分析化学.docx

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分析化学

H2SO4—HCl含量测定

一：

方法原理

某些可溶性氯化物中Cl含量的测定，常采用莫尔法（也称银量法），即在中性或碱性溶液中，以K2CrO4为指示液，用AgNO3标准溶液滴定Cl-。

由于AgCl的溶解度（KSP=1.8×10-10）比Ag2CrO4的溶解度（Ksp=2.0×10-12）小，因此试液中首先析出AgNO3标准溶液即与CrO42-生成砖红色AgCrO4沉淀，从而指示滴定终点。

有关化学式如下：

Cl-＋Ag+＝AgCl↓（白色）

CrO42-＋2Ag+＝AgCrO4↓（砖红色）

二：

准确滴定判据式

由于AgCl的溶解度比Ag2CrO4的溶解度小，用AgNO3标准溶液进行滴定时，AgCl首先沉淀出来，当滴定到化学计量点附近时，溶液中Cl-浓度越来越小，Ag+浓度增加，直至[Ag]2[CrO42-]>Ksp，Ag2CrO4，立即生成砖红色的Ag2CrO4沉淀，以此指示滴定终点。

三：

指示剂选择的方法原则

在化学计量附近时，溶液中氯离子浓度越来越小，银离子浓度增加，当【Ag+】【CrO42】.>Ksp,Ag2CrO4时，有2Ag++CrO42-=Ag2CrO4（砖红色），可以判定终点。

四：

所用溶液、溶剂的制作方法

10.1mol/LAgNO3标准溶液的配制与标定

称取17.5gAgNO3，溶于1L水中，摇匀，贮存与棕色试剂瓶中。

2标定

准确称取0.15ｇ于５００～６００℃马弗炉中灼烧至恒重的工作基准试剂NaCl，加５０ｍｌ水溶解，加１ｍｌ５℅K2CrO4指示液，用配制好的0.1mol/LAgNO3溶液滴定至溶液呈砖红色，即为终点。

同时做空白试验。

五：

测定步骤

吸取25.0mL混合试液与250容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。

再从中吸取25.0mL，置于150mL烧杯中，加过量的氢氧化钠，然后加4滴10℅K2CrO4指示液，充分搅拌下用0.1mol/LAgNO3标准溶液滴定至试液呈稳定的砖红悬浮液，即为终点。

同时做空白实验。

根据AgNO3标准溶液的消耗量，计算式样中Cl的质量分数，从而得到盐酸的质量分数。

六：

数据记录及结果计算

质量精确至小数点后四位

体积精确至小数点后两位

溶液浓度精确至小数点后四位

计算结果保留四位有效数字

胃舒平药片中Al2O3和MgO含量的测定

一实验目的：

1.学习药剂测定的前处理方法。

2.学习用返滴定法测定铝的方法。

3.掌握沉淀分离的操作方法。

二实验原理

胃舒平药片的主要成分为氢氧化铝，三硅酸镁及少量中药颠茄液浸膏，由大量糊精等赋形剂制成片剂，药片中和的含量可用配合滴定法测定。

测定原理是先将样品溶解，分离弃去水的不容物质，然后取一份试液，调节PH=4，定量加入过量的EDTA溶液，加热煮沸，使Al3+与EDTA完全反应，

         　　Al3++H2Y2-=AlY-+2H+

  再以二甲酚橙为指示剂，用Zn的标准液返滴定过量EDTA而测定出Al的含量。

另取一份溶液，调节PH=5.5左右，使Al生成Al（OH）3沉淀分离后，在调节PH=10，以铬黑T作为指示剂，用EDTA标准溶液滴定滤液中的Mg。

Mg2++H2Y2-=MgY2-=2H+

三试剂和仪器

实验器材及药品：

分析天平，滴定管，移液管，容量瓶，锥形瓶，量筒，烧杯，称量瓶。

EDTA标准液0.02mol/L、Zn2+标准液  0.02mol/L、二甲酚橙指示剂0.2%、六亚甲基四安溶液20%、HCl溶液（1：

1）一水和氨溶液（1：

1）、三乙醇胺溶液（1：

2）、NH3·H2O—NH4CL缓冲溶液    PH=10、甲基红纸指示剂  0.2%乙醇溶液、铬黑T指示剂、NH4Cl固体

四实验步骤

1.样品处理

称取胃舒平药片10片，研细从中称取2g左右，加入20mlHCl，加蒸馏水100ml.煮沸，冷却后过滤，并加以水洗涤沉淀，收集滤液及洗涤液于250ml容量瓶中，稀释至刻度。

摇匀。

2铝的测定

准确吸取上述溶液5ml，加水至25ml,滴加NH3H2O溶液至刚出现混浊，在加HCl溶液至沉淀恰好溶解，准确滴加EDTA溶液25.00ml，再加入20%.六亚甲基四安溶液2~3滴。

以Zn标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色，即为终点。

根据EDTA加入量与Zn标准液滴定体积，计算药片中Al3O2的质量分数。

3镁的测定

吸取试液25.00ml,滴加NH3·H2O溶液至刚出现混浊，在加HCl溶液至沉淀恰好溶解，加入固体NH4Cl2g，滴加20%.六亚甲基四安溶液至沉淀出现并过量15ml，加热至80C，维持10~15  min.冷却后过滤，以少量蒸馏水洗涤沉淀数次，收集滤液及洗涤液于250ml容量瓶中，加入三乙醇胺溶液10ml,     缓冲溶液10mlj及甲基红纸指示剂1滴，铬黑T指示剂少许，用EDTA标准液质试液由暗红色变为蓝绿色，即为终点，计算药片中MgO的质量分数。

五、结果的计算

W（Al2O3）=（M（Al）*CZn*VZn/（2*0.2）*100%）

W（MgO）=（M（Mg）*CH2Y2-*VH2Y2-/0.2）*100%

六、注意事项

1.胃舒平药片试样中镁铝含量不均匀，为测定的准确，应取具有代表性的样品，研细后进行分析。

2.用六亚甲基四安溶液调节PH比用氨水好,可以减少AL（OH）3对Mg2+的吸附。

3.测定镁时加入甲基红有利于终点的判别。

H2SO4-H2C2O4混合液中各组分浓度的测定

一、方法、原理

根据酸碱中和反应，测定硫酸和草酸的总和，滴定总酸度采用酸碱滴定法，滴定剂选用NaOH标准溶液。

硫酸的pKb1为12.01（pKa1=?

），草酸的p为9.81，可以酚酞（pH变化范围8.2-10.0）为指示剂,当溶液由无色变为粉红色时，达到滴定终点.

H2C2O4浓度采用KMnO4滴定法测定，总酸浓度减去H2C2O4浓度后，可以求得H2SO4的浓度。

滴定反应如下：

H2SO4+2NaOH===Na2SO4+H2O

H2C2O4+2NaOH===Na2C2O4+H2O

2MnO4-+5C2O42-+16H+===2Mn2++10CO2+8H2O

二、试剂

1．H2SO4-H2C2O4的混和试液

2.NaOH溶液：

0.1mol/L（用基准物质KHC8H4O4标定）

3．KMnO4溶液：

0.05mol/L（用基准物质NaC2O4标定）

4.H2SO4（1+5）

5．酚酞指示剂：

2g/L乙醇溶液

三、准确滴定判据

当被滴物为强酸时；

C浓大于或等于0.0001mol/L

四所需溶液的配置

1．NaOH（0.1mol/L）标准溶液的配制及标定配制

用分析天平准确称取2.000gNaOH固体置于150mL小烧杯中，加入少量新鲜或煮沸除去CO2的蒸馏水，搅拌至NaOH固体完全溶解后，转移至500mL容量瓶中，水稀释至刻度，充分摇匀。

转入带橡皮塞的塑料试剂瓶中备用。

标定：

以差减法准确称取0.4000~0.6000gKHC8H4O4于250mL锥形瓶中，加入约40mL纯水，微热使试剂完全溶解后，冷却，加入2~3d酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至溶液呈现微红色并保持半分钟不褪色即为终点，记下VNaOH。

平行滴定3份。

2．KMnO4（0.05mol/L）标准溶液浓度的配制及标定

配制：

准确称取约4.000gKMnO4固体置于100mL500mL烧杯中，加入300mL纯水，盖上表面皿，加热至沸腾并保持微沸1h，冷却后存于棕色试剂瓶中，室温静置2-3天后过滤备用。

标定：

准确称取0.1500～0.2000gNa2C2O4基准物质3份分别置于250mL锥形瓶中，加入60mL纯水使之溶解，加入15mLH2SO4（1+5），水浴加热到75～85℃，趁热用KMnO4溶液滴定。

开始滴定时速度较慢，待溶液中产生了Mn2+后滴定速度可加快，直至溶液呈现微红色并持续半分钟内不褪色即为终点。

记下VKMnO4

五、步骤

（1）准确移取25.00mL混和液于250mL锥形瓶中，加入1~2d酚酞指示剂，用标准NaOH溶液滴定，当溶液由无色变为微红色并持续半分钟内不褪色即为终点。

测定结果为总酸的浓度。

平行测定三份。

（2）准确移取25.00mL混和液于锥形瓶中，在水浴中加热到75～85℃。

趁热用KMnO4标准溶液滴定。

开始滴定时速率较慢，待溶液中产生了Mn2+后滴定速度可加快，直至溶液呈现微红色并持续半分钟内不褪色即为终点。

平行测定3份。

测定的结果为H2C2O4的浓度。

六数据记录与处理

1.NaOH标准溶液的标定：

NaOH的体积为V1，浓度为C1，KHC8H4O4的质量为m1,则C1=m1/（204×10-3×V1），124为…….

2.总酸浓度C0：

NaOH的体积为V0，则

C0=（C1×V0）／25

3.KMnO4标准溶液浓度的标定：

KMnO4的体积为V2，浓度为C2，Na2C2O4的质量为m2，则

C2=2×m2/（5×134×103×V2）

式中134为…，2/5为……

4草酸浓度C3：

KMnO4的体积为V3，则

C3=（5×C2×V3）／（2×25）

5.硫酸浓度C4：

C4=C0－C3

可见分光光度法测定微量铁

一：

目的要求

（1）了解利用可见分光光度法进行定量分析的原理和方法；

（2）初步掌握分光光度计的使用方法，学习测绘光吸收曲线和选择测定波长；

（3）掌握利用标准曲线法进行定量分析的操作与数据处理方法。

二：

实验原理

还原剂：

抗坏血酸

显色剂：

邻二氮菲

1,10-邻二氮菲在pH=2~9的水溶液中，能与Fe2+生成稳定的橙红色配合物。

试样中Fe3+可预先用还原剂还原为Fe2+。

本实验中用抗坏血酸还原Fe3+，控制溶液pH为4~6，用邻二氮菲显色。

通过测绘显色溶液的光吸收曲线，求得λmax作为测定波长，测量一组铁标准溶液的吸光度，绘制标准曲线，并在相同条件下测定试样水中杂质铁的含量。

三：

实验用品

分光光度计容量瓶（50mL、100mL）吸量管（5mL、10mL）

移液管（25mL）pH试纸

铁标准溶液（0.010mg·mL-1）试样水溶液（含Fe3+）

邻二氮菲溶液（2g·L-1）抗坏血酸溶液（20g·L-1）

乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=4.5）盐酸溶液（1+1）氨水（1+3）

四：

实验步骤

（1）配制标准系列

用吸量管分别吸取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL铁标准溶液于6个100mL容量瓶中，加入50mL水，用盐酸溶液或氨水调节pH为2，在各容量瓶中分别加入2.5mL抗坏血酸溶液，摇匀，再加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液、5mL邻二氮菲溶液，用水稀释至刻度，混匀。

（2）测绘吸收曲线

用3cm玻璃吸收池，取上述含4.00mL铁标准溶液的显色溶液，以未加铁标准溶液的试剂溶液作参比，在分光光度计上从波长440～600nm之间测定吸光度，一般每隔20nm测定一个数据；在最大吸收波长附近，每隔5nm测定一个数据。

以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线。

从而选择测定铁的适宜波长。

（3）测绘标准曲线

在选定波长下，用3cm玻璃吸收池分别取配制的标准系列显色溶液，以未加铁标准溶液的试剂溶液作参比，测定各溶液的吸光度。

（4）测定试样中的铁含量

用移液管移取试样水50.00mL，置于100mL容量瓶中，按配制标准系列同样的操作，顺序加入各种试剂进行还原和显色，并在同样条件下以未加铁标准溶液的试剂溶液作参比，测定试样溶液的吸光度。

平行测定两份。

五：

数据记录与处理

（1）将标准溶液的铁含量及实验中测得的数据填入下表：

容量瓶编号

0

1

2

3

4

5

6

7

移取溶液体积/mL

0.00

1.00

标液

2.00

标液

3.00

标液

4.00

标液

5.00

标液

50.00

水样

50.00

水样

100mL溶液含铁量/mg

—

—

吸光度

（2）以100mL溶液中铁含量（mg）为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制吸光度对铁含量的标准曲线，从标准曲线上查出试样水的铁含量。

（3）按下式计算试样水中铁的质量浓度：

式中m——根据试样溶液的吸光度，从标准曲线上查出的铁含量，mg；

V——实验所取试样水的体积，L。

分光光度计的使用步骤

1、开机预热20min

2、用参比溶液置于比色皿中根据选用的波长用透射率T调节仪器零点。

调节时，打开比色槽盖，让光全部从外面通过，此时应该有T=0.00，盖上盖子，调节旋钮，使光全部从仪器的光路通过，此时应有T=100%，反复调节旋钮直至打开为零，盖上盖子为100%为止。

3、将读数置于A吸光度，此时A=0.00

4、打开比色槽盖，取出比色皿架，用去离子水和待测的溶液分别洗比色皿2-3遍，接着依次装入不同浓度的标准溶液或未知溶液，用碎滤纸吸干比色皿外壁沾附的溶液（千万不能使劲擦，以免磨毛比色皿的透光面），将它们依次放到比色皿架内，并把比色皿架放回比色槽上，盖上比色盖。

5、轻轻拉动拉杆，让待测的溶液的比色皿进入光路，从读数窗口记录测得的A吸光度。

打开盖子，让读数回到起点，又盖上盖子重新再测一次。

再将拉杆拉动一格，进行下一个被测溶液的测量。

6、实验完后，取出被测的溶液倒掉，关掉电源，洗净比色皿并擦干放回原装置中。

六：

注意事项

仪器预热后，开始测量前反复调透光率0%和透光率100%；仪器连续使用不应超过2h，否则，最好间歇0.5h后再使用；比色皿洗涤必须干净，拿取比色皿时，只能用手捏住毛玻璃的两面，装待测液时，应用待测液润洗2-3次，保证待测液浓度不变，倒入的溶液应在2/3-3/4处而不要太满，放时应将透光面对着光路；比色皿要根据溶液颜色的深浅选择厚度；实验完后用专用的洗涤液以及蒸馏水洗净晾干后存放在比色皿盒内，不能用碱溶液和强氧化剂洗涤以免腐蚀玻璃或使比色皿粘接处脱胶；测量时最好从低浓度到高浓度进行，这样可减少误差。