PE气相色谱使用说明.docx
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PE气相色谱使用说明
PerkinElmerClarus500
气相色谱仪培训教材
美国珀金埃尔默仪器（上海）有限责任公司
第一部分编辑仪器控制方法
运行TotalChrom色谱工作站软件
双击桌面上
图标或打开TotalchromWorkstation6.2.X程序组,双击
图标
输入用户名:
manager（小写）,密码,软件运行后界面如下
单击Method图标,开始编辑方法:
Createnewmethod:
新建方法Loadmethodstoredondisk:
调用已有方法
Loadrecentlyeditedmethod:
调用最近使用过的方法
选择一种方式,点OK进入下一步:
选择相应的仪器,点OK进入下一步:
DataAcquisition:
数据采集参数选择:
1.DataChannel:
数据通道选择,用单一检测器时选A或B,两个检测器同时使用时选Dual,用单一检测器时如果用前进样口最好选A通道,后进样口选B通道.
2.Source:
检测器选择:
选择相应的检测器.前检测器为DetA,后检测器为DetB.
3.SetDataRate:
数据采样频率的选择（此处可用默认值）
Bypeakwidthatbase:
根据峰宽来决定采样频率（需要输入大致的峰宽时间,单位为秒）
Bysamplingrate:
直接选择采样频率
4.DataStorage:
数据存储（可用默认值）
Storealldatafromrun:
存储所有数据
如果只存储部分数据（如方法运行的前几分钟数据不存储）,就不选这个选项,在Delaytime处输入不需要采集数据的时间.
Storerunlog:
存储运行记录
Realtimeplot/实时谱图选项:
这一选项可以不修改
然后点Next进入下一步:
InstrumentControl仪器控制参数:
1.Oven/Inlets:
柱温箱程序温度/进样口程序温度控制
OvenRamp:
柱温箱程序温度Rate:
程序升温速率Temp:
温度
Hold:
温度保持时间Initial:
温度/时间初始值
如果不使用程序升温,只需将Rate1设为0,设置相应的InitialTemp和InitialHold即可
2.heatedzonesetpoints:
加热区温度设置（即进样口温度设置）
将要使用的进样口温度设置为需要的温度,不使用的进样口温度最好设置为零.如果进样口为PSS程序控制进样口,此处只能选择温度程序的开/关（on/off）,在Inletramp处设置温度程序,设置方法和柱温箱程序升温一样.
3.OvenMaxtemp:
柱温箱保护温度,由使用的色谱柱最高温度决定,设定值应该低于色谱柱允许使用温度10-20度.
Equiltime:
柱温箱温度平衡时间,0.5-3分钟即可
设置完成,点Carrier进入载气设置.（不要点Next,还没有完成方法的设置）
CarrierAControl:
前进样口载气流速控制,CAP或PSS进样口可选择3种载气控制模式,分别为:
ProgrammedFlow程序流速控制
ProgrammedPressure程序压力控制
ProgrammedVelocity程序线速度控制
PKD进样口只能选择控制流量或压力
使用PSS/CAP进样口,还需要输入毛细柱的规格
Length:
柱长（m）Diameter:
直径（um）Vacuumcomp:
柱子出口是否接真空系统
SplitControl:
分流控制
Mode:
分流控制模式flow控制分流流量Ratio控制分流比
如果仪器有两个进样口,要分别设定两个进样口的载气,如果进样口上没接色谱柱,一定要将载气流量设为零,而接了色谱柱的进样口,一定要设置相应的流量,否则可能损坏色谱柱.
如果仪器不带PPC控制系统,可以不用设定Carrier的参数.
载气设定完成后,点Detectors进入检测器参数设置（不要点Next,还没有完成方法的设置）
DetectorA:
前检测器DetectorB:
后检测器
FID氢火焰检测器H2:
45ml/minAir:
450ml/min
TCD热导检测器10-20ml/min
ECD电子捕获检测器30-80ml/min
FPD火焰光度检测器（硫磷检测器）S模式:
H280ml/min,Air95ml/min
P模式:
H290ml/min,Air100ml/min
NPD氮磷检测器H2:
2ml/min,Air:
100ml/min
Temp:
温度
Range:
灵敏度
对FID,1为高灵敏度,20为低灵敏度,
对TCD,有1-4个选择,对应为40,80,120,160mA的桥电流
其余检测器都只有选1
Autozero:
自动调零开关
Polarity:
极性Positive正,Negative负次选项只对TCD检测器有效,用H2/He做载气时选Positive,N2做载气选Negative,Ar/CH4做载气时根据信号来具体选择.
Filament:
电流开关,选择on/开就可以,关机程序选off/关
Gas:
检测器的辅助气,设置合适的流量即可
IntAttenuation信号衰减:
0=1/64,-1=1/32,…-5=1/2,-6=1,即选0,信号衰减64倍,选-1衰减32倍,选-6,信号不衰减
Offset:
调零零点设置
设定完后点InstrumentTimedEvents,设置仪器时间程序（不要点Next,还没有完成方法的设置）
仪器运行时间控制表,可以设定相关的控制参数.如进样阀的控制,信号衰减的改变等.
到这里,仪器控制参数就设定完毕,以下为数据处理参数设定.
点Next进入下一步:
注意：
如果选择编辑已经有的方法，在MethodEditor界面下，选Instrument菜单，选下面的controloption选项，再选择需要修改的地方，如oven/inletes,Autossampler等，都可进入仪器控制方法设置。
Autosample自动进样器的控制：
大多数情况下，只需要设置进样体积即可。
还有就是选择洗针的次数，洗针的溶剂选择
点replot选择条,去掉Generateaseparatereplot选择项,避免打印出单独的色谱图
在Globeinformation中,选择定量方法:
Externalstandard:
外标法
Internalstandard:
内标法
输入浓度，体积单位
然后一直点Next,直到点Finish,完成方法编辑.
保存方法.然后在MethodEditor下other菜单选ReportFormatEditor（报告格式编辑）:
注意:
所有文件名不得使用中文,要使用Windows系统合法的文件名
可点击报告头名称,改为合适的名称.点击报告内容项目,去掉不需要的项目
在Report菜单下,选择需要添加的报告内容
点Insert/Add,添加该项目
点Options,做报告内容,格式的选择,
通常按上面选项选择即可.
选择完后,保存报告格式文件,文件名和方法文件名一样.关闭报告格式编辑器,关闭方法文件编辑器,回到工作站初始画面.
单击Setup图标,设置运行方法:
SetupType:
选Method方式
Method:
选择要使用的方法
Rawfilepath:
数据文件路径,可任意选择
Resultfilepath:
结果文件路径,可任意选择
Basefilename:
数据/结果文件前缀,输入后点后面按钮,再点弹出窗口里面的OK键,加上计数器:
上面输入的前缀为20040101RGA就变为20040101RGA_###,最后生成的数据/结果文件名就变成20040101RGA_001,20040101RGA_002,…,20040101RGA_999.
如果此处未加上”_###”自动计数器,那生成的数据/结果文件名就会自动在前缀后加上做样时的日期和时间.如果有相同的文件名,系统也会自动在数据/结果文件名后加上做样时的日期,时间做后缀,不会覆盖已有的数据/结果文件.
如果不希望在每次做样完成后打印报告文件,选上Suppressreplots/plots选项
完成以上选项后,点Viallist选项,编辑样品信息（SequenceEditor-Viallist）:
在Name栏,输入样品名称,在site栏,选择要使用的进样口（A前或B后）
在Vial栏,输入样品在自动进样器上的位置号（1-80）
如果使用内标法定量,在Int.Std.Amt栏,输入内标的浓度
如果要添加样品,在Edit菜单下按append添加
要删除样品,在ROW栏点击要删除的行,按DEL键删除.
编辑完成,存储样品列表,退出SequenceEditor-Viallist.
点SetupInstrument界面下的OK,完成方法和样品表的设置.
待主界面的Status状态栏内容显示仪器准备就绪,仪器基线正常后就可以进样了.
在进样前还需确认:
FID是否点火
TCD基线是否调到10-20mV
NPD是否将电压调上来,使基线达到0.75-1.5mV
FPD是否点火,是否更换了需要的磷或硫滤光片
第二部分数据处理
在软件主界面下,单击GraphicEdit，进入数据处理：
选择要处理的标样的数据文件，按open打开文件
注意：
此时自动会打开一个方法文件，这个方法文件就是做标样时使用的方法文件。
如果提示只能用只读方式打开文件，选择确定。
在这种情况下在后面保存方法文件时就得选择另外命名保存。
在process菜单下选Noise/AreaThreshold，用鼠标左键在色谱图上选一段噪声比较大的地方，系统自动会设定一个噪声和峰面积的阈值，可跟据具体情况来设定这两个参数，直到积分结果满意为止。
CurrentNT：
当前噪声阈值
CurrentAT：
当前峰面积阈值
SuggestedNT：
根据你的选择范围，系统推荐的噪声阈值，可在此处自己设定合适的值
SuggestedAT:
根据你的选择范围，系统推荐的峰面积阈值，可在此处自己设定合适的值
然后在process菜单下选samplingrate/bunchingfactor…重新设定采样频率和平滑因子
用鼠标左键选择要处理的峰的范围，系统自动给出相应的参数。
这一参数注意用来处理峰形不好的峰，尤其是拖尾比较严重的峰，可以得到比较好的积分结果
积分处理完毕，在file菜单下选择SaveResultfileAs…，保存新的结果文件。
点击Newdatafile图标，打开另外的标样数据文件，然后保存结果文件。
重复这一过程直到将所以标样数据文件全部重新积分，保存新的结果文件。
注意：
保存结果文件时一定要选择覆盖存储到各自相同的文件名
然后在Calibration菜单下选择Editcomponents…，给要定量计算的化合物命名
在命名时，如果要用内标法定量，应该先用鼠标点击内标物的峰，输入内标物的名称，选上ISTD选项，输入合适的时间窗参数（3－10均可）。
然后按Next输下一个化合物的名称等参数。
内标法要选择开始设定的内标物！
所有要定量的组分都输入完毕后，按return返回。
然后保存或另存方法。
然后点other菜单下method，进入MethodEditor方法编辑器。
在MethodEditor中components菜单下选Editcomponent，进入如下画面：
查看每个组分的设置是否正确，如内标物的指定，时间窗口等参数。
确认完后点Calibration项目条，设定标样曲线类型，标样浓度等参数
关于积分时间表的使用：
由GraphicEdit中，在Process菜单下的BaselineEvents进入：
常用的时间事件：
AT:
SetAreaThreshold设定峰面积阈值NT：
SetNoiseThreshold设定噪音阈值
BF:
SetBunchingFactor设定平滑因子＋P：
EnablePeakDetection开始积分
－P：
disablePeakDetection关闭积分+V：
ValleysBaselineson峰谷积分开始
－V：
ValleysBaselinesoff峰谷积分关闭
在参数表选定功能项以后，再输入相应参数值，然后用鼠标点击要开始的地方定义时间。
CalibrationType标准类型：
Usecalibrationfactor：
使用已知校正因子
Avgcalibrationfactor：
单点多次平均校正
Calibratebyreference:
参比校正
Usecurve：
多点校正
通常主要使用2和4这两种校正方法
Response：
Area：
峰面积定量Height：
峰高定量
Curvefittype：
在使用Usecurve时才需选择，单点选PointtoPoint,多点选1stOrder（线性标准曲线）
Scaling，purity和Weighting可以不选，使用默认值即可
OriginTreatment：
Include：
零点参与标准曲线回归
Force：
标准曲线通过零点
然后在表格处输入标样点序号和对应的浓度。
输完一个组分，按Next，重复以上步骤，完成所有组分校正参数和浓度输入。
然后点OK，回到MethodEditor主页面。
在Components菜单下选Calibrate，进入如下画面：
点右上角黄色的文件夹图标，打开第一个标样的结果文件，在Level栏选择1，按Add键，即选定了第一个数据点。
按以上方法选定第二，第三…，直到所以标样数据被选定。
如果为单点多次平均校正，level都为1，从第二个数据点开始，在type处要选Average/平均。
完成后点OK就了标准曲线的处理。
回到MethodEditor主页面。
在window菜单下选1componentlist，就可看到生成的标准曲线。
选择对应的组分，可以查看该组分的浓度，标准曲线的相关系数。
如果有错误，更改错误的地方，重新进行校正。
如果没有错误，相关系数也在控制范围内，就可以保存方法，然后就可以用这个完整的方法做样品了。
做完每个样品，如果选择了打印结果，那就会自动打印出带色谱图的定量结果。
如果没选择打印，可在软件主页面下单击Results图标，打开相应的数据/结果文件，可以在这里打印或预览结果。
下面就可以开始测定未知浓度。
然后就可以进入graphicedit中计算未知化合物浓度了。
打开目标数据
点击peakreport
点击预览
用外标标准曲线法计算的化合物浓度显示在报告中
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