生产吨柠檬酸工艺设计.docx
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生产吨柠檬酸工艺设计
年产20000吨柠檬酸工艺设计
第一部分文献综述
第二部分课程设计部分
第一部分文献综述
1.柠檬酸
1.1简介
柠檬酸(citricacid),学名2-羟基丙烷三羧酸,分子式C6H8O7。
为无色透明斜方晶系晶体颗粒,或白色结晶性粉末。
无臭,有很强的酸味,味阈值为0.0025%。
在温暖的空气中渐渐风化,在潮湿空气中微有潮解性。
柠檬酸易溶于水,能溶于乙醇,而不溶于乙醚、氯仿、苯、CS2、CCl4及脂肪酸。
柠檬酸根据结晶条件不同,它的结晶形态有无水柠檬酸和含结晶水柠檬酸。
商品柠檬酸主要是无水柠檬酸(C6H8O7)和异柠檬酸(C6H8O7·H2O)。
异柠檬酸由低温(低于36.6℃)的水溶液中结晶析出,经分离干燥后的产品,分子量210.14,熔点70—75℃,密度1.542。
放置在干燥的空气中,异柠檬酸中的结晶水会逸出风化。
无水柠檬酸是在高于36.6℃的水溶液中结晶析出的,分子量192.12,密度1.665。
异柠檬酸转变为无水柠檬酸的临界温度为36.6士0.15℃[1]。
1.2应用
柠檬酸是当今利用微生物生产的一种极为重要的有机酸,广泛应用于食品、饮料、医药、化工、冶金等领域。
柠檬酸的用途主要分为食品工业、医药工业和化学工业三个方面。
在食品工业上的应用:
柠檬酸具有令人愉快的酸味,入口爽快,无后酸味,安全无毒,因此被称为第一食用酸味剂,被广泛用于饮料、果酱、果冻、酿造酒、冰激凌和人造奶油、淹制品、罐头制品、豆制品及烟草中。
在医药工业上的应用:
医药上广泛用到柠檬酸及其盐类。
柠檬酸盐用于补充相应元素时,具有溶解度高,生理宽容性大,酸根直接被吸收代谢而无羁留等优点。
柠檬酸糖浆、柠檬酸铁铵、柠檬酸钾、柠檬酸钠、柠檬酸铜、柠檬酸镁被广泛应用于临床。
在化学工业上的应用:
柠檬酸及其盐类在工业上的应用发展得最快。
柠檬酸被广泛用于缓冲剂、催化剂、激活剂、增塑剂、螯合剂、清洗剂、吸附剂、稳定剂、消泡剂等。
其中在洗涤剂方面的应用增长最大。
柠檬酸钠盐的螯合作用很有特异性,可以替代三聚磷酸钠,作为绿色环保的无磷洗衣粉的原料[2]。
2柠檬酸的生产工艺
2.1生产工艺概述
本项目采用玉米为原料,玉米粉碎调浆后利用喷射液化工艺进行玉米浆的液化,液化醪过滤除渣得液化清液,液化清液再进入发酵工段。
在提取工段,本项目采用国内先进的“吸交法”提取柠檬酸工艺。
柠檬酸的生产全过程可划分为四个工艺阶段:
(1)发酵原料的的预处理;
(2)玉米粉调浆和液化;(3)发酵生产柠檬酸;(4)柠檬酸的提取和精制。
及这四个工艺流程相适应,需要配置原料制备车间、发酵车间、分离纯化车间。
2.2工艺流程
以玉米为原料,经粉碎、调浆、液化、过滤、发酵、阴离子交换、解脱液煮沸、脱色、阳离子交换、二次脱色、蒸发浓缩、结晶、离心分离、干燥后得成品。
工艺流程如下:
玉米渣菌丝体
↑↑
玉米→除杂→粉碎→调浆→液化→过滤→发酵→过滤
↓
阳柱转型←过滤←活性炭脱色←解脱液煮沸←阴离子交换附
↓
二次脱色→蒸发浓缩→冷却结晶→离心分离→干燥→包装→柠檬酸成品
2.3基本步骤
2.3.1原料预处理
将原料玉米除杂后进行粉碎,60目过筛得合格的玉米粉。
2.3.2玉米粉调浆和液化
向调浆罐通过物料输送机输送玉米粉;按质量比(玉米粉:
水)为1:
4.5的比例加入65℃的水,利用碱性盐Na2CO3溶液调节浆料pH在5.0~7.0范围内,并加入0.1%氯化钙,作为淀粉酶的保护剂和激活剂。
最后加入粉耐高温α-淀粉酶(酶活力20000U/g,加入量为10U/g玉米粉),混合均匀,将物料打入高压喷射器,在喷射器中粉浆和蒸汽可直接瞬间接触,出料温度105℃。
从喷射器中喷出的液料,经过冷却降温系统使液料温度降至97℃,并将其倒入层流罐保温30分钟,保温罐温度维持在95℃[3-5]。
然后进行二次喷射,在第二只喷射器内液料和蒸汽直接接触使温度迅速上升至130℃,并在维持罐内维护8分钟左右,彻底杀死耐高温α-淀粉酶,进一步凝固聚沉蛋白质,对处理后的物料进行过滤处理,滤液经过真空闪急冷却系统进行冷却,然后将液料打入二次液化罐,使液料温度降低到95℃,在二次液化罐内加入耐高温α-淀粉酶(酶活力为20000U/g,加入量为8U/g玉米粉),液化30分钟,碘试合格后,结束液化。
2.3.3发酵
液化醪过滤除去玉米渣得液化清液,温度降至37℃后打入发酵罐,同时按以下质量体积比向发酵罐内加入已灭菌的0.9%尿素、0.1%KH3PO4、0.25%MgSO4和10%种子液。
发酵温度控制在34℃,pH6.7左右,发酵周期约72h。
发酵结束后,发酵液经真空转鼓过滤机除去菌丝体得发酵清液,菌丝体是优质饲料的原料,发酵清液进入提取精制工段[3-5]。
2.3.4提取和精制
发酵清液经过8310#阴离子交换吸附树脂将柠檬酸和其它杂质分离(交换过程中,改变吸附交换柱内压力,调压力为4.9×106Pa至放空,反复2到3次),然后用10%的NH4OH解脱得解脱液。
向解脱液中加碱液调节pH9.0,在常压下加热煮沸10分钟,取出后加入粉末状活性炭(5g活性炭/L解脱液),过滤除去有机杂质和部分色素等残渣获得清液[6-8]。
清液经阳离子交换树脂去除氨根离子,然后进行二次脱色得到18%的柠檬酸液。
将此纯净柠檬酸液经蒸发浓缩后进行结晶,然后用离心机分离母液和晶体,母液返回再次吸附交换,晶体进行干燥得合格的柠檬酸[9]。
过程可以使吸附交换树脂充分搅动,所以不需要像离交法那样在洗胶工序后树脂仍需批批再生,降低了水、酸、碱的消耗。
调节解脱液pH,提高分离杂质的效果。
从阴离子交换树脂流出的解脱液加碱调节PH至8~10,可以破坏柠檬酸解脱液的胶体稳定性,从而使混入的少量可溶性蛋白质、糖、胶体、杂酸等杂质絮凝从解脱液中分离。
“吸交法”[10-13]。
采用碱解脱法,避免原来酸解脱法存在的还原糖偏高、易碳化合物不达标的缺点。
及传统的钙盐法相比,提取收率由原来的75%左右提高到80%,提高了产品质量,降低了生产成本。
2.3.5成品包装
干燥合格的柠檬酸晶体经包装后运送成品库。
3国内外柠檬酸生产情况及展望
自21世纪以来,柠檬酸产业的竞争加剧,许多小企业纷纷退出该领域,这使全球柠檬酸的生产和进出口更加集中。
目前,柠檬酸的主要产地有中国、美国和西欧。
柠檬酸的主要出口国有中国、奥地利、捷克、美国、英国、爱尔兰、德国、巴西、荷兰、哥伦比亚。
2005年上半年,全球柠檬酸总出口量为36.5万吨,上述十国的出口量之和占全球总出口量的92.6%。
我国从20世纪60年代开始生产柠檬酸,近10年来,由于出口的刺激,生产能力和产量增长很快。
1985年我国柠檬酸的产量只有3.7万吨/年,到2001年产量达约38.0万吨/年,2002年达到约40.0万吨/年。
2004年我国柠檬酸总产量达54万吨。
2007年国内柠檬酸产量76万吨,共出口70.83万吨,柠檬酸生产企业近百家,总产量居世界第一,出口遍布美国、比利时、荷兰等国,是世界上最大的柠檬酸出口国。
我国柠檬酸工业的技术改造和新技术开发近年来已有长足的发展、但和世界发达国家相比,显然还达不到他们的水平[14]。
第二部分课程设计部分
年产20000吨柠檬酸工艺设计
随着全世界经济的发展和人民生活水平提高,柠檬酸市场需求也在快速增长因此,柠檬酸市场就全世界而言具有较大的发展潜力。
在化学工业中,柠檬酸是一种调节剂的重要组成部分,在制备缓冲剂、催化剂、激活剂、螯合剂、清洗剂、稳定剂等试剂时起到重要的作用。
柠檬酸钠盐作为一种螯合剂可以替代三聚磷酸钠,绿色环保,可以作为无磷洗衣粉的重要原料。
很多的油脂中含有一定的金属离子,影响油脂的稳定性,在生产各种食用油时,金属离子的存在会对人体产生一定的危害。
柠檬酸的提取一直是制约柠檬酸行业发展的瓶颈,传统的钙盐法因为工艺成熟、设备简单、原材料易得和产品质量稳定等特点而在国内外被广泛使用,但也存在缺陷。
本设计拟以建设柠檬酸年产20000t的工厂为基础,从工艺路线、设备选择、物料衡算、热量衡算等角度探索果胶酶生产工艺,如果在辅之以市场调研,则可为柠檬酸投产做好理论准备。
1物料衡算
1.1全厂总物料衡算主要内容
(1)原料消耗的计算,主要原料为玉米,其他辅料有耐高温α-淀粉酶、CaCl2、
尿素、MgSO4、KH3PO4黑曲霉等。
(2)中间产品计算,主要有液化醪、发酵液量的计算。
(3)成品、副产品计算。
1.2工艺技术指标和基础数据
(1)生产规模:
年产20000t柠檬酸。
(2)生产方法:
玉米粉液化过滤后发酵。
(3)生产天数:
300天。
(4)产品质量:
达到英国药典、美国药典标准,柠檬酸含量为99.8%。
(5)副产品年产量:
玉米渣8000t,菌丝体13600t,(NH4)2SO411600t。
(6)玉米淀粉含量为70%,水含量低于13%。
(7)玉米浆液化添加0.1%CaCl2,耐高温α-淀粉酶(酶活力为20000U/g),
用量为8U/g玉米粉。
(8)柠檬酸发酵向发酵液添加0.9%尿素、0.1%KH3PO4、0.25%MgSO4。
(9)实际糖酸转化率为94%、成品收得率为88%、产酸率为14%、发酵周
期为72h。
1.3原辅料消耗及中间产品衡算
1.3.1总反应式
(1)糖化阶段:
(C6H12O5)n+nH2OnC6H12O6
16218180
发酵阶段:
2C6H12O6+3O22C6H8O7+4H2O
2×1803×322×1924×18
(2)生产20000t无水柠檬酸玉米消耗量
20000×99.8%×(162÷192)÷84%÷70%÷94%=30469.766t
玉米粉量20000×99.8%×(162÷192)÷84%÷70%=28641.58t
99.8%——无水柠檬酸达到英国药典标准,柠檬酸含量为99.8%。
70%——玉米淀粉含量为70%
(3)耐高温α-淀粉酶的消耗量
20000×99.8%×(162÷192)÷84%×18÷20000=18.06t
耐高温α-淀粉酶酶活力为20000U/g,用量为8U/g淀粉。
1.3.2液化醪量的计算
玉米粉和水按1:
4.5的比例混合,加入0.1%CaCl2,有关计算如下:
(1)玉米浆的量28641.58×5.5=157528.69t
(2)CaCl2的用量157528.69×0.1%=157.53t
1.3.3发酵液量的计算
成品柠檬酸中柠檬酸的量:
20000×99.8%=19960t
发酵液中柠檬酸的量:
19960÷88%=22681.82t
发酵液总体积:
22681.83÷14%=1.62×108m3
尿素耗量:
1.62×108×0.9%=1458t
KH3PO4耗量:
1.62×108×0.1%=162t
MgSO4耗量:
1.62×108×0.25%=405t
1.3.4离子交换树脂的计算
(1)8310#弱碱性阴离子交换树脂
8310#弱碱性阴离子交换树脂的技术参数如下:
型式:
羟型粒度:
20~60且<90水分:
60%~70%强度:
>90%
湿视密度:
0.65~0.75g/ml交换容量:
0.8~1.0g/g干树脂
再生交换容量:
>9mmol/ml树脂
每吨柠檬酸所需发酵液的量是8100.65kg,所需湿树脂的量:
1÷(0.9×0.14)=7.94t
湿树脂的体积:
7.94÷1.25=6.35m3ρ=1.25g/ml
一般控