仪器分析课习题资料.docx

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仪器分析课习题资料

仪器分析课习题

第一章电磁辐射基础

1对下列单位进行换算：

（1）1.50ÅX射线的波数（cm-1）（6.66×107）

（2）670.7nm锂线的频率（HZ）（4.47×1014）

（3）3300cm-1波数的波长（nm）（3030）

（4）Na5889.95Å相应的能量（eV）（2.11）

2写出下列各种跃迁所需的能量范围（eV）

（1）原子内层电子跃迁（1.2×102-1.2×106）

（2）原子外层电子跃迁（6.2-1.7）

（3）分子的电子跃迁（6.2-1.7）

（4）分子振动能级跃迁（0.5-0.02）

（5）分子转动能级跃迁（2×10-2-4×10-7）

3某种玻璃的折射率为1.7000,求光在此玻璃介质中的传播速度.

（1.76×1010cm/s）

4辐射通过空气与玻璃界面时,其反射损失大约有多少?

（～4%）

5解释下列名词

（1）单重态与三重态

（2）原子荧光与分子荧光

（3）选择跃迁与禁阻跃迁（4）激发电位与共振电位

6阐明光谱项符号和能级图的意义

7用光谱项符号写出Mg2852Å（共振线）的跃迁（31S0-31P1）

8下列哪种跃迁不能产生,为什么?

（1）31S0-31P1

（2）31S0-31D2

（3）33P2-33D3（4）43S1-43P1（31S0-31D2）

第二章原子发射光谱分析法

1解释下列名词

（1）激发电位和电离电位;

（2）原子线和离子线;

（3）共振线和共振电位;

（4）等离子体;

（5）谱线的自吸.

2计算Cu3273.96Å和Na5895.92Å的激发电位（eV）（3.78,2.10）

3谱线自吸对光谱分析有什么影响?

4说明影响原子发射光谱分析中谱线强度的主要因素.

5阐述原子发射光谱定性分析的原理,怎样选择摄谱法定性分析时的主要工作条件.

6光谱定性分析摄谱时,为什么要用哈德曼光栏?

7推导摄谱法原子发射光谱定量分析的基本关系式.

8选择分析线应根据什么原则?

9下表中列出铅的某些分析线,若测定水中痕量铅应选用哪条谱线,当试样中含量为0.1%时是否仍选用此线.说明理由

铅线波长/Å激发电位/eV

2833.0714.37

2802.0015.74

2873.3215.63

2663.1715.97

2393.7916.50

10说明选择内标元素及内标线的原则?

11说明缓蚀剂在矿石定量分析中所起的作用?

12采用K4047.20Å作分析线时,受Fe4045.82Å和弱氰带的干扰,可用何种物质消除此干扰?

13为什么在碳电极直流电弧光源中采用惰性气氛?

14分析下列试样应选用什么光源:

（1）矿石的定性、半定量；

（2）合金中的铜（～x%）;

（3）钢中的锰（0.0x-0.X%）;

（4）污水中的Cr.Mn.Cu.Fe.V.Ti等（ppm-x%）.

15分析下列试样时应选用什么类型的光谱仪:

（1）矿石的定性、半定量；

（2）高纯Y2O3中的稀土杂质元素;

（3）卤水中的微量铷、铯.

16说明乳剂特性曲线的制作及其在光谱定性和定量分析中的作用.

17简述ICP光源的特点及应用.

18试比较摄谱法与光电法.

19绘出原子发射光谱仪的方框图,并指出各部件的具体名称及主要作用.

20当试样量很少而又必须进行多元素测定时,应选用下列那种方法:

（1）单道ICP-AES;

（2）原子吸收光谱法;

（3）摄谱法原子发射光谱法

21若光栅刻痕为1200条/mm,当入射光垂直照射时,求3000Å波长光的一级衍射角.（21.10）

22当一级光谱波长为5000Å时,其入射角为60°,反射角（衍射角）为-40°,此光栅的刻痕数应为多少条/mm?

（446条/mm）

23有某红外光栅（72条/mm）,当入射角为50°,反射角为20°时,其一级和二级光谱的波长为多少（um）?

（15.4,7.7）

24当某光栅（1250条/mm）的焦距为1.6m时,计算其一级和二级光谱的倒线色散率.（5Å/mm,2.5Å/mm）

25若光栅宽度为50mm,刻痕数为1200条/mm,此光栅的理论分辨率应为多少?

（60000）

26上述光栅能否将铌3094.18Å与铝3092.71Å分开?

为什么?

27试对棱镜光谱与光栅光谱进行比较.

28若光谱工作范围为200-400nm,应选用什么材料制作棱镜和透镜,为什么?

第三章原子吸收与原子荧光光谱法

1试比较原子吸收与分子吸收光谱法.

2解释下列名词:

（1）多普勒变宽

（2）自然宽度

（3）压力变宽（4）振子强度

（5）光谱通带

3计算在火焰温度为3000K时,Na5890Å谱线的激发态与基态原子数的比值（Pj/P0=2）.（6×10-4）

4原子吸收光度计的单色器倒线色散率为16Å/mm,欲测定Si2516.1Å的吸收值,为了消除多重线Si2514.3Å和Si2519.2Å的干扰,应采取什么措施?

5采用那些措施才能检测到原子吸收信号,并说明其理由.

6简述常用原子化器的类型及其特点.

7测定人发中硒时,应选用何种火焰,并说明其理由.

8分析矿石中的锆时,应选用何种火焰,并说明其理由.

9怎样能使空心阴极灯处于最佳工作状态?

如果不处于最佳状态时,对分析工作有什么影响?

10火焰的高度和气体的比例对被测元素有什么影响,试举例说明.

11说明原子吸收光谱中产生背景的主要原因及影响.

12如何用氘灯法校正背景,此法尚存在什么问题?

13什么是原子吸收光谱分析中的化学干扰?

用哪些方法可消除此类干扰?

14在测定血清中钾时,先用水将试样稀释40倍,再加入钠盐至800ug/mL.试解释此操作的理由,并说明标准溶液应如何配制?

15指出下列原子荧光跃迁的类型（共振、非共振）

（1）Cu3274Å（42S1/2-42P1/2）

（2）Cd2288Å（51S0-51P1）

（3）Sn3034Å（53P1-53P0）

（4）As2350Å（42S3/2-42P1/2）

16试从产生原理上对原子荧光与原子发射光谱进行比较.

17试从仪器部件及光路结构对原子与原子荧光仪进行比较.

18欲测定下述物质,应选用哪一种原子光谱法,并说明其理由:

（1）血清中锌和镉（Zn2ug/ml,Cd0.003ug/ml）;

（2）鱼肉中汞的测定（xppm）；

（3）水中砷的测定（0.xppm）；

（4）矿石中La、Ce、Pr、Nd、Sm的测定（0.00x-0.x%）；

（5）废水中Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr的测定（ppm-0.x%）。

19试从原理、仪器、应用三方面对原子发射、原子吸收、原子荧光光谱法进行比较。

第四章紫外、可见分光光度法

1采用什么方法，可以区别n→∏＊和∏→∏＊跃迁类型？

2（CH3）3N能发生n→ó＊跃迁，其λmax为227nm（ε900），试问，若在酸中测定时，该峰会怎样变化？

为什么？

3试估计下列化合物中，何者吸收的光波最长？

何者最短？

为什么？

（C＞A＞B）

4某化合物的λmax己烷=305nm,其λmax乙醇=307nm，试问该吸收是由n→∏＊还是∏→∏＊跃迁引起？

（∏→∏＊）

5某化合物在乙醇中λmax=287nm,其在二氧六环中λmax=295nm,试问引起该吸收的跃迁为何种类型？

（n→∏＊）

6已知某化合物分子内含有四个碳原子、一个溴原子和一个双键，无210nm以上的特征紫外光谱数据，写出其结果。

（C=C-C-C-Br）

7莱基化氧有两种异构形式存在：

CH3-C（CH3）=CH-CO-CH3（І）和CH2=C（CH3）-CH2-CO-CH3（И）

一个在235nm处有最大吸收，εmax为12000；另一个在220nm以外无高强吸收，鉴别各属于哪一个异构体？

（λmax=235nm，І）

8在下列信息的基础上，说明各属于哪种异构体：

a异构体的吸收峰在228nm（ε=14000），而b异构体在296nm处有一吸收带（ε=11000），这两种结构是：

（b，І；a，И）

9如何用紫外光谱判断下列异构体：

（a,254nm;b,219nm;c268nm;d,298nm）

10下面两个化合物能否用紫外光谱区别？

（A，353nm；B，303nm）

11计算下述化合物的λmax。

（252nm）

12根据红外光谱及核磁共振谱推定某一化合物的结构可能为（A）或（B），起uv光谱为λmax甲醇=284nm（ε9700），试问结构为何？

（A）

13计算下述化合物的λmax乙醇

（A，338nm；B，286nm）

14计算下述化合物的λmax

（A，254nm；B，274nm）

15试指出紫外吸收光谱曲线中定性的参数.

16试指出n（n≥1）阶导数光谱曲线与零阶导数光谱曲线的关系.

171.0×10-3molL-1的K2Cr2O7溶液在波长450nm和530nm处的吸光度A分别为0.200和0.050.1.0×10-4molL-1KMnO4溶液在450nm处无吸收,在530nm处的吸光度为0.420.今测得某K2Cr2O7和KMnO4的混合液在450nm和530nm处吸光度分别为0.380和0.710.试计算该混合液中K2Cr2O7和KMnO4的浓度.假设吸收池长为10nm.

（K2Cr2O7,1.9×10-3molL-1;KMnO4,1.46×10-4molL-1）

18已知亚异丙基丙酮（CH3）2C=CHCOCH3在各种溶剂中实现n→∏＊跃迁的紫外光谱特征如下:

溶剂环己烷乙醇甲醇水

λmax335nm320nm312nm300nm

εmax256363112

假定这些光谱的移动系全部由与溶剂分子生成氢键所产生。

试计算在各种极性溶剂中氢键的强度（kJmol-1）

（乙醇,17.15;甲醇,26.36;水,41.84）

19某化合物，分子式为C7H10O，经IR光谱测定有＞C=O，-CH3，-CH2-及

＞C=C＜，UV测定λmaxEtOH=257nm，试推断其结构。

（CH2=CH-C（CH3）=CH-CO-CH3）

第五章红外光谱法

1试说明影响红外吸收峰强度的主要因素.

2已知HCl在红外光谱中吸收频率为2993cm-1,试指出H-Cl键的键力常数.

（5.1N/cm）

3HF中键的力常数约为9N/cm:

（a）计算HF的振动吸收峰频率（4023cm-1）

（b）计算DF的振动吸收峰频率（4122cm-1）

4分别在95%乙醇和正己烷中测定2-戊酮的红外吸收光谱,试预计VC=O吸收带在哪一种溶剂中出现的频率较高?

为什么?

5分子在振动过程中,有偶极矩的改变才有红外吸收,有红外吸收的称为红外活性,相反,则称为非红外活性,指出下列振动是否有红外活性.

6CS2是线性分子,试画出它的基本振动类型,并指出那些振动是红外活性的.

7某化合物分子式为C5H8O,有下面的红外吸收带:

3020,2900,1690和1620cm-1,在紫外区,它的吸收在227nm（ε=104）,试提出一个结构,并且说明它是否是唯一可能的结构.

（H2C=C（CH3）-CO-CH3）

8羰基化