南瓜籽油精炼方法.docx
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南瓜籽油精炼方法
南瓜籽油的精炼（间歇式）的步骤：
一、水化
1、毛油预热：
其目的是将毛油加热到水化温度，使油内胶质初步润湿，为水化做好准备。
升温到60~65℃，为避免油脂氧化，脱胶应在负压或氮气保护条件下进行。
2、加水水化：
在继续升温下（1度/分钟）在快速搅拌下（60转），将预先备好溶有油质量0.2%食用盐，数量为油质量的5%、温度为70~75度的氯化钠水溶液均匀喷到锅内油的表面上进行水化。
加水时间为10~15分钟。
加水结束后，继续维持快速搅拌，要不断用勺子取样观察，直到发现油中明显地漂浮着的磷脂颗粒，形成了絮状凝聚物，此时要改为慢速搅拌。
用勺子取样观察发现磷脂颗粒在勺中迅速下沉，说明水化和打磷都已充分，就可以停止搅拌，结束水化操作。
水化终温控制在75~80度。
水化时加入水的温度要高于油的5~10度，且不可使水温低于油温，以免油水温差悬殊导致局部吸水不匀，造成局部乳化。
另外，加水水化后温度升高10度左右，对于油和油脚的分离是有利的。
3、静置沉降：
水化结束之后沉降4~6小时，即可排放油脚。
4、水洗：
将按油5%左右、温度高于油温10度的热水，在慢速搅拌下加入油中，混合10~15分钟，静置30分钟后放出水层。
水洗的目的是尽量多地去除油脚。
油脚中的中性油处理回收：
方法一：
在油脚中一般含有40%~50%的中性油。
回收时先往油脚中加入油脚质量3%~4%的食盐，选用盐析作用析出油脚中大量（70%左右）水分，使油脚里的中性油与水分开。
再把油脚打入配有搅拌机构的罐内，用间接蒸汽加热到100度左右，再加入相当于油脚重量的5%左右的细碎固体食盐，搅拌令食盐与油脚混合，静置沉降分层约2小时以上，撇取上层浮油，并放出下部盐水。
盐析后的磷脂，转入另外贮罐，保温静置，可多次撇取上层浮油，直到不再有油析出为止。
方法二：
用直接汽将油脚加热到80~90度，然后按油脚质量的30%~50%，均匀地加入浓度为5%~10%的食盐水溶液（溶液温度略高或等同油脚温度），并配合搅拌继续升温到100度左右停止，静置24小时，撇取下浮的油脂直到无油析出为止。
二、酸炼脱胶（去除约20%的非水化磷脂）
此工序在碱炼前进行，与碱炼工序相结合，省时又降低成本。
酸炼中添加磷酸（或柠檬酸）的作用：
1、除去某些非水化的胶质。
磷酸的作用是要把β－磷脂和磷酸金属复合物转变成可水化的α－磷脂，有效地降低油脂中胶质和微量金属的含量。
若不预先除去磷脂金属复合物，在碱炼时不仅会产生一些胶质的乳化作用，而且生成的钙镁等金属皂在水洗时也不易除去。
磷酸处理后，再进行碱炼，碱炼油中磷脂和含皂量明显降低。
2、将叶绿素转化成色浅的脱镁叶绿素，这种作用可降低油脂的红色。
3、使铁、铜等离子生成络合物，钝化这些微量金属对降低油脂氧化的催化作用，增加油脂的氧化稳定性有利，改善了油脂的风味。
操作方法：
将油升温到60~65度，在快速搅拌下加入占油重的0.05%~0.2%、浓度为75%~85%的食品级磷酸（或柠檬酸），搅拌时间30分钟，之后立即进行碱炼。
按经验，如果加入0.1%磷酸脱胶，计算理论碱量要多加1.6个酸价的碱。
用磷酸处理（紧接碱中和）后的油中皂和磷脂含量表
油脂种类
85%磷酸处理的情况
含皂量/mg/kg
磷脂含量/%
中和后
水洗后
毛油中
水洗后
菜油
未处理
2300
1000
0.63
0.24
0.2%油重的磷酸
1300
30
0.005
花生油
未处理
1100
260
0.84
0.14
0.1%油重的磷酸
480
20
0.006
大豆油
未处理
2700
1600
1.10
0.32
0.2%油重的磷酸
800
60
0.006
葵花油
未处理
2200
310
0.57
0.15
0.2%油重的磷酸
1100
80
0.006
棉籽油
未处理
5000
2100
0.70
0.30
0.2%油重的磷酸
1100
110
0.012
碱炼间歇式碱炼时须把握的要点：
毛油酸价低时采用淡碱偏高的温度，酸价高时采用浓碱偏低的温度进行碱炼。
1、根据酸值计算出加碱量（理论碱量+20%的超碱量＝实际需要的碱质量）；
2、根据酸值确定碱液的浓度；（详见下表）
3、配制好碱液；
4、毛油升温：
将毛油加热升温到60℃（酸值赿高，毛油所需温度赿低），在毛油温度达到60℃时，即停止加热。
此时换到快速搅拌档，在5~8分钟内将配制好的碱液一次性均匀加到油中，同时维持快速搅拌不变。
同时注意观察，一直到油、皂开始呈现分离状态时，就可将搅拌调回慢速档。
且立即开大间接加热升温（每分钟1度），让皂粒积聚变大。
此过程约需10到15分钟时间，用勺子取样观察会发现皂脚与油明显分离，并且快速下沉即可停止搅拌，结束碱中和反应工序，让其静置沉降分离。
若发现皂脚发黏，呈较持久悬浮状态，则可以加入与油同温或比油温略低的清水（最好是稀食盐水），称为压水，促使皂粒吸水后相对密度增大面下沉。
添加水量为油量的5%~10%。
5、静置沉降分离：
时间一般最少须6~8小时。
静置过程最好是在保温状态下进行，因为根据实践经验在80~90度X围内，皂脚与油的密度差最明显，而且的黏度降低率最大，可获得最佳分离效果。
皂脚中的中性油处理回收：
在皂脚中一般40%~50%的中性油。
回收时先往皂脚中加入皂脚质量4%~5%的食盐，选用盐析作用析出皂脚中大量（70%左右）水分，使皂脚里的中性油与水分开。
再把皂脚打入配有搅拌机构的罐内，用间接蒸汽加热升温到70度左右，静置沉降分层约2小时，撇取上层浮油。
再继续加热升温到75度左右，静置沉降分层约2小时，撇取上层浮油。
需这样多次升温，多次撇取上层浮油，直到不再有油析出为止。
三、水洗
水洗操作最好是将油转入专用设备内进行，因为碱中和锅内壁管道上会附着有大量的皂脚，从而增加洗涤难度。
水洗操作温度（油温、水温）应不低于85度，且水温要略高于油温；搅拌速度为慢速（30转/分钟）；软水洗涤，每次水用量为油量的10%~15%；洗涤次数为3次，但以实际效果为准。
为了能保证洗涤效果，减少洗涤次数，同时还可以更好地降低油脂的过氧化值，因此在进行第2遍洗涤开始前，先要进行加柠檬酸处理。
具体操作方法如下：
首先取柠檬酸30~50克，配制成浓度10%的柠檬酸水溶液。
在油温升到85度时，将搅拌速度调至快速档（60转/分钟），均匀加入柠檬酸溶液，维持温度不变，快速搅拌5分钟。
再改为慢速搅拌状态加水洗涤。
四、干燥
洗涤后的油脂中0.5%左右的水分，需进行脱水干燥处理。
操作可在水洗锅内进行，也可在专用的干燥设备内完成。
干燥过程须采用真空干燥工艺，操作温度85~90度，残压控制在50mmHg（－0.0935MPa）。
为防止脱水油的氧化，干燥后要在真空下迅速冷却至55~60度以下。
五、脱色
色素的分类：
1，有机色素：
叶绿素（又分为叶绿素A和叶绿素B，），使油脂呈绿色；
α－胡萝卜素使油脂呈红色，β－胡萝卜素使油脂呈黄色；
叶绿素受高温作用转变成为叶绿素红色变体呈现红色；游离脂肪酸与铁离子生成深色的铁皂等。
2、有机降解产物及氧化作用产物：
蛋白质、磷脂与糖脂等胶质降解产物以及碳水化合物的降解产物一般呈棕褐色。
3、色原体：
色原体通常情况下呈无色，但经氧化或特定试剂作用后呈鲜明的颜色。
如油料中还原糖类物质的分解产物（如糖、醇、糠醇等）与氨基酸化合而生成的黑色素；生育酚（Ve）在铁、铜等金属离子和高温的促进下发生氧化，生成的生育酮，呈红色和棕褐色；微量铁在蒸馏时使油脂变黑。
表：
不同油脂的推荐脱色
油脂品种
最高脱色温度/℃
最高温度下接触时间/分钟
常压①
减压②
牛油
110
82
30
椰子油
112
82
20
玉米胚油
104
82
20
棉籽油
104
82
20
亚麻籽油
88
77
20
棕榈仁油
110
82
20
棕榈油
113
113
20
花生油
104
82
20
菜籽油
104
82
20
大豆油
104
82
20
月见草油
104
90
20~25
葵花籽油
104
82
20
桐油
－
82
20
①搅拌速度为60~70转/分，吸入吸附剂时油温71度。
②搅拌程度充分但不强烈，真空度不低于94.6kPa（-0.0946MPa）。
间歇式脱色工艺操作（南瓜籽油）：
1、将水洗后的油脂加热升温至100度左右，慢慢开启吸油管阀门，利用真空将油吸入到脱色锅内，同时开启脱色锅的搅拌。
首先在脱色锅内将油所含的约0.5%左右水分，在真空状态下将水脱除。
注意观察视镜内表面，直到其上无明显水珠即表明油中水分已降低至0.1%以下，符合脱色要求为止。
2、将脱色锅内油温调至103~105度，加入预混好的脱色剂（活性炭用量3%~5%），吸入活性炭后，在尽量高的真空下，脱色25~30分钟后，即关闭加热源，通入冷却水，将油冷却至60度以下进行过滤。
六、过滤
过滤压力不超过0.3MPa，过滤结束后最好用氮气吹滤饼。
七、脱臭
脱臭时操作注意点：
1、真空度一定要尽可能地高，最低不得低于－0.0987MPa；
2、脱臭温度一般控制在230～250度；
3、对脱臭锅内的油脂加热时，热载体（导热油）进入脱臭锅的温度不超过280度；
4、直接蒸汽一定要用过热干蒸汽，直接蒸汽喷射的速率一定要能使油脂如伞状喷泉，但不可以引起油脂飞溅；直接蒸汽用量一般占油重量的5%~8%。
5、脱臭时间间歇式工艺需4~8小时，暂定为4小时。
6、脱臭锅内的油量要足量，不能太少导致内空间过大，使蒸馏出来的组分不能即时被引出脱臭锅外，就有可能因保温效果不好，温度降低而又冷凝回流到液相中。
油量不超过总容量的70%（油位高过加热盘管5厘米）。
不同压力下脂肪酸的沸点如下表：
压力/kPa
棕榈酸
油酸
压力/kPa
棕榈酸
油酸
0.13
153.6
176.5
2.67
223.8
240.0
0.67
188．1
208.5
5.33（－0.09467MPa）
244.4
257.0
1.33
205.8
223.0
（注：
5330Pa-100000Pa=-94670Pa=-0.09467MPa）
意大利油脂专家E.贝拉蒂尼提出在设计良好的设备中对不同油脂推荐不同的操作温度及压强，见表。
不同油脂推荐不同的操作温度及压强
油脂种类
脱臭操作方式
间歇式
连续式
压强/kPa（mmHg）
温度/℃
压强/kPa（mmHg）
温度/℃
大豆油
1.33～2.66（10～20）
200
0.53～0.8（4～6）
240
菜籽油
200
240
花生油
190
220
葵花籽油
190
220
橄榄油
180
220
椰子油
180
180
棕榈油
180
230
棕榈仁油
180
230
化学品用量的计算
（1）水化脱胶时的加盐水量：
油重的8%；盐水的浓度为5%。
油的温度为：
65--70℃；盐水的温度为：
70~80℃.
（2）磷酸（85%）的用量：
计算85%磷酸量，基于油重0.05%~0.2%
0.2×100=0.20Kg。
85%浓度磷酸溶液流量的计算（比重1.689Kg/L）：
（2）计算氢氧化钠溶液的流量
中和游离脂肪酸所需的纯NaOH计算
理论碱量:
GNaOH理=7.13×10-4×G油×AV
式中：
0.713＝氢氧化钠与氢氧化钾的分子量之比值（40/56.1=0.713）
GNAOH理—氢氧化钠的理论添加量，Kg
G油—粗油脂的质量，Kg
AV—毛油与碱炼油的酸值差，mgKOH/g油
注：
酸价（AV）与酸值（FFA%）的换算关系：
FFA＝（M/56.10564）*0.1*AVM为脂肪酸的平均分子量
以油酸计FFA%=0.5034AV；以亚油酸计FFA%=0.4999AV；以亚麻酸计FFA%=0.4963AV；以月桂酸计FFA%=0.356AV；以棕榈酸计FFA%=0.457AV；以蓖麻酸计FFA%=0.532AV；以芥酸计FFA%=0.6034AV.
连续式的碱炼工艺，超量碱以占理论碱的质量分数表示，选择X围一般为10%～40%，油碱接触时间长的工艺应偏低选取。
本工艺生产时首先算出理论用碱量，再根据生产中化验的数据来定合适的超量碱用量。
例:
100T/d油连续精炼使用葵花毛油酸值为：
3.0mgKOH/g
处理量：
4167Kg/h
碱炼油酸值为：
0.15mgKOH/g
理论碱量：
GNaOH理=7.13×10-4×G油×AV
=7.13×10-4×4167×（3.0-0.15）
=8.47Kg/h
超量碱取25%时
G总=GNaOH理×（1+25%）=8.47×1.25=10.59（Kg/h）。
假设配的碱液为16Be。
，查表知：
NaOH溶液密度：
124.4g/L；比重：
1.125Kg/L
则：
碱的固量流量为：
10.59×1000/124.4=85.13L/h
或：
需NaOH溶液的量：
10.59/11.06%=95.75Kg/h
95.75÷1.125=85.11（升/小时）
烧碱溶液波美度与其它浓度及比重的关系
波美度Be’
8
10
12
14
16
18
20
22
24
NaOH（%）
5.20
6.58
8.07
9.50
11.06
12.66
14.35
16.00
17.81
密度NaOHg/L
55.0
70.7
88.0
105.3
124.4
145.0
166.7
188.8
213.7
比重
1.059
1.075
1.091
1.107
1.125
1.143
1.161
1.18
1.20
不同酸值的植物油所用碱液浓度
毛油的酸值是确定碱液浓度的最主要依据。
油脂碱炼用碱浓度X围为10~24波美度，质量好的毛油一般用12~16度的碱液。
间歇碱炼时，酸值与碱液浓度如表所示：
酸值
碱液浓度
加碱时温度
酸值
碱液浓度
加碱时温度
1~3
10~14
65℃
6~8
18~20
60℃
3~4
14~16
8~10
20~22
4~6
16~18
10~14
22~24
55℃
过氧化值的单位换算：
meq/kg=g/100g×78.8;
1mmol/kg=2meq/kg;
1mmol/kg=2×（g/100g×78.8）
g/100g=meq/kg*（126.9/1000）*（100/1000）=meq/kg*0.01269即meq/kg=g/100g*78.8
南瓜籽油精炼：
1、水化：
毛油慢速搅拌升温至65--70℃时，改为快速搅拌同时缓慢洒入0.1%--0.2%的磷酸，充分搅拌并升温至70--75℃时加入8%的盐水（盐水浓度为4~5%，温度80℃），沉淀时间为8小时以上；
2、碱炼工艺操作要点：
小规模的操作方法如下：
升温至65度，在快速搅拌情况下均匀缓慢加入碱液，加完后继续搅拌15分钟，然后改为慢速搅拌15分钟，让皂粒结晶聚合。
静止沉降６小时。
若油脂的过氧化值较高，可在第二次水洗时，当油温在70度时，边搅拌边加入柠檬酸（加入量为油重的0.3%），搅拌３０分钟，当油温升到80~85度时，用热软化水洗涤，可有效降低过氧化值。
、毛油泵入精炼罐后计量，搅拌均匀，取样化验酸价，并计算好加碱量，及超量碱。
、调整油的初温在30℃左右。
、加碱中和。
碱液浓度一般为12---18波美度。
加碱液时最好用十字管，管下从三个方向成40度角，交错钻三排孔，孔径3毫米，喷洒碱液时要求在20分钟左右完成。
期间要快速搅拌，搅拌速度60--70转/分钟。
加碱后继续维持快速搅拌15分钟，使油与碱充分混合，碱与油中的游离脂肪酸初步结合。
然后开始升温。
、升温。
加碱后继续维持快速搅拌15分钟，使油与碱充分混合，碱与油中的游离脂肪酸初步结合。
然后开始升温。
升温的速度以每分钟升高1℃为适宜。
升到50℃时开始仔细观察油皂分离情况：
如果油皂明显分离，皂粒由细变粗，即停止升温。
升温到50℃时，转速减慢为30--40转。
到达终温后继续搅拌10分钟，观察油皂分离的情况，及时停止搅拌，皂脚迅速下沉，则可静止沉淀；（如果皂脚有浮面现象，则要加入与油同温或高于油温的清水或盐水，使浮在油面上的皂脚下沉。
）
操作时特别注意：
A升温要适当。
太快则油受热不均，会造成局部有油被皂化，皂脚浮面，终温也难以掌握。
温度长得太慢，则延长了中和反应时间，有的中性油与游离碱起皂化反应，增大了炼耗，增加中性油的损失。
B搅拌速度先快后慢。
开始要快，因碱液的密度比油的密度大，如果搅拌速度慢，则容易发生分层现象，达不到油与碱液充分混合的效果，增加中性油的损失；后面变慢主要是为了使小皂粒逐渐集聚成较大的颗粒，有利于皂脚的沉淀。
如果继续进行快速搅拌，则会造成已凝结好的大皂粒被打碎变成细小的皂粒，严重的将会造成油皂不分离，给皂脚沉淀带来困难。
C终温没有固定的数值。
因原料产地、品质的不同，油脂碱炼时皂粒析出的温度也有点差异。
但终温不能升得太高，也不能太低。
如果有大量皂粒析出时还继续升温，则皂脚就会浮面；如果温度升得不够，皂粒没有全部析出，油和皂没有能够明显的分离，造成沉淀效果不好，给水洗带来困难。
一般情况下，碱炼的终温在60℃左右为宜。
掌握碱炼的终温很重要，太高或太低都会增加炼耗。
注：
当发现皂角不易分离时，还要加入与油同温的食盐水。
加水时，搅拌速度要放慢；停止搅拌以后，再将油沉淀24小时，放掉皂角。
3、水洗：
在油温85℃左右时，用油重的15--20%热水（清水或盐水的水温90℃左右）洗涤2---3次。
水洗的标准：
要求放出水洗最后一次的废水干净澄清，则水洗完毕。
废水应放尽，以免影响干燥。
水洗时的油温和水温必须都要高，而且水温要高过油温，但两者之间的温度相差也不能太大，否则会发生油的乳化现象，油和水难以分离而增加炼耗。
为了能使热水充分均匀地与油中的皂粒接触，水洗时必须要搅拌。
但搅拌速度不能太快，以30---40转为宜，而且在加完水以后，要马上停止搅拌，否则也会发生乳化现象。
每次水洗加完水之后的沉淀时间不得小于45分钟。
最后一次沉淀时间不得小于2小时。
每次废水要放尽，见油为止，否则影响下一次的水洗或干燥。
废水放入油水分离池后沉淀几分钟让油水分离后才从下面放出废水，将上层的油进行回收。
4、干燥脱水。
水洗好的油要进行干燥，在开口锅内干燥脱水时，快速升温到100℃时，最好能进行回油，即将锅底的油（因锅底无加热盘管，水分难以挥发）抽到锅面上，让其水分挥发。
同时间断性地用压缩空气鼓风，待温度升到110---115℃,停止升温，保温1小时，使水分尽量挥发。
如果用真空干燥，当真空度达到-0.092MPa（700mmHg）时，温度100～105℃,玻璃视镜上无水珠，则干燥完毕。
5、脱色：
开启真空泵，保持真空度要求不低于-920kPa（700mmHg）,利用真空将水洗3次的油吸入到脱色锅中，加热搅拌升温至100℃进行脱水，脱气。
时间60分钟（使水分降至0.1%以下）。
将活性炭按油重的4.0%的比例（2.5%的活性炭用量就应该满足胶囊的颜色需求），在预混罐中预混合后吸入脱色罐，快速搅拌约30分钟左右即完成脱色。
然后开启冷却水泵，将油温降至70℃以下，即可将脱色油泵入过滤机。
6、过滤：
过滤时油温不能太高（65℃以下），要让油有一定的粘度才能保证油过滤干净，也降低因油温过高至油品高温接触空气氧化。
过滤压力一般在1.5---3.5tor。
7、脱臭：
主要是脱除产生异味的油中氧化产物。
真空度：
60mmHg；温度：
220～225℃；工作时间：
4～6小时；过后再在真空状态下将油冷却至60℃以下即可在常压下自然冷却进行（袋式过滤）灌装。
8、皂脚的处理。
皂脚泵入皂脚锅后，升温进行盐析，如果皂脚面粘稠就加盐水，如果皂脚稀就直接加盐，皂脚煮到85℃以上，油才能从皂脚中分离出来。
最好采用离心分离机才能尽量多地分离出皂脚中的中性油。
降低油脂过氧化值的方法：
将油升温至70℃时，边搅拌边加入食用级柠檬酸（加入量为油重的0.3%），搅拌30分钟，当油温升到80---85℃时，用热的软水洗涤。
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