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药分课程中心习题

第一章

第2章药物鉴别试验

一、名词解释

一般鉴别试验

专属鉴别试验

反应灵敏度

二、简答题

1、提高反应灵敏度的方法有那些P24

2、简述有机氟化物的鉴别的原理P16

三、填空题

1、常用鉴别方法有   、   、   、    。

 1、化学、光谱、色谱、生物学

2、焰色反应时，钠离子显     钾离子显     钙离子显     2、黄、紫、红

四、选择题

1、有机氟化物的鉴别需要的试剂有（ACDE）

A茜素氟蓝B硫酸钡C硝酸亚铈D醋酸盐缓冲液E稀盐酸

2、酒石酸盐具有ADE

A还原性B氧化性C挥发性D酸性E旋光性

3、酒石酸盐银镜反应的条件是B

A酸性B弱酸性C中性D弱碱性E碱性

第3章药物的杂质检查

一、单选题：

1．药物中的重金属是指（ A   ）

A  Pb2＋ 

B  影响药物安全性和稳定性的金属离子

C  原子量大的金属离子

D  在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质

2．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑（ B   ）

A   氯化汞      B  溴化汞      C  碘化汞     D  硫化汞

3．用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（B    ）

A  1ml   B  2ml   C 依限量大小决定   D 依样品取量及限量计算决定

4．药品杂质限量是指（  B ）

A  药物中所含杂质的最小容许量     B 药物中所含杂质的最大容许量

C  药物中所含杂质的最佳容许量     D 药物的杂质含量

5．重金属检查的第四法的目的在于C

A、提高检查的灵敏度

B、提高检查的准确度

C、消除难溶物的干扰

D、氯除所含有色物质

6药物中的信号杂质的作用为C

A、 确保药物的稳定性

B、  确保用药安全性

C、 评价生产工艺合理性

D、 确保用药合理性

E、  评价药物有效性

7．关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（A   ）

A  杂质限量指药物中所含杂质的最大容许量

B  杂质限量通常只用百万分之几表示 

C  杂质的来源主要是由生产过程中引入的其它方面可不考虑

D  检查杂质，必须用标准溶液进行比对

8．砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是（  C  ）

A  吸收砷化氢   B  吸收溴化氢   C  吸收硫化氢   D  吸收氯化氢

9．中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（ C   ）

A  硫酸盐检查   B 氯化物检查    C 溶出度检查    D 重金属检查

10．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（  B  ）

A  1.5       B  3.5      C  7.5      D  11.5

二、多选题：

1．用对照法进行药物的一般杂质检查时，操作中应注意（   ABCD   ）

A   供试管与对照管应同步操作

B   称取1g以上供试品时，不超过规定量的±1%

C   仪器应配对

D   溶剂应是去离子水

E   对照品必须与待检杂质为同一物质

2．关于药物中氯化物的检查，正确的是（   ACE   ）

A  氯化物检查在一定程度上可“指示”生产、储存是否正常

B  氯化物检查可反应Ag+的多少

C  氯化物检查是在酸性条件下进行的

D  供试品的取量可任意

E  标准NaCl液的取量由限量及供试品取量而定

3．检查重金属的方法有（  BCD    ）

A  古蔡氏法       B  硫代乙酰胺       C  硫化钠法 

D  微孔滤膜法     E  硫氰酸盐法

4．关于古蔡氏法的叙述，错误的有（   BCD   ）

A  反应生成的砷化氢遇溴化汞，产生黄色至棕色的砷斑

B  加碘化钾可使五价砷还原为三价砷

C  金属Zn与碱作用可生成新生态的氢

D  加酸性氯化亚锡可防止碘还原为碘离子

E  在反应中氯化亚锡不会同锌发生作用

5．关于硫代乙酰胺法错误的叙述是（  BD    ）

A  是检查氯化物的方法

B  是检查重金属的方法  

C  反应结果是以黑色为背景

D  在弱酸性条件下水解，产生硫化氢

E  反应时pH应为7-8

6．下列不属于一般杂质的是（  CD     ）

A  氯化物            B  重金属           C  氰化物

D  2-甲基-5-硝基咪唑  E  硫酸盐

7．药品杂质限量的基本要求包括（   AB   ）

A  不影响疗效和不发生毒性    B  保证药品质量

C  便于生产                  D  便于储存    E 便于制剂生产

8．药物的杂质来源有（    AB   ）

A  药品的生产过程中   B  药品的储藏过程中  C  药品的使用过程中

D  药品的运输过程中   E  药品的研制过程中

9．药品的杂质会影响（    ABCDE   ）

A  危害健康          B  影响药物的疗效  C 影响药物的生物利用度

D  影响药物的稳定性  E  影响药物的均一性

三、填空题：

1．药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在___________和____________可能含有并需要控制的杂质。

1、生产、储存

2．古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生____________，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的___________，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的______，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。

2、新生态的氢、砷化氢、砷斑

3．砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用__________。

3、白田道夫法

4．氯化物检查是根据氯化物在__________介质中与_______________作用，生成_________________浑浊，与一定量标准_________________溶液在_______________条件和操作下生成的浑浊液比较浊度大小。

4、酸、硝酸银、氯化银、氯化钠、相同

5．重金属和砷盐检查时，常把标准铅和标准砷先配成储备液，这是为了防止水解和氧化____。

四、名词解释：

一般杂质

特殊杂质

杂质限量

药物纯度

五、计算题：

1．  取葡萄糖4.0g，加水30ml溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH3.5）2.6ml，依法检查重金属（中国药典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml？

（每1ml相当于Pb10μg/ml）

2．  检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml（每1ml相当于1μg的As）制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001％，应取供试品的量为多少？

六、简答题

1、  请叙述溴化物中氯化物检查的基本方法1、教材31

2、  请叙述硫酸锌中重金属检查的基本方法2、教材34、35 

参考答案

一、abbacaccb

二、ABCD/ACE/BCD/BCD/BD/DC/AB/AB/ABCDE

1、（2ml）

2、（2.0g）

第四章药物定量分析与分析前处理

一、名词解释

准确度

精密度

重复性

耐用性

定量限

二、填空题

1、湿法破坏主要有   、   、   和其他湿法。

2、干法破坏，加热或灼烧是，温度应控制在    

3、干法破坏不适用于       。

三、简答题

试述氧瓶燃烧法的原理

四、选择题

1、用UV法测定含量时，线性相关系数应该

A、大于0.999

B、大于0.9999

C、小于0.9999

D、小于0.999

2、一般情况下，容量分析法允许的最大相对偏差是

A、0.1％

B、1％

C、0.3％

D、0.5％

参考答案

一、略

二、

1、硝酸－高氯酸，硝酸－硫酸，硫酸－硫酸盐

2、420摄氏度以下

3、含挥发性金属有机药物的破坏

三、教材67页

四、B/C

第六章芳酸及其酯类药物的分析 

一、选择题

1. 亚硝酸钠滴定法中，加入KBr的作用是：

（ B   ）

A  添加Br－       B  生成NO＋•Br— 

C 生成HBr        D 生产Br2            E抑制反应进行

2．双相滴定法可适用的药物为：

（   D ）

A 阿司匹林      B 对乙酰氨基酚 

C  水杨酸       D苯甲酸          E 苯甲酸钠

3．两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量＝180.16）的量是：

（ A   ）

A18.02mg     B180.2mg     C90.08mg    D45.04mg    E450.0mg

4．芳酸碱金属盐（如水杨酸钠）含量测定非水溶液滴定法的叙述，哪项是错误的？

（ B   ）

A 滴定终点敏锐       B 方法准确，但复杂     C 用结晶紫做指示剂 

D 溶液滴定至蓝绿色   E 需用空白实验校正

5．下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别（  D  ）

A 水杨酸          B 苯甲酸钠      C  对氨基水杨酸钠 

D 丙磺舒          E 贝诺酯

6．乙酰水杨酸用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了：

（ A   ）

A 防止供试品在水溶液中滴定时水解   B防腐消毒

C 使供试品易于溶解                  D控制pH值     E 减小溶解度

7．某药物的乙醚溶液，加盐酸羟胺与三氯化铁试液，在适当条件下可生成紫色化合物，该药物为（ D  ）

A、阿司匹林

B、对氨基水杨酸

C、丙磺舒

D、氯贝丁酯

E、维生素A

8．两步滴定法测定阿司匹林片剂的含量的依据是（   BE）

A、羧基的酸性

B、杂质的干扰

C、脱羧反应

D、酯的水解

E、在碱溶液中酯的水解

9．阿司匹林与三氯化铁反应的条件是BC

A、酸性B、弱酸性C、中性D、弱碱性E、碱性

二、填空题

1．芳酸类药物的酸性强度与               有关。

芳酸分子中苯环上如具有    、    、   、    等电负性大的取代基，由于          能使苯环电子云密度降低，进而引起羧基中羟基氧原子上的电子云密度降低和使氧-氢键极性增加，使质子较易解离，故酸性     。

2．阿司匹林的特殊杂质检查主要包括             以及             检查。

3．对氨基水杨酸钠在潮湿的空气中，露置日光或遇热受潮时，也可生成        ，再被氧化成              ，色渐变深，其氨基容易被羟基取代而生成3，5，3'，5'-四羟基联苯醌，呈明显的     色。

中国药典采用         法进行检查。

4．阿司匹林的含量测定方法主要有            、          、             。

三、问答题

1．用反应式说明测定对氨基水杨酸钠的反应原理和反应条件。

2．试述鉴别水杨酸盐和对氨基水杨酸钠的反应原理，反应条件和反应现象？

3．如何用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量？

说明测定原理和方法？

四、计算题

取标示量为0.5g阿司匹林10片，称出总重为5.7680g，研细后，精密称取0.3576g，按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。

消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml，空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml，求阿司匹林的含量为标示量的多少？

参考答案

一、B/D/A/B/D/A/D/BE/BC

二、

1、苯环上取代基，卤素、硝基、羟基、羧基。

吸电子性，增强

2、酸度，游离水杨酸

3、间氨基酚、醌、棕色、提取滴定

4、直接滴定、水解后滴定、两步滴定

三、

1、教材130

2、教材116、117

3、教材131

四、（98.75%）

第九章维生素类药物的分析 

一、选择题

1．下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（B  ）

A 维生素A                         B 维生素B1

C 维生素C                         D 维生素D

E 维生素E

2．检查维生素C中的重金属时，若取样量为1.0g，要求含重金属不得过百万分之十，问应吸取标准铅溶液（每1ml标准铅溶液相当于0.01mg的Pb）多少毫升？

（ C  ）

A0.2ml                            B0.4ml

C2ml                              D1ml

E20ml

3．维生素C注射液中抗氧剂硫酸氢钠对碘量法有干扰，能排除其干扰的掩蔽剂是（  C ）。

A 硼酸                                B 草酸

C 丙酮                                D 酒石酸

E 丙醇

4．使用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为176.13，每1ml碘滴定液（0.1mol/L），相当于维生素C的量为（ B  ）

A17.61mg                            B8.806mg

C176.1mg                            D88.06mg

E1.761mg

5．维生素A含量用生物效价表示，其效价单位是（ D  ）

A  IU                             B   g

C  ml                             D   IU/g

E  IU/ml

6．测定维生素C注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了（ E  ）

A 保持维生素C的稳定

B 增加维生素C的溶解度

C 使反应完全

D 加快反应速度

E 消除注射液中抗氧剂的干扰

7．维生素C的鉴别反应，常采用的试剂有（ ABE  ）

A 碱性酒石酸铜                    B 硝酸银

C 碘化铋钾                        D 乙酰丙酮

E 三氯醋酸和吡咯

8．对维生素E鉴别实验叙述正确的是（ BE  ）

A 硝酸反应中维生素E水解生成α-生育酚显橙红色

B硝酸反应中维生素E水解后，又被氧化为生育红而显橙红色

C 维生素E0.01%无水乙醇溶液无紫外吸收

DFeCl3-联吡啶反应中，Fe3+与联吡啶生成红色配离子

EFeCl3-联吡啶反应中，Fe2+与联吡啶生成红色配离子

9．2，6-二氯靛酚法测定维生素C含量（ AC  ）

A 滴定在酸性介质中进行

B2，6-二氯靛酚由红色～无色指示终点

C2，6-二氯靛酚的还原型为红色

D2，6-二氯靛酚的还原型为蓝色

10．可以和三氯化锑反应地药物有（  AD ）

A维生素A

B维生素B

C维生素C

D维生素D

E维生素E

11．有旋光性的维生素有（ CD  ）

A维生素A

B维生素B

C维生素C

D维生素D

E维生素E

二、填空题

1、维生素C在三氯化醋酸或     ，存在下    、脱羧、生成戊糖，再失水，转化为   ，加入    ，加热至50摄氏度产生    。

2、维生素E酸度检查的对应杂质是   。

3、维生素C中具有强还原性的基团是   。

三、名词解释

硫色素反应

三点校正法

四、问答题

1．  维生素A具有什么样的结构特点？

2．  简述三氯化锑反应？

3．  简述铈量法测定维生素E的原理？

应采用何种滴定介质？

为什么？

五、鉴别题

用化学方法鉴别维生素B和维生素C

参考答案

一、B/C/C/B/D/E/BEA/BE/AC/AD/CD

二、

1、盐酸、水解、糠醛、吡咯、蓝色

2、游离醋酸

3、烯醇

三、略

四、

1、教材206

2、教材207

3、教材237

五、略

第十章甾体激素类药物的分析

一、选择题

1．四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定（  A  ）

A 可的松                         B 睾丸素

C 雌二醇                         D 炔雌醇

E 黄体酮

2．黄体酮在酸性溶液中可与下列哪些试剂反应呈色（  AD  ）

A2，4-二硝基苯肼                 B 三氯化铁

C 硫酸苯肼                       D 异烟肼

E 四氮唑盐

3．Kober反应用于定量测定的药物为（ B  ）

A 链霉素                         B 雌激素

C 维生素B1                       D 皮质激素

E 维生素C

4．雌激素类药物的鉴别可采用与（ B   ）作用生成偶氮染料

A 四氮唑盐                            B 重氮苯磺酸盐

C 亚硝酸铁氰化钠                      D 重氮化偶氮试剂

5．符合四氮唑比色法测定甾体激素药物的条件为（  AE  ）

A 在室温或30℃恒温条件下显色

B 用避光容器并置于暗处显色

C 空气中氧对本法无影响

D 水量增大至5%以上，使呈色速度加快

E 最常采用氢氧化四甲基胺为碱化试剂

6．有关甾体激素的化学反应，正确的是（  AB  ）

AC3位羰基可与一般羰基试剂

BC17-α-醇酮基可与AgNO3反应

CC3位羰基可与亚硝酰铁氰化钠反应

D △4-3-酮可与四氮唑盐反应

7．四氮唑比色法测定甾体激素含量（  AB ）

A 用95%乙醇作溶剂

B用无水乙醇作溶剂

C用冰醋酸作溶剂

D用水作溶剂

E用碳酸钠溶液作溶剂

二、填空题

1、甾体激素类药物分子结构中存在    和     共轭系统，在紫外光区有特征吸收。

2、磷酸地塞米松中游离磷酸盐的检查是利用磷酸盐在   条件下与    反应，生成   ，再经1－氨基－2－萘酚－4－磺酸溶液还原生成    ，再740纳米处有最大吸收。

3、硒的限量检查用    比色法。

4、四氮唑比色法所使用的乙醇需要无      无      。

三、简答题

1.    甾体激素类药物的母核是什么？

可分为哪些种类？

各类具有哪些结构特点？

2．黄体酮的特征鉴别反应是什么？

3．四氮唑比色法测定皮质激素类药物的原理是什么？

碱和四氮唑盐应以何种顺序加入？

四、名词解释

KOBER反应

五、鉴别题

用化学方法鉴别醋酸可的松、氢化可的松和醋酸泼尼松

参考答案

一、A/AD/B/B/AE/AB/AB

二、

1、Δ4－3酮基，苯环

2、酸性、钼酸铵、磷钼酸铵、钼蓝

3、二氨基萘

4、醇、醛

三、

1、教材242－245页

2、教材247页

3、教材258－259页

四、略

五、略

第十一章抗生素类药物的分析 

一、选择题

1．  下列化合物可呈现茚三酮反应的是（ BC   ）

A四环素       B链霉素      C庆大霉素      D头孢菌素    E青霉素

2．下列反应属于链霉素特有鉴别反应的（ BC   ）

A茚三酮反应   B麦芽酚反应    C坂口反应  D硫酸-硝酸呈色反应    E银镜反应

3．下列关于庆大霉素叙述正确的是（  DE ）

A在紫外区有吸收       B可以发生麦芽酚反应      

C可以发生坂口反应     D有N-甲基葡萄糖胺反应    E茚三酮反应

4．青霉素具有下列哪类性质（ ABD   ）

A含有手性碳，具有旋光性

B分子中的环状部分无紫外吸收，但其侧链部分有紫外吸收

C分子中的环状部分在260nm处有强紫外吸收

D遇硫酸-甲醛试剂有呈色反应可供鉴别

E具有碱性，不能与无机酸形成盐

5．下列有关庆大霉素叙述正确的是（ AB  ）

A在紫外区无吸收

B属于碱性、水溶性抗生素

C有麦芽酚反应

D在碱性下稳定，在氢氧化钠液中回流两小时，效价不变

E在230nm处有紫外吸收

6．青霉素的鉴别反应有（  BCD  ）

A红外吸收光谱  B茚三酮反应

C羟肟酸铁反应  D与硫酸-甲醛试剂呈色反应  E三氯化铁反应

7．青霉素的含量测定方法有（  BC   ）

A银量法       B 碘量法     C汞量法      D铈量法      E溴量法

8．青霉素的结构通性为（   ABCDE  ）

A本类药物吸湿或溶于水后性质不稳定

B本类药物溶于水后，β-内酰胺破裂而失效

C各种青霉素的结构主要区别是R基的不同

D氨苄青霉素口服吸收好，其脂化物降低吸收率

E青霉素和头孢菌素具有旋光性

9．鉴别青霉素和头孢菌素可利用其多数遇（  D  ）有显著变化

A硫酸在冷时    B硫酸加热后    C甲醛加热后   D甲醛-硫酸加热后

10．微生物检定法测定抗生素效价叙述正确的是（    CD ）

A供试品用量多      B方法灵敏度低       C方法灵敏度高

D步骤繁多费时      E简便、快速准确

11．碘与青霉噻唑酸的反应是在（ C    ）

A 强酸性中进行                       B在强碱性中进行

CpH=4.5缓冲液中进行                 D中性中进行   EpH=8.5缓冲液中进行

12．β-内酰胺类抗生素的紫外吸收是由于结构中（  BC   ）

A6－APA   B6-APA的共轭结构侧链  C7－ACA及其侧链       

Dβ-内酰胺环  E 氢化噻唑环

13．下列能发生重氮化－偶合反应的抗生素为A

A、普鲁卡因青霉素

B、青霉素钠

C、头孢羟氨苄

D、头孢拉定

E、苄星青霉素

14．氨苄西林、硫酸链霉素、硫酸庆大霉素的共有反应为A

A、茚三酮反应

B、羟肟酸铁反应

C、麦芽酚反应

D、坂口反应

E、N－甲基葡萄糖胺反应

15．下列含有手性碳的药物有具有手性碳的ABCD

A、 头孢菌素

B、 链霉素

C、 肾上腺素

D、维生素D

E、  硫酸喹啉

二、填空题

1．  抗生素的常规检验，一般包括        、         、         、        等四个方面。

2．  青霉素和头孢菌素都具有旋光性，因为青霉素分子中含有   个手性碳原子，头孢菌素分子含有   个手性碳原子。

3．  青霉素分子不消耗碘，但其降解产物            可与碘作用，借此可以根据消耗的碘量计算青霉素的含量。

4．  链霉素具有          类结构，具有           和           的性质，可与茚三酮缩和成兰紫色化合物。

5．  四环素类抗生素在          溶液中会发生差向异构化，当pH   或pH  时差向异构化速度减小。

三、简答题

简述剩余碘量法测定青霉素类药物的基本原理、最佳pH及温度，并写出两步计算含量公式。

四、名词解释

羟肟酸铁反应

坂口反应

麦芽酚反应

五、鉴别题

用化学方法鉴别青霉素钠、硫酸链霉素、盐酸四环素

参考答案

一、BC/CB/DE/ABD/AB/BCD/BC/ABCDE/D/CD/C/BC/A/A/ABCDE

二、

1、鉴别试验、效价测定、理化常数测定、杂质检查

2、2、3

3、青霉素噻唑酸

4、氨基糖苷、羟基氨、a－氨基酸

5、酸、小于2、大于9

三、教材274－275页