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计量器具培训

三、仪表计量器具操作规程

(一)、《监视、测量器具检定使用操作规程(玻璃仪器部分)》

第一条:

校正目的:

校正使其表面容量和真实容量一致。

表面容量:

仪器上所表示的容量。

第二条:

校正值包含三个方面:

1、水的密度随温度改变的校正.

2、由于空气浮力使重量改变的校正。

3、由于玻璃容器本身的容积随温度改变的校正。

第三条:

在容量分析中作为容积的基本单位是ml、即在真空中,1g质量的纯水在最大密度时(4℃)所占的体积,容器的容积一般是以20℃为标准。

水的体积在4℃以上,随温度的升高而增大,玻璃仪器的体积也随温度的升高而增大。

为了校正容器时计算方便、将不同温度的容积与该容积的水在空气中的重量关系列成一表。

利用此表,只需用简单的加减法,就可由容器中的水在某一温度的重量计算出该容积的真正容量,或由该容器的容量,计算出某一温度时应盛有水的重量。

第四条:

滴定管的校正

1。

洗净、活塞并擦干摸上凡士林或其它润滑剂,如硅油.

2.装水、放出尖端汽泡,并将液面放到零刻度。

3。

取干净锥型瓶(50ml),并称定其重量.

4.放出一定量体积的水,记录水温度并称定其重量。

5.查表求出滴定管的真正容量。

6.校正值、画图、列表、备用。

例如:

水温20℃,05ml,水重4.9876g,查表,水在20℃时5ml修正值为0。

0141,则滴定管5ml处真正容量为4.9876+0。

0141=5.0017ml,即5。

00ml,修正值为0.

继续放水至10mL,记录水重9.8428g,查表,20℃时10ml修正值为0。

0282,则10mL出真正容量为9.8428+0。

0282=9.8710ml。

校正值为9.8710-10=-0.13ml

第五条:

注意事项:

1、校正时每次均从零开始。

2、两次修正值误差应小于0.02ml.

3、校正时需控制流速,每秒3—4滴(30秒5mL).

4、使用时与校正同(起始、流速、读数方法).

第六条:

容量瓶的校正:

1。

洗净、烘干,放至室温,称重。

2.记录水温,加水至刻度,称重。

3。

(瓶+水)重—空瓶重+不同温度玻璃仪器的校正值=实际重量。

例如:

250ml容量瓶空瓶重90.80g,20℃时加水至刻度线并称重为340。

09g,水重340.09—90。

80=249。

29g,查表20℃时,250mL修正值为0。

71,则该瓶实际容积为249.29+0.71=250。

00ml.

第七条:

移液管的校正

1.空皿重量。

2。

吸水至刻度以上。

3。

滤纸擦干尖端,放水至刻度。

4。

(水+空皿)称重。

5.(4)—

(1)+温度修正值(即水重+温度修正值).

第八条:

吸入式移液管的校正:

吸入式移液管又称内容量或量入式移液管,适用于吸取粘稠液体。

制作:

取普通移液管,把尖端磨去一部分,使吸入口增大,易于吸取。

校正(方法一):

1、先称(水+皿)重。

2、吸取水至刻度后,称定剩余(水+皿)重。

(注意:

移液管插入液面不宜过多。

3、

(1)—

(2)+温度修正值(即内容积+温度修正值).

例如:

10ml移液管,20℃时(水+皿)重40。

00g,移液管吸取水至刻度后,称定剩余(水+皿)重为30.20g,该移液管的内容积为40。

00-30。

20=9。

8g,查表20℃修正值为0.0282,该容器实际容积为9.80+0。

0282=9。

83ml。

校正(法二):

1、先称(干燥移液管+锥型瓶)重。

2、吸取水至刻度线以上,取出,用滤纸擦干尖端,放出水至刻度线。

3、称(带水移液管+锥型瓶)重。

4、(3)-

(1)+温度修正值。

第九条:

校正须知:

1、需校正的容量仪器必须洗净至不挂水珠。

2、校正温度一般在15—25℃较好,校正中如温度有变化可查该温度下的修正值。

4、校正用的纯水,必须提前一小时送如天平室,使温度恒定。

5、校正使用的锥型瓶要轻些,不要超过50g,瓶口不要沾上水,瓶外需干燥。

6、再校正滴定管前,必须检验是否漏水,酸式滴定管的玻璃塞是否旋转自如。

7、滴定管放水速度不宜过快,放完需梢停后,再读取容量。

8、移液管放完水,管与杯壁成30度角,二者不能有相互移动,约等待三秒后移开(无等待时间者),有等待时间的按规定等待后移开。

9、校正容量瓶时,空瓶必须干燥,再分别加水两次称量,进行校正刻度上方如有水,必须用滤纸吸干。

第十条:

检定点:

1、滴定管:

1-10mL:

半容量和总容量两点。

25ml:

A级:

0-5;0—10;0—20;0—25ml五点。

B级:

0—12。

5;0-25ml两点。

50mL:

A级:

0—10;0—20;0—30;0-40;0-50ml五点。

B级:

0—12.5;0—25;0—37.5;0—50ml四点。

100ml:

A级:

0—20;0—40;0—60;0-80;0—100mL五点;

B级:

0—25;0—50;0—75;0-100ml四点。

2、分度滴管;

1ml以下(不包括1mL)检定总量和总容量的1/10,若无1/10分度线,可检2/10。

1ml以上(包括1mL)检定点:

(1)总容量的1/10,若无1/10分度线,检测2/10。

(2)半容量~流速口。

(3)总容量。

第十一条:

要求:

有效期半年,每半年校正一次。

第十二条:

附1:

不同温度不同体积玻璃仪器的修正值

温度℃

2000ml修正值

1000ml修正值

500ml修正值

450ml修正值

400ml修正值

350ml修正值

300ml修正值

250ml修正值

150ml修正值

12

3。

50

1。

75

0.87

0.79

0。

70

0.61

0。

52

0.44

0。

26

12。

5

3。

56

1.78

0.89

0.80

0。

71

0.62

0.53

0。

45

0.27

13

3.68

1。

84

0.92

0。

83

0。

74

0。

64

0.55

0.46

0。

28

13。

5

3。

78

1。

89

0。

95

0.86

0。

76

0.66

0。

57

0.48

0。

28

14

3。

88

1。

94

0.97

0。

88

0。

78

0。

68

0。

58

0.49

0.29

14。

5

4。

00

2.00

1.00

0。

90

0.80

0。

70

0。

60

0。

50

0。

30

15

4.14

2。

07

1.04

0。

93

0.83

0。

72

0.62

0。

52

0.31

15。

5

4.26

2。

13

1。

07

0。

96

0.85

0。

75

0.64

0.53

0。

32

16

4。

40

2.20

1。

10

0。

99

0。

88

0.77

0.66

0.55

0。

33

16.5

4。

54

2。

27

1.14

1。

02

0。

91

0.79

0.68

0。

57

0.34

17

4。

68

2.34

1.17

1。

06

0.94

0。

82

0.70

0.59

0.35

17.5

4.82

2.41

1。

21

1。

08

0.96

0.84

0.72

0.60

0.36

18

4.98

2。

49

1。

25

1。

12

1.00

0。

88

0。

75

0.62

0.37

18.5

5。

14

2。

57

1.29

1。

16

1。

03

0。

90

0。

77

0。

64

0.39

19

5。

30

2。

65

1。

33

1。

19

1.06

0。

93

0.80

0.66

0。

40

19.5

5。

46

2.73

1.37

1.23

1.09

0.96

0.82

0。

68

0。

41

20

5。

64

2。

84

1。

41

1。

27

1.13

0.99

0.85

0。

71

0.42

20.5

5。

82

2.91

1.46

1。

31

1.16

1。

02

0。

87

0.73

0.44

21

6.00

3.00

1.50

1.35

1.20

1.05

0.90

0。

75

0.45

21。

5

6。

20

3.10

1.55

1。

40

1。

24

1.08

0。

93

0.78

0。

47

22

6.38

3。

19

1.60

1.44

1。

28

1.12

0。

96

0.80

0.48

22。

5

6.58

3。

29

1。

65

1。

48

1。

32

1.16

0。

99

0。

82

0.49

23

6.80

3。

40

1。

70

1.53

1。

36

1。

19

1.02

0.85

0.51

23。

5

7。

00

3.50

1.75

1。

58

1。

40

1.22

1.06

0。

88

0.53

24

7.22

3.61

1。

81

1.62

1。

44

1。

26

1。

08

0。

90

0。

54

24.5

7。

44

3。

72

1.86

1。

68

1.49

1.30

1。

11

0.93

0。

56

25

7。

66

3。

83

1。

92

1。

72

1.53

1.34

1。

15

0。

96

0。

57

25。

5

7.90

3.95

1。

98

1.78

1。

58

1。

39

1。

19

0。

99

0.59

26

8.12

4.06

2。

03

1.82

1.62

1.42

1。

22

1。

02

0。

61

26.5

8。

36

4.18

2。

09

1.88

1.67

1.46

1。

25

1.06

0。

63

27

8。

62

4。

31

2。

16

1.94

1.72

1.51

1.29

1.08

0.65

27。

5

8。

86

4.43

2.22

1.99

1.77

1。

55

1。

33

1。

11

0。

66

28

9。

12

4.56

2.28

2.05

1.82

1.60

1.37

1.14

0。

68

28.5

9。

38

4。

69

2。

35

2。

12

1.88

1。

64

1。

41

1。

17

0。

70

29

9.64

4.82

2.41

2。

17

1.93

1.69

1.45

1。

21

0.72

29。

5

9.90

4.95

2。

48

2。

23

1.98

1。

74

1。

49

1。

24

0。

74

30

10。

16

5。

08

2.54

2.28

2。

03

1.77

1。

52

1.27

0。

76

校正时每次从零开始,每段最少重复两次,每两次修正值误差应小于0。

02ml。

滴定管的容量鉴定分段见下表.

滴定管的容量鉴定分段:

规格

坚定分段

1

0—0。

5;0—1

2

0—1;0—2

5

0—2.5;0-5

10及其以上

0-5,0—10,0—15,0-20,0—25,0—30,0—35,0—40,0—45,0—50

第十三条:

附件2:

玻璃仪器的洗涤方法

药物分析对实验仪器的清洁度要求很高,若仪器不干净,在分析中引入污物,会影响测定结果的准确度和精密度。

所以,仪器的洗涤,是分析工作中的重要步骤,对所用的玻璃仪器,一般要求洗净不挂水珠。

1、1洗涤剂的洁净剂有肥皂,洗衣粉、去污粉、洗洁精、洗液及有机溶剂等。

肥皂,洗衣粉,去污粉等一般用于可以用刷子直接刷洗仪器,如锥型瓶、烧杯、试剂瓶等。

洗液多用于不便用刷子洗涤的仪器,如滴定管、移液管、容量瓶、比色管、玻璃垂融漏斗、凯氏烧瓶等特殊要求与形状的仪器。

有机溶剂,如氯仿、乙醚、乙醇、丙酮、甲苯、汽油等可用于油脂性污物较多的仪器。

1、2洗液的配制及使用

1。

2。

1

(1)重铬酸钾洗液(清洁液)一般浓度为5—10%的重铬酸钾溶液。

A、配制法:

将重铬酸钾研细,将硫酸倾出一部分在研钵中,慢慢加入上述研细的重铬酸胛,边加边研,待澄清后,倾出上清夜,继续将部分硫酸倾入研钵,渐渐加入重铬酸钾粉末,研磨,至全部溶于所有硫酸为止。

如浑浊,可在电炉上加热,放冷、即成。

B、加热法:

先将硫酸加热(注意温度不要太高),再按需要浓度加入研细的重铬酸钾,边加边搅,继续加热至刚冒烟即可.

(2)使用方法:

将要洗的仪器用常水先冲洗,除去大量的杂质,并尽量倾出水,再加入洗液浸泡15-30分钟,倒出洗液,用自来水洗净后,再用蒸馏水洗涤三次.

新配制的洗液为红褐色,氧化能力很强,洗液可反复使用,使用过久水分混入太多,会减弱洗涤能力,当用至洗液由棕色变为绿色时,即失去了洗涤作用.

(3)注意事项:

尽量避免水分混入,防止其稀释而逐渐减低洗涤效力;为钡所污染的器皿不得用清洁洗液,因生成的硫酸钡很难从器皿上除去;含有少量的有机溶酶(如乙醚、氯仿、丙酮)及还原性物质等,能立即使洗液全部失效而变为绿色。

应先用水冲洗后,再用洗液浸泡;被煤油、蜡所污染的器皿,不宜用清洁液洗,可用石灰乳或热稀碱液洗.

1.2。

21—2%硝酸钠浓硫酸溶液:

取硝酸钠1—2g,用少量水溶解后,加入浓硫酸100mL即的、本液用于玻璃垂融漏斗等的洗涤.

1。

2。

3醇制氢氧化钾溶液

取氢氧化钾100g,溶于50mL水中,放冷后加工业酒精稀释成1000ml即得。

本液用于洗涤油腻或有机物,洗涤效果较好.

1.2。

4高锰酸钾的氢氧化钠洗涤液

取高锰酸钾4g少量水,缓缓加入10%氢氧化钠溶液即成。

本液用于洗涤油腻或有机物,洗后在仪器上留有二氧化锰沉淀,可用盐酸或草酸溶液把他洗掉,因本液碱性很强,所以洗涤时间不宜过长。

1.2.5碱性溶液

常用的有碳酸钠、碳酸氢钠。

个别难洗的油污器皿也用氢氧化钠,这些稀碱溶液浓度一般在5%左右、本品使用于洗涤油腻的非容量玻璃仪器,一般采用时间浸泡或浸煮法。

1。

3玻璃仪器的洗涤和要求

一般的玻璃仪器先用自来水冲洗以下,然后用洗衣粉、肥皂或去污粉擦洗、再用自来水洗干净后,用蒸馏水冲洗三次。

对难洗的仪器,如滴定管、移液管、容量瓶及玻璃垂溶漏斗等,先用自来水冲洗后,沥干、用洗液浸泡后,再用自来水冲洗干净,最后用蒸馏水洗三次。

洗净的玻璃仪器应不粘油腻不挂水珠,如果仍挂水珠,则需将仪器重复洗涤直至达到要求为止。

 

(二)、《监视、测量器具检定使用操作规程(计量罐部分)》

第一条:

校准目的:

为保证液体原辅材料计量的准确性,确保产品质量,统一各车间计量罐的校准办法。

第二条:

校准范围:

公司内所有正常使用的原辅材料计量罐。

第三条:

校准办法:

1、各车间液体原辅材料计量罐,在投入使用前必须进行计量体积的校准,由各车间按如下方法进行并记录,动力设备部监督执行;

2、校准方法:

用20℃的水,称重后加入计量罐,用刻度标尺标示刻度;

2。

1.把20℃的水输入待标示的计量罐,至罐体下封头刻度线时,停止加水,标示刻度“0",把罐体内的水放出称量重量可以计算出罐体下部封头部分的体积.

2.2.把称量后的20℃水输入待标示的计量罐内,至罐体上封头刻度线时,停止加水;

2。

3。

测量上下封头刻度线之间(即计量罐筒体)的长度“L”,计算累计水量(上下封头刻度线之间的水量)W;

2.4.计算计量罐筒体间单位长度内的重量W/L,然后从“0"刻度起,根据具体情况确定最小刻度值进行标示。

第四条:

以标尺为基准,

 

(三)、《监视、测量器具检定使用操作规程(温度计部分》

第一条:

校正目的:

保证温度计(含热电偶、玻璃温度计、双金属温度计)显示数值的准确性,确保产品质量,统一各车间温度计的校正办法。

第二条:

校正范围:

公司内所有正常使用的温度计(含热电偶、玻璃温度计、双金属温度计)。

第三条:

检定周期:

6个月。

第四条:

操作规程:

1、各车间温度计(含热电偶、玻璃温度计、双金属温度计),在投入使用前和使用一定时间后必须进行温度校正,由各车间按如下方法进行并记录,动力设备部监督执行;

2、校正方法-:

2。

1.将标准温度计和待标定温度计同时放入YRT-2型熔点仪内(介质为导热硅油),进行升温标定。

2。

2。

每隔4min记录标准温度计和标定温度计读数。

标定温度范围等同与使用范围。

2.3.计算标定温度计读数与标准温度计读数误差,判定温度计是否可以继续使用。

2。

4。

对可以继续使用温度计(含热电偶、玻璃温度计、双金属温度计),求出不同温度范围内温度修正值。

3、校正方法二:

3.1.将标准温度计放置标定温度计工作环境,检测同一点温度,进行升温标定.

3.2.根据工艺温度变化,记录不同温度下标准温度计和标定温度计读数。

3.3.计算标定温度计读数与标准温度计读数误差,判定温度计是否可以继续使用。

3。

4。

对可以继续使用温度计(含热电偶、玻璃温度计、双金属温度计),求出不同温度范围内温度修正值(依据JJG684—2003)。

4、实际温度=温度计读数+温度计校正值+标准温度计修正值

(四)、《SCS系列电子地上衡操作规程》

第一条:

指导SCS系列电子地上衡的操作和常见故障处理。

第二条:

公司所有SCS系列电子地上衡

第三条:

工作原理:

称重物体放置在秤台上,在重力作用下,称重传感器弹性体产生形变,使粘贴于弹性体应变梁上的电阻应变计桥路失去平衡,从而输出与重量信号成正比的mV级电信号。

该信号经接线盒汇总后进入称量显示仪表,经放大、滤波、A/D(模/数)转换等转变为数字信号,由微处理器对重量信号处理后直接在仪表显示屏上显示称重数据。

第四条:

设备结构:

1、秤台、2、框架、3、信号电缆、4、称重显示仪表

第五条:

用途:

主要用于固体成品的称量。

第六条:

特点:

操作简便,使用安全.

第七条:

使用要求:

1、物料放入秤台,不能有较大冲击,应尽可能做到轻取轻放;

2、接线盒不得受潮,一旦受潮应断电风干后方可使用;

3、必须在仪表“零中心”指示灯亮后,进行称量;

4、原则上,每次使用前应进行校正:

取一标准件(例:

秤砣等)进行称量,无异常方可使用。

第八条:

操作方法:

1、使用前的检查:

1.1、检查秤台是否灵活,接线是否紧固,电缆是否完好;

1.2、通电观察仪表显示是否正常:

秤台无物时显示为零,有物时有数字显示;

1.3、检查其他是否正常。

2、使用:

确认无异常后,进行正常使用.

3、停用:

切断称重显示仪表的电源,清洁设备。

第九条:

维护与检修:

1、秤台必须保持灵活自如,不得有异物卡住,不得与引坡接触,各限位间隙应符合要求(3-7mm);

2、计量重物不得超过地上衡的最大称量;

3、地上衡应定期(半年)进行检定;

4、称重显示仪表应有良好的接地线(电阻≤4殴),接地线应单独设置;

5、下班前必须切断称重显示仪表的电源,决不允许在带电的状态下插、拔传感器的信号电缆;

6、非维修人员不得从事地上衡的修理工作。

第十条:

常见故障的原因分析及排除方法:

(略)

第十一条:

说明:

其它型号电子地上衡参照本规程执行.

 

(五)、《皮带称操作规程》

第一条:

目的:

指导皮带称的操作和常见故障处理

第二条:

范围:

203车间皮带称

第三条:

使用前的检查:

1、检查接线是否紧固,电缆是否完好;

2、通电观察仪表显示是否正常:

皮带上无物时显示为零,有物时有数字显示;

3、检查各部件是否清洁;

4、检查连接袋是否完好;

5、检查其他是否正常。

第四条:

操作方法:

1、检查确认无异常后,合上电源开关,开始预热.

2、预热30分钟后,启动皮带称,皮带称运行若干个周期后,显示器无重量显示为正常。

3、启动推料器,开始投料称量,推料器运行参数根据规定量设定。

4、在干品DM给料结束前剩余15—25㎏(根据现实情况定)关闭推料器,保证皮带上没有料。

5、称量结束后应进行累计量清屏。

6、切断电源,清洁设备。

第五条:

累计量清屏方法:

1、按菜单操作键(MENU)显示主菜单画面。

2、按滚动键()查找到数据清零画面.

3、按确认键(ENTER)显示数据清零菜单画面。

4、按滚动键()查找到累计量清零画面。

5、按确认键(ENTER)进入确认画面。

6、按()键选择“确认"后按确认键(ENTER)确认。

7、按菜单操作键(MENU)退出,关闭电源开关称量结束。

第六条:

特殊说明:

1、启动皮带称,皮带称运行若一周后显示器有重量显示(波动大),应及时处理。

2、皮带称显示仪参数已经设定好,未经车间批准不得擅自操作和改变参数.

3、皮带称称量前后,应进行全面、彻底清洁;特别是称量传感器、皮带轮及皮带的清理,清洁的效果直接影响称量的准确性。

 4、皮带称运行过程中严禁清理及维修,需要清理及维修前必须在关闭电源开关、断电、挂警示牌并有专人监护的情况下进行。

(六)、《台秤操作规程》

第一条:

目的:

指导台秤的操作和常见故障处理

第二条:

范围:

公司所有台秤

第三条:

使用方法:

1、使用前注意事项:

1.1、将台秤清理干净;

1.2、台秤应平放在坚实、平坦的地面上,四轮要同时着地(防止秤体倾斜,影响计量准确性);

1.3、使用时,应把承重板摇动一下,使其刀刃与刀承接触良好;同时检查计量杠杆与砣挂钩的编号是否相符;调整游砣顶丝,使游砣在计量杠杆上滑动自如;

1.4、游砣对准计量杠杆上零点刻线,计量杠杆尾端在视准器内应摆动均匀正常,上下摆幅对称(如不对称,则旋转调整砣进行调整).

2、使用:

2。

1、称量物品时,应尽量将物品放在承重板中央,并注意轻放,以免影响准确性和损坏零件;

2.2、推移台秤应细心轻推,以免刀子震动;移动位置后仍应放平并进行计量杠杆平衡检查;

2。

3、每次称量切勿超过该秤极限负荷范围,以免秤受损坏;也不宜称量小于最大称量的1/20的重物;

2.4、连续使用多次时,应在中途进行计量杠杆平衡检查,使台秤保持准确。

第四条:

维护与保养:

1、台秤应有专人负责保管使用,不得任意拨弄;使用完毕应取下挂钩,关上视准器并放置在室内干燥地点;

2、台秤上的零件不得任意拆卸或松动;

3、台秤上的零件不能加油,刀及刀承应保持清洁干燥;

4、如发现秤有不准、不灵现象或零件损坏时,应送修理部门检修;修好后须经当地检定机构检定合格后,才能使用;

5、台秤应进行定期检查,半年或一年检修一次.

第五条:

基本参数:

型号

最大秤量(Kg)

标尺分度值(g)

承重台尺寸(mm)

外型尺寸(mm)

备注

TGT-100

100

50

400×300

615×550×600

TGT-500A

500

200

600×450

965×765×1116

TGT-500B

500

200

800×600

1223×855×1151

TGT-1000A

1000

500

800×600

1223×855×1151

 

(七)、《PH计校正操作规程》

第一条:

目的:

进一步规范PH计校正操作,准确测量溶液的酸度。

第二条:

范围:

适应于濮阳蔚林化工股份有限公司PH计。

第三条:

内容:

1、结合岗位主操确认罐内没有物料时才可进行标定工作。

2、测定前,按各品种项下的规定,选择两种pH值约相差3个pH单位的标准。

3、将PH电极拆下,用清水冲洗干净,清洗电极后,不要用滤纸擦拭玻璃膜,而应用滤纸吸干,避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染,

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