实验3氮和磷.docx

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实验3氮和磷

实验3氮和磷

实验3氮和磷

实验目的

1.掌握氮的制备方法及氨的性质。

2.掌握亚硝酸盐和硝酸盐的氧化还原性质和热稳定性。

3.了解磷酸盐的主要性质。

4.鉴定铵离子、亚硝酸盐、硝酸盐及磷酸盐等。

实验内容

一、铵盐

1．氨的还原性

实验项目

现象

解释或反应方程式

结论

氨的生成与性质：

Ca（OH）2+NH4Cl

混合物在试管中加热后产生刺激性氨味，气体通往CuSO4溶液后生成蓝色沉淀，继续通入，蓝色沉淀溶解生成深蓝色溶液。

Ca（OH）2+2NH4Cl=CaCl2+2NH3↑+2H2O

2NH3+Cu2++2H2O=Cu（OH）2↓（蓝）+2NH4+

Cu（OH）2+4NH3+Cu（NH3）42+（深蓝）+2OH-

铵盐在碱中不稳定，释放出氨。

过量氨与Cu2+反应生成铜铵配合物。

亚硝酸铵的分解：

NH4Cl+NaNO2

加热前，无反应现象，水浴加热后有无色无味气体生成

NH4Cl+NaNO2

N2+2H2O+NaCl

亚硝酸铵不稳定受热分解。

2．铵盐的热分解

实验项目

现象

解释或反应方程式

结论

在试管中加热NH4Cl固体。

加热后，在试管口的pH试纸变蓝，继续加热，蓝色又变为浅红色

NH4Cl

HCl↑+NH3↑

NH3密度小，先到达试管口，与pH试纸作用变蓝，HCl密度较大，后到达试管口使试纸变红

在试管中加热（NH4）2SO4

加热后在试管口的pH试纸变蓝

（NH4）2SO4

2NH3+H2SO4

铵盐分解规律：

氨盐热分解的产物一般是氨和相应的酸，酸有氧化性时，则生成的氨被氧化为N2。

3．铵离子的鉴定

实验项目

现象

解释或反应方程式

结论

气室法鉴定：

在表面皿中滴入铵盐溶液，再加入6mol/L的NaOH，用贴有pH试纸的小表面皿盖住，水浴加热。

加热后，气室中的pH试纸变蓝，示有NH4+存在。

NH4++OH-

H2O+NH3↑

奈氏法：

在点滴板中滴入一滴铵盐溶液，再滴入一滴奈斯勒试剂

出现红棕色沉淀

NH4++2HgI42-+4OH-=[Hg2O（NH2）]I+7I-+3H2O

二、亚硝酸和亚硝酸盐

1．亚硝酸的生成和分解

实验项目

现象

解释或反应方程式

结论

NaNO2+H2SO4

在冷的NaNO2中加入H2SO4后，溶液变为淡蓝色，在室温中，溶液放出无色气体。

2NaNO2+H2SO4

2HNO2（淡蓝）+Na2SO4

3HNO2=2NO+HNO3+H2O

亚硝酸不稳定，只存在于冰冷溶液中，室温下即分解。

2．亚硝酸的氧化还原性

实验项目

现象

解释或反应方程式

结论

KI+H2SO4+NaNO2

溶液变为棕黑色,并有无色气体生成。

2KI+2H2SO4+2NaNO2=I2+K2SO4+Na2SO4+2NO+2H2O

亚硝酸有氧化性。

KMnO4+H2SO4+NaNO2

高锰酸钾褪色。

2MnO4-+6H++5NO2-=5NO3-+2Mn2++3H2O

亚硝酸有还原性。

3．亚硝酸根的鉴定

实验项目

现象

解释或反应方程式

结论

NaNO2+HAc+对氨基苯磺酸+α-萘胺

溶液变为粉红色。

当NO2-浓度较大时，粉红色褪去，生成黄色溶液或褐色沉淀

亚硝酸与对氨基苯磺酸生成重氮化合物，该化合物与α-萘胺反应生成红色的对-苯磺酸-偶氮α-萘胺

（红色）

三、硝酸和硝酸盐

1．硝酸的氧化性

实验项目

现象

解释或反应方程式

结论

S+HNO3

溶液加BaCl2

硫粉水浴加热溶解,产生无色气体,它在空气中变为红棕色,溶液冷却后加入BaCl2,产生白色晶状沉淀。

S+2HNO3=H2SO4+2NO↑

SO42-+Ba2+=BaSO4↓

Zn+HNO3（浓）

反应激烈，放出棕红色刺激性气味气体

Zn+4HNO3（浓）=Zn（NO3）2+2NO2↑+2H2O

Zn+HNO3（2M）

反应较慢，放出无色气体，该气体在空气中变为红棕色，溶液用气室法能检出NH4+。

3Zn+8HNO3（2M）=3Zn（NO3）2+2NO↑+4H2O

4Zn+10HNO3（2M）=4Zn（NO3）2+NH4NO3+3H2O

2．硝酸盐的热分解

3．硝酸的氧化性

实验项目

现象

解释或反应方程式

结论

加热KNO3固体

固体受热熔化，生成无色气体。

2KNO3

2KNO2+O2↑

加热Cu（NO3）2固体

固体受热由蓝色变为黑色，还生成红棕色气体。

2Cu（NO3）2

2CuO+4NO2↑+O2↑

加热AgNO3固体

固体受热熔化，生成金属银和红棕色气体。

2AgNO3

2Ag+2NO2↑+O2↑

活泼金属硝酸盐加热分解为亚硝酸盐和氧气，中等活泼金属硝酸盐加热分解为氧化物，NO2和O2，不活泼金属硝酸盐加热分解为金属，NO2和O2。

4．硝酸盐的鉴定

实验项目

现象

解释或反应方程式

结论

NO3-的鉴定：

FeSO4+NO3-+H2SO4（浓）

浓硫酸与溶液的交界面出现棕色环。

3Fe2++NO3-+4H+=3Fe3++NO+2H2O

Fe2++NO=[Fe（NO）]2+

NO2-溶液有类似的反应，但它只能形成棕色溶液，而不能成环。

四、磷酸盐的性质

实验项目

现象

解释或反应方程式

结论

1．磷酸盐的pH值

磷酸盐与Ag+反应

Na3PO4:

13

Na2HPO4:

9

NaH2PO4:

5

Na3PO4+AgNO3：

有黄色沉淀生成，溶液的pH值不变（13）。

Na2HPO4+AgNO3:

有黄色沉淀生成，溶液的pH值变小（6）。

NaH2PO4+AgNO3:

有无沉淀生成。

PO43-+H2O=HPO42-+OH-

HPO42-+H2O=H2PO4-+OH-

H2PO4-=HPO4-+H+

PO43-+3Ag+=Ag3PO4↓

HPO42-+3Ag+=Ag3PO4+H+

磷酸盐能溶于酸性溶液。

钙磷酸盐的溶解性

Na3PO4+CaCl2:

生成白色沉淀，加盐酸后沉淀溶解。

Na2HPO4+CaCl2:

生成白色沉淀，加入氨水后沉淀增多。

加盐酸后沉淀溶解。

NaH2PO4+CaCl2:

无沉淀生成，加氨水后产生白色沉淀。

加酸则溶解。

3Ca2++2PO43-=Ca3（PO4）2↓

Ca3（PO4）2+4H+=2H2PO4-+3Ca2+

Ca2++HPO42-=CaHPO4↓

CaHPO4+H+=H2PO4-+Ca2+

H2PO4-+NH3+Ca2+=CaHPO4↓+NH4+

PO3-、PO43-和P2O74-的鉴定

PO3-+Ag+=AgPO3↓（白）

PO43-+3Ag+=Ag3PO4↓（黄）

P2O74-+4Ag+=Ag4P2O7↓（白）

PO3-+HAc鸡蛋清：

溶液凝聚

P2O74-+HAc鸡蛋清：

溶液无凝聚

五、设计实验

1.在PO43-溶液中，混有少量的Cl-和SO42-，设计鉴定这些离子并除去Cl-和SO42-的实验步骤。

鉴定杂质离子的存在：

PO43-+Cl-+SO42-→用HNO3酸化后将溶液分为二份，一份滴入AgNO3，若有白色沉淀，则表明溶液有Cl-离子存在，另一份滴入BaCl2,若有白色沉淀，表明SO42-存在。

除去杂质离子：

溶液酸化后，先滴入BaSO4,过滤除去BaSO4，再滴入AgNO3,过滤除去AgCl沉淀，余下的就是PO42-溶液了。

2.有一种白色固体盐类，由下列实验进行检验。

（1）取少量固体溶于水。

（2）取少量固体加入NaOH溶液并加热。

（3）取少量固体加入少量浓盐酸。

根据实验判断它可能是哪种盐？

选择其他试剂进一步确定，写出实验方案，实验现象和反应方程式。

（1）根据水溶性判断盐的类型：

铵盐、钠盐、钾盐，氯化物、大部分硫酸盐易溶于水。

（2）铵盐遇碱受热放出NH3，它与pH试纸变蓝。

重金属盐遇碱出现沉淀。

（3）氧化性盐遇浓盐酸放出氯气。

水溶性小的盐在浓盐酸中溶解度一般增大。

思考题：

1.在化学反应中，为什么一般不用HNO3或HCl作酸化试剂？

答：

HNO3具有氧化性，HCl具有还原性，所以一般不用它们作酸化试剂。

2.结合实验事实说明鉴定NH4+的方法。

答：

可以用气室法和萘氏法鉴定,也可以用萘氏试剂法检验。

3.铜与浓硝酸和稀硝酸反应及锌与浓HNO3和稀HNO3反应的产物有什么不同？

答：

浓硝酸与金属反应，被还原的产物为NO2。

稀硝酸与不活泼金属反应，其产物主要是NO，与较活泼金属反应，其产物可以是NO，N2O，也可以是NH4+，视硝酸的浓度而定，浓度有稀，其主要产物是NH4+，浓度较大时，其主要产物是NO。

4.现有NaNO3溶液和NaNO2溶液，用三种方法加以区别。

答：

（1）在弱酸介质（如HAc）中，硝酸盐无氧化性，亚硝酸盐有氧化性，可以利用KI与之反应鉴别。

（2）NO3-无还原性，NO2-有还原性，利用MnO4-与之反应可以鉴别。

（3）NO3-可发生棕色环反应，NO2-无能成环反应。