ICP质量检测标准解析.docx
《ICP质量检测标准解析.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《ICP质量检测标准解析.docx(60页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
ICP质量检测标准解析
(一)ICP――氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定3
(二)ICP――氧化铈中其他稀土杂质含量的测定9
(三)ICP――氧化钇铕中其他稀土杂质含量的测定15
(四)ICP――氧化铽中其他稀土杂质含量的测定21
(五)ICP――氧化钆中其他稀土杂质含量的测定27
(六)ICP――稀土氧化物中二氧化硅含量的测定33
(七)ICP氧化铕、氧化钇、氧化钆、氧化钇铕、氧化铈、氧化铽中非稀土杂质
含量的测定36
(八)ICP――试剂(碳酸钡、碳酸锶、碳酸钙、碳酸盟、硼酸、氧化镁、氧化铝)
中杂质含量的测定42
(九)ICP――氧化钇铕中氧化铕含量的测定51
(一)ICP――氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定
1.范围
本标准规定了氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定方法。
本标准适用于氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定。
测定范围见表1
表1
氧化物
测定范围(%)
氧化物
测定范围(%)
氧化镧
0.0000〜0.0100
氧化镝
0.0000〜0.0100
氧化铈
0.0000〜0.0100
氧化钦
0.0000〜0.0100
氧化错
0.0000〜0.0100
氧化铒
0.0000〜0.0100
氧化钕
0.0000〜0.0100
氧化铥
0.0000〜0.0100
氧化钐
0.0000〜0.0100
氧化镱
0.0000〜0.0100
氧化钆
0.0000〜0.0100
氧化镥
0.0000〜0.0100
氧化铽
0.0000〜0.0100
氧化钇
0.0000〜0.0100
氧化铕
0.0000〜0.0100
2.方法原理
试样以盐酸溶解,在稀盐酸介质中,直接以氩等离子体光源激发,进行光谱测定。
3.
试剂
3.1
盐酸(1+1)
3.2
硝酸(1+1)
3.3
氩气(>99.99%)
3.4
过氧化氢(30%)
3.5氧化铕标准溶液:
称取25.0000g经900E灼烧1h的氧化铕(>99.999%),置于250ml烧杯中,加入100ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1ml含100mg氧化铕。
3.6氧化镧标准溶液:
称取0.1000g经900T灼烧1h的氧化镧(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100咗10俱为5%标准溶液。
3.7氧化铈标准溶液:
称取0.1000g经900T灼烧1h的氧化铈(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml硝酸(3.2),加入10ml过氧化氢(3.4),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100唇10测为5%标准溶液。
3.8氧化错标准溶液:
称取0.1000g经900T灼烧1h的氧化错(>99.99%),置于100ml烧杯中,
加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100咗10俱为5%标准溶液。
3.9氧化钕标准溶液:
称取0.1000g经900T灼烧1h的氧化钕(>99.99%),置于100ml烧杯中,
加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100咗10俱为5%标准溶液。
3.10氧化钐标准溶液:
称取0.1000g经900E灼烧1h的氧化钐(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100咗10俱为5%标准溶液。
3.11氧化钆标准溶液:
称取0.1000g经900E灼烧1h的氧化钆(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100唇10测为5%标准溶液。
3.12氧化铽标准溶液:
称取0.1000g经900E灼烧1h的氧化铽(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100咗10俱为5%标准溶液。
3.13氧化镝标准溶液:
称取0.1000g经900E灼烧1h的氧化镝(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100咗10俱为5%标准溶液。
3.14氧化钦标准溶液:
称取0.1000g经900E灼烧1h的氧化钦(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1ml含1mg氧化钦。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100y10测为5%标准溶液。
3.15氧化铒标准溶液:
称取0.1000g经900E灼烧1h的氧化铒(>99.99%),置于100ml烧杯中,
加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100咗10俱为5%标准溶液。
3.16氧化铥标准溶液:
称取0.1000g经900E灼烧1h的氧化铥(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100咗10俱为5%标准溶液。
3.17氧化镱标准溶液:
称取0.1000g经900E灼烧1h的氧化镱(>99.99%),置于100ml烧杯中,
加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100咗10俱为5%标准溶液。
3.18氧化镥标准溶液:
称取0.1000g经900E灼烧1h的氧化镥(>99.99%),置于100ml烧杯中,
加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100咗10俱为5%标准溶液。
3.19氧化钇标准溶液:
称取25.0000g经900E灼烧1h的氧化钇(>99.99%),置于250ml烧杯中,加入100ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1ml含100mg氧化铕。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100吩10测为5%标准溶液。
4.仪器
4.1ICP等离子体发射光谱仪
5.试样
将试样于900C灼烧1h,置于干燥器中,冷却至室温,立即称重。
6.分析步骤
6.1分析试液的配制
6.1.1称取1.0g试样(5),置于100ml盐酸(3.1),于低温溶解后冷却至室温,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液浓度为10000卩g/m。
6.2标准溶液的配置
6.2.1氧化铕中其他稀土杂质含量的测定
将氧化铕标准溶液(3.5)和各稀土氧化物标准溶液(3.6〜3.19)按表2分别移入2个100ml容量瓶中,加入盐酸10ml(3.1),稀释至刻度,混匀,制得2个标准溶液。
表2
标液
标号
氧化W
氧化*
氧化肺
氧化错
氧化<
氧化彫
氧化钆
氧化弑
氧化«
氧
化钬
氧化餌
氧化B
氧化镜
氧
化镥
氧化铉
O
00
6.2.2氧化钇中其他稀土杂质含量的测定
将氧化钇标准溶液(3.19)和各稀土氧化物标准溶液(3.5〜3.18)按表3分别移入2个100ml容量瓶中,加入盐酸10ml(3.1),稀释至刻度,混匀,制得2个标准溶液。
表3
标液
标号
氧化铉
氧化*
氧化肺
氧化错
氧化<
氧化彫
氧化钆
氧化弑
氧化«
氧化钦
氧化餌
氧化B
氧化镜
氧化镥
氧化铉
液omO标1)1009)m1m
M(100
O
咼标
10000
取(3.19)标液
(100mg/ml)10ml
1
(分别取(3.5~3.18)标液(10卩g/m)10ml)
6.3测定步骤
6.3.1标样寻峰。
6.3.2测试低标和高标,定工作曲线
6.3.3测试待测试样。
6.3.4分析,保存结果。
7.允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列的允许相对差
表4
氧化物
含量范围(%)
允许相对差(%)
氧化镧
0.0000〜0.0100
20
氧化铈
0.0000〜0.0100
20
氧化错
0.0000〜0.0100
20
氧化钕
0.0000〜0.0100
20
氧化钐
0.0000〜0.0100
20
氧化钆
0.0000〜0.0100
20
氧化铽
0.0000〜0.0100
20
氧化镝
0.0000〜0.0100
20
氧化钦
0.0000〜0.0100
20
氧化铒
0.0000〜0.0100
20
氧化铥
0.0000〜0.0100
20
氧化镱
0.0000〜0.0100
20
氧化镥
0.0000〜0.0100
20
氧化钇
0.0000〜0.0100
20
氧化铕
0.0000〜0.0100
20
氧化铕、氧化钇中原料杂质含量标准
原料名称
指标
氧化铕、氧化钇
>99.99%
稀土杂质
氧化镧
<5ppm
氧化铈
<5ppm
氧化错
<5ppm
氧化钕
<5ppm
氧化钐
<5ppm
氧化钆
<5ppm
氧化铽
<5ppm
氧化镝
<5ppm
氧化钦
<5ppm
氧化铒
<5ppm
氧化铥
<5ppm
氧化镱
<5ppm
氧化镥
<5ppm
非稀土杂质
氧化铁
<3ppm
二氧化硅
<20ppm
氧化钙
<8ppm
氧化铜
<3ppm
氧化镍
<3ppm
氧化铅
<4ppm
氯离子
<80pm
编号:
KH/WI-PG18
版本:
B/0
日期:
2009/06/01
(二)ICP——氧化铈中其他稀土杂质含量的测定
1.范围
本标准规定了氧化铈中其他稀土杂质含量的测定方法。
本标准适用于氧化铈中其他稀土杂质含量的测定。
测定范围见表1
表1
氧化物
测定范围(%)
氧化物
测定范围(%)
氧化镧
0.0000〜0.0100
氧化镝
0.0000〜0.0100
氧化铕
0.0000〜0.0100
氧化钦
0.0000〜0.0100
氧化错
0.0000〜0.0100
氧化铒
0.0000〜0.0100
氧化钕
0.0000〜0.0100
氧化铥
0.0000〜0.0100
氧化钐
0.0000〜0.0100
氧化镱
0.0000〜0.0100
氧化钆
0.0000〜0.0100
氧化镥
0.0000〜0.0100
氧化铽
0.0000〜0.0100
氧化钇
0.0000〜0.0100
2.方法原理
试样以硝酸溶解,在稀硝酸介质中,直接以氩等离子体光源激发,进行光谱测定。
3.试剂
3.1硝酸(1+1)
3.2盐酸(1+1)
3.3氩气(>99.99%)
3.4过氧化氢(30%)
3.5氧化铈标准溶液:
称取10.0000g经900E灼烧1h的氧化铈(>99.999%),置于200ml烧杯中,
加入50ml硝酸(3.1),10ml过氧化氢(3.4),于低温溶解完全,加热赶去过量的过氧化氢,取下冷却,移入200ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1ml含50mg氧化铈。
3.6氧化镧标准溶液:
称取0.1000g经900T灼烧1h的氧化镧(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.2),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1ml含1mg氧化镧。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100y10测为5%标准溶液。
3.7氧化错标准溶液:
称取0.1000g经900T灼烧1h的氧化错(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.2),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1ml含1mg氧化错。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100y10测为5%标准溶液。
3.8氧化钕标准溶液:
称取0.1000g经900T灼烧1h的氧化钕(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.2),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1ml含1mg氧化钕。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100y10测为5%标准溶液。
3.9氧化钐标准溶液:
称取0.1000g经900T灼烧1h的氧化钐(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.2),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1ml含1mg氧化钐。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100y10测为5%标准溶液。
3.10氧化铕标准溶液:
称取0.1000g经900E灼烧1h的氧化铕(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.2),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1ml含1mg氧化铕。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100y10测为5%标准溶液。
3.11氧化钆标准溶液:
称取0.1000g经900E灼烧1h的氧化钆(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.2),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1ml含1mg氧化钆。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100y10测为5%标准溶液。
3.12氧化铽标准溶液:
称取0.1000g经900E灼烧1h的氧化铽(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml硝酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1ml含1mg氧化铽。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100y10测为5%标准溶液。
3.13氧化镝标准溶液:
称取0.1000g经900E灼烧1h的氧化镝(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.2),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1ml含1mg氧化镝。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100y10测为5%标准溶液。
3.14氧化钦标准溶液:
称取0.1000g经900E灼烧1h的氧化钦(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.2),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1ml含1mg氧化钦。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100y10测为5%标准溶液。
3.15氧化铒标准溶液:
称取0.1000g经900E灼烧1h的氧化铒(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.2),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1ml含1mg氧化铒。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100y10测为5%标准溶液。
3.16氧化铥标准溶液:
称取0.1000g经900E灼烧1h的氧化铥(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.2),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1ml含1mg氧化铥。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100y10测为5%标准溶液。
3.17氧化镱标准溶液:
称取0.1000g经900E灼烧1h的氧化镱(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.2),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100咗10俱为5%标准溶液。
3.18氧化镥标准溶液:
称取0.1000g经900E灼烧1h的氧化镥(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.2),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1ml含1mg氧化镥。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100y10测为5%标准溶液。
3.19氧化钇标准溶液:
称取0.1000g经900E灼烧1h的氧化钇(>99.99%),置于100ml烧杯中,
加入10ml盐酸(3.2),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100咗10俱为5%标准溶液。
4.仪器
4.1ICP等离子体发射光谱仪
5.试样
将试样于900C灼烧1h,置于干燥器中,冷却至室温,立即称重。
6.分析步骤
6.1分析试液的配制
6.1.1称取0.5000g试样(5),置于200ml烧杯中,加入20ml硝酸(3.1),10ml过氧化氢(3.4),于低温溶解完全,加热赶去过量的过氧化氢,冷却至室温,移入100ml容量瓶中,用硝酸(1+19)定容,混匀待用,此溶液浓度为5000卩g/m。
6.2标准溶液的配置
将氧化铈标准溶液(3.5)和各稀土氧化物标准溶液(3.6〜3.19)按表2分别移入2个200ml容量瓶中,加入硝酸20ml(3.1),稀释至刻度,混匀,制得2个标准溶液。
表2
/mlg/
标液
标号
氧化肺
氧化*
氧化W
氧化错
氧化<
氧化彫
氧化乱
氧化弑
氧化«
氧化钦
氧化餌
氧化B
氧化镱
氧化镥
氧化铉
低标
5000
取(3.5)
标液20ml
0
咼标
5000
取(3.5)标液20ml
0.5
(分别取(3.6~3.19)标液(10卩g/ml)10m)
6.3测定步骤
6.3.1标样寻峰。
6.3.2测试低标和高标,定工作曲线
6.3.3测试待测试样。
6.3.4分析,保存结果。
7.允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列的允许相对差
表3
氧化物
含量范围(%)
允许相对差(%)
氧化镧
0.0000〜0.0100
20
氧化铕
0.0000〜0.0100
20
氧化错
0.0000〜0.0100
20
氧化钕
0.0000〜0.0100
20
氧化钐
0.0000〜0.0100
20
氧化钆
0.0000〜0.0100
20
氧化铽
0.0000〜0.0100
20
氧化镝
0.0000〜0.0100
20
氧化钦
0.0000〜0.0100
20
氧化铒
0.0000〜0.0100
20
氧化铥
0.0000〜0.0100
20
氧化镱
0.0000〜0.0100
20
氧化镥
0.0000〜0.0100
20
氧化钇
0.0000〜0.0100
20
氧化铈原料杂质含量标准
原料名称
指标
氧化铈
>99.9%
稀土杂质
氧化镧
<15ppm
氧化铕
<10ppm
氧化错
<10ppm
氧化钕
<10ppm
氧化钐
<10ppm
氧化钆
<10ppm
氧化铽
<10ppm
氧化镝
<10ppm
氧化钦
<10ppm
氧化铒
<10ppm
氧化铥
<10ppm
氧化镱
<10ppm
氧化镥
<10ppm
氧化钇
<10ppm
氧化铁
<10ppm
非稀土杂质
二氧化硅
<15ppm
氧化钙
<10ppm
氯离子
<80ppm
编号:
KH/WI-PG18
版本:
B/0
日期:
2009/06/01
(三)ICP――氧化钇铕中其他稀土杂质含量的测定
1.范围
本标准规定了氧化钇铕中其他稀土杂质含量的测定方法。
本标准适用于氧化钇铕中其他稀土杂质含量的测定。
测定范围见表1
表1
氧化物
测定范围(%)
氧化物
测定范围(%)
氧化镧
0.0000〜0.0100
氧化镝
0.0000〜0.0100
氧化钆
0.0000〜0.0100
氧化钦
0.0000〜0.0100
氧化错
0.0000〜0.0100
氧化铒
0.0000〜0.0100
氧化钕
0.0000〜0.0100
氧化铥
0.0000〜0.0100
氧化钐
0.0000〜0.0100
氧化镱
0.0000〜0.0100
氧化铈
0.0000〜0.0100
氧化镥
0.0000〜0.0100
氧化铽
0.0000〜0.0100
2.方法原理
试样以盐酸溶解,在稀盐酸介质中,直接以氩等离子体光源激发,进行光谱测定。
3.试剂
3.1盐酸(1+1)
3.2硝酸(1+1)
3.3氩气(>99.99%)
3.4过氧化氢(30%)
3.5氧化钇标准溶液:
称取25.0000g经900E灼烧1h的氧化铕(>99.999%),置于250ml烧杯中,加入150ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1ml含100mg氧化钇。
3.6氧化镧标准溶液:
称取0.1000g经900T灼烧1h的氧化镧(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1ml含1mg氧化镧。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100y10测为5%标准溶液。
3.7氧化铈标准溶液:
称取0.1000g经900T灼烧1h的氧化铈(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml硝酸(3.2),再加入5ml过氧化氢30%(3.4),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1ml含1mg氧化铈