三氯氢硅氢气还原工序操作指导书.docx

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三氯氢硅氢气还原工序操作指导书

三氯氢硅氢气还原工序操作指导书

一、范围

1、目的

按本作业指导书对生产过程进行标准化作业，确保三氯氢硅氢气还原制取合格的多晶硅。

2、适用范围

本作业指导书适用于在还原炉中用氢气还原三氯氢硅制取多晶硅工艺的操作。

二、工艺标准

1、原理

三氯氢硅和氢气在挥发器中以一定的摩尔配比混合后进入还原炉中，炉内安装的高纯硅芯载体通过石墨加热组件与电源连接，混合气在1080℃左右温度下反应，还原出的高纯硅沉积在硅芯载体上形成棒状多晶硅，反应后的尾气进入干法回收工序。

炉内主要反应是：

SiHCl3＋H2Si＋3HCl氢还原反应

4SiHCl3Si＋3SiCl4＋2H2热分解反应

2、原辅材料规格及要求

2.1硅芯：

直径￠7~8mm长度2100mm经过磨尖、切割开槽后再表面腐蚀、清洗、干燥。

要求如下：

硅芯电阻率：

N型电阻率≥50欧姆·厘米，P型硅芯不用。

每根硅芯电阻率检验不得少于七点（即硅芯七等分处各测一点）。

2.2高纯SiHCl3原料：

来自提纯工序干法塔和合成塔产品，其质量要求为：

产品SiHCl3含量＞98%且Fe≤10PPbP≤0.02PPbAl≤10PPbB≤0.03PPb。

2.3高纯H2原料：

来自干法回收工序回收H2和电解纯氢。

露点＜-50℃，其中O2含量小于5ppm，HCl含量小于0.1%。

3、检验频次及方法

每炉次需随机抽检一根硅棒，从石墨卡瓣位置以上50mm处截取150mm长硅棒进行钻芯，获得￠16mm左右硅棒料进行磷、硼杂质检验。

三、作业程序

3.1操作步骤

（1）开炉准备

A．通知提纯车间准备向还原送合格原料，根据原料来源分别打开相应产品储罐进料阀，使原料装入干法塔产品储罐或合成塔产品储罐中，待料位达到储罐容量的80%时停止接料，关闭进料阀并计录加料量。

（注意：

加原料时不能开启尾气放空阀，利用塔压差可接料。

否则会影响提纯塔的工艺操作）

B．向产品罐中缓慢充入H2使压力达到0.2Mpa，再分别打开挥发器SiHCl3进料阀（可用流量计旁路阀即可）、产品罐底部阀向挥发器供料，待料位稍超过挥发器加热管时停止加料，关挥发器SiHCl3进料旁路阀，转入调节阀自控。

C．检查电解纯氢补氢阀路、干法氢阀路、还原氢缓冲罐阀路是否处于待开状态，各储罐压力设定是否正常（干法氢缓冲罐压力设定为0.65Mpa、还原氢缓冲罐压力设定为0.35Mpa）。

D．将冷油分别用齿轮油泵打入保安油槽、液封油槽、热油槽中，打开相应油系统管路阀、开启还原炉冷却油泵，使油槽至油泵至汽化器至还原炉再回到油槽形成循环。

E．腐蚀装炉操作详见还原炉腐蚀装炉操作规程。

（2）开炉

A．按照腐蚀装炉工序提供的启炉时间准备启炉。

B．还原炉启炉准备工作以及启炉操作见电器操作。

C．待三相硅芯均启动完毕后逐步调节电流保持硅芯发热体在1100℃温度下，炉内空烧30分钟，尾气走放空淋洗塔。

打开该炉炉前混合气调节阀，待按供料表1条件操作时（因条件1气量较小可用手动控制，条件2以后转入自动控制），尾气开始改为干法回收系统回收。

D．按供料表操作到停炉条件，在生产期间应严格控制反应炉温及反应料气用量，每半小时记录一次数据。

（3）停炉

A．准备停炉前先关该炉炉前混合气阀（包括调节阀及其前后球阀），开炉前侧路氢向炉内赶气，尾气仍走干法系统。

B．逐步降低硅棒电流，大概1小时左右全部降到零。

（棒小时停炉稍快些，但过快会引起棒裂、脆）。

C．特殊情况下若挥发器所供炉子全停炉时，应关闭挥发器鼓泡氢、停止向挥发器供SiHCl3、关加热温水进出阀，挥发器内保持正压待用。

D．通知腐蚀装炉人员拆炉和重新装炉。

工员

3.2异常情况现象的处理

（1）多晶硅中产生夹层的主要原因及其消除方法

A.由于氧化而生成氧化夹层

原因

1氢气净化效果不好，露点或含氧量超标；

2炉壁吸附着水分；

3炉筒内漏油、底盘或电极有微量渗水；

4操作不当引入氧气和水分。

消除方法

1严格控制净化后的纯氢质量及干法系统回收氢质量，要求氢中氧含量≤5PPm，露点低于-50℃；

2还原大厅内要求保持干燥；

3开炉前按规定通入氮气、纯氢分别置换炉内的空气和氮气。

装拆炉时间要求短些，避免炉内在空气中暴露时间太长；停炉前控制炉筒出水温度~60℃；

4炉壁、底盘、电极等处出现沙眼，有微量渗水时，可见泄漏处有白色水解物。

发现这种现象立即停炉，然后拆下清洗，清晰完毕进行焊补。

若电极泄漏，则调换一根，视炉内情况，可重新投入生产，也可拆下进行清洗再投入生产。

B.由于无定形硅的生成而产生的夹层

原因

1硅芯高压启动后，表面温度若低于900℃进行还原反应，就容易生产无定形硅。

在硅芯发热体和新沉积的硅之间有一圈，许多情况是属于这一类。

2突然停电，硅棒温度迅速降低，而通入炉内的三氯氢硅和氢气尚未停止，此时反应仍在进行，于是产生一层无定形硅。

如果把这种硅棒重新击穿继续生产也要形成夹层。

消除方法

3开炉时硅芯发热体表面温度达到1050℃后，才能通入混合气体。

4若停电时间较长，停电后还要继续开炉，则在停电前，首先关闭挥发器混合气体出口阀，停止三氯氢硅的通入，氢气从侧路进入炉内，把残余气体尽可能赶走，然后再氢气气氛中慢慢降温。

降温完毕继续通氢，直至重新开炉。

C温度夹层：

是由于生长过程中温度不稳定而形成的。

（2生产中由于某种原因需临时停炉，视炉内生长情况，若不再重新开炉，则按停炉操作步骤进行。

如准备再次开炉，则按下列步骤操作。

①关闭挥发器混合气体出口阀，氢经侧路直接进入炉内。

根据具体情况决定通氢时间的长短。

②将电流逐渐下降到零。

继续通氢，待排出故障后重新开炉，恢复生产。

（3突然停电

①短期停电（指跳闸引起瞬时停电），发现停电后，操作者立即再次送电。

若送上了就继续生产；若送不上就关闭挥发器混合气体出口阀，继续通氢，保持正压。

随后同电工联系，查明原因，排除故障再重新生产。

②较长时间的停电，视炉内生长情况，若不再重新开炉，则按停炉操作步骤操作；如准备再次开炉，则按临时停炉操作步骤操作。

（4突然停冷却水

冷却水突然中断时，则立即停炉。

（5生产过程中发现硅棒倒壁，则拆炉重装。

（6突然停氢气

发现氢气中断后，立即与氢氧站、干法工序联系，了解原因及停氢时间的长短。

A.短时停氢（指管道压力能维持在0.02Mpa以上）不需降温，但要随之减小三氯氢硅通入量，降低配比。

待氢恢复供应时，进入正常生产。

B.长期停氢

1关闭挥发器混合气体出口阀和主氢阀，微开侧氢阀，切断电源，立即降温停炉。

2关闭还原尾气进入尾气回收系统入口阀，打开放空阀进入尾气淋洗塔处理。

3过2~3分钟后即关闭侧氢阀，开启氮气阀，氮气经进气管进入还原炉。

4待氢气恢复供应后，视其炉内情况，若硅棒直径已基本达到要求，就不必再次开炉，拆炉重装；若硅棒直径相差较大，能启动则可再次进行高压启动（但要用氢气置换炉内氮气后重新开炉；若不能启动则拆炉重装。

（7由于电极烧坏，未能及时发现，造成大量水进入炉内，并且进入尾气回收管道，按下列步骤进行：

①切除电源，关闭电极冷却水。

②关闭还原尾气进入干法回收系统入口阀，开启放空阀；其余生产炉子也同时进行这项操作。

③关闭挥发器混合气体出口阀，继续通氢（氢由侧路进入）。

④关闭氢气阀，开启氮气阀。

⑤清洗尾气管道和尾气冷凝器。

清洗、干燥、安装完毕，按有关规定进行操作，然后投入生产。

（8在操作无误的情况下，发现尾气压力慢慢升高。

处理如下：

①首先电话询问干法回收车间是否有异常，若异常能短期恢复正常，此时应停挥发器鼓泡氢和SiHCl3、停炉前混合气，开侧路氢，尾气进入淋洗塔。

待干法工序正常后恢复开炉条件继续生产。

若不能短期恢复正常应按停炉处理。

②若干法工序正常而出现此情况应考虑是否炉前水冷器堵塞（包括尾气管道堵塞），则按经生产使用后尾气冷凝器的清洗步骤进行处理。

三氯氢硅还原岗位安全技术操作过程及事故处理规程

1.安全技术操作规程

1氢气为无色无味气体，和一定比例的空气混合后，在火星以及700℃以上高温作用下极易发生爆炸。

（空气和氮气的混合气体爆炸极<体积>:

上限为73.5%H2和26.5%空气，下限为5%和95%空气）为此要求：

设备系统不许有漏气，备有充足的安全氮气。

生产过程中系统设备，管道用氮气充分置换后，才能通入氢气。

2室内禁止有明火，在必须动火作业时，须经公司安全员同意，采取可靠安全措施，并有安全部门领导签发的动火证，公司安全监督员到现场才能动火，否则不得动火。

3万一发生氢气着火或者爆炸事故，不得切断氢气，以免产生回火，引起更大的事故，而应在正压下充以氮气，逐渐关H2阀灭火，或用CO2封闭灭火。

4SiHCl3易挥发，易水解，易燃易爆，对人体呼吸系统有强烈的刺激作用，因此要求设备系统不得泄露原料。

5SiHCl3引燃点28℃，着火点220℃，所以要避免用火焰火花或高温物体接近。

万一发生着火爆炸，首先切断料源，迅速隔离着火点，用CCl4,CO2灭火器灭火。

6SiHCl3溅入眼，手，脸上时，用干纱布或手巾擦，然后找医生治疗，不可用水冲洗。

7清洗管道设备时，要戴上防酸手套和眼镜，以防酸碱烧伤。

8操作台，设备，还原炉必须接地良好。

9到楼下合，拉闸时必须戴绝缘手套。

10高压启动时，必须先打报警铃，任何人不得进入还原大厅以及变压器室。

11拆炉吊装时，还原炉壁有一层高硅履聚合物，该物附着物受到摩擦或机械冲击时，会引起火花，甚至着火，操作时应注意。

12开炉通H2时，一定要先抽空再通H2，如不抽空则必须用氮气充分置换后再通入H2。

13不许经常检查还原炉底盘冷却水，电极冷却水以及炉筒内导热油循环流通情况，发现异常（水管跳动或不畅通，导热油泄露）必须作停炉处理。

2.事故处理过程

1硅芯严重倾斜，掉横梁，需通知装炉人员重装。

2启动时炉内拉弧，立即停止启动，拆炉后经处理在装炉启动。

3启动后确认硅芯脏，有氧化等异常现象，当班人员可以及时停炉并通知装炉人员重装硅芯。

4生产中突然停电，应马上关原料下料阀，挥发器混合气出料阀。

瞬间来电马上复位，复位不成功应作停炉处理。

若硅棒直径可以复位，空烧半小时（适当提高温度）后再进混合气继续生产。

5还原炉防爆孔爆破或者窥视镜石英破裂时，应立即停电同时关料阀，氢气阀，尾气阀，并迅速通入氮气，慢慢改入直接放空，灭火后再处理。

6挥发器转子流量计，液位计等泄露时，应关闭H2阀，加料阀，混合气阀，炉前改放空，关闭尾气阀，处理后再更换流量计和液位计。

7电极，底盘冷却水在开炉过程中堵塞，应及时反冲处理，注意安全。

8还原炉设备如有漏气严重时要及时处理，处理后仍然漏气的，应立即停炉处理。

9系统压力超过正常范围，应立即查明原因进行处理，若压力继续升高，超过1.5Mpa，立即作停炉处理。

10若发现炉内有漏油漏水现象，应立即停炉，并将尾气该入直接放空，避免尾气缓冲罐以及管道堵塞。

11发现炉内电极与石墨座拉弧，应立即作停炉处理。

12生产中突然停水，硅棒直径若大于35mm，应作停炉处理，并顺次关下料阀进料阀混合气阀，并及时停电；若硅棒已够产品直径，可作产品出炉；若硅棒直径较小，来水后可重新启动。