真空热处理技术的发展A.docx
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真空热处理技术的发展A
真空热处理技术的发展
1前言
真空热处理具有无氧化、无脱碳、无元素贫化的特点，可以实现光亮热处理，可以使零件脱脂、脱气，避免表面污染和氢脆；同时可以实现控制加热和冷却，减少热处理变形，提高材料性能；还具有便于自动化、柔性化和清洁热处理等优点，近年已被广泛采用，并获得迅速发展。
真空热处理由早期的真空退火、真空除气向真空淬火、真空回火、真空化学热处理和特种真空热处理方向发展；真空热处理炉设计制造、元器件水平和性能不断提高，并发展了真空热处理生产线。
本文结合近年的真空热处理技术研究和实践，综述了真空热处理技术发展现状和展望。
2真空油淬
真空油淬是目前真空热处理的主要工艺。
真空油淬技术发展过程中曾遇到的技术技术难点是真空油淬增碳问题。
上世纪七十年代我们的试验研究表明，真空油淬可能产生增碳，使疲劳性能降低。
近三十年解决了真空淬火油和真空油淬表面增碳等技术关键，除在工模具热处理方面应用外，已成功用于重要结构件的精密热处理。
2.1增碳问题
钢在真空高温加热时使其表面活化，真空淬火时淬火油受热分解形成的活化碳原子在油淬过程中渗入，使工件表面形成增碳层。
这种渗碳现象随淬火温度上升而更加严重，且与淬火加热保温时间无关。
为防止该现象的产生，应选择质量好的真空淬火油和改进热处理工艺。
真空淬火油要求有低的饱和蒸气压，良好的化学稳定性，残碳和杂质少，酸值低。
国产真空淬火油有ZZ-1、ZZ-2，各公司、工厂都有各自的品牌，但性能和质量差异较大，关键要保证长期使用的稳定性，保证淬火后工件光亮，具有合适的淬火冷却性能。
在真空淬火工艺方面，为防止增碳现象要选择合适的加热真空度，采取选充气后入油或气—油两段冷却法等。
试验结果表明，高速钢真空油淬可能在工件表面形成30~40μm的增碳白层。
经过改进后，结构钢（如40CrNi2Si2MoVA）类似现象大大减少，增碳层只有约0.1~0.2μm厚，其力学性能可满足技术要求，并不影响使用性能，见表1。
表140CrNi2Si2MoVA钢真空油淬与普通油淬的力学性能对比①②
热处理方式
热处理工艺
σb
MPa
δ5
ψ
ak
KJ/m2
KIC
MN·m-3/2
Nf次
（K=0.6）
%
真空
油淬
870℃1h③6.7Pa④，先充气后入油，7.5×104Pa⑤
1919
11.8
54.7
746
82.2
1370
普通
油淬
870℃1h油冷
1974
11.2
50.8
801
84.2
1445
技术条件要求
870℃油冷
1860~
2060
≥8
≥30
≥490
-
-
①真空与普通油淬后均经300℃回火2h，空冷。
回火两次；
②真空油淬的试样为精加工状态，普通油淬的试样为粗加工状态；
③真空淬火保温时间含30min加热滞后补偿时间；
④加热真空度；
⑤充气压强；充气前淬火室真空度为6.7Pa。
2.2油面压强的选择
在低压强下，真空淬火油的冷却能力下降，对某些钢来说，可能达不到淬火的目的。
为此，在淬火前，向淬火室内充入高纯的中性或惰性气体，在油面上造成一定的压强，就可以实现钢的充分淬火并获得光亮的表面。
能够获得与在大气压下相同淬火硬度的最低液面压强称为临界淬火压强。
临界淬火压强与真空淬火油的特性及钢的淬硬性有关。
图1示出某些钢在国产ZZ-1型真空淬火油中的淬火硬度与淬火压强的关系。
试验结果表明，对于淬硬性较差的钢，如12CrNi3A、45、30CrMnSiA、65Mn、T8A钢的淬火硬度随油面压强的下降而明显下降，有明显的临界淬火压强，它们分别为1×104Pa、1×10-4Pa、2.5×104Pa、1×103Pa、5×104Pa。
而淬硬性好的钢如18Cr2Ni4WA、37CrNi3A、38CrMoAlA、40CrA、30CrMnSiNi2A、40CrNiMoA、40CrMnSiMoVA、40CrNi2Si2MoVA（300M）、60Si2MnA、1Cr11Ni2W2MoVA、1Cr13、Cr17Ni2A、Cr12MoVA钢的淬火硬度并不随油面压强的降低而明显下降。
对于淬硬性较差的钢，应选用先充气后入油的方式进行淬火。
油面压强应高于其临界淬火压强。
一般调节在5×104Pa左右，但不宜低于1×104Pa。
对中等淬硬性的钢，也应采取先充气后入油的方式进行淬火。
油面压强可调节在1×104Pa左右，但不宜低于5×103Pa。
淬硬性很好的钢可以采取充气或不充气的方式进行淬火；采取充气方式的，可以先充气后入油，也可先入油后充气；采取先充气的方式时，充气压强可在2.5×104Pa~5×104Pa范围内选定。
为防止和减少油蒸气进入并污染加热室，宜选用较高的充气压强。
所用的气体应为高纯的中性或惰性气体。
采取后充气的方式，可以充纯度较低的气体，充气压强也可低一些。
采取不充气的方式进行淬火，就是工件入油前后均不充气。
图1某些钢在ZZ-1真空淬火油中淬火硬度与淬火压强的关系
1.Cr12MoV2.60Si2MnA3.40CrNi2SiMoVA4.40CrMnSiMoVA5.37CrNi3A6.40CrA
7.40CrNiMoA8.38CrMoAlA9.30CrMnSiNi2A10.1Cr11Ni2W2MoVA11.30CrMnSiA
12.Cr17Ni2A13.1Cr1314.18Cr2Ni4WA15.65Mn16.T8A17.12CrNi3A18.45钢
真空油淬比普通油淬的淬火冷却能力略低，真空油淬的淬透性一般为普通油淬的75%左右。
2.3淬火转移时间
航空超高强度钢制起落架等重要受力件大都是长杆件，一般要求采用立式真空油淬炉进行垂直加热和淬火，给真空热处理带来不少困难，成为航空真空热处理的关键。
为了防止油淬时油烟上升污染加热室，真空立式油淬炉一般有三个室：
加热室、中间室、淬火槽，如图2所示。
淬火时，先将加热的工件放到中间室，关闭炉门后再淬入油中，这样淬火转移时间较长，很难达到结构钢淬火转移时间≤25s要求。
通过良好紧凑结构设计和精密协调的控制，较好解决了立式真空油淬炉淬火时防止污染加热室和缩短淬火转移时间的技术关键，成功用于起落架等长杆件的真空油淬。
图2PFTH型立式三室油淬真空炉
真空立式油淬炉还有一个没有中间室的方案，真空加热室直接连着淬火油槽，还有一个储备油槽，淬火油槽中淬火油可以在淬火槽和储备槽中快速转移。
真空加热后淬火时，淬火槽没有油，可以直接将加热的工件放在淬火槽中，然后再迅速将储备槽中油注入淬火槽，以实现真空油淬。
3真空加压气淬
真空加压气淬具有工件表面光洁、无需清洗、避免环境污染等很多优点，是近年来真空热处理重要和迅速发展领域。
主要的问题是淬透性和淬硬性及与传统的气淬、油淬、分级淬火或等温淬火对比和衔接，应从冷速测定和临界直径测定去研究。
目前航空工业中真空加压气淬已成功用于不锈钢、高温合金、钛合金、精密合金和部分结构钢等零件的热处理，发挥了重要作用。
（1）真空加压气淬的冷速测定
真空加压气冷，提高了冷却速度，可以代替传统的气冷、部分油冷或分级淬火，可以实现控制冷却，达到合理冷却的目的。
所以研究真空加压气冷的冷却特性并与常规的炉冷、气冷、油冷、硝盐浴等冷却方式对比是制定真空加压气冷工艺的重要依据。
我们用KHR-01便携式冷却介质性能测定仪，采用内装热电偶的镍基合金探头试验法，测试了美国Abar-Ipsen公司H3636的各种压力气冷的冷却速度，并与气冷、吹风冷却、油淬进行对比，其结果如图2所示。
实现了真空加压气冷的冷速与通常的冷却介质冷却的对比衔接。
图2真空加压气淬冷速测定
1—0.05MPa气淬2—0.1MPa气淬3—静止空气冷却（在空气中）4—0.2MPa气淬
5—0.3MPa气淬6—0.4MPa气淬7—0.5MPa气淬8—0.6MPa气淬
（2）真空加压气淬的淬透性
真空气淬冷却速度受多种因素影响，如气体的种类、温度、流速、压力以及工件尺寸等，为提高真空气淬时的冷却速度，可采取下述诸法实现：
●采用大换热器，以降低淬火气体温度；
●加大气体流速、流量；
●改单向气流为360°周向高压喷射流；
●选用热传导能力高的气体。
常用气体的导热性能如下：
λ（H2）∶λ（He）∶λ（N2）∶λ（Ar）=2.2∶1.7∶1∶0.7。
从安全及成本方面考虑，具有最佳冷速、最低成本和安全性的便是80%He+20%N2混合气体。
而He及其他气淬气体的回收再生技术则是今后需予研究的一个课题，以利气淬技术的推广使用。
理论上20×105Pa的He冷却条件已达到油冷的冷速，40×105Pa的H2冷条件则可达到水冷的能力。
我们的试验表明，5×105Pa压力下气淬，可将φ80mm的40CrMnSiMoVA钢淬透；40CrNi2Si2MoVA钢可淬透φ60mm，2Cr13钢可淬透φ130mm，9Cr18钢可淬透φ50mm。
目前，对于真空加压气淬技术的关键是对重要的合金结构钢、工模具钢和不锈钢等测试和确定不同淬火压强的临界淬透直径，以指导真空加压气淬热处理生产。
可借鉴的临界淬透直径如表2所示。
另外就是研究和发展提高真空加压气淬冷却能力的新技术。
表2真空高压气淬的淬硬能力
DIN
（德）
AISI
（美）
AFNOR
（法）
GB
（中）
相应压力下淬火
尺寸，mm
硬度
HRC
6bar
10bar
20bar
50NiCr13
-
-
-
80
100
120
59
X45NiCrMo4
-
-
-
160
180
200
56
100MnCrW4
01
90MWCV5
MnCrWV
40
80
120
64
60WCrV7
S1
55WC20
5CrW2Si
60
80
100
60
90MnCrV51
O2
90MV8
9Mn2V
40
80
120
63
X100CrMoV51
A2
Z100CDV5
Cr5Mo1V
160
200
200
63
X210Cr12
D3
Z200C12
Cr12
60
100
160
64
X210CrW12
D6
Z200CW12
-
160
200
200
65
X155CrVMo121
D2
Z160CDV12
Cr12MoV
160
200
200
63
55NiCrMoV6
L6
55NCDV7
5CrNiMo
100
160
200
56
56NiCrMoV7
L6
55NCDV7
5CrNiMo
120
200
200
57
X38CrMoV51
H11
Z38CDV5
4Cr5MoSiV
160
200
200
54
X40CrMoV51
H13
Z40CDV5
4Cr5MoSiV1
160
200
200
54
X32CrMoV33
H10
32DCV28
-
100
140
160
50
X32CrMoV333
H10A
30DCKV28
-
160
200
200
52
X42Cr13
420
Z40C14
4Cr13
-
100
120
56
X36CrMo17
-
-
-
-
140
160
50
S6-5-2
M2
Z85WDCV
06-05-04-02
W6Mo5Cr4V2
100
160
200
66
S2-10-1-8
M42
Z110DKCWV
09-08-04-02-01
W2Mo9Cr4VCo8
120
180
200
66
S10-4-3-10
-
Z130WKCDV
10-10-04-04-03
-
140
200
200
67
100Cr6
E52100
100C6
GCr15
-
10
20
63
34CrNiMo6
-
35NCD6
35Cr2Ni2MoA
20
40
60
54
100CrMo73
-
-
-
5
10
25
64
（3）超高强度钢300M的真空加压气淬
Abar-Ipsen公司研究了300M钢真空加压气淬，300M钢Φ50.8mm试件在5bar充氮气气淬时，从870℃冷却到370℃需4min，30min时可冷却到66℃。
300M钢经5bar和6bar充氮气气淬后心部取样的拉伸性能如表3所示。
试验结果表明，300M钢Φ50.8mm试件经5bar充氮气淬和Φ76mm试件经6bar充氮气淬后的拉伸和冲击性能均能满足技术条件的要求，这就是说，5bar氮气真空加压气淬能淬透300M钢中50.8mm，而6bar氮气能淬透Φ76mm。
这些数据为低合金超高强度钢采用真空加压气淬提供了重要技术资料，但要实际应用还需进行深入研究。
表3300M钢真空加压气淬力学性能试验结果
试验条件
σb（MPa）
σs（MPa）
δ（%）
Ψ（%）
HRC
Φ50.8mm试件5bar氮气气淬①
2090
1828
6
34
53~54
Φ76mm试件6bar氮气气淬②
1998
1993
1668
1682
12
12
34
33
51~53
技术条件要求
1900~2100
≥1590
≥7
≥25
-
注：
①试验时装有Φ76.2mm×76.2mm钢件陪衬料，试件心部到温后透烧30min气淬，288℃4h回火两次。
②试验时装有Φ76mm×229mm钢件陪衬料，试件心部到温后透烧150min气淬，302℃6h回火两次。
Abar-Ipsen公司对300M钢及德国钢种32NiCrMo125（相当于32CrNi4Mo）、45SiCrV6（相当于45CrSi2Mo）、Χ90CrMoV18（相当于Cr17）、Χ22CrNi17（相当于Cr17Ni2）钢进行了真空加压气淬试验。
炉中装满了陪衬料，额定载荷重150kg，试件放在陪衬料中间。
真空加热后进行6bar氮气加压气淬，然后测试心部和表面维氏硬度，其结果如表4所示。
由此可以看出，6bar氮气真空加压气淬时，除45SiCrV6外其他钢种均可淬透Φ40mm，而45SiCrV6钢连Φ20mm都淬不透。
表4结构钢和不锈钢真空加压气淬试验结果
材料
淬火温度℃
技术条件要求HV
Φ20mm试件的硬度，HV
Φ40mm试件硬度，HV
心部
表面
心部
表面
300M
32NiCrMo125
45SiCrV6
Χ90CrMoV18
Χ22CrNi17
870
870
890
1050
1020
≥575
535~590
550~590
≥660
420~465
509~620
549~555
542~591
643~699
426~444
593~627
549~569
571~643
673~688
426~453
613~636
551~581
-
659~700
439~450
551~634
551~581
-
642~704
436~453
（4）防止沾连
某些金属紧密接触情况下，在真空加热时可能产生低熔点共晶，因熔化产生沾连，所以在高温真空热处理时应注意防止这种现象。
防止.沾连的最高允许温度如表5所示。
表5材料在真空下可以互相接触（不粘结）的最高允许温度℃
材料
W
Mo
Al2O3
BeO
MgO
SiO2
ThO2
ZrO2
Ta
Ti
Nia
Fea
C
W
2540
1930
1825
1760
1370
1370
2205
1595
1260
1205
1480
Mo
1930
1825
1760
1370
1370
1900
1900
1930
1260
1260
1205
1480
Al2O3
1825
1825
BeO
1760
1370
1760
1760
1595
1760
MgO
1370
1370
1370
1370
SiO2
1370
1370
ThO2
1980
2205
1900
1980
ZrO2
2040
1595
1595
Ta
2340
1260
1260
1205
1930
Ti
1260
930
1040
1260
Nia
1260
1205
1260
Fea
1205
1095
C
2205
a同样适用于Ni、Fe、Cr合金。
4真空渗碳
真空渗碳多采用真空-充气脉冲式渗碳工艺，以避免渗碳过程中产生内氧化等缺陷。
该工艺具有工件表面光亮、生产效率高、成本低、可进行盲孔或小孔渗碳等优点，但工件表面碳黑多、尖角过渗等问题突出，应予防止。
我们采用国产双室真空渗碳炉进行了不锈钢真空渗碳研究，圆满解决了不锈钢由于存在钝化膜而不易进行渗碳和渗碳温度过高的问题。
采用丙烷作渗碳剂、氮气作载气，合理控制两种气体混合比例及流量压力，有效控制了真空渗碳过程中碳黑的产生及其影响。
1Cr11Ni2W2MoV不锈钢真空渗碳结果如表6所示。
已成功用于航空工业生产。
目前真空渗碳应用遇到的主要问题是如何解决从传统的气体渗碳工艺向真空渗碳工艺的转化，研究适应真空渗碳-高压气淬的高淬透性新钢种。
表61Cr11Ni2W2MoV钢真空渗碳处理后金相和硬度检验结果
工艺序号
渗层深度mm
碳化物级别
中心组织
级别
表面硬度HRC
心部硬度HRC
1
1.17
5~6
2~3
60~62.5
42~45
2
1.10
5~6
3
0.94
5~6
4
0.91
5~7
5
0.93
5
6
0.81
5
7
0.97
5~6
8
0.52
5~6
9
0.56
5~6
5真空磁场热处理
磁场热处理可以提高磁性材料的电磁性能，也可以提高结构材料的力学性能。
真空磁场热处理把真空热处理技术与电磁场技术结合起来，形成真空热处理的又一个分支。
我们和北京华海中谊真空工业炉公司合作研制成功可控制加热和冷却的真空磁场热处理设备，对软磁材料49К2ФА（相当于1J22）和电机转子进行了真空磁热处理，样件和产品的磁性有很大提高（见表7），与普通真空热处理相比，真空磁场热处理在磁感应强度（B）和屈服强度（σS）相同情况下，矫顽力（HC）明显降低。
已成功用于航空工业生产。
表7真空磁场热处理与普通真空热处理对比
类别
热处理工艺
性能测试结果
备注
B4（T）
B10（T）
B25（T）
Hc（Oe）
σS（MPa）
真空磁场热处理
加热760℃×3h,≤0.133Pa;保温结束前15min，加充磁电流330A，至冷却后5min,冷却采用炉冷
2.05
2.16
2.23
0.3
纵向343
横向358
一次处理合格
普通真空热处理
加热770~780℃×3h,≤0.133Pa；炉冷至730℃再以400℃/h冷速冷至500℃,再炉冷至300℃,通气冷却
2.02
2.16
2.25
0.9
纵向351
横向309
第一次处理不合格
2.04
2.18
2.26
0.5
纵向356
横向314
第二次处理合格
技术
要求
加热760~780℃×2.5~3h,≤0.133Pa;保温结束前15min，加充磁电流330A，至冷却后5min；以300~600℃/h冷速冷却至400℃，随炉冷却
≥1.85
≥2.05
≥2.20
≤0.6
≥294
6钛合金氢处理
氢处理是钛合金的一种特有的热处理方式，它是20世纪70年代末80年代初发展起来的一种新技术。
主要是指当钛合金中氢含量达到规定浓度时，氢使钛合金组织结构发生变化，促使其工艺性能和力学性能得到改善。
对钛合金进行氢处理后，再利用真空退火降低氢含量以达到标准值，使钛合金在以后使用过程中不发生氢脆。
钛合金加氢会使钛合金产生一些变化：
①压力加工时钛合金的流动应力显著降低，抗变形极限明显提高；②片状粗晶组织容易转变成球形细晶组织；③机加工条件得到改善；④细化钛合金铸件、锻件晶粒组织，提高其力学性能。
根据这些变化，采用的钛合金氢处理工艺主要包括：
①氢增塑；②氢加工；③氢致密；④铸件氢工艺。
实际生产上，通常是将这些工艺结合在一起使用。
经过氢处理，Ti-6Al-4V合金铸件的性能得到改善，见表8。
氢处理可以细化晶粒并提高Ti-6Al-4V合金铸件的抗疲劳性。
表8Ti-6Al-4V合金铸件氢处理前后拉伸性能对比
材料状态
0.2%屈服强度MPa
极限强度
MPa
伸长率
（%）
断面收缩率
（%）
未处理
氢处理
841
1062
910
1117
8
6
16
9
对于Ti-6Al-4V合金锻件,通过氢处理获得细小等轴状微观组织,见表9,并提高了拉伸强度和疲劳性能。
表9Ti-6Al-4V锻件氢处理后的组织形态
试样号
氢含量
（wt%）
热轧温度/℃
750
910
1000
1100
1
2
3
4
0.005
0.2
1.5
2.1
等轴晶
等轴晶
等轴晶
等轴晶
粗大针状
细小针状
细小针状
细小针状
粗大针状
细小针状
细小针状
细小针状
粗大针状
粗大针状
粗大针状
粗大针状
7真空度选择
在真空热处理时,工作真空度要根据材料和加热温度来选择,首先要满足无氧化加热所需的工作真空度,再综合考虑表面光亮度、除气和合金元素蒸发等因素,常用材料真空热处理推荐真空度如下：
钢推荐真空度1-l0-1Pa
不锈钢、高温合金摧荐真空度10-1-10-2Pa
钛合金推荐真空度10-2Pa
铜合金推荐真空度l33-13.3Pa
l
8真空炉设计和制造
真空炉设计和制造向高效率、低成本、节能和多功能方向发展。
（1）积木式设计,产品规格标准化、系列化
为了适应用户多用途、多类型的要求,发展组件积木式设计,以满足不同需求,并迅速做出设计方案。
组件积木式设计就是把炉体分解成前炉、后炉、中段等大组件，并预先设计好大组件的图纸和资料，当设计新炉子时选用这些标准组合件组合而成。
另外真空炉生产厂家还应建立本企业标准，使其产品规格标准化、系列化，以利于加强管理和质量控制，不断提高产品质量；用户也应尽量选用真空炉生产厂的标准型号规格，降低成本，保证质量，便于
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