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镍锌铁氧体的制备与检测
Ni0.6Zn0.4Fe2O4镍锌铁氧体软磁材料制备与性能检测
学生姓名：
+++指导老师：
+++
材料与矿资学院功能材料1301班
摘要
以98%NiO粉体,99%ZnO粉体,99.4%Fe2O3粉体为原料，用干法（氧化物法）工艺制备镍锌铁氧体软磁材料。
计算三种原料配比，按配比混合，经球磨、预烧、二次球磨、加粘结剂、造粒、压制成型、烧结得到镍锌铁氧体材料样品。
用软磁直流冲击法对镍锌铁氧体环形样品进行性能检测，得到软磁材料磁导率和起始磁化曲线，并探讨其磁导率、饱和磁感应强度、矫顽力等性能。
为改进传统的氧化物法制备镍锌铁氧体的制备配方、加工工艺做铺垫，为制备高性能软磁材料做一些基础性探索。
关键词：
Ni-Zn铁氧体，软磁，氧化物法，磁导率，饱和磁感应强度
目录
1引言1
1.1软磁材料1
1.2软磁铁氧体材料的发展历程1
1.3铁氧体的分类2
1.4镍锌铁氧体的特点2
1.5软磁铁氧体制备方法3
1.6镍锌铁氧体的应用3
2实验内容4
2.1设备与工艺流程4
2.2主要步骤4
2.2.1配料4
2.2.2一次球磨5
2.2.3烘干造粒5
2.2.4预烧5
2.2.5二次球磨6
2.2.6烘干6
2.2.7混浆二次造粒6
2.2.8压制成型6
2.2.9烧结7
2.2.10性能检测7
3实验结果与分析11
3.1实验结果8
3.2实验分析9
4参考文献11
5致谢13
1引言
随着磁学理论的发展和生产技术的进步，磁学材料已经成为国民经济和人类社会重要的基础材料，成为材料科学领域相对独立的材料体系。
由于铁氧体材料的优良性能，越来越发挥着重大的作用[1]。
软磁铁氧体材料作为一种重要的基础功能材料，广泛用于通讯、传感、音像设备、滤波器、变压器等电子工业中，为软磁铁氧体的应用打开了广阔的市场。
同时，由于通讯、计算机网络等电子信息产业的快速发展，电子仪器、设备的体积趋于小型化，对高密度化、轻量化、薄型化的高性能电子元器件的需求量大幅度增长，使得高性能软磁铁氧体材料的需求量与日俱增，也使软磁铁氧体的制备工艺日益完善，发展成为种类繁多、应用广泛的功能材料，促使软磁铁氧体材料向更高的频率和更低的功耗方向发展[2]。
21世纪，软磁铁氧体材料将会沿着怎样的方向发展，是每个科技工作者和企业界都会关注的问题。
1.1软磁材料
软磁材料是指能够迅速响应外磁场的变化，且能低损耗地获得高磁感应强度的材料。
具有易磁化、易去磁且磁滞回线较窄等特点。
对软磁材料的基本要求是“两高两低”（高磁导率，高饱和磁感应强度；低矫顽力，低功率损耗）[3]。
软磁材料常用来制作电机、变压器、电磁铁等电器的铁心。
而恰恰相反的是，金属软磁材料的电阻率最低，铁氧体软磁材料的电阻率最高。
因此金属软磁材料一般用于低频电子学器件中，铁氧体软磁材料则多用于高频器件中[4]。
1.2软磁铁氧体材料的发展历程
软磁铁氧体材料最早是由荷兰Philip实验室的Snoek于1935年研制成功的，是一类重要的非金属磁性材料。
从二十世纪四十年代就开始了系统的研究和生产，取得了极其迅速的发展和广泛的应用。
软磁铁氧体材料与器件的发展往往和磁学、固体物理学、物理化学和无线电电子学等基础学科的发展有密切联系，它们相互促进，相互发展，不断开辟出新的应用领域[5]。
1.3铁氧体的分类
按其晶体结构可分为立方晶系的尖晶石（适用于低频、中频和高频）和平面六角晶系的磁铅石（适用于特高频，可到100MHz～2GHz）。
最常用的软磁铁氧体主要是Mn-Zn系、Ni-Zn系和Mg-Zn系三大系列。
软磁铁氧体材料具有优异的电、磁及电磁复合特性。
其电阻率比金属磁性材料大很多，而具有较高的介电性能[6]。
1.4镍锌铁氧体的特点
镍锌铁氧体系列（NiO-ZnO-Fe2O3）是一种立方晶系，尖晶石型结构的软磁铁氧体材料。
具有高Q、ρ，低tgδ的特性。
在1MHz以下的低频范围内，Ni-Zn系铁氧体材料的性能略逊于Mn-Zn系，但在1MHz以上，由于它具有多孔性及高电阻率，因而大大优于Mn-Zn系而成为高频应用中性能最好的软磁材料。
其电阻率ρ可达108Ω，高频损耗小，特别适用于高频1～300MHz；而且Ni-Zn系材料的居里温度较Mn-Zn高，Bs亦高至0.5T，Hc亦可小至10A/m，适用于各种电感器、中周变压器、滤波线圈、扼流圈等[7]。
镍锌高频铁氧体材料具有较宽的频宽和较低的传输损耗，常用于高频抗电磁干扰以及高频功率与抗干扰一体化的表面贴装器件，作为抗电磁干扰（EMI）和射频干扰（RFI）磁芯。
镍锌功率铁氧体可以做成射频宽带器件，在宽频带范围内实现射频信号的能量传输和阻抗变换，其频率下限在几千赫兹，而上限频率可达几千兆赫兹；镍锌功率铁氧体材料用在DC-DC变换器中可以使开关电源的频率提高，使电子变压器的体积和重量进一步缩小[8]。
1.5软磁铁氧体制备方法
软磁铁氧体粉体常用的制备方法分为干法和湿法两种。
干法将氧化物直接球磨混合，经成型和高温烧结制成铁氧体。
这种方法工艺简单，配方准确，应用较为普遍。
但采用氧化物作原料，烧结活性和混合的均匀性受到限制，制约了产品性能的进一步提高。
湿法工艺主要有：
共沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法/溶胶-沉淀法、喷烧法、超临界法等。
湿法工艺制备的铁氧体粉烧结活性和均匀性好，越来越受到人们的重视[9]。
近年，自蔓延高温合成法制备铁氧体备受关注，它是材料合成的一种新方法。
其最大的特点是利用反应物内部的化学能合成材料，反应体系一经点燃，燃烧反应即可自我维持，一般不再需要补充能量。
这种方法简单，不需要复杂的实验装置，与传统方法比较省却了耗时耗能的预烧环节，成本低，效率高，占地少，铁氧体磁粉纯度高，烧结性好而越来越受到重视[10]。
实验室镍锌铁氧体的制备流程为：
计算→配料→材料混合→次球磨→脱水→烘干→粉碎→预烧→二次球磨→脱水→二次干燥→粉碎→造粒→筛选→成型→烧结→磨加工→成品检测[11]。
1.6镍锌铁氧体的应用
由于它们具有频带宽，体积小，重量轻等特点而被广泛用于雷达、电视、通讯、仪器仪表、自动控制、电子对抗领域。
随着通讯技术的发展，近年来出现了以传输线理论为基础的传输线变压器、功率分配/合成器、混频器等宽频率带铁氧体器件，在广播、电视、测量和军工系统中获得广泛应用[12]。
2实验内容
2.1设备与工艺流程
设备
1）电子天平，精度0.01g
2）游标卡尺，精度0.01mm
3）变频行星式球磨机
4）电热鼓风干燥器，设备型号为101-1
5）中温实验炉，型号ZWL-14-8Y，发热体为硅碳棒，共九段程序控制整个烧结过程。
6）压力试验机，型号YES-600
7）TYU-2000D型软磁直流自动测量装置
工艺流程
配料（计算，材料混合）→一次球磨→脱水→烘干→粉碎→预烧→二次球磨→脱水→二次干燥→粉碎→造粒→筛选→成型→烧结→磨加工→检测
2.2主要步骤
2.2.1配料
原料：
以纯度为98%NiO粉体,99%ZnO粉体,99.4%Fe2O3粉体为原料混合，共80g。
Ni0.6Zn0.4Fe2O4原料理论摩尔比n（Ni）:
n（Zn）:
n（Fe2O3）=3:
2:
5，计算得:
98%NiO粉体：
15.203g，99%ZnO粉体:
10.961g，99.4%Fe2O3粉体：
53.794g。
2.2.2一次球磨
方法：
湿法球磨
1 球磨前仪器清洗除锈：
注水加钢球球磨15分钟除去锈迹。
2 将质量为80g水、80g料、400g球（即水、料、球的质量比为
1:
1:
5）加入球磨罐中，球磨罐封好并将其固定在球磨机的支座上。
盖上球磨机的外壳，按下启动键启动球磨机开始球磨。
球磨结束后，取出钢球并清洗，将球磨后的料倒入盘子。
球磨机设置：
转速800r/min，球磨时间为1.5h。
目的：
将料混合均匀，有利于预烧时固相反应的进行。
2.2.3烘干造粒
将球磨好倒入盘子里的料浆放入电热鼓风干燥器中，设置仪器的干燥温度为60℃，干燥时间为12小时。
待干燥结束后将干燥好的球带料取出，并除去钢球，将固体状的料碾碎成为细小颗粒状，放入刚玉钵准备预烧。
目的：
除去水份，以实现充分预烧。
2.2.4预烧
将装有粉料的刚玉钵刚入中温试验炉中，设置中温试验炉的程序，让粉料在200℃以下手动控制升温，200℃-850℃自动控制每分钟升温5℃，升至850℃后在此温度下保温3小时。
开始烧结前确认试验炉准备就绪，在试验炉口挡上耐火砖，关上炉门，按下手动运行键Man，待升温至200℃后按下自动运行键Run，直至预烧完成。
等到炉内温度冷却至室温后戴上耐热手套取出刚玉钵。
目的：
使氧化物发生初步固相反应，以减少样品收缩率。
2.2.5二次球磨
方法：
湿法球磨
1 球磨前仪器清洗除锈：
注水加钢球球磨15分钟
2 将刚玉钵中预烧过的料倒出，碾碎成为细小颗粒，连同质量为
80g水和400g球加入球磨罐中，球磨罐封好并将其固定在球磨机的支座上。
盖上球磨机的外壳，按下启动键启动球磨机开始球磨。
球磨2.5h，球磨结束后，取出钢球并清洗，将球磨后的料倒入盘子。
目的：
将预烧过的胚料粉碎，并获得成型所需要的粉料粒度和烧结所需的化学接触面。
2.2.6烘干
将球磨好倒入盘子里的料浆放入电热鼓风干燥器中，设置仪器的干燥温度为80℃，干燥时间为12小时。
待干燥结束后将干燥好的固体状的料碾碎成为细小颗粒状，放入刚玉钵。
2.2.7混浆二次造粒
加浓度为8%质量为粉料质量10%（即8g）的聚乙烯醇（PVA）粘结剂，搅拌使聚乙烯醇与粉料充分混合后用造粒机进行造粒。
将混合后的粉料进行筛分，得到均匀的粉料。
目的：
满足成型要求，增加流动性。
2.2.8压制成型
将粉料称重分为每份8g，称得3份，将分好的粉料在压力试验机上，以最大压力为8KN的压力保压20s来进行压制，最后脱模，得到具有一定强度的环形的样品。
目的：
获得具有一定强度和形状的成型坯件。
2.2.9烧结
将成型好的坯件放入中温试验炉中的耐火砖上，上面撒上薄薄的一层砂，防止高温烧结粘在砖上，挡上耐火砖，关上炉门。
设置试验炉在200℃以下随意升温，200℃-1200℃每分钟升温5℃，在1200℃时保温3小时。
保温结束后待炉内温度冷却至室温后取出样品。
目的：
使铁氧体生成反应完全，以达到所需求的电，磁和产品形状，尺寸和外观需要。
2.2.10性能检测
（1）测量参数：
测量质量，内外径，高度，计算密度。
数据如表1：
表1样品参数
样品╲参数
质量（g）
外径（cm）
内径（cm）
高度（cm）
密度（g/cm3）
1
7.26
2.479
1.476
0.532
4.380
2
7.41
2.467
1.460
0.548
4.353
3
7.31
2.472
1.473
0.540
4.373
（2）测量步骤：
1）、测量样品质量、内外径尺寸后绕组。
2）“DRIVE”（电源输出端）红、黑端分别连环样磁化绕组的两端；环样测量绕组的两端分别连电源“SENSE”的红、黑端。
电源（TYU-2000D）后面板的232接口连电脑主板的232接口（COM1接口）。
3）、开机：
开（TYU-2000D）电源，打开电脑，预热30分钟。
4）、双击测量软件图标，进入测量程序。
5）、按下“APC/STOP”键。
6）、输入样品参数；填好记录菜单；设定测试点。
7）、测量前，电源输出调零：
选X2挡，调“V”电位器，使电压显示为零，再将“X2/X20”档弹起（释放）。
8）、“FLUXMETER（B）”漂移调节：
调节“DRIFT”电位器，使显示变化尽可能慢。
9）、量程选择：
磁通一般选“X2”挡。
10）、测量前，点击量程框，积分器清零。
点要测参数图标进行测量。
11）、测量完毕，双击屏幕右下白框进行打印。
12）、关机：
弹起（释放）“APC/STOP”键；关测量程序；关电源；关电脑。
13）、注意：
在测量过程中，如“OFFSET”灯亮，则弹起（释放）“APC/STOP”键，关测量程序，关电源[13]。
3实验结果与分析
3.1实验结果
实验数据如表2，图1：
表2磁性能测量结果
磁参数
Hc
Br
Bs
μi
μm
2
162.065A/m
0.266T
0.322T
416Gs/Oe
806Gs/Oe
图1样品2测量的磁导率曲线
3.2实验结果分析
1）铁氧体软磁材料的要求性能Br、磁导率高，Hc和功率损耗低。
一般铁氧体性能指标[14]：
Br：
0.2-0.45T
Hc：
140-260A/m
Bs：
0.16-0.537
μi：
＜6000
与我们本次实验样品的数据（Hc：
162.065A/m，Br：
0.266T，Bs：
0.322T，μi：
416Gs/Oe）比较可得出此次制备的镍锌铁氧体磁性能较低，尤其初始磁导率较低。
2）磁性能较低的原因
实验过程中称量产生的微小误差。
实验设备的不精确或者故障导致，在压制成型中，人工操作导致的样品受力不均匀，中温炉的升温和降温程序出现异常。
粘结剂加入量不合适，未按实际物料的需求来添加粘结剂。
实验过程中引进一些杂质。
配方的影响：
只有Fe2O3的分子百分比含量占原料总量的50％—80％时，才能组成Ni—Zn铁氧体的单相固溶体区,如含量太少，则NiO和Zn将不能全部溶解于单相的Ni—Zn铁氧体固溶区内，而同时出现非磁性另相NiO、ZnO和NiO0.62ZnO0.38（石盐相）等，使磁性大大降低等因数导致磁性能降低[15]。
3）提高软磁性能的途径：
高起始磁导率是软磁材料的基本特性要求，而高频下的磁损耗是软磁材料能否得以应用的关键。
如何提高软磁材料起始磁导率的途径：
理论和实践都证明：
提高MS并降低K1、λS的值，是提高起始磁导率的必要条件；降低杂质浓度，提高密度，增大晶粒只寸，结构均匀化，消除内应力和气孔的影响，是提高起始磁导率的充分条件。
这些都与配方的选择和工艺条件密切相关。
例如提高饱和磁化强度MS；降低磁晶各向异性系数K1和磁致伸缩系数λS；改善材料显微结构；降低内应力δ。
提高材料电阻率和降低材料厚度以降低涡流损耗[16]。
4）不同掺比的镍锌铁氧体性能对比如表3：
表3本次不同掺比的镍锌铁氧体性能对比
Hc
Br
Bs
μi
Ni0.6Zn0.4Fe2O4
162.065A/m
0.266T
0.322T
416Gs／Oe
Ni0.5Zn0.5Fe2O4
112.450A/m
0.225T
0.287T
291Gs／Oe
Ni0.7Zn0.3Fe2O4
266.986A/m
0.251T
0.300T
416Gs／Oe
总结：
随着n（NiO）:
n（ZnO）:
n（Fe2O3）值不同，所得的铁氧体性能是不一样的。
三组样品相比，Ni0.6Zn0.4Fe2O4的掺比时性能最优。
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164.
5致谢
短短两周的课程设计结束了，在实验进行的过程中遇到了一些问题，但是在我们组员和老师的指导下一一解决了。
特别感谢在本次的课程设计过程中，几位指导老师的悉心指导和帮助，不厌其烦的每天到实验室指导我们，验证我们数据的准确性，指正我们实验过程中的一些缺点和不足。
感谢同组的其它4位同学的互相配合和帮助，因为大家一起努力，我们才能完成此次课程设计，在实验以及论文的写作过程中，感谢大家的努力与帮助。
感谢功能材料研究所给我们安排的这次课程设计，让我们走出课本，学以致用。
另外，感谢这篇报告涉及到的各位学者，本文引用了数位学者的研究文献，这里一并感谢他们的启迪。
由于我的学术水平有限，所以论文难免有不足之处，恳请老师批评指正。
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