《现代分析测试技术》复习知识点答案.docx
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《现代分析测试技术》复习知识点答案
一、名词解释
1、 原子吸收灵敏度:
也称特征浓度,在原子吸收法中,将能产生1％吸收率即得到0.0044得吸光度得某元素得浓度称为特征浓度。
计算公式:
S=0。
００44×C／A（ug／mL/1％）
S——1%吸收灵敏度 Ｃ——标准溶液浓度 0、004４—-为1%吸收得吸光度
A-—3次测得得吸光度读数均值
２、原子吸收检出限:
就是指能产生一个确证在试样中存在被测定组分得分析信号所需要得该组分得最小浓度或最小含量、通常以产生空白溶液信号得标准偏差2～3倍时得测量讯号得浓度表示、
只有待测元素得存在量达到这一最低浓度或更高时,才有可能将有效分析信号与噪声信号可靠地区分开、
计算公式:
D＝cKδ／Ａm
D-—元素得检出限uｇ/mL c—-试液得浓度
δ——空白溶液吸光度得标准偏差Am——试液得平均吸光度K——置信度常数,通常取2~3
3.荧光激发光谱:
将激发光得光源分光,测定不同波长得激发光照射下所发射得荧光强度得变化,以IF—λ激发作图,便可得到荧光物质得激发光谱
4.紫外可见分光光度法:
紫外—可见分光光度法就是利用某些物质分子能够吸收2０0~800nm光谱区得辐射来进行分析测定得方法。
这种分子吸收光谱源于价电子或分子轨道上电子得电子能级间跃迁,广泛用于无机与有机物质得定量测定,辅助定性分析（如配合IＲ）、
5、热重法:
热重法（TG）就是在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系得一种技术。
TG基本原理:
许多物质在加热过程中常伴随质量得变化,这种变化过程有助于研究晶体性质得变化,如熔化、蒸发、升华与吸附等物质得物理现象;也有助于研究物质得脱水、解离、氧化、还原等物质得化学现象。
热重分析通常可分为两类:
动态（升温）与静态（恒温）、检测质量得变化最常用得办法就就是用热天平（图1）,测量得原理有两种:
变位法与零位法。
6。
差热分析;差热分析就是在程序控制温度下,测量物质与参比物之间得温度差与温度关系得一种技术。
差热分析曲线就是描述样品与参比物之间得温差（ΔＴ）随温度或时间得变化关系。
在DＡＴ试验中,样品温度得变化就是由于相转变或反应得吸热或放热效应引起得、如:
相转变,熔化,结晶结构得转变,沸腾,升华,蒸发,脱氢反应,断裂或分解反应,氧化或还原反应,晶格结构得破坏与其它化学反应、一般说来,相转变、脱氢还原与一些分解反应产生吸热效应;而结晶、氧化与一些分解反应产生放热效应。
7.红外光谱:
红外光谱又称分子振动转动光谱,属分子吸收光谱。
样品受到频率连续变化得红外光照射时,分子吸收其中一些频率得辐射,导致分子振动或转动引起偶极矩得净变化,使振－转能级从基态跃迁到激发态,相应于这些区域得透射光强度减弱,记录经过样品得光透过率Ｔ％对波数或波长得曲线,即红外光谱。
8。
拉曼散射:
当一束激发光得光子与作为散射中心得分子发生相互作用时,存在很微量得光子不仅改变了光得传播方向,而且也改变了光波得频率,这种散射称为拉曼散射。
其散射光得强度约占总散射光强度得１０—6~１0—10、
9.瑞利散射:
当一束激发光得光子与作为散射中心得分子发生相互作用时,大部分光子仅就是改变了方向,发生散射,而光得频率仍与激发光源一致,这种散射称为瑞利散射。
1０.连续X射线:
当高速运动得电子击靶时,电子穿过靶材原子核附近得强电场时被减速、电子所减少得能量（△E）转为所发射X射线光子能量（hν）,即hν＝△E。
这种过程就是一种量子过程。
由于击靶得电子数目极多,击靶时间不同、穿透得深浅不同、损失得动能不等,因此,由电子动能转换为X射线光子得能量有多有少,产生得X射线频率也有高有低,从而形成一系列不同频率、不同波长得X射线,构成了连续谱。
11。
特征X射线:
在电子轰击阳极得过程中,当某个具有足够能量得电子将阳极靶原子得内层电子击出时,于就是在低能级上出现空位,系统能量升高,处于不稳定激发态。
较高能级上得电子向低能级上得空位跃迁,并以光子得形式辐射出标识X射线谱。
特征Ｘ射线得频率与能量由电子跃迁前后得电子能级（E１与E2）决定,即
hν＝E2-E１
标识X射线谱得频率与波长只取决于阳极靶物质得原子能级结构,就是物质得固有特性
13.相干散射:
当入射Ｘ射线光子与原子中束缚较紧得电子发生弹性碰撞时,X射线光子得能量不足以使电子摆脱束缚,电子得散射线波长与入射线波长相同,有确定得相位关系。
这种散射称相干散射或汤姆逊（Thoｍson）散射、
14、非相干散射:
当入射X射线光子与原子中束缚较弱得电子（如外层电子）发生非弹性碰撞时,光子消耗一部分能量作为电子得动能,于就是电子被撞出原子之外,同时发出波长变长、能量降低得非相干散射或康普顿（Ｃomptｏn）散射
二、填空
1.在色谱分析中,分配系数就是指一定温度、压力下,组分分配达到平衡时,组分在
固定 相与流动 相中得浓度比、
2、 在ＧC法中,为改善宽沸程样品得分离,常采用程序升温得方法;在ＨPLＣ中,为了改善组分性质差异较大样品得分离,常采用梯度洗脱得方法。
3、高效液相色谱仪主要由高压泵、输液系统、色谱柱检测器组成。
4、 用气体作为流动相得色谱法称为气相色谱法,用液体作为流动相得色谱法称为液相色谱 法,固定相为固体吸附剂得气相色谱法称为 气固色谱 法,固定相为液体得气相色谱法称为气液色谱法、
５。
在色谱柱中固定液得选择可根据固定液与被测组分得极性来选择。
根据相似相溶原则:
非极性样品选非极性固定液,极性 组分先出峰;极性样品选极性固定液, 非极性 组分先出峰;非极性与极性混合样品选极性固定液, 非极性组分先出峰。
6.按照原子化方式分类,原子吸收光谱仪可分为火焰与非火焰原子吸收光谱仪。
7。
原子吸收光谱仪一般由光源、原子化系统、分光系统与检测系统四部分组成。
8、 原子吸收光谱分析中火焰可分为化学计量火焰、富燃火焰、贫燃火焰三大类。
9.原子吸收光谱分析中常用得定量分析方法有标准曲线法、标准加入法与内标法。
10。
原子吸收线变宽得影响因素主要有自然宽度、多普勒变宽、压力变宽、自吸变宽、场致变宽等。
１１。
在您所学得现代测试分析方法中原子吸收分析法与X射线荧光谱分析法可以测质得成份; 红外分析法、 紫外可见 分析法、拉曼 分析法等可以测物质得结构
１２.获得晶体衍射花样得三种基本方法有劳埃法、旋转晶体法、粉末法、
13.在分子振动过程中,化学键或基团得偶极矩不发生变化,就不吸收红外光。
14.氢键效应使OＨ伸缩振动谱带向 低波数 方向移动。
15.拉曼散射线得频率位移△υ只与散射分子极化率 有关。
１6.引起荧光猝灭得物质,称为猝灭剂,如卤素离子、重金属离子、氧分子、硝基化合物、重氮化合物、羰基化合物等吸电子极性物质。
１7.紫外-可见分光光度计得可见光一般用 钨灯灯作为光源产生、
18.紫外－可见与荧光分析所用得液体试样池需用低吸光与发光材料,常用石英池。
三、简答题
1.在分子得红外光谱实验中,并非每一种振动都能产生一种红外吸收带,常常就是实际吸收带比预期得要少得多,其原因就是什么？
实际上在绝大多数化合物得吸收光谱图上出现得基频吸收带数目往往小于理论上计算得振动自由度、原因主要有:
存在非活性振动:
例如ＣＯ２分子得对称伸缩振动（1388ｃm-1）使它得两个键得偶极矩方向相反大小相等,正负电中心重合,没有出现分子偶极矩得变化,所以不产生红外吸收带、
简并:
不同振动形式有相同得振动频率,如ＣO2分子得面内与面外弯曲振动因频率完全相同而发生简并,故在其红外光谱中只能瞧到一个66７cm－１得吸收谱带。
仪器分辨率不高:
难以分辨那些频率十分接近与强度很弱得吸收峰,或有得吸收峰不在仪器检测范围之内。
2．红外光谱产生得条件就是什么？
举例说明。
在红外光谱中,只有当光辐射频率（vL）等于分子振动量子数得差值（△υ）与分子振动频率（v）得乘积时,分子才能吸收光辐射,产生吸收光谱、,△υ=1,２,３、、。
1）辐射光子具有得能量与发生振动跃迁所需得跃迁能量相等
2）辐射与物质之间有耦合作用
3.红外光谱法对试样得要求有哪些？
（１）试样应该就是单一组份得纯物质,纯度应>98%或符合商业规格才便于与纯物质得标准光谱进行对照、多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯,否则各组份光谱相互重叠,难于判断。
（2）试样中不应含有游离水。
水本身有红外吸收,会严重干扰样品谱,而且会侵蚀吸收池得盐窗。
（3）试样得浓度与测试厚度应选择适当,以使光谱图中得大多数吸收峰得透射比处于10％～８０%范围内。
4。
何谓基频区？
它有什么特点与用途?
基频区就就是基团由基态向第一振动能级跃迁所吸收得红外光得频率区。
就是大得特点就就是具有特殊性。
复杂分子中存在许多原子基团,各个原子基团在分子被激发后,都会产生特征得振动。
只要掌握了各种基团得振动频率及其位移规律,就可应用红外来检定化合物中存在得基团及其在分子中得相对位置。
5、为何拉曼位移中反stｏkes线比stokes线弱？
ｓｔoｋｅs线处于基态得分与光子发生非弹性碰撞而产生得。
反ｓtokes线就是分子处于激发态与光子发生非弹性碰撞产生得。
反ｓｔoｋes线与stｏkes线与入射光频率之差为拉曼位移、由于分子大多数处于基态,测量得到得sｔokｅs比反ｓtｏkeｓ线强,所以用stokes研究拉曼位移。
6、 在原子吸收光谱分析中,什么就是化学干扰?
化学干扰就是指由于在样品溶液中或气相中被测元素与其她组分之间得化学作用而影响被测元素在原子化器内得化学行为,包括化合物得形成、解离、原子化,从而引起被测元素原子化效率降低或挥发损失得效应。
（1）被测元素与其她组分形成热力学上更稳定得化合物;
被测元素与其她组分形成热力学上更稳定得化合物,就是引起化学干扰得主要原因之一,导致原子化效率降低。
例如:
在空气—乙炔焰中,磷酸根、硫酸根与硅酸根对测定钙与其她碱土金属得干扰就是典型得离子。
磷酸根与钙形成了比氯化钙更稳定得磷酸钙,使钙更难原子化,随着磷酸根、硫酸更浓度得增大,钙得原子吸收信号下降。
（2）生成难熔氧化物
生成难熔氧化物就是引起化学干扰得重要原因之一。
难熔氧化物得形成就是火焰原子吸收光谱分析法中常见得一种现象。
例如:
在空气—乙炔焰中,Si,Al,B,Ti,Zｒ,Hf,V,Ｎb与Ta与稀土元素生成难解离得高稳定性氧化物。
（3）在石墨表面生成难解离碳化物
易形成难熔氧化物得元素如B,Si,Zr,Ｈf,V,Nb与La等,在石墨表面液容易形成非常稳定得碳化物,这就是引起原子化效率极低与产生严重记忆效应得主要原因之一。
（4）被测元素形成易挥发化合物引起挥发损失
例如:
在石墨炉原子吸收光谱法中,氯化物干扰就是一个严重问题,挥发性—氯化物得形成就是引起氯化物干扰得原因。
（5）难挥发基体吸留或包裹被测元素
难挥发基体吸留或包裹被测元素,阻止被测元素原子化,引起原子吸收强度降低、例如:
大量难熔氧化锶或锶得混晶包裹微量铁阻碍了铁得原子化,导致了锶对ＦAAS测定铁得干扰。
消除化学干扰得方法:
①化学分离:
用化学方法将被测元素与干扰组分分离、②选择与优化原子化条件:
在火焰原子吸收光谱中,选用合适特性得火焰与优化火焰条件有利于消除化学干扰、高得火焰温度有利于难解离化合物得分解;在电热原子吸收光谱中,结合化学改进剂得应用,提高灰化温度与听如净化气,有利于驱除基体,消除集体干扰。
③使用化学改进技术:
包括使用各种化学试剂如火焰原子吸收光谱分析法中常用得释放剂、保护剂、缓冲剂与电热原子吸收光谱中广泛使用得化学改进剂,石墨管改进剂等。
7、简述原子吸收光谱分析中消除电离干扰得方法。
电离干扰就是由于原子化产生得自由中性原子继续电离,引起基态原子数目减少,导致吸光度降低与校正曲线在高浓度区弯向纵坐标得效应。
这种电离干扰只在测定低电离电位元素,特别就是碱金属与碱土金属时猜明显,而且只就是在火焰原子吸收光谱法中才显得重要、
消除电离干扰得方法:
最有效得方法就是加入电离抑制剂,一般采用电离电位低得铯盐或钾盐做电离抑制剂,在火焰中产生大量得自由电子以抑制电离。
消除电离干扰得另一方法就是使用温度较低得火焰。
8。
写出布拉格方程并简述其应用。
布拉格衍射方程也可写成:
nλ=2dsｉnθ
布拉格方程得应用
（1）已知晶体得d值、通过测量θ,求特征Ｘ射线得λ,并通过λ判断产生特征Ｘ射线得元素。
这主要应用于X射线荧光光谱仪与电子探针中。
（２）已知入射X射线得波长,通过测量θ,求晶面间距。
并通过晶面间距,测定晶体结构或进行物相分析。
９.简述X射线荧光产生及定性分析得基本原理。
（1）Ｘ射线荧光得产生
原子中得内层（如K层）电子被X射线辐射电离后在K层产生一个空位。
外层（L层）电子填充Ｋ层孔穴时,会释放出一定得能量,当该能量以X射线辐射释放出来时就可以发射特征X射线荧光.
a） 每一种元素都有其特定波长（或能量）得特征Ｘ射线。
通过测定试样中特征X射线得波长（或能量）,便可确定试样中存在何种元素,即为X射线荧光光谱定性分析
1０.简述Ｘ射线荧光产生及定量分析得基本原理、
原子中得内层（如K层）电子被X射线辐射电离后在K层产生一个空位。
外层（L层）电子填充K层孔穴时,会释放出一定得能量,当该能量以X射线辐射释放出来时就可以发射特征X射线荧光。
元素特征X射线得强度与该元素在试样中得原子数量（即含量）成比例。
因此,通过测量试样中某元素特征X射线得强度,采用适当得方法进行校准与校正,便可求出该元素在试样中得百分含量,即为X射线荧光光谱定量分析。
11、简述原子力显微镜得工作原理、
原子力显微镜（AFM）工作原理（如图2—5）:
将一个对微弱力极敏感得微悬臂一端固定,另一端有一微小得针尖,针尖与样品表面轻轻接触。
由于针尖尖端原子与样品表面原子间存在极微弱得排斥力,通过在扫描时控制这种力得恒定,带有针尖得微悬臂将对应于针尖与样品表面原子间作用力得等位面而在垂直于样品得表面方向起伏运动。
利用光学检测法,可以测得微悬臂对应于扫描各点得位置变化,从而可以获得样品表面形貌得信息。
当原子与原子很接近时,表现为斥力得作用,反之若两原子分开有一定距离时,整个合力表现为引力得作用、
AFＭ与STＭ最大得差别在于并非利用电子隧道效应,而就是利用原子之间得范德华力作用来呈现样品得表面特性。
假设两个原子中,一个就是在悬臂得探针尖端,另一个就是在样本得表面,它们之间得作用力会随距离得改变而变化,其作用力与距离得关系如图２—4所示。
图２—4原子相互作用力与距离得关系
原子力显微镜主要有两种工作模式（如图2—６所示）:
非接触模式与接触模式。
12、简述扫描隧道显微镜得工作原理、
ＳTＭ得工作原理来源于量子力学中得隧道贯穿原理。
其核心就是一个能在样品表面上扫描、并与样品间有一定偏置电压、其直径为原子尺度得针尖。
由于电子隧穿得几率与势垒V（ｒ）得宽度呈现负指数关系,当针尖与样品得距离非常接近时,其间得势垒变得很薄,电子云相互重叠,在针尖与样品之间施加一电压,电子就可以通过隧道效应由针尖转移到样品或从样品转移到针尖,形成隧道电流。
通过记录针尖与样品间得隧道电流得变化就可以得到样品表面形貌得信息、
扫描隧道显微镜主要有两种工作模式:
恒电流模式（见图2-２）与恒高度模式
13.简述质谱分析法得基本原理。
质谱分析就是将样品转化为运动得带电气态离子,加速后离子得动能不同,在磁场存在下,带电离子按曲线轨迹飞行;离子在磁场中得轨道半径Ｒ取决于:
m/e 、Ｈ０、Ｖ,改变加速电压Ｖ, 可以使不同ｍ/e得离子进入检测器,并用检测器记录得分析方法。
其过程为可简单描述为:
离子源轰击样品带电荷得碎片离子、电场加速、获得动能、磁场分离、检测器记录
14。
简述毛细管气相色谱分析中为什么要设置分流比及设置原则
分流比:
放空得试样量与进入毛细管柱得试样量之比。
一般在50:
1到５00:
１之间调节
毛细管柱内径很细,因而带来三个问题:
（1）允许通过得载气流量很小;
（2）柱容量很小,允许得进样量小,需采用分流技术;
（３）分流后,柱后流出得试样组分量少、流速慢。
解决方法:
灵敏度高得氢焰检测器,采用尾吹技术。
15.简述色谱定量分析中得内标法定义及内标物得选择原则
内标法就是将一定量得纯物质作为内标物,加入到准确称取得试样中,根据被测物与内标物得质量及其在色谱图上相应得峰面积比,求出某组分得含量。
当只需测定试样中某几种组分,而且试样中所有组分不能全部出峰时,可采用此法。
内标物要满足以下要求:
（ａ）试样中不含有该物质;
（ｂ）与被测组分性质比较接近;
（c）不与试样发生化学反应;
（d）出峰位置应位于被测组分附近,且无组分峰影响。
内标法特点:
（ａ） 内标法得准确性较高,操作条件与进样量得稍许变动对定量结果得影响不大。
（ｂ）每个试样得分析,都要进行两次称量,不适合大批量试样得快速分析、
１6.高效液相色谱对流动相有什么基本要求?
（１）与色谱柱不发生不可逆化学变化,即保留柱效或柱子得保留性质长期不变;
（2）能溶解被分离得样品;
（３）与所用得检测器匹配;
（4）黏度尽可能小,以获得高得柱效;（5）价格便宜、毒性小、易于纯化;
17. 荧光与磷光得得根本区别就是什么?
（1）荧光得产生
当分子处于单重激发态得最低振动能级时,去活化过程得一种形式就是以１０－9~1０－６秒左右得短时间内发射一个光子返回基态,这一过程称为荧光发射（见图１）。
（２）磷光得产生
从单重态回到三重态得分子系间跨越越迁发生后,接着发生快速得振动驰豫而到达三重态得最低振动能层上,当没有其她过程同它竞争时,在１０-4～１02秒左右得时间内跃迁回基态而发生磷光（见图2）。
由此课间,荧光与磷光得得根本区别就是:
荧光就是由激发单重态最低振动能层至基态各振动能层得跃迁产生得,而磷光就是由激发三重态得最低振动能层至基态各振动能层间跃迁产生得。
18。
那些分子结构得物质能够发生荧光?
分子产生荧光必须具备两个条件:
（１）物质分子必须具有能吸收一定频率紫外光得特定结构;
（2）物质分子在吸收了特征频率得辐射之后,必须具有较高得荧光效率
荧光物质常见得分子结构有:
（１）具有共轭双键体系得分子
a含有低能π→π＊跃迁能级得芳香环或杂环化合物;
b含有脂肪族与脂肪族羰基结构或高共轭双键结构得化合物;
（2）具有刚性平面结构得分子
刚性得不饱与得平面结构具有较高得荧光效率,分子刚性及平面性越大,荧光效率越高,并使荧光波长长移。
19。
何谓连续X射线与特征X射线？
试解释产生得原因
连续X射线:
产生机理:
当高速运动得电子击靶时,电子穿过靶材原子核附近得强电场时被减速。
电子所减少得能量（△E）转为所发射Ｘ射线光子能量（hν）,即hν=△E。
这种过程就是一种量子过程、由于击靶得电子数目极多,击靶时间不同、穿透得深浅不同、损失得动能不等,因此,由电子动能转换为X射线光子得能量有多有少,产生得X射线频率也有高有低,从而形成一系列不同频率、不同波长得X射线,构成了连续谱。
特征X射线:
产生机理:
在电子轰击阳极得过程中,当某个具有足够能量得电子将阳极靶原子得内层电子击出时,于就是在低能级上出现空位,系统能量升高,处于不稳定激发态。
较高能级上得电子向低能级上得空位跃迁,并以光子得形式辐射出标识X射线谱。
20.Ｘ射线与物质相互作用有哪三种情形?
一部分被散射,一部分被吸收,一部分透过物质继续沿原来得方向传播。
散射:
X射线通过物质时,部分Ｘ射线将改变它们前进得方向,即发生散射现象。
Ｘ射线得散射包括两种:
相干散射、非相干散射、
吸收:
物质对X射线得吸收指得就是Ｘ射线能量在通过物质时转变为其它形式得能量,X射线发生了能量损耗、物质对X射线得吸收主要就是由原子内部得电子跃迁而引起得。
这个过程中发生X射线得光电效应与俄歇效应。
四、阐述题
1、试说明在红外光谱分析中影响峰位变化得主要因素。
峰位—吸收带位置化学键得力常数K越大,原子折合质量越小,键得振动频率越大,吸收峰将出现在高波数区（短波长区）;反之,出现在低波数区（高波长区）。
影响峰位变化得因素:
化学键得振动频率不仅与其性质有关,还受分子得内部结构与外部因素影响。
所以,各种化合物中相同基团得特征吸收并不总在一个固定频率上。
2。
阐述拉曼光谱与红外光谱得异同、
同:
同属分子振（转）动光谱
异:
红外光谱就是分子对红外光得吸收,所吸收光子得能量差等于分子振动能级差;而拉曼光谱则就是分子对激发光得散射,入射光子能量与散射光子得能量差等于分子振动能级差。
红外:
适用于研究不同原子得极性键振动如Ｃ=O,C-H,N-H与O－H等。
因为分子得非对称性振动与极性基团得振动,都会引起分子偶极距得变化,这类振动就是红外活性得;
拉曼:
适用于研究同原子得非极性键振动如C－Ｃ,S—Ｓ,N—N键等、因为分子对称性振动与非极性基团振动,会使分子变形,极化率随之变化,具有拉曼活性。
拉曼光谱与红外光谱就是相互补充得、
3. 试阐述火焰与石墨炉原子吸收光谱分析法得优缺点、
火焰原子吸收光谱分析法得优缺点
优点:
1.原子吸收分析条件稳定,重现性好,相对标准偏差小;１％或更好
2。
分析速度快;
3.应用元素范围广,空气—乙炔火焰可以测定35种元素,氧化亚氮—乙炔火焰测定70多种元素;
４、操作方法简便,易掌握。
缺点:
１、样品利用效率低,１０%~１5%,大部分样品变为废液;
２.气相原子浓度受到大量火焰气体得强烈稀释,大约为10８个原子中只有１个原子参与吸收;
３、火焰中自由原子在测量光路中得平均停留时间很短,约为10-4ｓ;
４。
难熔元素如硼、硅、钛、锆、铌、钽、稀土元素等易生成难离解氧化物,原子化效率低。
石墨炉原子吸收光谱分析法得优缺点
优点:
1.检出限绝对值可以低至pｇ级,比火焰法低3～4个数量级;
２、可以直接以溶液、固体与悬浮液进样,用样量小;（10~100uｌ;10~20mg）样品溶液得物理性质对进样影响小;
3、具有较高得可控温度;升温速度快;样品利用率高;
４。
原子蒸气在光程中得滞留时间长。
10－1-１０—２ｓ;
缺点:
１、精密度、重现性较差;RSD:
2%—5％ 2.存在记忆效应;
３.杂散光引起得背景干扰较严重,需要校正;
4.原子吸收光谱分析中,对于有机物固体试样应如何进行样品处理？
一般分为湿法消化与干法灰化两种。
干法灰化:
就是在一定气氛与一定温度范围内加热,灼烧破坏有机物与分解样品,将残留得矿物质灰分溶解在合适得稀酸中作为随后测定得试样。
湿法消化:
就是用浓无机酸或再加氧化剂,在消化过程中保持在氧化状态得条件下消化处理试样。
通常就是试样加入消化剂后,于10０～２00℃下加热使其消化,待消化液清亮后,蒸发近干时再用用浓HNO3或HCｌ溶解,定容待用。
③微波消解法:
这就是一种新得样品分解技术,就是将样品放置在微波炉内特制得溶样罐中,利用微波辐射加热分解样品,按照严格得程序控制溶样过程。
无机固体试样
一般采用酸溶与碱熔方法处理、在选用溶（熔）剂时要充分考虑到被测元素迅速完全溶解、试样处理过程中被测元素不应挥发损失、被测元素不应与其她组分生成不溶性物质、过量溶（熔）剂对分析结果可能产生得影响、不应损伤试样溶解过程中得容具以及喷雾器、燃烧器等、
酸溶法:
加入适当得酸或混酸分解样品,使被测元素形成可溶性盐。
常用得溶剂有HCｌ、HNO３、H2ＳO４、Ｈ3PO4、HClO４、HF以及它们得混合酸液等。
试样溶解后通常处理成HNO3或ＨCl介质。
熔融法:
主要针对一些用酸不易溶解得试样
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