高三化学二轮复习 化学实验综合复习 带答案和详细解析.docx

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高三化学二轮复习化学实验综合复习带答案和详细解析

2020届高三化学二轮复习化学实验综合复习（带答案和详细解析）

1、．（2019·淄博市高三一模）二氧化氯是高效、低毒的消毒剂。

已知：

ClO2是极易溶于水的气体，实验室制备及性质探究装置如下图所示。

回答下列问题：

（1）装置B用于制备ClO2，同时还生成一种酸式盐，该反应的化学方程式为_________________

________________________________________。

装置C中滴有几滴淀粉溶液，反应时有蓝色岀现。

淀粉的作用是_________________________。

（2）C装置的导管靠近而不接触液面，其目的是___________________________________。

（3）用ClO2消毒自来水，其效果是同质量氯气的________倍（保留一位小数）。

（4）装置D用于吸收尾气，若反应的氧化产物是一种单质，且氧化剂与氧化产物的物质的量之比是2∶1，则还原产物的化学式是________。

（5）若将C装置中的溶液改为Na2S溶液，通入ClO2后溶液无明显现象。

由此可以产生两种假设：

假设a：

ClO2与Na2S不反应。

假设b：

ClO2与Na2S反应。

①你认为哪种假设正确，阐述原因：

________________________________________。

②请设计实验证明你的假设（仅用离子方程式表示）：

___________________________。

答案　

（1）SO2＋H2SO4＋2KClO3===2KHSO4＋2ClO2

通过检验I2的存在，证明ClO2有强氧化性

（2）使ClO2尽可能多的与溶液反应，并防止倒吸

（3）2.6

（4）NaClO2

（5）①假设b正确，S2－的还原性强于I－，所以ClO2也能氧化S2－（或假设b正确，ClO2是强氧化剂，S2－具有强还原性，所以ClO2也能氧化S2－）　②SO

＋Ba2＋===BaSO4↓

解析　（3）71g氯气的物质的量是1mol，在反应中得到2mol电子。

而71g二氧化氯的物质的量是

≈1.05mol。

由于氯元素的化合价是＋4价，所以在反应中得到5个电子，所以其消毒的效率（以单位质量得到电子数表示）是Cl2的

≈2.6倍。

（4）装置D用于吸收尾气，生成的单质为氧气，并生成NaClO2，反应方程式为H2O2＋2ClO2＋2NaOH===2NaClO2＋O2＋2H2O，该反应中二氧化氯是氧化剂、双氧水是还原剂，则该反应中氧化剂与氧化产物的物质的量之比是2∶1，氧化产物是氧气，还原产物为NaClO2。

（5）若将C裝置中的溶液改为Na2S溶液，通入ClO2后溶液无明显现象。

①假设b正确，ClO2与Na2S反应，因为S2－的还原性强于I－或ClO2是强氧化剂，S2－具有强还原性，所以ClO2也能氧化S2－。

②因发生反应SO

＋Ba2＋===BaSO4↓，故可证明假设b正确。

2、高碘酸钾（KIO4）溶于热水，微溶于冷水和氢氧化钾溶液，可用作有机物的氧化剂。

制备高碘酸钾的装置图如下（夹持和加热装置省略）。

回答下列问题：

（1）装置Ⅰ中仪器甲的名称是________。

（2）装置Ⅰ中浓盐酸与KMnO4混合后发生反应的离子方程式是______________________。

（3）装置Ⅱ中的试剂X是________________。

（4）装置Ⅲ中搅拌的目的是________________。

（5）上述装置按气流由左至右各接口顺序为__________（用字母表示）。

（6）装置连接好后，将装置Ⅲ水浴加热，通入氯气一段时间，冷却析岀高碘酸钾晶体，经过滤，洗涤，干燥等步骤得到产品。

①写出装置Ⅲ中发生反应的化学方程式：

______________________________。

②洗涤时，与选用热水相比，选用冷水洗涤晶体的优点是_______________________________。

③上述制备的产品中含少量的KIO3，其他杂质忽略，现称取ag该产品配制成溶液，然后加入稍过量的用醋酸酸化的KI溶液，充分反应后，加入几滴淀粉溶液，然后用1.0mol·L－1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的平均体积为bL。

已知：

KIO3＋5KI＋6CH3COOH===3I2＋6CH3COOK＋3H2O

KIO4＋7KI＋8CH3COOH===4I2＋8CH3COOK＋4H2O

I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6

则该产品中KIO4的百分含量是_______[已知：

Mr（KIO3）＝214，Mr（KIO4）＝230，列出计算式]。

答案　

（1）圆底烧瓶

（2）16H＋＋10Cl－＋2MnO

===2Mn2＋＋8H2O＋5Cl2↑

（3）NaOH溶液

（4）使反应混合物混合均匀，反应更充分

（5）aefcdb

（6）①2KOH＋KIO3＋Cl2

KIO4＋2KCl＋H2O

②降低KIO4的溶解度，减少晶体损失

③

×100%

解析　（5）装置的连接顺序为Ⅰ→Ⅳ→Ⅲ→Ⅱ，所以各接口顺序为aefcdb。

（6）①装置Ⅲ为KIO4的制备反应发生装置，氯气将KIO3氧化为KIO4，本身被还原为KCl，化学方程式为2KOH＋KIO3＋Cl2

KIO4＋2KCl＋H2O。

②根据题给信息，高碘酸钾（KIO4）溶于热水，微溶于冷水和氢氧化钾溶液，所以，与选用热水相比，选用冷水洗涤晶体的优点是降低KIO4的溶解度，减少晶体损失。

③设ag产品中含有KIO3和KIO4的物质的量分别为xmol、ymol，则根据反应关系：

KIO3～3I2，KIO4～4I2，I2～2Na2S2O3，

ⅰ.214x＋230y＝a，ⅱ.3x＋4y＝0.5b，联立ⅰ、ⅱ，解得y＝

，

则该产品中KIO4的百分含量是

×100%＝

×100%。

3、碳酸亚铁可用于治疗缺铁性贫血。

实验室里先制得硫酸亚铁，后将硫酸亚铁与碳酸氢铵反应制得碳酸亚铁（Fe2＋＋2HCO

===FeCO3↓＋CO2↑＋H2O）。

实验装置如下图所示（部分夹持仪器略去）。

回答下列问题：

（1）配制溶液所用的蒸馏水必须先除去溶解的氧气，具体方法是______________________。

（2）实验过程中，将生成的FeSO4溶液和NH4HCO3溶液混合的操作是_____________________。

（3）装置B中的NH4HCO3需过量的原因____________（填字母）。

a．除去FeSO4溶液中残留的硫酸

b．Fe2＋充分转化为FeCO3

c．NH4HCO3溶解度比较大

d．NH4HCO3受热分解损失

（4）碳酸亚铁在潮湿的空气中逐渐被氧化生成氢氧化铁和一种气体，反应的化学方程式为___________________________________________________________________。

（5）有同学提出该实验可用FeSO4与Na2CO3反应制取FeCO3，经查阅：

0.1mol·L－1Na2CO3溶液pH约为11.6；25℃时，Ksp（FeCO3）＝3.1×10－11，Ksp[Fe（OH）2]＝4.9×10－17，向10mL0.1mol·L－1Na2CO3溶液中滴加0.1mol·L－1FeSO4溶液，先析出的沉淀是_______________。

（6）NaHCO3与NH4HCO3均可作为Fe2＋的沉淀剂，但更常用NH4HCO3，理由是________________________________（写出一点即可）。

（7）设计实验检验制得的产品中是否含Fe3＋：

____________________________________。

答案　

（1）将蒸馏水煮沸后迅速冷却

（2）关闭K3，打开K2

（3）abd

（4）4FeCO3＋6H2O＋O2===4Fe（OH）3＋4CO2

（5）Fe（OH）2

（6）NH

能水解产生H＋，降低溶液pH，可减小副产物Fe（OH）2产生

（7）取少量样品于试管中，加入适量的稀硫酸溶解，再滴入硫氰化钾溶液，若溶液不变为红色，则说明产品中不含Fe3＋；若溶液变为红色，则含有Fe3＋

解析　

（2）A中Fe与稀硫酸反应生成FeSO4和H2，关闭K3，打开K2，利用压强差使其与NH4HCO3溶液混合。

（3）装置B中的NH4HCO3需过量，既可除去FeSO4溶液中残留的硫酸，也可让Fe2＋充分反应，同时NH4HCO3受热易分解。

（5）析出FeCO3沉淀时c（Fe2＋）===

＝

mol·L－1＝3.1×10－10mol·L－1，Na2CO3溶液pH约为11.6，则c（OH－）＝10－2.4mol·L－1，析出Fe（OH）2沉淀时c（Fe2＋）＝

＝

mol·L－1＝4.9×10－12.2mol·L－1<3.1×10－10mol·L－1，故Fe（OH）2先沉淀。

4、实验室制备苯甲酸乙酯的反应装置示意图和有关数据如下：

相对分子质量

密度/g·cm－3

沸点/℃

水中溶解性

苯甲酸

122

1.266

249

微溶

乙醇

46

0.789

78.3

溶

苯甲酸乙酯

150

1.045

213

难溶

环己烷

84

0.779

80.8

难溶

环己烷、乙醇和水可形成共沸物，其混合物沸点为62.1℃。

合成反应：

向圆底烧瓶中加入6.1g苯甲酸、20mL无水乙醇、25mL环己烷和2片碎瓷片，搅拌后再加入2mL浓硫酸。

按图组装好仪器后，水浴加热回流1.5h。

分离提纯：

继续水浴加热蒸出多余乙醇和环己烷，经分水器放出。

剩余物质倒入盛有60mL冷水的烧杯中，依次用碳酸钠、无水氯化钙处理后，再蒸馏纯化，收集210～213℃的馏分，得产品5.0g。

回答下列问题：

（1）仪器A的名称为________，冷却水应从________（填“a”或“b”）口流出。

（2）加入环己烷的目的是___________________________________。

（3）合成反应中，分水器中会出现分层现象，且下层液体逐渐增多，当下层液体高度超过距分水器支管约2cm时开启活塞放出少量下层液体。

该操作的目的为_______________________。

（4）实验中加入碳酸钠的目的是______________________；经碳酸钠处理后，若粗产品与水分层不清，可采取的措施为________。

（5）在该实验中，圆底烧瓶的容积最适合的是________（填字母）。

A．50mLB．100mL

C．200mLD．300mL

（6）本实验的产率为________。

答案　

（1）球形冷凝管　b

（2）在较低温度下除去产物水，提高产率

（3）确保乙醇和环己烷及时返回反应体系而下层水不会回流到体系中

（4）中和苯甲酸和硫酸　加氯化钠进行盐析

（5）B

（6）66.7%

解析　

（1）由仪器的结构特征，可知A为球形冷凝管；在本实验中冷凝管的作用为将气体冷凝为液体，水的流向应逆流效果更好，所以冷凝水应从b口流出。

（2）根据已知信息“环己烷、乙醇和水可形成共沸物，其混合物沸点为62.1℃”，所以环己烷在合成反应中的作用为在较低温度下带出生成的水，促进酯化反应向右进行，提高产率。

（3）分水器中上层是油状物，下层是水，当油层液面高于支管口时，油层会沿着支管流回烧瓶，即达到了反应物冷凝回流，提高产率的目的。

当下层液面高度超过距分水器支管约2cm时，应开启活塞，放出水，避免水层升高流入烧瓶。

（4）合成反应结束，烧瓶中主要有苯甲酸乙酯（产物）、苯甲酸（未反应完）、硫酸（催化剂）、乙醇、环己烷，水浴加热除去乙醇和环己烷，剩余的物质主要为苯甲酸乙酯、苯甲酸、硫酸。

加入碳酸钠可中和苯甲酸、硫酸，生成易溶于水的盐，溶液分层。

经碳酸钠处理后，若粗产品与水分层不清，可加入食盐，进一步降低酯的溶解，即为盐析。

然后用分液漏斗分出有机层，加入无水氯化钙吸收部分的水，再进行蒸馏，收集210～213℃的馏分。

（5）加入圆底烧瓶中6.1g苯甲酸，根据表格中的密度可估计苯甲酸约为5mL，所以圆底烧瓶中溶液的体积约为（5＋20＋25＋2）mL＝52mL，而烧瓶所能盛放的溶液的体积不超过烧瓶的

，所以选择100mL的烧瓶，故选B。

（6）m（乙醇）＝0.789g·mL－1×20mL＝15.78g；m（苯甲酸）＝6.1g；设理论产量为x，则有：

　122g　　　46g　　　　　150g

　6.1g　　　15.78g（过量）　x

则有122g∶150g＝6.1g∶x，解得x＝7.5g。

产率＝

×100%＝

×100%≈66.7%。

5、氮化锶（Sr3N2）在工业上广泛用于生产荧光粉。

已知：

锶与镁位于同主族；锶与氮气在加热条件下可生成氮化锶，氮化锶遇水剧烈反应。

Ⅰ.利用装置A和C制备Sr3N2

（1）实验装置中玻璃管之间需用橡皮管连接，其连接方法是先将____________，然后稍稍用力即可将玻璃管插入橡皮管中。

（2）写出由装置A制备N2的化学方程式：

___________________________________。

（3）装置A中a导管的作用是______________________。

利用该套装置时，有同学提出应先点燃装置A的酒精灯一段时间后，再点燃装置C的酒精灯，你同意其观点吗？

________（“同意”或“不同意”）。

理由是__________________________________。

Ⅱ.利用装置B和C制备Sr3N2。

利用装置B从空气中提纯N2（已知：

氧气可被连苯三酚溶液定量吸收）

（4）写出装置B的NaOH溶液中发生反应的离子方程式：

____________________。

（5）装置C中广口瓶盛放的试剂是______________________。

Ⅲ.测定Sr3N2产品的纯度

（6）取10.0g该产品，向其中加入适量的水，将生成的气体全部通入浓硫酸中，利用浓硫酸增重质量计算得到产品的纯度，该方法测得产品的纯度偏高，其原因是____________________

____________________。

经改进后测得浓硫酸增重1.02g，则产品的纯度为____________。

答案　

（1）橡皮管和玻璃管润湿

（2）NH4Cl＋NaNO2

N2↑＋NaCl＋2H2O

（3）平衡气压，使液体顺利流下　同意　利用生成的N2将装置内空气排尽（或排尽装置内空气等）

（4）CO2＋2OH－===CO

＋H2O

（5）浓硫酸

（6）未将气体中的水蒸气除去，也被浓硫酸吸收（或其他合理答案）　87.6%

解析　（3）装置A是一个相对封闭的环境，a导管的存在，可以平衡气压，使饱和氯化铵溶液顺利流下。

利用该套装置时，为了防止空气中的氧气与金属锶反应，实验时应先点燃装置A的酒精灯一段时间后，再点燃装置C的酒精灯。

（6）浓硫酸具有强烈的吸水性，生成的气体中含有一定量的水蒸气，未将气体中的水蒸气除去，也被浓硫酸吸收，导致测得氨气的质量偏大，造成测得产品的纯度偏高；Sr3N2＋6H2O===3Sr（OH）2＋2NH3↑，取10.0g产品，向其中加入适量的水。

将产生的气体全部通入到浓硫酸中，浓硫酸增重1.02g，为氨气质量，氨气的物质的量＝

＝0.06mol，则n（Sr3N2）＝0.03mol，产品纯度＝

×100%＝87.6%。

6、．（2019·安阳市高三二模）氨基锂（LiNH2）是一种白色有光泽的结晶或粉末，熔点是390℃，沸点是430℃，溶于冷水，遇热水则强烈水解。

在380～400℃时锂与氨气直接反应可制得LiNH2，下面是实验室制备LiNH2时可能用到的装置图，回答下列问题。

（1）仅从试剂性质角度分析，下列各组试剂不宜用于实验室制备NH3的是________（填字母）。

A．浓氨水、CaO

B．NH4Cl固体、Ca（OH）2固体

C．浓氨水

D．NH4NO3固体、NaOH固体

（2）用

（1）中合适的试剂制取的NH3按气流方向自左向右，则图中装置的连接顺序为________________（填接口处字母），装置A的作用是_______________________________。

（3）装置C中仪器的名称是__________，盛装的试剂是__________。

实验开始后，向X中通入NH3与加热仪器X的先后顺序为__________________。

（4）实验室还可用浓氨水与固体NaOH混合制备氨气，但多次实验表明，此方法收集到的NH3量总是比理论值低许多，其最可能的原因是______________________________________。

（5）氨基锂能与热水反应生成LiOH与一种气体，请推测该气体的成分并用实验验证你的结论：

_____________________________________________________________。

答案　

（1）D

（2）e→f→c→d→h（或g）→g（或h）→a　用于吸收氨气，及防止空气中的水蒸气进入B中

（3）干燥管　碱石灰　先通氨气再加热

（4）氨气属于易溶于水的气体，故它在溶液中生成时，溶液中会溶解有相当多的氨气，从而导致进入B中的氨气量比理论值小许多

（5）该气体为氨气，取少量试样放入试管中并加入适量热水，再将湿润的红色石蕊试纸靠近试管口，试纸变蓝

解析　

（2）因LiNH2能与水反应，故进入B中的氨气应该是干燥的，又因为氨气无法在B中消耗完且空气中水蒸气也可以逆向进入B，又因氨气溶解时可能会产生倒吸现象，故相应的连接顺序为e→f→c→d→h（或g）→g（或h）→a；装置A中盛放浓硫酸，用于吸收氨气，及防止空气中的水蒸气进入B中。

（3）装置C用于干燥氨气，可以使用碱性干燥剂；由于Li能与空气中氧气反应，故要先通入一段时间的氨气，排尽装置内的空气。

（4）因氨气属于易溶于水的气体，故它在溶液中生成时，溶液中会溶解有相当多的氨气，从而导致进入B中的氨气量比理论值小许多。

（5）由LiNH2＋H2O===LiOH＋NH3推测，气体产物是氨气，可用红色石蕊试纸检测该气体。