玻璃分析室岗位技术安全操作规程完全版.doc

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玻璃分析室岗位技术安全操作规程

1.主题内容和适用范围

明确玻璃分析室岗位职责,作业活动标准及从事本项作业的相应安全要求.确保本岗位职责按要求完成,确保玻璃分析室人员的安全与健康,本操作规程适用于质量计量处玻璃分析室岗位.

2.引用文件

所引用文件已以5条款中列出

3.术语

4.职责

1、负责玻璃厂所有进厂原料的取样、制样等工作。

2、负责所有进厂玻璃原料的化验分析工作。

3、负责玻璃窑炉进炉配合料的水份、均匀度的测试和分析工作。

4、负责玻璃产品的理化性能的分析及玻璃组成的分析工作。

5、负责制瓶产品的理化性能的分析及外面质量检测工作。

6、负责本岗位各种设备、仪器的正确使用维护保养工作。

7、负责本岗位所检验样品留样工作，接受盲样考核工作

5．操作标准

5.1准备工作

检查本岗位仪器,设备是否处于完好备用状态,需要预热升温的设备进行升温,检查天平的灵敏性能,器具,试剂药品是否准备齐全.

5.2操作

5.2.1玻璃分析（外观检验）

（1）认真负责,实事求是地从事工作,对产品外观检验应严格按照标准执行,秉工而定.

（2）熟练掌握被检产品的质量标准,质量技术指标和性能,按照标准（内控或其它执行标准）和抽样方案进行检验,随机抽检.

（3）引用标准:

GB2641-90管制抗生素瓶

GB12414-1995药用玻璃管

YY0056-91管制口服液瓶

GB12415-90药用玻璃容器内应力检验方法

QJ/MH.08-009内控“药用玻璃管标准”

GB2828-2829-87逐批检查计数抽样程序及抽样表

（4）进入工作现场,严格按要求穿戴好劳保用品,做到安全生产,“三不”伤害.

（5）使用的工,卡,量具及其他工作用具,要掌握其性能和简单的维修保养技术,保证正常使用.

（6）牢固树立质量第一,下道工序就是用户和为用户负责,服好务的思想

（7）原始记录和结果数据填写应认真清楚,字体工整仿宋化,质量信息及时传递

5.2.2玻璃分析理化分析岗位技术规程

采制样分析标准

5.2.2.1化验室采样标准

在工作中,要化验的物料常常是大量的,其组成有的比较均匀,也有的很不均匀,因此,仔细而正确地采取具有代表性的“平均试样”,就具有极其重要的意义.

（1）袋（箱）中取样:

首先检查该批原料共有多少,同一批原料中包装材料是否相同,若不同,则应分开采样

抽样袋（箱）数应符合以下要求:

粉料总袋（箱）数抽样袋（箱）数

＜2050%

20～5010～20

50～10020～30

100～20030～40

200～50040～50

500～100050～70

＞100070以上

100袋以上的大工业产品如Na2C3,抽样袋数可适当减少,但不得少于规定数的2/3

20吨以上的样品最好在卸车取样,有一定间隔地用取样钎头插入袋中至10cm以上,取出后,将样品放在干净的纸上混匀研细,烘干,备用.

（2）散装粉料的取样:

将散装的原料用取样钎划分八个方位,然后在每个方位的不同深度上至少取二点,取样的重量应符合以下要求:

粉料总量（吨）最少采样量（Kg）

＜10.5

1～51

5～102

10～203

20～504

50～1005

＞1006

（3）配合料均匀度样品的采取:

当配合料在混料机中混合均匀后放入料斗,用器皿分别取三个样品,分别过筛,并各自混匀备用.

（4）玻璃的取样

化学分析用正常正职璃样品的采取:

玻璃中不允许有结石,疙瘩柳子,失透等现象,亦不允许有铁屑,泥土等杂质,为了便于粉碎尽可能采取片状的样品,至少50克.化验员先检查样品是否洗净,若表面有灰尘或退火白雾,则必须用蒸馏水洗净,烘干,粉碎,研细烘干备用.

5.2.2.2玻璃分析理化室留样制度

本制度仅对化学分析样品而言

a留样办法:

（1）入库原材料:

由供应公司提出送检单交实验室,由化验室取样员会同供应人员共同取样,经混合缩分后,由取样员带回实验室.随同送检单交化验员,化验员将样品再行缩分,并充分研细混匀,其中将实验需用量5-10倍的样品留样,并注明名称,批号,产地,送检单位和编号,送检期,分析人以及完成期等项,封口后,放入留样橱内.

（2）复查的原材料:

未入厂的原材料以及外单位送检单材料均由送检单位送样,并填明样品名称,产地,送检单位和编号,送检期,取样人等项,送交化验室,以下手续与2.1.1相同

（3）玻璃分析的样品必须标明名称,取样日期和分析项目等项,以上手续与2.1.1相同

b留样期限

（1）留样期为三个月的有玻璃分析有样品

（2）玻璃原料留样至该批原料用完为止

（3）不予留样的有:

容易变质的样品:

硼酸,硼砂,纯碱等水份,剧毒样品,砒霜等;液体样品:

HF红矾钠等,颗粒度,均匀度及单测K2O,Na2的玻璃样品.但特殊情况下均匀度予以留样至次日中午12点,以便复查.

C化学分析允许误差范围

名称

含量%

测定方法

允许误差

同一实验室

不同实验室

SiO2

＞98

差减法

±0.15

±0.20

Al2O3

<1

EDTA法

±0.05

±0.10

1-7

EDTA法

±0.20

±0.30

15-30

EDTA法

±0.30

±0.40

30-50

EDTA法

±0.40

±0.50

>50

EDTA法

±0.50

±0.60

名称

含量%

测定方法

允许误差

同一实验室

不同实验室

Fe2O3

＜0.05

比色法

±0.005

±0.01

0.05-0.10

0.0.0.10jgggg1.10

比色法

±0.01

±0.015

0.1-0.03

比色法

±0.02

±0.03

0.30-1.00

EDTA法

±0.04

±0.05

1.0-5.0

氧化还原法

±0.05

±0.07

＞50

EDTA法

±0.50

±0.60

CaO

0.50-1.0

EDTA法

±0.05

±0.07

1.0-8.0

EDTA法

±0.15

±0.20

8.30-30.0

EDTA法

±0.20

±0.25

50-60

EDTA法

±0.30

±0.35

MgO

0.5-1.0

EDTA法

±0.05

±0.07

1.0-5.0

EDTA法

±0.20

±0.25

5.0-20.0

EDTA法

±0.25

±0.30

Na2O

＜3.0

火焰光度法

±0.15

±0.20

3.0-10.0

火焰光度法

±0.25

±0.30

10.0-15.0

火焰光度法

±0.40

±0.45

K2O

＜3.0

火焰光度法

±0.10

±0.15

3.0-10.0

火焰光度法

±0.20

±0.25

10.0-15.0

火焰光度法

±0.35

±0.40

B2O3

1-5

酸碱法

±0.15

±0.20

5.0-13.0

酸碱法

±0.25

±0.30

d说明:

（1）本制度内规定允许误差仅对同一时间内同一样品同一误差而言

（2）各单位在上述期限内,对分析结果不怀疑时,可向质计处提出复查要求,经质计处同意后可予复查.

（3）若复查的结果在允许误差范围之内,则仍以第一结果为准,假使超过允许误差则化验室须进行第三次分析,若其中有二个结果在允许误差范围之内,则以两个结果的前一个结果为准,玻璃产吕理化耐火分析执行GB12416.1-90,药用玻璃容器的耐水性试验和分级

5.2.2.3原材料的分析

（1）碳酸钠的分析

分项目:

水不溶物,Na2SO4,NaCl,Fe2O,Na2CO3

[水不溶物的测定]

精确称取已在105-110℃烘干的试样10克置于烧杯中加水100ml,煮沸使其溶解,用已恒重的4号玻璃漏斗过滤于250ml容量瓶中,以热水洗涤6次（滤液留测Na2CO3,NaCL）,然后将漏斗及不溶物置于105～110℃的烘干箱中干燥一小时,取出置于燥器中冷至室温,称量,如此反复操作,直至恒重.

水不溶物按下式计算

水不溶物%=

G=试样重

G1=溶物及漏斗重

G2=漏斗重

[硫酸钠的测定]

[原理]:

方法基于硫酸根和钡离子生成硫酸钡沉淀,从沉淀的量可计算硫酸根的含量

Ba2++SO2-4BaSO4

如有碱土金属存在时,由于碱土金属硫酸盐的共同沉淀,会使得结果偏高,因此,宜于在被盐酸酸化（酸度0.5-1%）的溶液中进行,为保证反应不向左进行,所以加入过量沉淀剂硫酸钡在灼烧时能被碳还原.

BaSO4+2CBaS+2CO2

因而灼烧时需尽量接触空气,灼烧温度不应高于800℃,否则硫酸钡分解,而且不得使用铂坩埚:

BaSO4800℃以上BaO+SO2

2BaO+O22BaO2

需用试剂

a盐酸:

比重1.18,盐酸（2:

98）

b10%BaCl2溶液,配制后过滤备用

c0.1%甲基红,60%的乙醇溶夜

分析手续

吸取水不溶物溶夜100ml于烧杯中,稀释至约200ml加入甲基红2滴,以盐酸酸化并过量1-2ml,煮沸趁热在搅拌下慢慢滴加BaCl210ml,再微沸数分钟静置过夜或温热70～80℃陈化四小时,以细密滤纸过滤用2%HCl洗涤,10-12次,滤纸及沉淀移入恒重的瓷坩埚中,低温烘干,灰化,并在800℃灼烧一小时,取出置于干燥器中,冷至室温,称量,如此反复操作直恒重.

硫酸钠含量下式计算:

G1=灼烧后沉淀重

G=试样重

A=吸取试样液的倍数

原理

银离子Ag+氯离子CL-作用生成白色AgCl沉淀

Ag++CL-AgCl

铬酸银是红棕色的,所在利用铬酸钾为指示剂,因铬酸钾易溶于强酸,所以反应宜于中性或微酸性溶液中进行,银铵络离子为溶解的络合物,所以中和时宜用NaOH.铬酸银溶解度较大,因而滴定体积宜小.

需用试刘

a0.1MAgNO3标准溶液,用基准或一级氯化钠标定

b10%K2CrO4

C硝酸1:

1

DIMNaOH

分析手续

吸取水不溶物试液100ml于三角锥瓶中,以HNO3（1:

1）1MNaoH调至PH5-6,加入3ML10%K2rO4液,以0.1MAgNO3定至溶液出现红棕色为终点.

氯化钠含量按下式计算:

M=AgNO3标准溶液的摩尔浓