检测技术报告.doc

检测技术报告.doc

《检测技术报告.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《检测技术报告.doc（14页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

课程设计报告

气相色谱仪模块封装

学院信息工程与自动化学院

学科专业

姓名

学号

指导教师陈焰

10

昆明理工大学课程设计正文

摘要

模块化是指解决一个复杂问题时自顶向下逐层把系统划分成若干模块的过程。

每个模块完成一个特定的子功能，模块之间相互独立，或者近似独立，模块间联系远少于模块内部；模块可以按照设计规则分散设计（即分布设计）并独立测试，同类模块相互竞争，所有的模块可以供自由选择，按某种方法组装起来，成为一个整体，完成整个系统所要求的功能。

模块具有以下几种基本属性：

接口、功能、逻辑、状态，功能、状态与接口反映模块的外部特性，逻辑反映它的内部特性。

工业色谱仪的组成由：

取样系统、分析单元、程序控制器、数据处理装置等部分组成。

关键词：

过程分析，检测器，气相色谱仪，模块化，分离

目录

1、气相色谱仪模块化概述 --------------------------------------2

2、气相色谱仪分析原理---------------------------------------------2

2.1.混合物分离--------------------------------------------------------2

1）物质分离原理-------------------------------------------------2

2）影响因数-------------------------------------------------------4

2.2. 检测器检测-------------------------------------------------------4

1）检测原理-------------------------------------------------------4

2）实际装置-------------------------------------------------------5

3、色谱图及其基本概念-------------------------------------------7

4、模块化------------------------------------------------------------9

5、使用注意----------------------------------------------------------10

5.1使用氢焰离子化检测器意点---------------------------------10

5.2气相色谱仪常见毛病及检修---------------------------------11

1、色谱分析仪概述

一种色谱分析仪器。

由载气带入，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分离，根据谱带颜色不同来分析物质成分，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。

按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。

模块化色谱分析仪设计即模块化设计，简单地说就是色谱分析仪的设计不是开始就逐步线性设计，而是首先用子模块1、模块2等框架把色谱分析仪的主要结构和流程描述出来，并定义和调试好各个框架之间的输入、输出链接关系。

逐步求精的结果是得到一系列以功能块为单位的描述。

以功能块为单位进行色谱分析仪设计，模块化的目的是为了降低设计复杂度，使色谱分析仪设计、调试和维护等操作简单化。

目的：

气相色谱仪常见毛病及检修，对此，为了维修的方便和获得专业的技术保障，将色谱分析仪模块化。

此外还有流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体，载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的；而样品则只是一次一次地注入，每注入一次得到一次分析结果。

数字流量显示，采用电子质量流量计，从屏幕精确显示载气流量。

检测室温度。

造成峰丢失假峰，选粘度大选项时，对粘度大的样品的吸取仍不理想，对无机物和易分解的高沸点有机物分析比较困难

2.1.混合物分离

1）物质分离原理

分离技术：

把复杂的多组分混合物分离。

不同物质在固定相和流动相的体系中分配系数不同；若两相作相对运动，物质也一起运动，在两相间反复多次分配；对气—固色谱，是吸附和脱附的过程；对气－液色谱，是溶解和析出的过程；反复分配达103~106次，使有微小差别分配系数的物质，在移动的速度上产生差别；只要分配次数和时间足够，最终都可使各组分达到完全分离。

从图2.1.1.1看分离过程载气（流动相）N2、H2、He、Ar等从高压载气瓶中，经减压阀后输出；再经流量计监视载气流速的变化。

被测样品首选进入汽化室；在载气的带动下进入色谱柱；经载气不断冲刷，不同分配系数的组分在色谱柱中前进的速度不同；组分流出色谱柱的时间不同；

2）影响因数

在色谱分析中最为重要的事情就是在最短的时间获得最大的分离度。

分离度是容量因子、分离因子和柱效三个色谱参数的组合。

分离因子（α）：

是色谱系统在化学性质方面对样品组分的分离能力。

分离因子越大，两个色谱峰之间的距离也越大；色谱峰的柱效：

是对样品通过气相色谱仪器进样系统、色谱柱和检测器后离散程度的一种测量方法。

理想状态时色谱峰应该是一条细线，但是由于分散效应，色谱峰呈现“高斯”分布形状。

当样品被注入到气相色谱仪器的进样室汽化后，进入色谱柱，产生一定宽度的谱带，这个谱带经过色谱系统，在这个过程中，有很多因素导致这个谱带展宽。

这其中，对谱带展宽（柱效低）的贡献最大的因素就是色谱柱本身。

色谱柱长度、固定液液膜厚度、色谱柱内径大小、色谱柱制作工艺质量等所有因素共同决定了色谱柱的柱效。

分配系数K（平衡常数）：

在一定的温度与压力下，被测组分在两相间分配，达到平衡时，组分在固定相和流动相（载气）中的平均浓度比。

K越大，则该组分在色谱柱中停留时间越长，保留时间tR越大，流出色谱柱的时间越晚，即该组分较难分离。

涡流扩散：

是指一个样品分子可以采取许多不同的路径通过色谱柱，这些多路径的出现是由于色谱柱装填的不均匀和颗粒大小的不一致产生的。

色谱柱的长度决定了样品扩散的程度，样品在色谱柱中停留的时间越长，样品扩散的越严重，导致色谱峰变得越宽。

纵向扩散：

同时也会因为气相色谱仪器系统的本身的结构上的多余的死体积的存在而产生。

固定相传质：

当样品分子谱带在色谱柱中被流动相推动前进时，谱带前面的样品分子分配进入固定相中，而谱带后面的样品分子从固定相中分配进入流动相中，在这个过程中，如果样品分子分配的速度较快，则色谱峰型就会较窄。

流动相传质：

非湍流流动的分析物穿过狭窄的GC柱，造成流动相传质，谱峰变宽。

分析物在气相中不规则交叉混合，处在色谱柱中间的分析物分子在边缘处分子的前面移动，形成抛物线型流动剖面，造成谱峰变宽。

分离数度受到载气类型、载气流速、被测样品汽化的程度、物质的热力学性质,色谱柱的温度、进样体积、死体积（进样室和检测器部分，特别是色谱柱连接处）、等。

2.2. 检测器检测

1）检测原理

把分离的组分转化为电信号。

要求：

灵敏度高、检测下限低、线性范围宽和响应时间短。

3种检测器：

热导式（TCD）、氢焰离子化（FID）和电子捕获（ECD）。

浓度型（热导式和电子捕获式）检测器：

其响应值R正比于被测组分浓度C，R和载气流速u间的关系如图2.2.1.1,若进样组分浓度C、进样量一定，载气流速u增大，峰高h不变而峰面积A变小。

质量型（氢焰离子化）检测器：

其响应值R正比于单位时间内进入检测器被测组分的质量m，R和载气流速u之间的关系如图2.2.1.2，若一定质量m的组分进入检测器，进样量一定，载气流速u增大，峰面积A不变，而峰高h变大。

2）实际装置

氢焰离子化检测器（FID）根据物质电离特性而制成；灵敏度比热导式检测器高1000倍左右；高度选择性（仅对有机化合物即碳氢原子化合物有响应）；

带有样品的载气从色谱柱出来和氢气混合后进入检测器，从喷嘴2喷出；

点火丝1通电点燃氢气，空气从侧面进入检测器助氢焰燃烧；有机化合物在氢气的火焰中燃烧，因化学电离，产生带电的离子对；火焰上方是筒状收集电极3，下方是圆环的极化（发射）电极4；两电极之间施一恒定电压，形成一静电场。

无样品时，两极之间离子流很小，即基流很低，约10-14A；当样品在载气的冲刷下进入检测器时，在氢焰的高温下产生电离反应，生成带电的离子对；在电场作用下，带电离子定向移动，形成离子流；经抗量程变换器5，在电阻的两端取出电压信号；经放大器6→给记录仪7，画出色谱峰图形。

3色谱图及其基本概念

色谱图（流出曲线）：

在载气的带动下被分析样品经过色谱柱分离后进入检测器得到的信号图，由多个色谱峰组成。

典型色谱峰如图3.1.1.1,色谱峰越窄—色谱柱的分离效率越高。

保留值分：

保留时间或保留容积，如图3.1.1.2。

从样品进入色谱柱到某组分流出色谱柱达到最大值的时间称该组分的保留时间tR。

4模块化

模块化设计是指在对一定范围内的不同功能或相同功能不同性能、不同规格的产品进行功能分析的基础上，划分并设计出一系列功能模块，通过模块的选择和组合可以构成不同的产品，以满足市场的不同需求的设计方法。

①力求以少量的模块组成尽可能多的产品，并在满足要求的基础上使产品精度高、性能稳定、结构简单、成本低廉，模块间的联系尽可能简单；②模块的系列化，其目的在于用有限的产品品种和规格来最大限度又经济合理地满足用户的要求。

模块接口标准化模块化设计所依赖的是模块的组合，即联接或啮合，又称为接口。

显然，为了保证不同功能模块的组合和相同功能模块的互换，模块应具有可组合性和可互换性两个特征，而这两个特征主要体现在接口上，必须提高其标准化、通用化、规格化的程度。

模块的划分模块化设计的原则是力求以少数模块组成尽可能多的产品，并在满足要求的基础上使产品精度高、性能稳定、结构简单、成本低廉，且模块结构应尽量简单、规范，模块间的联系尽可能简单。

因此，如何科学地、有节制地划分模块，是模块化设计中很具有艺术性的一项工作，既要照顾制造管理方便，具有较大的灵活性，避免组合时产生混乱，又要考虑到该模块系列将来的扩展和向专用、变型产品的辐射。

划分的好坏直接影响到模块系列设计的成功与否。

总的说来，划分前必须对系统进行仔细的、系统的功能分析和结构分析，模块在整个系统中的作用及其更换的可能性和必要性。

保持模块在功能及结构方面有一定的独立性和完整性。

模块间的接合要素要便于联接与分离。

模块的划分不能影响系统的主要功能。

工业色谱仪的组成由：

取样系统、分析单元、程序控制器、数据处理装置等部分组成，见图4.1。

1）取样系统：

压力调节阀、过滤器、流量控制器、样品温度调节装置和流路切换阀等。

作用：

清除试样和载气中雾气、油类、水分、腐蚀性物质和杂质等，保持气样及载气压力、流量恒定。

2）分析单元：

色谱柱、检测器、取样阀、色谱柱切换阀等。

作用：

按分配系数不同分离各组分，依次流过检测器进行测定。

取样、进样、流路切换、信号衰减、零位调整、谱峰记录及数据处理等。

3）程序控制器：

按一定的时间程序，对分析过程发指令，自动进行操作。

4）数据处理装置：

将检测器输出信号，经数据处理后显示、记录，或实现生产过程自动化。

预处理采样气体的处理

柱切换技术不同的组分对色谱柱要求不同；提高分