分析化学中的质量保证与质量控制.ppt

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第第44章章分析化学中的质量保证与质量控制4.14.1质量保证与质量控制概述质量保证与质量控制概述4.24.2分析全过程的质量保证与质量控制分析全过程的质量保证与质量控制4.34.3标准方法与标准物质标准方法与标准物质4.44.4不确定度和溯源性不确定度和溯源性4.54.5实验室认可、计量认证及审查认可实验室认可、计量认证及审查认可4.14.1质量保证与质量控制概述质量保证与质量控制概述4.1.14.1.1分析结果的可靠性分析结果的可靠性1.1.代表性代表性2.2.准确性准确性3.3.精密性精密性4.4.可比性可比性5.5.完整性完整性4.14.1质量保证与质量控制概述质量保证与质量控制概述4.1.24.1.2分析方法的可靠性分析方法的可靠性1.1.灵敏度灵敏度2.2.检出限检出限3.3.空白值空白值4.4.测定限测定限5.5.最佳测定范围最佳测定范围6.6.校准曲线校准曲线7.7.加标回收率加标回收率8.8.干扰试验干扰试验4.1.34.1.3质量保证的工作内容质量保证的工作内容1.质量保证系统：

质量保证系统：

环境监测质量保证是整个监测过程的全面环境监测质量保证是整个监测过程的全面质量管理，包括制订计划；根据需要和可能确质量管理，包括制订计划；根据需要和可能确定监测指标及数据的质量要求；规定相应的分定监测指标及数据的质量要求；规定相应的分析监测系统。

析监测系统。

环环境境监监测测对对象象成成分分复复杂杂，时时间间、空空间间量量级级上上分分布布广广泛泛，且且随随机机多多变变，不不易易准准确确测测量量。

这这要要求求各各个个实实验验室室从从采采样样到到结结果果所所提提供供的的数数据据有有规定的准确性和可比性，以便作出正确的结论。

规定的准确性和可比性，以便作出正确的结论。

图图4-24-2环境监测质量保证系统环境监测质量保证系统2.2.质量保证的内容质量保证的内容监测质量保证是整个监测过程的全面质量监测质量保证是整个监测过程的全面质量管理。

需规定相应的分析监测系统，包括采管理。

需规定相应的分析监测系统，包括采样、运输、样品预处理、贮存；实验室的供样、运输、样品预处理、贮存；实验室的供应，仪器设备的选择；器皿的洗涤、校准；应，仪器设备的选择；器皿的洗涤、校准；试剂、溶剂和基准物质的选用；统一监测方试剂、溶剂和基准物质的选用；统一监测方法；质量控制程序；数据记录与整理；各类法；质量控制程序；数据记录与整理；各类人员的要求和技术培训；实验室的清洁安全，人员的要求和技术培训；实验室的清洁安全，全部按规定的要求进行。

这一切活动过程称全部按规定的要求进行。

这一切活动过程称为监测过程的质量保证。

为监测过程的质量保证。

3.质量保证的实施质量保证的实施

（1）建立质量保证管理体系：

包括组织、职责、制度管理和物资保障工作，以及制定各种分析测试技术管理制度和质量管理制度。

（2）提高人员素质实行考核持证上岗：

合格证考核由基本理论、基本操作技能和实际试样分析三部分组成。

（3）重视质量保证的基础工作：

质量保证的基础工作很多，包括标准溶液的配制和标定、空白实验、标准曲线的制备、分析仪器的校正、玻璃仪器的校验等。

做好基础工作,有利于保证分析数据的准确性,从而为综合分析评价提供良好的基础。

要保证现场和实验室操作环境、器皿材质的洁度符合要求，还要保证实验用水和试剂纯度、分析仪器设备精度及选择正确的分析方法。

4.2分析全过程的质量保证与质量控制分析全过程的质量保证与质量控制4.2.1分析前的质量保证与质量控制采样的质量保证包括采样、试样处理、试样运输和试样储存的质量控制。

要确保采样的试样在空间、时间及环境条件上的合理性和代表性。

要满足试样代表性的要求必须实行严格的质量保证计划及采样质量保证措施。

1.采样过程质量保证的基本要求采样过程一般包括试样采集、试样处理、试样运输和试样储存等主要步骤2.采样过程质量保证的控制措施采样过程中的质量保证一般采用现场空白、运输空白、现场平行样和现场加标样或质控样等方法对采样进行跟踪控制。

现场采样的质量保证（现场采样的质量保证

（1）11现场测试现场测试（pH（pH值和电导率等值和电导率等）后的水样不能再带回实后的水样不能再带回实验室用于其它项目的检测。

验室用于其它项目的检测。

22采样瓶必须专瓶专用。

切不可用实验室盛装过浓溶液采样瓶必须专瓶专用。

切不可用实验室盛装过浓溶液或化学试剂的瓶子作采样瓶。

或化学试剂的瓶子作采样瓶。

33采样瓶需完全充满，不留气泡空间。

采样瓶需完全充满，不留气泡空间。

4.4.必须选用推荐的保存方法。

可将相同保存方法的水样必须选用推荐的保存方法。

可将相同保存方法的水样划为同一水样组划为同一水样组,以减少错加保存剂和对保存剂产生交以减少错加保存剂和对保存剂产生交叉污染的可能。

叉污染的可能。

5.5.水样应尽快送达实验室，如是汽车运输要注意避免放水样应尽快送达实验室，如是汽车运输要注意避免放置在发动机附近。

置在发动机附近。

6.6.采样工作人员保持手的清洁。

工作时严禁吸烟。

采样工作人员保持手的清洁。

工作时严禁吸烟。

现场采样的质量保证（）现场采样的质量保证（）现场采样的质量保证除规范采样步骤外，现场采样的质量保证除规范采样步骤外，还需分析空白样和平行样。

占总采样量的还需分析空白样和平行样。

占总采样量的10%-20%10%-20%。

空白样空白样：

以测试保存剂的纯度；检查采样过程：

以测试保存剂的纯度；检查采样过程中采样容器、滤纸、过滤器或其它设备的污中采样容器、滤纸、过滤器或其它设备的污染情况，以便发现从采样到分析这段时间内染情况，以便发现从采样到分析这段时间内产生的误差。

产生的误差。

平行样平行样：

采集重复水样，检查采样的再现性。

：

采集重复水样，检查采样的再现性。

4.2.2分析中的质量保证与质量控制分析中的质量保证与质量控制分析中的质量控制，应包括试样的预处理、分析过程、室内复核、登记及填发报告等。

分析中的质量保证是质量保证是重要组成部分。

1.实验室质量保证

（1）人员的技术能力

（2）仪器设备管理与定期检查（3）实验室应具备的基础条件a技术管理与质量管理制度。

实验室应建立一套完整的技术管理与质量管理制度。

b实验室环境。

应保持实验室整洁、安全的操作环境，通风良好，布局合理。

c实验用水。

实验用水按有关规定检验合格后使用。

d实验器皿。

根据实验需要，选用合适材质的器皿，使用后应及时清洗、晾干，防止灰尘等玷污。

e化学试剂。

应采用符合方法所规定的等级的化学试剂。

f试液的配制和标准溶液的标定。

试液应根据使用情况适量配制。

g技术资料。

试验室应妥善保存技术资料。

2.实验室内质量控制实验室内部质量控制是实验室人员对分析质量进行自我控制的过程。

实验室内质量控制，包括实验室内自控和他控。

（1）.分析方法的选定分析方法是分析测试的核心。

每个分析方法有其特性和实用范围，应正确选择适宜的分析方法。

选择分析方法的原则如下：

a权威性。

有标准分析方法时，要优先选用标准方法，尤其是ISO国际标准方法。

b灵敏性。

选择的分析方法应能满足分析项目标准的准确定量要求，即方法检出限至少小于要求标准值1/3，并力求低于标准值的1/10，这样能准确判断是否超标。

c稳定性。

分析方法的稳定性要好，能够较好地保证分析结果的重复性、再现性，能够对各种试样得到相近的准确度和精密度。

d选择性。

分析方法的选择性要好，抗干扰能力要强。

e实用性。

分析方法所使用的试剂和仪器易得，操作方法尽量简便快捷，并应尽可能地采用国内外的新技术和新方法。

（2）质控基础实验选定分析方法之后，必须反复多次进行实验，以熟练掌握实验技能和操作条件（3）实验分析质控程序送入实验室的试样首先应核对采样单、容器编号、包装情况、保存条件和有效期等，符合要求的试样方可开展分析。

a试样分析b精密度控制c准确度控制a.a.平行样的分析平行样的分析:

反映测试的精密度反映测试的精密度,控制随机误差。

控制随机误差。

b.b.加标回收分析加标回收分析:

加标样的数目占样品数量的加标样的数目占样品数量的10%-10%-20%20%，实验室内常用的确定准确度的方法。

，实验室内常用的确定准确度的方法。

c.c.密码样分析密码样分析:

随机抽取随机抽取10%-20%10%-20%的样品编为密码样。

的样品编为密码样。

是对实验重复性的检查。

是对实验重复性的检查。

d.d.标准物比对分析标准物比对分析:

实验室可应用权威部门制备和分发实验室可应用权威部门制备和分发的标准物质或标准合成试样进行比对分析。

的标准物质或标准合成试样进行比对分析。

e.e.方法对照分析方法对照分析:

同一样品不同方法的测定比较。

同一样品不同方法的测定比较。

（4）常规质量控制技术）常规质量控制技术:

常规实验室内的质控程序常规实验室内的质控程序:

1.1.平行样的分析平行样的分析:

反映测试的精密度反映测试的精密度,控制随机误差。

控制随机误差。

2.2.加标回收分析加标回收分析:

加标样的数目占样品数量的加标样的数目占样品数量的10%-20%10%-20%，实，实验室内常用的确定准确度的方法。

验室内常用的确定准确度的方法。

3.3.密码样分析密码样分析:

随机抽取随机抽取10%-20%10%-20%的样品编为密码样。

的样品编为密码样。

是对实验重复性的检查。

是对实验重复性的检查。

4.4.室内互检室内互检:

同一实验室不同人员间的相互检查和比对。

同一实验室不同人员间的相互检查和比对。

5.5.方法比较分析方法比较分析:

同一样品不同方法的测定比较。

同一样品不同方法的测定比较。

6.6.质量控制图的绘制质量控制图的绘制:

直观了解分析误差的动态变化情况。

直观了解分析误差的动态变化情况。

常规实验室间的质控程序常规实验室间的质控程序:

11.建立工作机构建立工作机构:

上级单位实验室组织上级单位实验室组织2.2.指定计划方案指定计划方案:

实施范围实施范围内容及方式等内容及方式等3.3.标准溶液的校准标准溶液的校准:

基准比对基准比对,发现和消除发现和消除系统误差系统误差4.4.统一样品的测试统一样品的测试:

测试样品测试样品,包括平行及包括平行及空白样空白样5.5.实验室间质量控制考核报表及数据处理实验室间质量控制考核报表及数据处理6.6.向参加单位通知测试结果向参加单位通知测试结果目的是增加数据的可比性，降低系统误差。

目的是增加数据的可比性，降低系统误差。

（5）质控图a质控图的作用，分析质量控制图是保证分析质量的有效措施之一质控图的作用是测量系统性能的系统图表记录，可用来证实测量系统是否处于统计控制状态之中。

b质控图的基本原理，质控图建立在实验数据分布接近于正态分布（高斯分布）的基础上，把分析数据用图表形式表现出来。

c质控图的绘制，建立质控图首先应分析质控样，按所选质控图的要求积累数据，经过统计处理，求得各项统计量，绘制出质控图。

上控制限（UCL）上警告限（UWL）上辅助线（UAL）中心线（CL）下辅助线（LAL）下警告限（LWL）下控制限（LCL）图图43质量控制图的基本组成质量控制图的基本组成实验室内质量控制实验室内质量控制内部质量控制是实验室分析人员对分析质量进行自内部质量控制是实验室分析人员对分析质量进行自我控制的过程。

一般通过分析和应用某种质量控制图来我控制的过程。

一般通过分析和应用某种质量控制图来控制分析质量。

控制分析质量。

上控制限（上控制限（UCLUCL）上警告限（UWL）上辅助线（UAL）中心线（中心线（CLCL）下辅助线（LAL）下警告限（LWL）下控制限（下控制限（LCLLCL）5101520测定次序测定次序统统计计量量dd均数均数+2S+2S-2S-2S+3S+3S-3S-3S正常分布正常分布d质控图的检验，将绘制质控图的全部数据按顺序点如图中相应的位置。

e质控图的作用，在制得质控图之后，常规分析中把标准物质（或质控样）与试样在同样条件下进行分析。

如果标准物质（或质控样）的测定结果落在上、下警告限只内，表示分析质量正常，试样测定结果可信。

f质控图的应用范围，分析中