分液漏斗的使用方法.doc

分液漏斗的使用方法.doc

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分液漏斗

一、分液漏斗分为球形分液漏斗、梨形分液漏斗、梨形刻度分液漏斗（一般：

上面的塞子称为活塞，下面颈脖子上的塞子称为旋塞），分液漏斗用于气体发生器中控制加液，也常用于互不相溶的几种液体的分离。

梨形分液漏斗多用于分液操作使用，球形分液漏斗多用于滴加反应液使用。

二、使用注意事项

1、球形分液漏斗的使用注意事项：

1）使用前玻璃活塞应涂薄层凡士林，但不可大多，以免阻塞流液孔。

使用时，左手虎口顶住漏斗球，用姆指食指转动活塞控制加液。

此时玻璃活塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通，才便加液顺利进行。

2）作加液器时，漏斗下端不能浸入液面下。

2、梨形分液漏斗的使用注意事项：

①检查分液漏斗是否漏水；

②混合液体倒入分液漏斗，将分液漏斗置于铁圈上静置

③打开分液漏斗活塞，再打开旋塞，使下层液体（水）从分液漏斗下端放出，待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞；

④把上层液体（油）从分液漏斗上口倒出。

注意：

若用梨形分液漏斗进行萃取操作：

振荡时，活塞的小槽应与漏斗口侧面小孔错位封闭塞紧。

分液时，下层液体从漏斗颈流出，上层液体要从漏斗口倾出。

注意：

分液漏斗洗干净后把塞子拿出来，不要插在分液漏斗里面，尤其是要进烘箱前；长期不用分液漏斗时，应在活塞面加夹一纸条防止粘连。

并用一橡筋套住活塞，以免失落。

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萃取操作及注意事项

操作步骤

    操作要点

    简要说明

  现象

    注意事项

 准备

选择较萃取剂和被萃取溶液总体积大一倍以上的分液漏斗。

检查分液漏斗的盖子和旋塞是否严密

  检查分液漏斗是否泄漏的方法，通常先加入一定量的 水，振荡，看是否泄漏 

①不可使用有泄漏的分液漏斗，以保证操作安全 

②盖子不能涂油 

   加料

  将被萃取溶液和萃取剂分别由分液漏斗的上口倒入，盖好盖子

  萃取剂的选择要根据被萃取物质在此溶剂中的溶解度而定，同．时要易于和溶质分离开，最好用低沸点溶剂。

一般水溶性较小的物质可用石油醚萃取；水溶性较大的可用苯或乙醚l水溶性极大的用乙酸乙酯

液体分为两相

  必要时要使用玻璃漏斗加料

振荡

  振荡分液漏斗，使两相液层充分接触 

  振荡操作一般是把分液漏斗倾斜，使漏斗的上口略朝下

  液体混为乳浊液 

  振荡时用力要大，同时要绝对防止液体泄漏 

放气

  振荡后。

让分液漏斗仍保持倾斜状态，旋开旋塞，放出蒸气或产生的气体，使内外压力平衡

气体放出 

  切记放气时分液漏斗的上口要倾斜朝下，而下口处不要有液体

重复

振荡

   再振荡和放气数次

   操作和现象均与振荡和放气相同

   静置 

将分液漏斗放在铁环中，静置 

静置的目的是使不稳定的乳浊液分层。

一般情况须静置10min左右，较难分层者须更长时间静置 

  液体分为清晰的两层 

在萃取时。

特别是当溶液呈碱性时，常常会产生乳化现象，影响分离。

破坏乳化的方法有：

①较长时间静置  ，

②轻轻地旋摇漏斗，加速分层

⑧若因两种溶剂（水与有机溶剂）部分互溶而发生乳化，可以加入少量电解质（如氯化钠），利用盐析作用加以破坏I若因两相密度差小发生乳化，也可以加入电解质，以增大水相的密度

  ④若因溶液呈碱性而产生乳化，常可加入少量的稀盐酸或采用过滤等方法消除 根据不同情况，还可以加入乙醇、磺化蓖麻油等消除乳化

   分离  

  液体分成清晰的两层后，就可进行分离。

分离液层时，下层液体应经旋塞放出，上层液体应从上口倒出

  如果上层液体也从旋塞放出，则漏斗旋塞下面颈都所附着的残液就会把上层液体沾污

液体分为两部分 

合并萃取液  

  分离出的被萃取溶液再按上述方法进行萃取，一般为3～5次。

将所有萃取液合并， 加入适量的干燥剂进行干燥  

  萃取次数多少，取决于分配系数的大小 

  萃取不可能一次就萃取完全，故须较多次地重复上述操作。

第一次萃取时使用溶剂量常较以后几次多一些，主要是为了补足由于它稍溶于水而引起的损失

   蒸馏 

  将干燥了的萃取液加到蒸馏瓶中，蒸去溶剂，即得到萃取产物

  分别得到萃取溶剂和产物

  对易于热分解的产物，应进行减压蒸馏 

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