《中国药典》版二部.docx
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《中国药典》版二部
《中国药典》
2010年版（二部）概况
河北省药品检验所
2010年11月石家庄
主要内容
O
凡例的增修订情况
©各论的增修订情况举例
附录增修订情况
◎y药典（药品标准）一点个人体含
10年版与05年版二部增修订情况比较表
药典
收载.品种
新增品种
保留上版品种
修订品种
修订幅度
2005年版
1967个
327个
1640个
522个
31.8%
2010年版
2271个
330个
1941个
1500个
76.1%
10版二部各类品种的增修订情况
类别
收载品种
新增品种
保留上版品种
修订品种/无样品
修订幅度
化学药
1581
174
1407
1043
74.1%
抗生素
346
63
283
261
92.2%
生化药
189
31
158
144
91.1%
放射药
23
0
23
0
0
总数
2139
268
1871
1448
77.4%
标准中有较大变化的部分制剂品种
（1）
（主要是有关物质、含量测定项目）
-乙酰半胱氨酸颗粒，乙酰哇胺片，二轻丙茶殓片、注射液，己烯雌酚注射液，己酮可可殓注射液，马来酸氯苯那敏注射液、片、滴丸，五氟利多片，贝诺酯片，牛磺酸颗粒，双氯芬酸钠肠溶片，双喀达莫片、注射液，丙戊酸钠片，甘露醇注射液，左氧氟沙星片，布美他尼注射液、片，丙谷氨片、胶囊，布洛芬片、胶囊，扑米酮片,
标准中有较大变化的部分制剂品种
（2）
•卡马西平片、胶囊，卡托普利片，卡维地洛片、胶囊，甲芬那酸片、胶囊，甲氧氯普胺片，盐酸甲氧氯普胺注射液，甲氧节
旋注射液，甲硝哇片、泡腾片、栓、胶囊、
注射液，甲磺酸培氟沙星片、胶囊，甲磺酸酚妥拉明注射液，司坦哇醇片，尼莫地平片、分散片、胶囊，尼可刹米注射液，
标准中有较大变化的部分制剂品种（3）
lllU!
•尼美舒利片，尼索地平片，对乙酰氨基酚片、胶囊、注射液，地高辛片，地西泮片,达那哇胶囊，异烟耕片、粉针，地塞米松磷酸钠注射液，西米替丁氯化钠注射液，
达非哇胶囊，曲安奈德注射液，肌昔葡萄糖注射液，注射用肌昔，米非司酮片，安乃近片，异戊巴比妥片，异烟耕片，芬布芬片、胶囊，克霉哇乳膏、药膜、栓，咲喃妥因肠溶片，
标准中有较大变化的部分制剂品种（4）
-咲廛米注射液，毗哌酸胶囊、片，口引喙美辛肠溶片、乳膏，利福平注射液，谷氨酸钾注射液，泛酸钙片，阿司匹林肠溶片，阿普噪仑片，环扁桃酯胶囊，苯巴比妥钠片，注射用苯妥英钠，非诺贝特片、胶囊,罗通定片，洛莫司汀胶囊，辛伐他汀片、胶囊，非诺贝特胶囊，
匚1
r;:
标准中有较大变化的部分制剂品种（5）•复方十一烯酸锌软膏，复方酮康醴乳膏，复方磺胺唏喘片，盐酸肾上腺素注射液，依诺沙星片、胶囊，法莫替丁注射液，苯苯海明片，苯殓缓释片，枸橡酸他莫昔芬片，枸椽酸芬太尼注射液，枸椽酸喷托维林片，氟康哇氯化钠注射液，氢化可的松注射液，氢氯廛嗪片，氢漠酸东萇君殓注射液，重酒石酸间轻胺注射液，复方卡托普利片，复方克霉噪乳膏，复方盐酸阿米洛利片，复方磺胺甲噁哇注射液，
标准中有较大变化的部分制剂品种（6）
•胆苯殓片，美洛昔康片、分散片、胶囊，洛莫司汀胶囊，盐酸乙胺丁醇片，枸椽酸喷托维林片，氢化可的松注射液，氢氟廛嗪片，氢漠酸东芨蓉殓片、注射液，水
仙殓片，复方甘草片，复方卡托普利片，复方甲苯咪哇片，复方克霉哇乳膏，复方莪术油栓，复方铝酸钮胶囊、片，
标准中有较大变化的部分制剂品种（7）
•度米芬滴丸，盐酸马普替林片，盐酸布比
卡因注射液，注射用盐酸甲氯芬酯，盐酸尼卡地平片，盐酸地芬尼多片，盐酸多巴胺注射液，盐酸多巴芬丁胺注射液，盐酸多塞平片，盐酸异丙肾上腺素注射液，盐酸异丙嗪片、注射液，盐酸利多卡因胶浆,盐酸妥拉噪林片、注射液，盐酸阿米替林片，盐酸苯乙双肌片，盐酸苯海索片，盐酸奈福泮片、注射液，
标准中有较大变化的部分制剂品种（8）
•盐酸罗通定片，盐酸哌哇嗪片，盐酸哌替喘片、注射液，盐酸氟奋乃近片、注射液,盐酸美沙酮片、注射液，盐酸倍他司汀片,盐酸胺碘酮片、注射液、胶囊，盐酸麻黄碱注射液、滴鼻液，盐酸维拉帕米缓释片,盐酸氯西那林片，盐酸氯米帕明片，盐酸氯胺酮注射液，盐酸普鲁卡因注射液，
标准中有较大变化的部分制剂品种（9）
•盐酸雷尼替丁注射液，盐酸漠己新片，格列齐特片（II）,核黄素磷酸钠注射液，盐酸丁丙诺啡注射液，盐酸己氟拉嗪片，盐酸去氯轻嗪片，盐酸左氧氟沙星片、胶囊，盐酸布桂嗪片、注射液，盐酸甲氧明注射液，盐酸甲氯芬酯胶囊，盐酸曲吗多胶囊，盐酸伐昔洛韦片、胶囊，
标准中有较大变化的部分制剂品种（10）
U£
•盐酸多沙普仑注射液，盐酸安他噪林片，盐酸利多卡因注射液，盐酸环丙沙星片、胶囊.滴眼液，盐酸帕罗西汀片，盐酸美西律注射液，盐酸莫雷西嗪片，盐酸普罗帕酮注射液，氧氟沙星片、胶囊、滴眼液,氨甲环酸片、注射液，烟酸占替诺注射液,酒石酸美托洛米片、注射液、胶囊，
标准中有较大变化的部分制剂品种（11）
•盐酸消旋山萇蓉殓注射液，诺氟沙星软膏、滴眼剂，蔡普生片、栓、胶囊、颗粒，咖片，径基眼片，维A酸片，维生素B1片、注射液，维生素C注射液（草酸检査）,维生素E软胶囊，维生素K1注射液，联磺甲氧节旋片，葡萄糖酸亚铁片.胶囊、糖浆，硝西泮片，硝苯地平片、胶囊，
标准中有较大变化的部分制剂品种（12）
片*9bnm胶囊，
•硝酸甘油片、注射液，硝酸异山梨酯乳膏,硝酸益康乳膏、栓、喷雾剂、溶液，硫酸亚铁片，氯硝西泮片、注射液，氯氮平片，氯氮片，氯磺径哇乳膏，奥沙西泮酮洛芬肠溶胶囊，酮康噪片、乳膏、
标准中有较大变化的部分制剂品种（13）
•澳丙胺太林片，熊去氯胆酸片，醋酸甲径孕酮片，醋酸地塞米松片，醋酸曲安奈德注射液，磺胺咳呢片、混悬液，磷酸川茸嗪片、胶囊、注射液，磷酸可待因片，磷酸苯丙哌林颗粒、片、胶囊，磷酸氯唾片、注射液，螺内酯片、胶囊。
10年版与05年版药典主要项目收载情况比对表
增修订项目
2005年版
2010年版
红外光谱鉴别
原料
530
580
制剂
I
73
有关物质
HPLC方法
I42
707
残留溶剂
24
97
渗透压摩尔浓度
4
45
溶出度或释放度
315
414
含量均匀度
165
219
无菌检査方法
107
132
细菌内毎素
216
372
含童测定
HPLC法
359
694
常见制剂的一些检测项目
-1、片剂：
崩解时限（溶出度）、分散均匀性（分散片）
•2、注射剂：
有关物质、可见异物、颜色与澄清度。
-3、栓剂：
融变时限
•4、胶囊剂：
崩解时限（溶出度）、水分
（某些制剂）
•5、软膏剂：
粒度（混悬型）、微生物限度
•6、滴眼剂：
粒度、沉降体积比（混悬型）、渗透压
•7、颗粒剂：
干燥失重、粒度、溶化性。
•8、口服溶液、混悬剂：
沉降体积比、微生物限度
凡例的增修订情况
•2005年版
＞名称及编排，项目与要求，检验方法和限度，标准品、对照品，计量,精确度，试剂、试液、指示剂，动物实验，说明书、包装、标签。
＞共二十八条
•2010年版
＞总则、正丈、》录、名称及编排，项目与要求，检验方法和限度，标准品、对照品，计董，精确度，试剂、试液、指示剂，动物实验，说明书、包装、标签.
＞共三十八条
凡例的增修订情况
.一、《中华人民共和国药典》简称《中国药典》，
三
・五、正文中引用的药品系指本版药典收载的品种，其质疑应符合相应的规定。
凡例的增修订情况
-上述新增这句话，是参照国外（例如英国药典）增加的。
•（Itisnottobepresumed,forexampie,thatanimpuritythatisnotdetectablebymeansoftheprescribedtestsistoleratedifcommonsenseandGMPrequirethatitbeabsent.）
凡例的增修订情况
正
凡例的增修订情况
凡例的增修订情况
药典标准—体现高质量药品促进质量提高
甲硝噪2■甲基・5■硝基咪醴（HPLC）
限度1・0%（05年版）修订为0.1%（10年版）
有关物质控制与BP—致，反映现有的工艺水平
西咪替丁
晶型问题A晶型（国外）由B晶型或混晶（国内）无机乙醇重结晶得到，HPLC控制有关物质，限度与国外药典一致，促进工艺提高，即从标准上要求A晶型
各论的增修订情况
（1）:
名称与性状
药品通用名称（制剂）
规范并真正反映药品的纽成和剂型特点，明确了剂型的亚类，与制剂通则一致。
将胶丸统一修改为软胶囊
硫糖铝片改硫糖铝咀嚼片。
替ffi畔注射液（均为人容杲规格）改名为Wffi岬氯化讷注射液
把甲硝I坐注射液中人容童规格改名为甲硝卩坐氯化钠注射液
（明确了处方组成，增加渗透压检杳，使归类更科学合理）
各论的增修订情况
（1）:
名称与性状
•含量限度（原料药）
A—般换算成以干燥品或无水物或炽灼品计算的含暈。
“
（1）“按T燥品计算”一检查“干燥失重”
V
（2）“按无水物计算”一检杏“水分”
/（3）如含挥发性有机溶剂且冇机溶剂暈明显影响含暈结果时（如：
秋水仙碱、盐酸帕罗西汀）
秋水仙碱一按无水、无溶剂物计算，含C22H25NO6应为97.0%〜103.0%（残留溶剂：
乙酸乙酯6.0%,三氯甲烷0.01%）O
性状（原料约）包括外观、一般稳左性、溶解度、物理常数等颜色（以黄色为例）
＞
各论的增修订情况
（1）：
名称与性状
样品的色泽应按由浅到深的顺序排列
＞按照白色、类白色、微黄色、淡黄色、浅黄色、黄色的顺序排列
两个色阶相邻，町用“或”來描述
＞类白色或微黄色结晶性粉末
色阶之间相隔两个以1:
应采用“至”來描述
＞类白色至淡黄色结晶性粉末
引湿性：
更多品种屮增加了对引湿件的描述（屮国药典2005年版二部附求xixy药物引湿性指导原则）.实验时足关键信息（对照品的处理）。
各论的增修订情况
（1）：
名称与性状
熔点（原料药）
2001：
以上IL熔融分解的品种：
一般情况下删去
/例：
丁酸氢化叮的松，达那I邮，泼尼松，泼尼松龙
晶型与熔点
＞名品现彖的胡种：
研磨过秤小容易造成品型转变，如转晶过
程能稳:
dz亟现，转晶完全，熔点的测定结果稳运•则应定入标准1杏则町老•虑删除熔山项。
晶型与药效
＞熔点作为控制品型的乎段，标准中J'S收入。
各论的增修订情况
（2）:
鉴别
•反映结构特征（非结构确证）真实性判定
•常用方法：
化学反应、光谱（UV、IR）、色谱法等。
•收载原则：
要求专属性较强、重现性好、灵敏度高，以及操作简便、快速等。
部分品种列出了两种组合供选择。
>
（1）原料药：
一般收入3-5个鉴别，一般情况下红外光谱是必不可少的，兼顾功能团的化学鉴别和光谱及色谱鉴别。
>
（2）制剂：
一般收2-3个鉴别，以化学反应、色谱和紫外光谱鉴别为主，部分制剂采用了红外光谱鉴别。
根据辅料对样品提取结果的影响不同，采用了全谱比较或限定特征波数两种方式。
化学反应
且试剂易得、毒性较低。
毒删除。
要选用反应明显、专属性较强的方法，性大的、放射性强的、有悖于环保的，例：
钠盐焦锋酸钾试液删除了醋酸氧铀锌试液衍生化物熔点鉴别反应，删除。
例：
甘露醇HPLC删除了衍生化物熔点
各论的增修订情况
（2）:
鉴别
红外光谱
红外光谱集，将出第四卷，谱号是唯一性的，如第四卷重新收录了上卷已收录品种的图谱，则上卷图谱号对应的图谱作废。
氨基酸红外光谱广泛应用于原料药的鉴别中，2010年版药典增加了红外光谱在制剂鉴别中的应用。
如样品制备方法能够较好地排除辅料的干扰,则采用全谱比较法；如不能，则采用了指纹区部分谱段或特征波数法。
对于具有同质异晶现象的药品，选用有效晶型的图谱，或分别与同晶型对照品/光谱比较；晶型不一致，需要转晶的，应规定转晶条件，给出处理方法和重结晶所用溶剂。
阿奇霉素
对于有晶型要求的药品不允许转晶甲苯咪哇利福平（II型）
各论的增修订情况（3）:
安全性检查
有关物质（特点概述）对部分品种的杂质进行了定性研究，确定了结构，从而为实现对已知杂质和未知杂质的区别控制，同时也为科学制订检査方法的系统适用性要求提供了基础保障。
（基于企业的研究和参考国外）近600个品种增加了有关物质项目优化方法（TLC改HPLC,增加了系统适用性试验要求等）限度更为严格
有关物质（关于杂质的来源）
提取和发酵来源的药品：
共存物.底物.细胞残留物.代谢产物发酵过程中的原料或主成分的降解产物半合成来源的药品：
共存物、共存物的反应产物、副产物与主成分的降解产物。
合成来源的药品：
反应原料、合成中间体、副产物、由反应原料中杂质带来的反应产物与主成分的降解产物。
各论的增修订情况（3）:
安全性检查
•有关物质（关于分离及检测方法）
CE
>TLC
>HPLC
（反相■正相■凝胶）
•有关物质（关于分离及检测方法）
＞色谱柱：
有C18、C8等，以C18为最常用，目前C18色谱柱类型也很多，不同基质、不同载碳*、不同封端处理方式、不同纯度、不同粒径、孔径、柱长等，影响因素较多：
特殊填料在各论中予以注明。
其它的填料也有釆用，如离子色谱填料等。
对部分品种各论中列出了推荐牌号的色谱柱，但同时注明“或效能相当”°
（药典注释）
色谱法的应用：
高效液相色谱
2010版药典二部中色谱柱的使用情况
色谱法的应用：
高效液相色谱（手性柱）
缄沙坦
a-酸性糖蛋门柱
盐酸帕罗西汀
瑞格列奈
手件色谱林al酸性货门柱
瑞格列奈片
苯磺酸顺阿曲库钱
手件色谱柱chiralcelOD-RH
注射用苯碱酸顺阿曲库钱
屮氨蝶吟
牛血清白蛋白键合硅胶柱
甲氨蝶吟片
注射用卬氨蝶吟
•色谱条件选择系统适用性要求（4个指标）
•有关物质（关于系统适用性试验要求：
分离度）
＞加强了分离度要求，通过分离度的限制来保证分离的重现性。
因为标准趋向于对单个杂质的控制，那么杂质和主成分、杂质之间的分离度均要得到良好保证。
A
（1）采用杂质对照品;
/尼群地平，要求杂质I与主峰分离度应大于
各论的增修订情况（3）:
安全性检查
•有关物质（关于系统适用性试验要求：
分离度）
A
（2）采用混合对照品（纯度较差的原料药）的方法。
/采用混合对照品（即纯度较差但杂质组分组成与比例相对稳定的原料药）可以较好地保证分离的重现性。
关键在于对照品的提供。
-例：
氯碘径座R1=CI,R2=I
•A.R1=CI,R2=H,
•B.R1=R2=CI,C.R1=R2=I
各论的增修订情况（3）:
安全性检査
有关物质（关于系统适用性试验要求：
分离度）
（3）通过化学处理或其它方式产生杂质，应注意反应条件的优化，
按面积归一化法计算主杂质占5%-10%为佳。
盐酸甲氯芬酯：
通过水浴加热，产生水解产物峰，该峰与主峰分离度应大于6.0；
双羟蔡酸《喘唉光照产生Z异构体，分离度应大于4・0
伊曲康哇酸破坏产生降解物分离度应大于■LS
各论的增修订情况（3）:
安全性检査
•有关物质（关于系统适用性试验要求：
报告限）通过规定小于对照溶液主峰面积的一定量的色谱峰可忽略不计，这样可保证积分参数设置的合理性和一致性。
例：
甘露醇。
在供试品溶液的色谱图中，任何小于对照溶液主峰面积的0.05倍的峰可忽略不计。
例：
非诺贝特在供试品溶液的色谱图中，任何小于对照溶液主峰面积的0・1倍的峰可忽略不计。
各论的增修订情况（3）:
安全性检査
•有关物质（关于系统适用性试验要求：
灵敏度试验）
＞通过配制灵敏度试验溶液（主成分浓度一般与报告限一致），并规定灵敏度试验溶液中主成分的信噪比，可以更好地保证方法的重现性、灵敏度和测定结果的准确性。
＞西咪替丁对照溶液
（2）主成分峰的信噪比不小于10
各论的增修订情况（3）:
安全性检査
有关物质（关于定量方法）
若该杂质对照品，则单独列项，按外标法计算，应注意该杂质线性范围的考察。
请注意：
如引入了定量杂质对照品，则该杂质对照品的质量应满足定量要求。
例：
来氟米特
例：
对氨基水杨酸钠（间氨基酚）
各论的增修订情况（3）:
安全性检查
•有关物质（关于定量方法）
若仅在实验过程中可提供相应质量和数量的杂质对照品，而长期提供符合要求的杂质对照品难度较大，则考察该杂质相对于主成分的校正因子（用于测定校正因子的杂质对照品应按定量对照品的要求进行标化，某些结构与主成分极为相似分子量极为接近的杂质对照品可免作），釆用加校正因子（超出0.9-1.1）的主成分自身对照法进行检査。
各论的增修订情况（3）:
安全性检查
有关物质（关于定量方法）大多数品种采用了这种方法对杂质进行控制。
例：
盐酸帕罗西丁已知杂质和未知杂质控制在2010版化学药品中很少使用，在保证0.1%或0.05%.甚至更低含量的杂质能被检出的情况下，主成分浓度就会很高，如釆用该法应考虑最小组分和*大组分的检测响应是否在主成分的线性范围内C谨慎使用O例：
大豆油组分峰面积归一化法小于十四碳的0.1%.十四碳0.2%,十六碳
9.0-13.0%,十六碳烯酸0.3%,十八碳3.0-5.0%,油酸17.0-30.0%,亚油酸
48.0-58.0%,亚麻酸5.0-11.0%>花生酸1.0%,二十二碳1.0%,山崙酸1.0%.
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