材料测试元素测定.docx

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材料测试元素测定

材料测试技术实验报告

姓名：

学号：

XRD物相分析

差热分析DTA

热分析实验

一、实验目的掌握两种常用的热分析方法─差热分析法和热重法的基本原理和分析方法，了解差热分析和热重分析仪器的基本结构和基本操作。

二、热分析的定义及分类热分析（Thermalanalysis）是在程序控制温度下测量物质的物理性质（如质量）与温度关系的一类技术

其中差热分析和热重法是目前常用的两种热分析方法。

三、差热分析和热重法的基本原理

1、差热分析法（DifferentialThermalAnalysis，DTA）

差热分析是在程序控温下测量样品和参比物的温度差与温度（或时间）相互关系的一种技术。

物质在加热或冷却过程中会发生物理或化学变化，同时产生放热或吸热的热效应，从而导致样品温度发生变化。

因此差热分析是一种通过热焓变化测量来了解物质相关性质的技术。

图1为岛津PE-1600差热分析仪的测量原理图。

样品和热惰性的参比物分别放在加热炉中的两个坩埚中，以某一恒定的速率加热时，样品和参比物的温度线性升高；如样品没有产生焓变，则样品与参比物的温度是一致的（假设没有温度滞后），即样品与参比物的温差DT=0；如样品发生吸热变化，样品将从外部环境吸收热量，该过程不可能瞬间完成，样品温度偏离线性升温线，向低温方向移动，样品与参比物的温差DT<0；反之，如样品发生放热变化，由于热量不可能从样品瞬间逸出，样品温度偏离线性升温线，向高温方向变化，温差DT>0。

上述温差DT（称为DTA信号）经检测和放大以峰形曲线记录下来。

经过一个传热过程，样品才会回复到与参比物相同的温度。

在差热分析时，样品和参比物的温度分别是通过热电偶测量的，将两支相同的热电偶同极串联构成差热电偶测定温度差。

当样品和参比物温差DT=0，两支热电偶热电势大小相同，方向相反，差热电偶记录的信号为水平线；当温差DT¹0，差热电偶的电势信号经放大和A/D转换，被记录为峰形曲线，通常峰向上为放热，峰向下为吸热。

差热曲线直接提供的信息主要有峰的位置、峰的面积、峰的形状和个数，通过它们可以对物质进行定性和定量分析，并研究变化过程的动力学。

峰的位置是由导致热效应变化的温度和热效应种类（吸热或放热）决定的,前者体现在峰的起始温度上，后者体现在峰的方向上。

不同物质的热性质是不同的，相应的差热曲线上的峰位置、峰个数和形状也不一样，这是差热分析进行定性分析的依据。

分析DTA曲线时通常需要知道样品发生热效应的起始温度，根据国际热分析协会（ICTA）的规定，该起始温度应为峰前缘斜率最大处的切线与外推基线的交线所对应的温度T（如图2），该温度与其它方法测得的热效应起始温度较一致。

DTA峰的峰温Tp虽然比较容易测定，但它既不反映变化速率到达最大值时的温度，也与放热或吸热结束时的温度无关，其物理意义并不明确。

此外，峰的面积与焓变有关。

图2典型DTA曲线

四、仪器与试剂

1、美国PEDTA-1600差热分析仪工作站。

2、待测样品Ti44Cu43Co4Zr6Sn2Ge1基合金，差热参比物Y2O3。

3、氧化铝坩埚2只，镊子，小勺

五、实验步骤

A．差热分析（DTA）

1、打开气体钢瓶（保护气体通常为高纯氩气，也可根据实验需要选择气体），打开冷却水，约十分钟。

2、依次打开专用变压器开关，DTA-1600开关，工作站开关。

3、将仪器左侧流量控制钮旋至50ml/min。

4、样品称重后放入坩埚，在另一只坩埚内放入参比物，按DTA-1600控制面板键，炉子升起，将试样坩埚放在检测支持器右皿，将参比物坩埚放在左皿，按键放下炉子。

5、电脑屏幕上进入DTA-1600Collect界面，点击DTA-1600，点击Measure，进行参数设定，输入升温速率、终止温度等等；进入PIDParameters，确定P：

10；I：

10；D：

10；进入SamplingParameters，确定Samplingtime：

10；进入FileInformation，依次输入测量序号、样品名称、重量、分子量、坩埚名称、气氛、气体流速、操作者姓名，回到Measure，点击Sart，测量开始。

当试样达到预设的终止温度时，测量自动停止。

等炉温降下来再关机，关冷却水，关气瓶（为保护仪器，注意炉温在500C以上不得关闭DTA-50主机电源）。

6、进入分析界面（Analysis），打开所做测量文件，根据实验目的，选择感兴趣的分析项目如Tangent（切线），Peak（峰），PeakHeight（峰高），Heat（峰面积）等等进行分析。

最后数据存盘，导出TXT格式文件。

六、结果分析

1、用Origin或其它软件作图，要求在图上标定出热效应开始及结束时的温度，并写出实验报告。

由图可知Tm=1110k，Tr=1169k

XRD物相分析

一、实验目的

1.掌握X射线衍射仪的使用及进行定性相分析的基本原理。

2.学会用PDF软件索引对多相物质进行相分析的方法和步骤。

二、实验原理

布拉格方程：

2dsinθ=n

X射线衍射仪是按着晶体对X射线衍射的几何原理设计制造的衍射实验仪器。

在测试过程，由X射线管发射出来的X射线照射到试样上产生衍射效应，满足布拉格方程的2dsinθ=n，和不消光条件的衍射光用辐射探测器，经测量电路放大处理后，在显示或记录装置上给出精确的衍射峰位置、强度和线形等衍射信息，这些衍射信息可作为各种应用问题的原始数据。

X射线衍射仪的基本组成包括；X射线发生器、衍射测角仪、辐射探测器、测量电路和控制操作、运行软件的电子计算机系统。

在衍射测量时，试样绕测角仪中心轴转动，不断地改变入射线与试样表面的夹角θ，射测量时，试样绕测角仪中心轴转动，不断地改变入射线与试样表面的夹角θ，与此同时计数器沿测角仪圆运动，接收各衍射角2θ所对应的衍射强度。

任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构。

在一定波长的X射线照射下，每种晶体物质都产生自己特有的衍射花样。

每一种物质与它的衍射花样都是一一对应的，不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样。

如果试样中存在两种以上不同结构的物质时，每种物质所特有的衍射花样不变，多相试样的衍射花样只是由它所含各物质的衍射花样机械叠加而成。

在进行相分析时，只要和标准的PDF衍射图谱比较就可以确定所检测试样里面的所存在的相。

三、实验仪器，试样及条件

XRD仪器为：

PhilipX’PertdiffractometerwithCu-Karadiationsource（=1.54056Å）at40Kv。

实验药品：

Ti50Cu35Co15基的试样

实验条件：

2=20-80o,stepsize:

0.05o/S

四、实验步骤

1.开总电源

2.开电脑，开循环水

3.安装试样，设置参数，并运行Xray衍射仪。

4.Xray衍射在电脑上生成数据，保存数据。

5.利用orgin软件生成Xray衍射图谱。

并依次找出峰值的2θ，并与PDF中的标准图谱相比较，比对三强线的2θ，确定试样中存在的相。

五、实验结果及分析

含Ti50Cu35Co15基试样Xray衍射图谱标定如下图所示：

经过与PDF标准衍射图谱比较，可以确定里面含有r-CuTiCo

两种相。