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骆梦振
广州大学化学化工学院
本科学生设计性实验报告
实验课程：
化工原理实验
实验项目：
板式精馏塔设计性实验
专业：
化学师范
班级：
09化学师范班
姓名：
骆梦振
学号：
0913010064
组员：
李燕兴沈佩珊骆雪芳陈志沂
指导老师：
吴俊荣教授邹汉波教授
实验时间：
2012.04.16
板式精馏塔设计性实验
【摘要】：
在常压操作条件下，利用塔式精馏塔对乙醇—正丙醇体系进行了实验研究，分别在部分回流和全回流的条件下，考察了原料液流量，进料位置等操作参数对精馏过程的影响，测定了塔内温度分布曲线，全塔效率，理论塔板数等。
【Abstract】:
Intheatmosphericpressureoperatingconditions,theuseofethanol-aredistillationtowerpropanol,experimentalstudyonthesystem,respectively,inthepartofthebackflowandtotalrefluxconditions,examinestheliquidflowofrawmaterials,feedingpositionoperatingparameters,suchasdistillationprocess,theinfluenceofthetemperaturedistributioninthetowerwascurve,thetowerefficiency,theorytowernumberplate,etc.
【关键词】：
乙醇正丙醇精馏回流比流量全塔效率
【正文】
一、前言：
1.精馏概述：
蒸馏是利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程；而精馏则是多级分离的过程，是同时进行多次部分汽化和部分冷凝的过程，即可视为多次蒸馏，从而达到使混合液几乎完全分离的操作。
2.精馏原理与流程：
蒸馏的基本原理是将液体混合物部分气化,利用其中各组份挥发度不同（相对挥发度，α）的特性，实现分离目的的单元操作。
蒸馏按照其操作方法可分为：
简单蒸馏、闪蒸、精馏和特殊精馏等。
由图1可见，原料液经预热器加热到指定温度后，送入精馏塔的进料板，在进料板上与自塔上部下降的回流液体会和后，逐板溢流，最后流入塔底的再沸器中。
二、实验部分：
1.实验目的：
（1）了解板式精馏塔的基本结构及流程；
（2）掌握连续精馏塔的操作方法；
（3）学会板式精馏塔全塔效率的测定方法；
（4）掌握采用阿贝折射仪测定产品浓度的方法；
（5）知道测定单板效率的实验方法，并与全塔效率对比分析；
（6）研究不同进料位置、进料流量等对精馏塔效率的影响，得出影响塔分离效率的规律；
（7）探讨筛板精馏塔的流体力学性能与塔效率的关系。
（8）学会识别精馏塔内出现的几种操作状态，并分析这些操作状态对塔性能
的影响；
（9）学习精馏塔性能参数的测量方法，并掌握其影响因素；
（10）测定精馏过程的动态特性，提高对精馏过程的认识。
2.实验内容：
（1）研究在全回流条件下，开车过程中塔顶温度等参数随时间的变化情况及规律。
（2）测定精馏塔在全回流条件下稳定操作时塔内温度和浓度沿塔高的分布，研究其分布情况及规律。
（3）测定精馏塔在全回流时全塔理论塔板数、总板效率。
（4）测定精馏塔在某一回流比时全塔理论塔板数、总板效率。
（5）测定全回流时塔顶物料浓度、总板效率随进料位置的变化情况。
（6）测定在部分回流时总板效率随进料流量的变化情况。
3.实验条件：
（1）实验装置：
精馏塔数据采集和过程控制实验装置（天津大学化工基础实验中心）
（2）塔板数：
10块
（3）分离物系：
乙醇-正丙醇
（4）浓度测量：
阿贝折射仪
（5）料液浓度：
15~25%（乙醇质量百分数）
4.实验原理：
（1）总板效率
板式精馏塔中汽液两相在各塔板上相互接触而发生传质作用，由于接触时间短暂和不够充分，并且汽相上升也有一些雾沫夹带，因此其传质效率总不会达到理论板效果。
通常用塔板效率来表示塔板上传质的完善程度。
塔板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数。
影响塔板效率的因素很多，大致归纳为：
流体的物理性质（如粘度、密度、相对挥发度和表面张力等）塔板结构以及操作条件等，由于影响塔板效率的因素相当复杂，目前仍以实验的方法测定。
对于二元物系，如已知其汽液平衡数据，则根据精馏塔的原料液组成，进料热状况，操作回流比及塔顶馏出液组成，塔底釜液组成可以求出该塔的理论板数NT。
按照式（4-1）可以得到总板效率ET，其中NP为实际塔板数。
（4-1）
部分回流时，进料热状况参数的计算式为
（4-2）
式中：
tF——进料温度，℃。
tBP——进料的泡点温度，℃。
Cpm——进料液体在平均温度（tF+tP）/2下的比热，kJ/（kmol．℃）。
rm——进料液体在其组成和泡点温度下的汽化潜热，kJ/kmol。
Cpm=Cp1M1x1+Cp2M2x2kJ/（kmol．℃） （4-3）
rm=r1M1x1+r2M2x2kJ/kmol （4-4）
式中：
Cp1，Cp2——分别为纯组份1和组份2在平均温度下的比热，kJ/（kg．℃）。
r1，r2——分别为纯组份1和组份2在泡点温度下的汽化潜热，kJ/kg。
M1，M2——分别为纯组份1和组份2的质量，kg/kmol。
x1，x2——分别为纯组份1和组份2在进料中的分率。
（2）图解法：
图解法求解理论板数非常简单，不需要知道样品的太多参数，在气液平衡常数不知道的情况下，采用这种方法来解决，只需测出塔顶和塔釜样品的浓度即可用该方法。
通常图解法都是手工在坐标纸上画梯级，作图方法简单且快，但绘制的图并不美观，也会出现一些误差，当塔顶的馏出液组成与共沸物的组成相接近时产生的误差更大。
因而应该寻求利用计算机准确地绘制梯级图的方法，用计算机来实现图解法求理论板数，准确度很高，所绘制的梯级图很美观，很专业。
Origin软件[1,2]在化工实验中用来作图和数据分析，曲线拟合中有非常好的应用，巧妙地应用origin，可以实现图解法求理论板数。
精馏实验有全回流操作和部分回流操作两种，在两种操作下均可利用图解法求解理论板层数。
具体步骤为：
在直角坐标上绘出待分离混合液的x～y平衡曲线。
根据确定的回流比和塔顶产品浓度作精馏段操作线，精馏段操作线方程：
（4-5）
式中：
Yn+1——精馏段内第n+1块塔板上气相的组成（摩尔分数）。
Xn——精馏段内第n块塔板下降的液相的组成（摩尔分数）。
XD——塔顶馏出液的组成（摩尔分数）
R——回流比
根据进料热状态参数作q线
q线方程：
（4-6）
（4-7）
式中：
Cp——定性温度下进料液的平均比热，（KJ/kmol·℃）
Tf——进料温度，℃；
Ts——进料泡点，℃；
由塔底残液浓度XW垂线与平衡线的交点，精馏段操作线与q线交点的连线作提馏段操作线。
图解法求出理论塔板数。
⑥其中用折光率求轻组分质量分数：
实验选用的体系是乙醇-正丙醇，这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，通过使用阿贝折光仪分析料液的折射率，从而得到浓度。
在实验温度下，该混合液的折射率与质量分数（以乙醇计）的关系如下：
式中：
—乙醇的质量分数；
—折光仪读数。
5.实验装置图：
6、实验方案及实验步骤：
（1）研究在全回流条件下，开车过程中塔顶温度等参数随时间的变化情况及规律操作流程：
●打开塔顶冷凝器的冷却水（约8升/分）
●记下室温值，接上电源闸，按下电源总开关。
●调节加热电压为75V左右，待塔板上建立液层时，缓慢加大电压至100V
●确认塔顶出料阀门和各取样处于关闭状态，使全塔处于全回流状态
控制蒸发量，当中板温度达80~82℃，塔顶温度约在78~80℃时，小心控制电压，保持塔顶塔釜温度稳定，塔釜压力稳定直到操作稳定。
此过程中每隔五分钟记录一次塔顶温度与物料浓度。
（物料的浓度应在物料降温至30℃以下后才可测量）
（2）测定精馏塔在全回流条件下稳定操作时塔内温度和浓度沿塔高的分布，研究其分布情况及规律。
操作流程：
在实验一的基础上，进行读表与各取样口取样
（3）测定精馏塔在全回流时全塔理论塔板数、总板效率
操作流程:
在全回流操作的条件下，理论塔板数也可以用芬斯克公式进行计算：
（6-1）
式中：
Nmin——全回流时所需要的最少理论塔板数；
d,w——分别代表塔顶馏出液和塔釜液。
当塔顶、塔底物料的相对挥发度相差不大时，αm可近似取塔顶物料的相对挥发度α顶和塔底相对挥发度α底的几何平均值：
（6-2）
（4）测定精馏塔在某一回流比时全塔理论塔板数、总板效率。
操作流程:
实验三的基础上，将物料入量以2.0（L/h）的流量加入塔内，用回流比控制调节器调节回流比R=3
馏出液收集在塔顶容量管中，塔釜产品经冷却后由溢流管流出，收集在容器内。
等操作稳定后，观察板上传质状况，记下加热电压、电流、塔顶温度等有关数据，整个操作中维持进料流量计读数不变，用注射器取下塔顶、塔釜和进料三处样品，用折光仪分析，并记录进原料液的温度（室温）。
（5）在回流比R=3的实验条件下，测定不同的进料位置对总板效率的影响
操作流程:
：
参照实验三的操作流程，保持其他量不变情况下，用不同的进料位置进行测量
（6）测定在部分回流时总板效率随进料流量的变化情况。
操作流程:
：
在实验四的基础上，固定回流比和进料位置，改变物料入量进行测量
注意事项：
（1）塔釜液位应在200—300mm之间，如果过低，易烧毁加热器，液位高低可由仪表控制，需正确设定仪表参数；
（2）做实验时，要开启塔顶放空阀，以保证精馏塔的常压操作；
（3）正常操作时塔板压降小于250mmH2O。
若操作时塔板压降过高，请及时增加冷却水量，并对塔釜加热量进行调节；
（4）取样时，应选用较细的针头，以免损伤氟胶垫而漏液；
（5）原料泵切勿空转!
7.实验数据原始记录：
1.基本数据
物系：
乙醇--正丙醇塔板数：
10
折光仪分析温度：
30℃进料加热电压：
110V
样品折射率：
1.3775进料温度：
32℃
2.实验数据记录表
（1）在全回流条件下
表一全回流原始数据记录及数据处理表
序号
样品折射率
n
样品质量分数
wD
摩尔分数
XD
理论塔板数/块
总板效率Ep
塔顶
1.3684
0.5325
0.5976
5
40%
原料
1.3775
0.1447
0.1808
塔底
1.3802
0.0297
0.0383
（2）在部分回流条件下
部分回流原始数据记录及数据处理表
表二F=1.5L/h时第九块塔板入料时部分回流原始数据记录及数据处理表
序号
回流比
R
塔顶产品
塔釜液
进料
理论板数/块
总板效率Ep
折射率
质量分数
WD
摩尔分数
XD
折射率
质量分数
Ww
摩尔分数
Xw
折射率
质量分数
Wf
摩尔分数
Xf
1
4
1.3712
0.3977
0.4627
1.3805
0.0165
0.0214
1.3770
0.1904
0.2347
7
80%
2
5
1.3704
0.4469
0.5131
1.3804
0.0293
0.0379
1.3775
0.1447
0.1808
6
50%
3
6
1.3699
0.4682
0.5345
1.3801
0.0336
0.0433
1.3770
0.1660
0.2347
6
60%
表三R=4、F=1.5L/h时部分回流原始数据记录及数据处理表
序号
塔板数/块
塔顶产品
塔釜液
进料
理论板数/块
总板效率Ep
折射率
质量分数
WD
摩尔分数
XD
折射率
质量分数
Ww
摩尔分数
Xw
折射率
质量分数
Wf
摩尔分数
Xf
1
九
1.3712
0.3977
0.4627
1.3805
0.0165
0.0214
1.3770
0.1904
0.2347
7
70%
2
八
1.3698
0.4725
0.5388
1.3797
0.0506
0.0645
1.3775
0.1904
0.2347
5
60%
3
七
1.3690
0.4970
0.5630
1.3796
0.0505
0.0649
1.3775
0.1904
0.2347
6
50%
3.数据处理
（1）全回流
①由折射率求质量分数、摩尔分数
塔顶WD=58.84－42.61nD=58.84－42.61×1.3684=0.5324
XD=（WA/MA）/[WA/MA-（1-WA）/MB]
=（0.5324÷46）/[0.5324÷46+（1-0.5324）/60]
=0.5976
塔釜Ww=58.84－42.61nD=58.84－42.61×1.3802=0.0297
Xw=（WA/MA）/[WA/MA-（1-WA）/MB]
=（0.0297÷46）/[0.0297÷46+（1-0.0297）/60]
=0.03829
利用图解法求出全回流时的理论塔板数：
由图中可知，全回流时，理论塔板数为5块。
所以，全回流时全塔的总板效率为：
Ep=（Nt-1）/Np×100%=（5-1）/10×100%=40%
（2）部分回流
以表二中第三组数据为例
①由折射率求质量分数、摩尔分数
原料液中Wf=58.84－42.61nD=58.84－42.61×1.3770=0.1660
Xf=（WA/MA）/[WA/MA-（1-WA）/MB]
=（0.1660÷46）/[0.1660÷46+（1-0.1660）/60]
=0.2347
塔顶WD=58.84－42.61nD=58.84－42.61×1.3699=0.4682
XD=（WA/MA）/[WA/MA-（1-WA）/MB]
=（0.4682÷46）/[0.4682÷46+（1-0.4682）/60]
=0.5345
塔釜Ww=58.84－42.61nD=58.84－42.61×1.3801=0.0336
Xw=（0.0336÷46）/[0.0336÷46+（1-0.0336）/60]
=0.0433
②求出q线方程
进料温度：
TF=32℃
进料的泡点温度：
TB=9.1389×Xf2－27.861×Xf+97.359
=9.1389×0.23472－27.861×0.2347+97.359
=91.3244℃
定性温度：
T=（TF+TB）/2=61.6622℃
查资料得，如下关系式：
乙醇比热温度关系式：
CP,A=0.00004×T2+0.0062×T+2.2332
正丙醇比热温度关系式：
CP,B=-0.0000008×T3+0.0001×T2+0.0037T+2.222
乙醇汽化潜热与温度的关系式：
rA=-0.0042×TB2-1.5074×TB+985.14
正丙醇汽化潜热与温度的关系式：
rB=-0.0031×TB2-1.1843×TB+839.79
所以，
CP,A=0.00004×T2+0.0062×T+2.2332
=0.00004×61.66222+0.0062×61.6622+2.2332
=2.2783
CP,B=-0.0000008×T3+0.0001×T2+0.0037×T+2.222
=-0.0000008×61.66223+0.0001×61.66222+0.0037×62.3102+2.222
=2.3589
rA=-0.0042×TB2-1.5074×TB+985.14
=-0.0042×91.32442-1.5074×91.3244+985.14
=789.546
rB=-0.0031×TB2-1.1843×TB+839.79
=-0.0031×91.32442-1.1843×91.3244+839.79
=689.576
又因为
Cp,m=Cp,AMAXA+Cp,BMBXB
=2.7748×46×0.2347+2.645×60×（1－0.2347）
=151.3874
rm=rAMAXA+rBMBXB
=809.494×46×0.2347+703.506×60×（1－0.2347）
=41019.1359
又
q=[Cp,m（TB－TF）+rm]/rm
=[152.263×（91.3244－32）+41019.1359]/41019.1359
=1.1891
q线方程：
y=qx/（q－1）－Xf/（q－1）
=1.1891x/（1.1891－1）－0.2347/（1.1891－1）
=6.2882x－1.2411
③因为R=6
精馏段方程：
yn+1=（Rxn）/（R+1）+xD/（R+1）
=6xn/（6＋1）＋0.4682/（6＋1）
=0.8571xn＋0.06689
物料衡算：
F=D+W
1.5×0.2347=D×0.5345+W×0.0433
故D=0.4379W=1.0567
又R=L/D=6D=0.4379L'=L＋q×F
所以L=2.1564L'=4.2498
提馏段方程：
ym+1'=（L‘xm'）/（L'－W）－Wxw/（L'－W）
=（2.1564xm'）/（2.1564－1.0567）－1.0567×0.0433/（2.1564－1.0567）
=1.9604xm'－0.04122
④求出存在a（0.5345，0.5345）、c（0,0.06689）的二元一次方程，与q线方程y=qx/（q－1）－Xf/（q－1）=6.2882x－1.2411联立，求的d:
d（0.4673,0.8898）
利用图解法求出部分回流时的理论塔板数：
由图中可知，部分回流，R=6,和流量为1.5L/h时，理论塔板数为6块。
所以，部分回流时全塔的总板效率为：
Ep=（Nt-1）/Np×100%=（6-1）/10×100%=50%
8、全组数据结果
第一组数据及图表
回流比R=4F=1.5L/h第九板入料
样品折射率n
质量分率
摩尔分率
塔顶
1.3712
0.3977
0.4627
原料
1.3770
0.1904
0.2347
塔底
1.3805
0.0165
0.0214
由图中可知，部分回流，R=4,和流量为1.5L/h时，理论塔板数为7块。
所以，部分回流时全塔的总板效率为：
Ep=（Nt-1）/Np×100%=（7-1）/10×100%=60%
第二组数据及图表
回流比R=5F=1.5L/h第九板入料
样品折射率n
质量分率
摩尔分率
塔顶
1.3704
0.4469
0.5131
原料
1.3775
0.1447
0.1808
塔底
1.3804
0.0293
0.0379
由图中可知，部分回流，R=5和流量为1.5L/h时，理论塔板数为6块。
所以，部分回流时全塔的总板效率为：
Ep=（Nt-1）/Np×100%=（6-1）/10×100%=50%
第三组数据及图表
回流比R=6F=1.5L/h第九板入料
样品折射率n
质量分率
摩尔分率
塔顶
1.3699
0.4682
0.5345
原料
1.3770
0.1660
0.2347
塔底
1.3801
0.0336
0.0433
由图中可知，部分回流，第九块塔板进料，R=6和流量为1.5L/h时，理论塔板数为6块。
所以，部分回流时全塔的总板效率为：
Ep=（Nt-1）/Np×100%=（6-1）/10×100%=50%
第四组数据及图表
第八块进料R=4F=1.5L/h
样品折射率n
样品质量分率
样品摩尔分率
塔顶
1.3698
0.4725
0.5388
原料
1.3775
0.1904
0.2347
塔底
1.3797
0.0506
0.0645
由图中可知，部分回流，第八块塔板进料，R=4和流量为1.5L/h时，理论塔板数为5块。
所以，部分回流时全塔的总板效率为：
Ep=（Nt-1）/Np×100%=（5-1）/10×100%=40%
第五组数据及图表
第七块进料R=4F=1.5L/h
样品折射率n
样品质量分率
样品摩尔分率
塔顶
1.3690
0.4970
0.5630
原料
1.3775
0.1904
0.2347
塔底
1.3796
0.0505
0.0649
由图中可知，部分回流，第七块塔板进料，R=4,和流量为1.5L/h时，理论塔板数为6块。
所以，部分回流时全塔的总板效率为：
Ep=（Nt-1）/Np×100%=（6-1）/10×100%=50%
三、实验结果：
1、实验结论：
①在相同的进料口，回流比下：
理论板数越多，全塔效率高；
②在相同的流量，回流比下：
进料口不同，对理论板数，还有全塔效率都有影响，通过实验，发现第九块板进料的效率比第七块板进料的效率要高；
③在流量为1.5L/h，进料版为第九块板时，效率最高，塔顶产品
最大。
2．误差分析
1加热器加热量大，气相流速过大，造成取样困难，返混严重。
2使用阿贝折光仪，溶液放置过久，挥发浓度变化或读数造成的误差；
计算绘图造成的误差
参考文献
【1】陈敏恒,丛德滋,方图南等.化工原理（上）：
第三版[M]．北京：
化学工业出版社，2006:
49,60.
【2】朱学军（攀枝花学院化工系，攀枝花617000），采用乙醇---水物系间歇精馏的实验研究，攀枝花学院学报，2002.10
【3】王君高（山东轻工业学院，山东济南250100），酒精蒸馏正丙醇分离特征的研究，酿酒，第29卷，第6期，2002.11
【4】战佩英，徐辉（通化师范学院化学系，吉林通化134002），连续精馏实验影响因素关系测定，通化师范学院学报，第28卷第10期，2007.10
【5】郑月慧（山西省工贸学校化工科，山西太原030021），乙醇水溶液在精馏操作过程中回流比的研究，山西化工，第28卷第6期，2008.12
【6】
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