紫外可见分光光度计验证方案及报告之欧阳科创编.docx
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紫外可见分光光度计验证方案及报告之欧阳科创编
TU-1901型双光束紫外分光光度计
时间:
2021.02.05
创作:
欧阳科
验证方案及报告
文件编号:
**VP*****-*
文件类别:
验证
***********公司
验证方案批准
方案起草
签名
日期
质量管理部
方案审核
签名
日期
QC负责人
QA负责人
质量管理部负责人
方案批准
签名
日期
验证领导小组负责人
验证小组人员名单
组长
姓名
职务/职称
部门
成员
姓名
职务/职称
部门
1、资料……………………………………………………….5
2、仪器的用途和使用要求………………………………….5
3、安装确认………………………………………….………5
4、性能确认…………………………………………………5
5、验证结论及评价…………………………………………7
6、验证报告批准书……………………………………………8
1.验证目标:
通过验证质量部配置的TU-1901双光束紫外分光光度计,确保其适用于我公司产品的质量检验。
2.验证依据、验证标准:
《药品生产质量管理规范GMP》版,
紫外-可见分光光度法,《中国药典》(2010年版)二部附录ⅣA。
序号
性能指标
确认标准
1
波长准确度
氘灯656.1、486.0nm±0.3nm
2
波长重复性
0.1nm
3
基线平直度
±0.001Abs
4
稳定性
0.0004Abs/h
5
吸光度准确度
±0.3%T重铬酸钾标准溶液
6
杂散光
0.015%(220nm,碘化钠1g/100ml溶液;340nm,亚硝酸钠5g/100ml溶液)
3.验证参与部门及责任
序号
部门
职责
1
质量管理部
起草验证方案、组织实施验证
2
质量管理部(QC)
验证过程的检验、测试、监控及结果报告,起草有关SOP,参加验证方案、验证报告、验证结果的会签。
3
设备工程部
设备、仪器操作,性能测试、洁净度检测及结果判断
4.验证指令
4.1验证支持文件
TU-1901双光束紫外分光光度计标准操作规程
TU-1901双光束紫外分光光度计维修、保养操作规程
TU-1901双光束紫外分光光度计使用说明书
紫外-可见分光光度法
4.2验证内容:
本验证共分预确认、安装确认、操作确认、性能确认四部分进行验证。
5.预确认
5.1资料档案
5.1.1概述:
本仪器为双光束,可调峡缝紫外-可见分光光度计,波长范围190-900nm,光谱带宽0.1/0.2/0.5/1/2/5nm6段转换,波长准确度±0.3nm,波段设置0.1nm。
5.1.2资料档案
序号
资料名称
存放处
1
使用说明书
2
安装验收单
3
检验合格证
4
装箱单
5
钨灯、氘灯更换说明
检查人:
复核人:
日期:
5.2设备性能:
项目
性能指标
波长范围
190-900nm
光谱带宽
0.1/0.2/0.5/1/2/5nm6档
波长显示
0.01nm
波长设定
扫描起始和终止波长可以1nm为单位进行设定;波长定位命令可以0.1nm为单位进行设定
波长准确度
±0.3nm(内置波长自动校正功能)
波长重复精度
±0.1nm
光源切换波长
和波长同步自动切换,光源切换波长可在282-393nm范围内任意设定(0.1nm单位)
光度系统
双光束,动态反馈直接比例记录系统
光度范围
吸收度:
-4~5Abs
记录范围
吸光度:
-9.999~9.999Abs
透光率:
-999.9~999.9%T
光度准确度
±0.002Abs(0~0.5Abs)
±0.004Abs(0.5~1.0Abs)
±0.3%T(0~100%T)
光度重复性
±0.001Abs(0~0.5Abs)
±0.002Abs(0.5~1.0Abs)
±0.1%T(0~100%T)
杂散光
≤0.015%T(220nmNaI10g/L)
基线平直度
±0.001Abs(2nm带宽,波长扫描速度低时)
漂移
≤0.0004Abs/h(电源启动2小时后)
噪声
≤0.0005Abs(500nm,2nm光谱带宽)
≤0.2%T(500nm,2nm光谱带宽)
检查人:
复核人:
日期:
5.3消耗性备件
编号
品名
数量
存放处
1
溴钨灯
2只
2
石英比色皿
2只
3
2A保险管
2只
4
0.5A保险管
2只
5
专用控制软盘
3张
检查人:
复核人:
日期:
5.4维修服务
单位名称:
地址:
邮编:
联系人:
电话:
检查人:
复核人:
日期:
5.5预确认结果分析
签名:
日期:
6.安装确认:
6.1电源
项目
标准
检查方法
检查结果
电压
220V±0.5V
波动
波动应较小
接地
应有接地
检查人:
复核人:
日期:
6.2室内环境
项目
标准
检查方法
检查结果
环境/温度、湿度
15~35℃,45~80%(30℃以上时,70%以下)
工作台
应平稳牢固
通风性
通风性好
电磁干扰源
无较强的电磁干扰源
6.3安装确认结果分析
签名:
日期:
7.操作确认
7.1按照TU-1901型紫外-可见分光光度计标准操作规程进行仪器操作,检查仪器安装后能正常工作。
项目
检查方法
检查结果
紫外-可见分光光度计主机
样品室
工作软件
打印机
检查人:
复核人:
日期:
7.2操作确认结果分析及结论:
签名:
日期:
8.性能确认
8.1性能确认的目的是在不使用任何供试品的前提下,确认本仪器能达到设计要求。
8.2方法:
8.2.1波长准确度与准确性:
采用氘灯的486.02nm和656.10nm两条特征谱线进行校正.采用光谱测量功能设定参数如下表1、表2。
表1:
测量656.10nm特征谱线
扫描参数
光度方式
ESS(样品光能量)
扫描速度
中速
采样间隔
自动
能量条件
D灯,增益2
波长范围
660~650nm
纵坐标范围
0~100nm
仪器参数
光谱带宽
2.0nm
表2:
测量486.0nm特征谱线
扫描参数
光度方式
ESS(样品光能量)
扫描速度
中速
采样间隔
自动
能量条件
D灯,增益2
波长范围
490~480nm
纵坐标范围
0~100nm
仪器参数
光谱带宽
2.0nm
重复扫描三次,并峰值检出,分别记录并计算波长准确度,重复性。
准确度:
三次测量的平均值与标称值之差。
重复性:
三次测量的最大值与最小值之差。
8.2.2基线平直度:
使样品和参比光束侧皆为空白,用光谱测量功能设定参数如下表:
扫描参数
光度方式
Abs
扫描速度
慢速
采样间隔
自动
能量条件
D灯,增益2
波长范围
850~250nm
纵坐标范围
-0.01~0.01nm
仪器参数
光谱带宽
2.0nm
首先进行基线校正,然后设定波长范围为850~200nm,进行光谱扫描。
利用查看功能的读光谱功能的读取曲线的吸收度值,其最大吸收度应符合基线平直度要求。
8.2.3稳定性与噪声:
设定参数,波长:
500nm,带宽:
2nm,扫描时间:
3600秒;进行时间扫描。
记录其最大吸收度。
8.2.4杂散光:
用1cm石英吸收池,以水为空白溶液,在下表规定的波长处测定透光率,应符合规定。
试剂
浓度
测定波长
透光率
碘化钠溶液
10g/L
220nm
0.015%
8.2.5光度准确度:
取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg,精密稳定,用0.005
mol/L硫酸溶液溶解并稀释至1000ml,在规定的波长处测定并计算其吸收系数与规定的吸收系数比较,如下表,相对偏差应在±1%以内。
波长/nm
235
257
313
350
吸收系数
124.5
144.0
48.62
106.6
8.2.6吸收池配比:
将纯化水装入1号、2号吸收池,以1号吸收池为空白,测定2号吸收池的透光度,在220~350nm范围内两吸收池透光率误差≤0.7。
8.3测试项目及其指标见下表:
性能指标
确认标准
实测结果
波长准确度
氘灯656.1、486.0nm±0.3nm
1
2
3
平均
波长重复性
0.1nm
基线平直度
±0.001(850nm~200nm)
稳定性
0.0004Abs/h500nm、2nm带宽
噪声
0.0004Abs500nm、2nm带宽
杂散光
0.02%T220nm处、NaI(10g/L)或标准滤光片
光度准确度
±1%重铬酸钾标准溶液或标准滤光片
吸收池配比
在220nm~350nm波长范围内透光率误差≤0.7
检查人:
复核人:
日期:
8.4功能确认结果分析:
签名:
日期:
9.再确认:
每年再验证一次。
10.验证结论及评价报告
1、是否按规程内容完成,如未按规程进行
理由:
批准人:
2、主要试验结果:
项目
标准
验证结果
是否符合规定
1、预确认
供应商资质及随机资料合格
2、安装确认
安装的地点及条件符合要求
3、仪器的性能确认
波长准确度与准确性
基线平直度
稳定性与噪声
光度准确度
吸收池配比
5、结果的分析、建议
报告人:
年月日
6、会签重要试验结果是否完整:
完整欠缺不合格
试验结果可靠性:
可靠尚需重试
评价结果:
合格不合格
会签人:
验证小组负责人:
年月日
11、验证报告书批准
验证项目名称
TU-1901双光束紫外分光光度计验证方案及报告
验证目的
1、检查并确认TU-1901双光束紫外分光光度计安装符合设计要求。
2、确认TU-1901双光束紫外分光光度计的运行性能。
3、验证TU-1901双光束紫外分光光度计等性能指标达到设定技术指标。
验证方案及验证报告编号
**VP*****-*
该验证项目及验证报告已经审核无误,予以批准。
特此证明。
本验证项目有效期
自年月日至年月日止。
验证管理部门负责人签字:
年月日
时间:
2021.02.05
创作:
欧阳科