DSQ操作指南设计.docx
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DSQ操作指南设计
TraceDSQ用户指南
ReadMe部分
这部分介绍了这本书的基本框架,并且详细介绍了操作系统,以及如何在操作系统中获取更多的信息。
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用户调查中希望大家能将你们的意见反馈给我们,这将有助于我们提高我们的资料质量。
用户注册卡则是注册你们的仪器,以便得到作为Thermo公司产品用户的所有的基本权利。
当我们收到你的联系卡后,我们将送给你一份Thermo公司的免费礼物,免费的产品和技术报告。
Thermo公司在你的电脑上已经安装了XcaliburDataSystem,Ver1.4.
从哪里获取更多的信息
查看你的Xcalibur安装盘,获取充分的硬件和软件资料:
如
图表1:
Xcalibur1.4TraceDSQ安装盘界面
图表2:
Xcalibur1.4主页
Xcalibur软件为你提供:
仪器配置——安装之后,从Xcalibur主页访问这个模块并定位一个视窗桌面图标,使用这个模块配置仪器。
仪器安装——使用这个模块建立仪器方法,快速使用Tune(调谐)来为校准仪器的灵敏度和质量转换率。
剩下的模块满足你的数据采集和数据处理。
数据采集—存储质量范围峰,总离子流谱图或选择离子的强度。
数据处理—对光谱图,质谱信息数据积分;对比谱库进行数据的定量和定性,定制和自动生成报告。
关于TraceDSQ系统
TraceDSQ是强大的四极杆质谱仪,为那些化学科学行业人员如分析人员、技术人员以及化学家提供强有力的服务。
TraceDSQ系统包括TraceDSQ质谱分析器、TraceGc、Xcalibur1.4操作软件或更高级的软件。
表i-1TraceDSQ系统规格
规格
特征
选项
证明书:
EMC和A级FCC
可变EI源
液体或顶空自动进样器
体积:
68*33*44(l*w*h)
70L/s分子涡轮泵
CI源
空间位置:
2m
弯曲预四极杆
谱库软件
重量:
45Kg
离子源温度可达300℃
气相接口温度可达350℃
直接进样系统
电压:
120或230V,50/60Hz
质量范围:
1-1050u
进样阀
温度:
15-31℃
扫描速率可达到10,000u/s
脉冲正负化学源
湿度:
40-80%
全扫描,特征离子扫描以及两者同时进行
可编程冷热进样口
前加速:
±10kV,可变换打拿极
分子涡轮泵:
250L/s或200/200L/s分流
在微软xp视窗和xp办公软件下运行的Xcalibur1.4
在线真空安全保护的离子量规
安全提示:
在使用仪器前仔细阅读说明书
注意仪器上和手册中所有的标示
在仪器操作练习中寻求技术支持,防止可能的事故发生,最大限度的使用仪器
注意手册中和仪器上的所有安全标示,避免人体伤害和仪器损害
注意
仪器损害标示
指的是可能损害仪器或可能引起制造者废除保修
注意
人体伤害标示
指的是可能的危险,这些危险会导致人体较小的伤害;也指不安全的行为
警告
人体伤害标示
指的是会导致严重的人体伤害或死亡
危险
人体伤害标示
指会导致严重的人体伤害或死亡
仪器上的安全标示
阅读手册:
仪器使用前阅读操作手册,以防止将发生或可能发生的伤害
人体伤害:
指的是将要发生或可能发生的人体伤害,请小心使用并参考手册中的细节条款
烫伤:
在接触铅请确定它是在室温
爆炸伤害:
有易燃性气体或液体爆炸的危险,需要适当通风
触电伤害:
有触电的危险,确定仪器拔除了电源
材料伤害:
戴上不渗漏的手套
眼睛伤害:
戴安全眼睛
拉伤:
使用适当的用力技巧
印刷习惯:
通过常用的印刷习惯,读者可以获取一些信息,如,一些文字能帮助你在说明书中快速找到帮助信息:
粗体引起读者注意、斜体强调附注、专用术语用粗体和斜体强调
第一章:
连接仪器
目录:
1.1获取正确的工具
1.2开箱前准备
1.3开箱取出仪器
1.4连接气路管路
1.5安装数据系统
1.6安装气相色谱
1.7安装质谱
1.8启动系统
1.9确认信息反馈
1.10运行诊断
1.11检测RFDip校准
1.12检测RFGain校准
1.13检测空气/水质谱图
1.14检漏
1.15检测初始调谐
1.16稳定仪器
1.17运行EI定性测试
1.18运行CI定性测试
1.19安装升级选项
1.20准备基本训练
1.1获取正确的工具
确定下表中你在安装过程中所需要的工具和部件。
表1-1所要求的工具
所需工具
铜后箍(PNA0101-02500)
铜前箍(PNA0101-08500)
铜螺母(PNA0101-15500)
电脑与质谱的连接线(PN76396-0052)
电脑与气相的连接线(PN23098000)
气相与质谱的连接线(PN76396-0050)
毛细柱5MS,15m,0.25mmi.d.,0.25μm(PN76317-3015)
柱量具(PN119640-0550)
紫铜管PN76381-0041
CI离子盒(PN119650-0230)
数显电压表
四氟乙烷泡沫
手电筒
流量计
镊子(PN76360-0400)
氦气过滤器(PNA0950-01600)
软麻布手套(中PN23827-0008,大PN23827-0009)
扳手5.5mm
表1-1所要求的工具(续)
进样口环
离子盒工具
I/R工具和指南(如果供应的话)
检漏器
放大镜
甲醇或其他有机溶剂
电位调整工具
带插头的电线
预装指南
瓷切刀
螺丝刀
螺丝刀
螺丝刀
进样器
卷尺
特氟隆绳
薄软麻布
切管器
八氟萘和苯甲酮的混标
转接头
扳手
扳手
扳手
扳手
扳手
1.2开箱前准备
所需工具:
电压表
用户预装清单
预装指南
量尺
时间:
一天
复查用户预装清单,记住下列细节
安装前,用户提供一份完整的预装清单,如果清单丢失或无法辨认,则拷贝一份安装检测目录,并确定能否完成安装
所有预安装条件都列在TRACE-DSQ预装指南内,因此你只要再检查工作台、电压、电线、温度和气体是否符合要求。
1.3开箱取出仪器
所需工具:
原始购物单
包装纸
安装报告
时间:
1天
1、取出仪器,确定购物单上的每个附件都没有遗漏
警告
人体伤害
重物,可能拉伤请使用适当的技巧
2、检查有无损害
a、仔细检查明显的损害——倾斜显示纸会显示倾斜程度或是否粗糙搬运
b、如果外部损伤严重,在安装报告上记录这种情况,简单叙述损害程度,并在报告上签名
3、确定装箱完全
a、打开包装,从箱子中小心取出所有货物,货物清单放在安装袋里
b、确定清单上的每件货物,如果有货物缺失,记录到安装报告上,并且拨打512-251-1400
4、安装仪器
图1-1TRACEDSQ系统前面布局
a、将质谱检测器、气相、计算机显示器从左至右放置,计算机主机放置在显示器或工作台下
b、将真空泵置于地上,如果放置工作台上的话,振动可能会影响仪器工作
5、检查、装好货箱
a、仔细检查所有的盒子和包装材料,防止遗失货物
b、将包裹装材料放回货箱,放好空盒子
1.4连接气路管线
所需工具
铜后箍
铜前箍
铜螺帽
铜管
氦气过滤器
检漏器
特氟隆绳
切管器
扳手
扳手
扳手
扳手
时间
1天
组装注意事项:
为了确保安全、紧密地连接,在组装接头套管附件前,严格按照说明书进行
预留足够长的管线,使得气相与质谱之间至少能有40厘米管线,这样可以使柱连接和系统保养都容易进行
将管线圈成圈,减少附件松动
1、连接气相载气
图1-2气相色谱仪背面气路管线连接
2、安装气体调节器和气体过滤器
a、连接气体调节器
b、与气相尽可能近的安装气体过滤器,因为它需要定期更换,所以要安装在便于操作的地方,但不能放置在气相后面,气相排出的热空气会损伤还气体过滤器,可以安装在气相或质谱的旁边或下面
警告
仪器损害
管路净化之后才能解开或去掉气体过滤器的帽子,过早解开或去掉帽子会污染过滤器
3、准备管线
a、从气体调节器与气体过滤器之间布置管线,但不要松开气体过滤器的帽子
b、从气体过滤器与气相气体进口之间布置管线,但也不要嫌连接气体过滤器或气相
c、将管线圈成环,以减少振动,留出至少40厘米管线
4、净化管线
a、打开气体,调节压力至5psi(35Kpa)
b、通气2min,除掉空气
c、在不关气的情况下,迅速松开气体过滤器的进气帽,连接管线
d、松开气体过滤器的出气帽,连接管线
e、通气10min,连接管线到气相
f、连接管线到气相的进气口,如果气相配置了另一个进气口,可以用一个接头套管将管线与第二个进气口连接
5、调节压力至80psi(550Kpa)
6、(选项)连接CI反应气,其他按第十步气体检漏继续
如果系统配置有化学源,则必须连接CI反应气,甲烷是最常见的CI反应气
图1-3化学源反应气气路连接
7、安装反应气调节器到反应气瓶
警告
人体伤害
气体腐蚀或爆炸伤害:
CI反应气具易燃性或腐蚀性,必须有排气装置,CI反应气管线必须紧固
8、准备反应气管线
a、从质谱检测器的CI反应气入口与反应气调节器之间布置管线
b、也不要连接
c、将管线圈成环,以减少振动,同时留有至少40厘米管线以保障质谱自由移动
9、净化管线
a、将管线出口置于通风口
b、打开反应气,调节气压至30psi
c、通气15s,排除空气和杂质
d、调节反应气至5-10psi,低压力可以使CI反应气流速更稳定
e、关闭反应气
f、连接管线到质谱上的CI反应气入口
g、打开反应气
警告
仪器损害
气压不要超过35psi,否则会损害CI反应气流量计
10、对所有管线进行检漏
a、使用手持式电子气体检漏仪(精度:
氦气0.01ml/min)检查所有气体附件
警告
仪器损害
不要使用肥皂水检漏,肥皂水会污染系统
b、对载气管线检漏
c、对反应气管线检漏
1.5安装数据系统
数据系统是计算机和Xcalibue软件
所需工具
从电脑到质谱的数据线
从气相到质谱的数据线
时间
1天
1、如图1-4所示安装数据系统
图1-4数据系统电源连线(背面)
a、给电脑主机、显示器、打印机通电
b、安装、连接键盘、鼠标、显示器数据线和打印机数据线
2、连接气相数据线和质谱以太网数据线
a、连接气相数据线到电脑com1串口
b、连接质谱与气相之间的以太网线,当年上有两个以太网接口,在卡上的是连接仪器的,主板上的则是连接局域网的
3、打开电脑、显示器、打印机
a、设置时间和日期
b、如果有需要,设置密码
c、测试打印机
从Thermo公司购买的电脑已经安装和测试了Xcalibur1.4数据系统,但如果你需要在一台新电脑或新硬盘上重新安装软件的话,请参照“重新安装数据系统”
1.6安装气相色谱仪
所需工具
毛细柱
干净无尘的软麻布手套
进样环
检漏仪
放大镜
甲醇或其他有机溶剂
切管器
软麻布
扳手
时间
1天
1、对照清单检查气相色谱仪配置
2、连接数据连接线到气相色谱仪左边
图1-5背面电源线连接
3、将电源线插入气相背后插孔,然后再插入外接电源插孔
4、连接色谱柱到进样口
测试柱在工厂已经测试好,无需改变其测试条件
a、松开毛细柱约半圈
b、用甲醇浸的软麻布擦拭毛细柱一端约100mm
图1-7的箭头指的是进样口放大图
1
进样口
4
毛细柱
2
进样口环
5
毛细柱出口
3
进样口螺母
6
连接线
图1-7气相色谱仪前面进样口
c、将擦拭过的毛细柱穿过进样口螺母、进样口环
d、再次用甲醇浸过的软麻布擦拭穿过去的毛细柱
e、用切管器将柱末端约2.5cm切除,用放大镜观察切口是否平整,需要的话重新切除,直到切口平整
f、将毛细柱伸入进样口,长度根据衬管而定。
不分流衬管为64mm,分流衬管为40mm,PTV为30mm
g、用手拧紧进样口螺母,再用扳手拧¼圈
h、用切管器切除毛细柱出口端约2.5cm
i、打开气相色谱仪
5、安装气相色谱仪
a、设置柱箱、进样口以及连接线温度为30℃
b、设置进样口流速为1.0ml/min
c、将真空补偿关掉
d、将毛细柱出口伸入装甲醇的小玻璃瓶,检查是否有气体留出
e、柱净化至少10min
6、完成柱特性赋予
a、提高柱箱及进样口温度至50℃,并稳定
b、运行柱评价(ColumnEval),以对毛细柱进行柱评价。
c、对于一根15m,0.25mm的柱子,如果K值在0.7-0.9之外或与以前测定值相比,相差0.1个单位以上,则需要检漏。
K值是柱子阻力的一个量度。
如果K值太低,则系统可能有泄漏;K值太高,则显示气路中有阻碍物
警告
仪器损害
在你确定系统泄漏之前,不要提高柱箱温度。
温度高于100℃时,如果柱子暴露在氧气下,就会报废
d、将柱箱温度升到150℃,并稳定
7、完成柱检漏
a、运行气相面板上的自动检漏按钮(LeakCheck)
b、如果报告显示有泄漏,用检漏仪检查所有气相附件,找到并确定泄漏处
c、重复柱评价和检漏,直到显示没有泄漏
d、提高进样口温度到220℃
1.7安装质谱检测器
所需工具
气相到质谱的数据线
柱测量工具
手套
手持式电子检漏仪
放大镜
甲醇或其他有机溶剂
电压表
切管器
软麻布
扳手
连接线垫圈
扳手
扳手
时间
1天
1、安装机械真空泵
a、将机械真空泵安装在系统后面的地面上,不要将泵放在工作台上,以免振动影响系统的测试精度
1
真空管
8
排油塞
2
入口
9
最小油面标记
3
气体观察口
10
方法选择钮
4
注油赛
11
电源开关
5
出口
12
手柄
6
最大油面标记
13
电压指示器
7
油面观察镜
14
电源输入插头
图1-8真空泵
b、用电压表检查,确定真空泵和质谱的电压一致
c、松开一个注油塞
d、通过注油口加油至最大和最小刻度之间
e、如果注油超过最大刻度,打开排油塞,放出多余的油
f、塞上注油塞
g、连接真空管
h、连接出口到一个合适的排气口
图1-9真空泵电源连接
i、给真空泵通电
2、连接连接线、以太网和遥控启动线
a、确定连接线插在气相的左部
b、小心将气相移至质谱旁边,确定连接线连接到气相
c、用网线连接计算机和质谱
d、用遥控启动线连接气相上的GENERICH/S与质谱的GCSTART
3、检查质谱仪
a、打开质谱仪的外盖(前部、顶部、左部)。
细节参阅TRACEDSQ硬件目录
b、去掉保护真空罩的泡沫,将泡沫收好,以防将来需要
c、对照购物清单检查质谱仪配置
d、寻找在运输过程中可能松动的地方
e、
确定离子盒处于嵌入状态。
你可以用离子盒工具推进离子盒。
在室温时离子盒在离子源中松动的话,当离子源加热到300℃时,它就会完全松脱
5、连接气相色谱柱到质谱连接线
a、降低柱箱温度到30℃,在继续使用之前冷却到位
警告
人体伤害
烫伤:
柱箱和连接线的温度都很高,在接触之前要冷却到室温,不要接触热的进样口
b、从毛细柱出口端松约一圈
c、用甲醇浸过的软麻布薄纸擦拭毛细柱约300mm
d、将毛细柱穿过进样垫、连接线螺母、垫圈后再次用薄纸擦拭毛细柱
e、将连接线螺母安到柱量工具上
f、将毛细柱穿过柱量工具末端,然后用切管器切除毛细柱末端,用放大镜观察切口是否平整;如果不行,继续重复操作
1
柱量工具
4
毛细柱
2
连接线石墨垫
5
进样垫
3
连接线螺母
图1-10柱量工具和连接线
g、将毛细柱推回,使之与柱量工具末端齐平
h、旋紧连接线螺母
i、滑动进样垫到连接线螺母后面
j、从柱量工具上退出毛细柱、连接线螺母和石墨垫
k、将毛细柱插入连接线,注意不要移动进样垫,因为进样垫在这里的作用就是确定毛细柱进入连接线的长度,毛细柱必须超出连接线末端约1mm
1
进样垫
3
连接线接头
2
连接线螺母
4
连接线
图1-11连接线
l、紧固连接线螺母和连接线接头
6、紧固连接线石墨垫
像连接线石墨垫那样的垫圈需要紧固,以确定不再泄漏
a、升高柱箱温度至300℃
b、等待10分钟
c、降低柱箱温度到30℃
警告
人体伤害
烫伤:
柱箱温度可能会很高,在打开前需要冷却到室温;不要接触进样口,那里温度也可能会很高
d、重新紧固连接线螺母和转接头
7、安装气相色谱仪
a、确定毛细柱弯曲平滑,没有接触柱箱内壁或其他金属物
b、升高柱箱温度至300℃
c、打开真空补偿
8、按左、顶、前的顺序安装好质谱的盖子
9、插上质谱电源
10、再次检查所有的管线、气、电
1.8启动系统
1、推上质谱仪电源开关,启动质谱仪
启动真空泵
前级压力达到合适的工作压力
启动涡轮泵
警告
仪器损害
在没有柱流量下,开启质谱仪会导致仪器损害,压缩空气通过毛细柱也会导致柱子损害,大量空气泄漏到质谱仪内,会引起离子源污染
2、设置连接线温度至250℃
3、启动Xcalibur,确定每台仪器都经过初始化并能建立连接,可以使用
a、质谱初始化约需60s
b、然后Xcalibur软件会显示“真空度不够”
c、选择“忽略”,继续观察仪器状态
d、如果你看到其他错误信息,检查所有仪器是否连接,并且是开启的。
也可参考TraceDSQ硬件目录的解决故障部分
4、开始调谐
从桌面点击仪器调谐按钮
1.9确定仪器联机信息反馈
一旦仪器初始化,在运行诊断之前查看质谱仪状态菜单,确定真空度和温度是否可以;否则异常的真空度会在进行离子化/透镜检测时损害灯丝
仪器状态菜单里的信息可以让你查看质谱仪的真空状态和温度状态
1、在调谐窗口,点击真空度按钮,可以查看柱前级压力、涡轮泵状态和离子盒状态
a、确定前级压力要远小于300mtorr
图1-13TRACEDSQ真空室状态
应该在开机5min之内达到这个水平,如果达不到,则说明有大的漏气,必须立即密封。
参考TraceDSQ硬件目录,解决这个问题
b、确定涡轮泵开关是“ON”,启动涡轮泵5min之内,面板中泵的反馈信息应该为“OK”,说明它已经达到正常工作状态
c、等到离子量规压力(ionGaugePressure)远小于1×10-4Torr才可以工作。
如果系统没有安装离子量规,则至少等待15min
2、选择加热按钮,确定离子源温度达到200℃
图1-14质量分析器温度状态
使用这个按钮可以显示温度,如果要设定温度的话,到Tune/Instrument/SetTemperatures,显示温度设置面板。
然后设定离子源温度为200℃,点击OK,返回调谐窗口
1.10运行仪器诊断程序
确定温度和真空合适之后,运行Xcalibur诊断程序检测其他组件的功能
警告
仪器损害
在运行诊断之前一定确定真空合适,在进行离子/透镜检测的时候,不合适的真空将损害灯丝的寿命
1、打开调谐窗口诊断界面
选择Tune/Diagnostics/RunTest(调谐/诊断/运行调谐),显示诊断界面
图1-15调谐窗口诊断界面
2、运行在诊断检测(DiagnosticTest)里的每个检测项目,注意每个检测项目的反馈信息,记录任何一个失败检测
如果有一个诊断失败,察看那个检测的帮助信息。
不要运行RFDip和RFGainCalibrations检测
1.11检测RFDip校准
当你完成Xcalibur诊断,并且他们全部通过之后,接着就可做RFDip校准。
当然只有在温度和真空度稳定之后才能进行这一步。
1、打开调谐窗口诊断界面
选择Tune/Diagnostics/RunTest(调谐/诊断/运行测试)显示诊断界面
图1-16调谐窗口诊断界面
2、选择RFDipCalibration按钮,显示RFDip校准界面
图1-17RFDip校准界面
a、让界面稳定显示约15s
b、确定设置点与实际值都在0.2KHz内
3、点击关闭(close),返回诊断界面
1.12检测RFGain校准
当成功完成RFDip校准之后,进行RFGain校准检测
1、打开调谐窗口诊断界面
选择Tune/Diagnostics/RunTest(调谐/诊断/运行测试)显示诊断界面
图1-18调谐诊断界面
2、选择RFGain校准按钮,显示RFGain校准界面,运行RFGain校准检测
1
RF目标线(蓝线)
3
RF调谐线(白线)
2
RF检出线(黄线)
4
m/z1050(红/紫垂直线)
图1-19RFGain校准界面
这个界面绘制了m/z比值图
RF目标线(蓝线)是一条直线,与四极杆扫描产生的质谱图相一致
RF检出线(黄线)量度的是四极杆的实际RF值,它必须是荷质比为1050的斜直线
RF调谐线(白线)量度的是RF发生器的输出能力,它通常有细微弯曲
a、允许稳定显示约15s
b、确定RF检出线(黄线)是荷质比为1050的直线
如果荷质比1050的检出线不是直线,则质量校准可能是错误的。
可以通过校准气光谱来检验质量校准。
如果质量数不在理论荷质比的2个荷质比之内,则等待直到RFGain校准诊断通过,自动调谐完成
如果RF调谐显示噪声或锐峰,暂时关闭仪器,检查四极杆和预四极杆上是否有灰尘或纤维,或检查RFCoil、LowPassFilter与四极杆之间连接是否紧密。
3、点击关闭,返回诊断界面
4、点击关闭,返回调谐窗口
5、进行下一步检测
1.13检测空气/水的质谱图
成功进行RFGain校准测试后,即可以进行空气/水质谱检测,以检查是否渗漏
1、在调谐窗口,从状态显示中选择真空按钮
图1-20调谐窗口,真空状态
a、确定前级压力低于50mtorr
b、如果系统有离子量具,确定离子量具的压力低于7×10-5Torr
c、如果压力太高,则说明仪器漏气,必须立即紧固。
2、确定校准气至少关闭5min,因为校准气模块会带入空气到仪器内部。
3、检测空气/水的质谱
a、选择File/Open/autotune.dsqtune打开自动调谐文件
b、选择Experiment/FullScan,扫描荷质比为10~90的质谱
c、选择Instrument/Fil/Mult/DynOn,开启仪器
d、比较空气/水的质谱图,判断仪器是否泄漏
图1-21空气、水质谱图(不泄