DSQ操作指南设计.docx
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DSQ操作指南设计
TraceDSQ用户指南
ReadMe部分
这部分介绍了这本书的基本框架，并且详细介绍了操作系统，以及如何在操作系统中获取更多的信息。
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填写用户指南前面的用户调查和用户注册卡片，然后寄还给我们。
用户调查中希望大家能将你们的意见反馈给我们，这将有助于我们提高我们的资料质量。
用户注册卡则是注册你们的仪器，以便得到作为Thermo公司产品用户的所有的基本权利。
当我们收到你的联系卡后，我们将送给你一份Thermo公司的免费礼物，免费的产品和技术报告。
Thermo公司在你的电脑上已经安装了XcaliburDataSystem,Ver1.4.
从哪里获取更多的信息
查看你的Xcalibur安装盘，获取充分的硬件和软件资料：
如
图表1：
Xcalibur1.4TraceDSQ安装盘界面
图表2：
Xcalibur1.4主页
Xcalibur软件为你提供：
仪器配置——安装之后，从Xcalibur主页访问这个模块并定位一个视窗桌面图标，使用这个模块配置仪器。
仪器安装——使用这个模块建立仪器方法，快速使用Tune（调谐）来为校准仪器的灵敏度和质量转换率。
剩下的模块满足你的数据采集和数据处理。
数据采集—存储质量范围峰，总离子流谱图或选择离子的强度。
数据处理—对光谱图，质谱信息数据积分；对比谱库进行数据的定量和定性，定制和自动生成报告。
关于TraceDSQ系统
TraceDSQ是强大的四极杆质谱仪，为那些化学科学行业人员如分析人员、技术人员以及化学家提供强有力的服务。
TraceDSQ系统包括TraceDSQ质谱分析器、TraceGc、Xcalibur1.4操作软件或更高级的软件。
表i-1TraceDSQ系统规格
规格
特征
选项
证明书：
EMC和A级FCC
可变EI源
液体或顶空自动进样器
体积：
68*33*44（l*w*h）
70L/s分子涡轮泵
CI源
空间位置：
2m
弯曲预四极杆
谱库软件
重量：
45Kg
离子源温度可达300℃
气相接口温度可达350℃
直接进样系统
电压：
120或230V，50/60Hz
质量范围：
1-1050u
进样阀
温度：
15-31℃
扫描速率可达到10，000u/s
脉冲正负化学源
湿度：
40-80%
全扫描，特征离子扫描以及两者同时进行
可编程冷热进样口
前加速：
±10kV，可变换打拿极
分子涡轮泵：
250L/s或200/200L/s分流
在微软xp视窗和xp办公软件下运行的Xcalibur1.4
在线真空安全保护的离子量规
安全提示：
在使用仪器前仔细阅读说明书
注意仪器上和手册中所有的标示
在仪器操作练习中寻求技术支持，防止可能的事故发生，最大限度的使用仪器
注意手册中和仪器上的所有安全标示，避免人体伤害和仪器损害
注意
仪器损害标示
指的是可能损害仪器或可能引起制造者废除保修
注意
人体伤害标示
指的是可能的危险，这些危险会导致人体较小的伤害；也指不安全的行为
警告
人体伤害标示
指的是会导致严重的人体伤害或死亡
危险
人体伤害标示
指会导致严重的人体伤害或死亡
仪器上的安全标示
阅读手册：
仪器使用前阅读操作手册，以防止将发生或可能发生的伤害
人体伤害：
指的是将要发生或可能发生的人体伤害，请小心使用并参考手册中的细节条款
烫伤：
在接触铅请确定它是在室温
爆炸伤害：
有易燃性气体或液体爆炸的危险，需要适当通风
触电伤害：
有触电的危险，确定仪器拔除了电源
材料伤害：
戴上不渗漏的手套
眼睛伤害：
戴安全眼睛
拉伤：
使用适当的用力技巧
印刷习惯：
通过常用的印刷习惯，读者可以获取一些信息，如，一些文字能帮助你在说明书中快速找到帮助信息：
粗体引起读者注意、斜体强调附注、专用术语用粗体和斜体强调
第一章：
连接仪器
目录：
1.1获取正确的工具
1.2开箱前准备
1.3开箱取出仪器
1.4连接气路管路
1.5安装数据系统
1.6安装气相色谱
1.7安装质谱
1.8启动系统
1.9确认信息反馈
1.10运行诊断
1.11检测RFDip校准
1.12检测RFGain校准
1.13检测空气/水质谱图
1.14检漏
1.15检测初始调谐
1.16稳定仪器
1.17运行EI定性测试
1.18运行CI定性测试
1.19安装升级选项
1.20准备基本训练
1.1获取正确的工具
确定下表中你在安装过程中所需要的工具和部件。
表1-1所要求的工具
所需工具
铜后箍（PNA0101-02500）
铜前箍（PNA0101-08500）
铜螺母（PNA0101-15500）
电脑与质谱的连接线（PN76396-0052）
电脑与气相的连接线（PN23098000）
气相与质谱的连接线（PN76396-0050）
毛细柱5MS,15m,0.25mmi.d.,0.25μm（PN76317-3015）
柱量具（PN119640-0550）
紫铜管PN76381-0041
CI离子盒（PN119650-0230）
数显电压表
四氟乙烷泡沫
手电筒
流量计
镊子（PN76360-0400）
氦气过滤器（PNA0950-01600）
软麻布手套（中PN23827-0008,大PN23827-0009）
扳手5.5mm
表1-1所要求的工具（续）
进样口环
离子盒工具
I/R工具和指南（如果供应的话）
检漏器
放大镜
甲醇或其他有机溶剂
电位调整工具
带插头的电线
预装指南
瓷切刀
螺丝刀
螺丝刀
螺丝刀
进样器
卷尺
特氟隆绳
薄软麻布
切管器
八氟萘和苯甲酮的混标
转接头
扳手
扳手
扳手
扳手
扳手
1.2开箱前准备
所需工具：
电压表
用户预装清单
预装指南
量尺
时间：
一天
复查用户预装清单，记住下列细节
安装前，用户提供一份完整的预装清单，如果清单丢失或无法辨认，则拷贝一份安装检测目录，并确定能否完成安装
所有预安装条件都列在TRACE-DSQ预装指南内，因此你只要再检查工作台、电压、电线、温度和气体是否符合要求。
1.3开箱取出仪器
所需工具：
原始购物单
包装纸
安装报告
时间：
1天
1、取出仪器，确定购物单上的每个附件都没有遗漏
警告
人体伤害
重物，可能拉伤请使用适当的技巧
2、检查有无损害
a、仔细检查明显的损害——倾斜显示纸会显示倾斜程度或是否粗糙搬运
b、如果外部损伤严重，在安装报告上记录这种情况，简单叙述损害程度，并在报告上签名
3、确定装箱完全
a、打开包装，从箱子中小心取出所有货物，货物清单放在安装袋里
b、确定清单上的每件货物，如果有货物缺失，记录到安装报告上，并且拨打512-251-1400
4、安装仪器
图1-1TRACEDSQ系统前面布局
a、将质谱检测器、气相、计算机显示器从左至右放置，计算机主机放置在显示器或工作台下
b、将真空泵置于地上，如果放置工作台上的话，振动可能会影响仪器工作
5、检查、装好货箱
a、仔细检查所有的盒子和包装材料，防止遗失货物
b、将包裹装材料放回货箱，放好空盒子
1.4连接气路管线
所需工具
铜后箍
铜前箍
铜螺帽
铜管
氦气过滤器
检漏器
特氟隆绳
切管器
扳手
扳手
扳手
扳手
时间
1天
组装注意事项：
为了确保安全、紧密地连接，在组装接头套管附件前，严格按照说明书进行
预留足够长的管线，使得气相与质谱之间至少能有40厘米管线，这样可以使柱连接和系统保养都容易进行
将管线圈成圈，减少附件松动
1、连接气相载气
图1-2气相色谱仪背面气路管线连接
2、安装气体调节器和气体过滤器
a、连接气体调节器
b、与气相尽可能近的安装气体过滤器，因为它需要定期更换，所以要安装在便于操作的地方，但不能放置在气相后面，气相排出的热空气会损伤还气体过滤器，可以安装在气相或质谱的旁边或下面
警告
仪器损害
管路净化之后才能解开或去掉气体过滤器的帽子，过早解开或去掉帽子会污染过滤器
3、准备管线
a、从气体调节器与气体过滤器之间布置管线，但不要松开气体过滤器的帽子
b、从气体过滤器与气相气体进口之间布置管线，但也不要嫌连接气体过滤器或气相
c、将管线圈成环，以减少振动，留出至少40厘米管线
4、净化管线
a、打开气体，调节压力至5psi（35Kpa）
b、通气2min，除掉空气
c、在不关气的情况下，迅速松开气体过滤器的进气帽，连接管线
d、松开气体过滤器的出气帽，连接管线
e、通气10min，连接管线到气相
f、连接管线到气相的进气口，如果气相配置了另一个进气口，可以用一个接头套管将管线与第二个进气口连接
5、调节压力至80psi（550Kpa）
6、（选项）连接CI反应气，其他按第十步气体检漏继续
如果系统配置有化学源，则必须连接CI反应气，甲烷是最常见的CI反应气
图1-3化学源反应气气路连接
7、安装反应气调节器到反应气瓶
警告
人体伤害
气体腐蚀或爆炸伤害：
CI反应气具易燃性或腐蚀性，必须有排气装置，CI反应气管线必须紧固
8、准备反应气管线
a、从质谱检测器的CI反应气入口与反应气调节器之间布置管线
b、也不要连接
c、将管线圈成环，以减少振动，同时留有至少40厘米管线以保障质谱自由移动
9、净化管线
a、将管线出口置于通风口
b、打开反应气，调节气压至30psi
c、通气15s，排除空气和杂质
d、调节反应气至5-10psi，低压力可以使CI反应气流速更稳定
e、关闭反应气
f、连接管线到质谱上的CI反应气入口
g、打开反应气
警告
仪器损害
气压不要超过35psi，否则会损害CI反应气流量计
10、对所有管线进行检漏
a、使用手持式电子气体检漏仪（精度：
氦气0.01ml/min）检查所有气体附件
警告
仪器损害
不要使用肥皂水检漏，肥皂水会污染系统
b、对载气管线检漏
c、对反应气管线检漏
1.5安装数据系统
数据系统是计算机和Xcalibue软件
所需工具
从电脑到质谱的数据线
从气相到质谱的数据线
时间
1天
1、如图1-4所示安装数据系统
图1-4数据系统电源连线（背面）
a、给电脑主机、显示器、打印机通电
b、安装、连接键盘、鼠标、显示器数据线和打印机数据线
2、连接气相数据线和质谱以太网数据线
a、连接气相数据线到电脑com1串口
b、连接质谱与气相之间的以太网线，当年上有两个以太网接口，在卡上的是连接仪器的，主板上的则是连接局域网的
3、打开电脑、显示器、打印机
a、设置时间和日期
b、如果有需要，设置密码
c、测试打印机
从Thermo公司购买的电脑已经安装和测试了Xcalibur1.4数据系统，但如果你需要在一台新电脑或新硬盘上重新安装软件的话，请参照“重新安装数据系统”
1.6安装气相色谱仪
所需工具
毛细柱
干净无尘的软麻布手套
进样环
检漏仪
放大镜
甲醇或其他有机溶剂
切管器
软麻布
扳手
时间
1天
1、对照清单检查气相色谱仪配置
2、连接数据连接线到气相色谱仪左边
图1-5背面电源线连接
3、将电源线插入气相背后插孔，然后再插入外接电源插孔
4、连接色谱柱到进样口
测试柱在工厂已经测试好，无需改变其测试条件
a、松开毛细柱约半圈
b、用甲醇浸的软麻布擦拭毛细柱一端约100mm
图1-7的箭头指的是进样口放大图
1
进样口
4
毛细柱
2
进样口环
5
毛细柱出口
3
进样口螺母
6
连接线
图1-7气相色谱仪前面进样口
c、将擦拭过的毛细柱穿过进样口螺母、进样口环
d、再次用甲醇浸过的软麻布擦拭穿过去的毛细柱
e、用切管器将柱末端约2.5cm切除，用放大镜观察切口是否平整，需要的话重新切除，直到切口平整
f、将毛细柱伸入进样口，长度根据衬管而定。
不分流衬管为64mm，分流衬管为40mm，PTV为30mm
g、用手拧紧进样口螺母，再用扳手拧¼圈
h、用切管器切除毛细柱出口端约2.5cm
i、打开气相色谱仪
5、安装气相色谱仪
a、设置柱箱、进样口以及连接线温度为30℃
b、设置进样口流速为1.0ml/min
c、将真空补偿关掉
d、将毛细柱出口伸入装甲醇的小玻璃瓶，检查是否有气体留出
e、柱净化至少10min
6、完成柱特性赋予
a、提高柱箱及进样口温度至50℃，并稳定
b、运行柱评价（ColumnEval），以对毛细柱进行柱评价。
c、对于一根15m，0.25mm的柱子，如果K值在0.7-0.9之外或与以前测定值相比，相差0.1个单位以上，则需要检漏。
K值是柱子阻力的一个量度。
如果K值太低，则系统可能有泄漏；K值太高，则显示气路中有阻碍物
警告
仪器损害
在你确定系统泄漏之前，不要提高柱箱温度。
温度高于100℃时，如果柱子暴露在氧气下，就会报废
d、将柱箱温度升到150℃，并稳定
7、完成柱检漏
a、运行气相面板上的自动检漏按钮（LeakCheck）
b、如果报告显示有泄漏，用检漏仪检查所有气相附件，找到并确定泄漏处
c、重复柱评价和检漏，直到显示没有泄漏
d、提高进样口温度到220℃
1.7安装质谱检测器
所需工具
气相到质谱的数据线
柱测量工具
手套
手持式电子检漏仪
放大镜
甲醇或其他有机溶剂
电压表
切管器
软麻布
扳手
连接线垫圈
扳手
扳手
时间
1天
1、安装机械真空泵
a、将机械真空泵安装在系统后面的地面上，不要将泵放在工作台上，以免振动影响系统的测试精度
1
真空管
8
排油塞
2
入口
9
最小油面标记
3
气体观察口
10
方法选择钮
4
注油赛
11
电源开关
5
出口
12
手柄
6
最大油面标记
13
电压指示器
7
油面观察镜
14
电源输入插头
图1-8真空泵
b、用电压表检查，确定真空泵和质谱的电压一致
c、松开一个注油塞
d、通过注油口加油至最大和最小刻度之间
e、如果注油超过最大刻度，打开排油塞，放出多余的油
f、塞上注油塞
g、连接真空管
h、连接出口到一个合适的排气口
图1-9真空泵电源连接
i、给真空泵通电
2、连接连接线、以太网和遥控启动线
a、确定连接线插在气相的左部
b、小心将气相移至质谱旁边，确定连接线连接到气相
c、用网线连接计算机和质谱
d、用遥控启动线连接气相上的GENERICH/S与质谱的GCSTART
3、检查质谱仪
a、打开质谱仪的外盖（前部、顶部、左部）。
细节参阅TRACEDSQ硬件目录
b、去掉保护真空罩的泡沫，将泡沫收好，以防将来需要
c、对照购物清单检查质谱仪配置
d、寻找在运输过程中可能松动的地方
e、
确定离子盒处于嵌入状态。
你可以用离子盒工具推进离子盒。
在室温时离子盒在离子源中松动的话，当离子源加热到300℃时，它就会完全松脱
5、连接气相色谱柱到质谱连接线
a、降低柱箱温度到30℃，在继续使用之前冷却到位
警告
人体伤害
烫伤：
柱箱和连接线的温度都很高，在接触之前要冷却到室温，不要接触热的进样口
b、从毛细柱出口端松约一圈
c、用甲醇浸过的软麻布薄纸擦拭毛细柱约300mm
d、将毛细柱穿过进样垫、连接线螺母、垫圈后再次用薄纸擦拭毛细柱
e、将连接线螺母安到柱量工具上
f、将毛细柱穿过柱量工具末端，然后用切管器切除毛细柱末端，用放大镜观察切口是否平整；如果不行，继续重复操作
1
柱量工具
4
毛细柱
2
连接线石墨垫
5
进样垫
3
连接线螺母
图1-10柱量工具和连接线
g、将毛细柱推回，使之与柱量工具末端齐平
h、旋紧连接线螺母
i、滑动进样垫到连接线螺母后面
j、从柱量工具上退出毛细柱、连接线螺母和石墨垫
k、将毛细柱插入连接线，注意不要移动进样垫，因为进样垫在这里的作用就是确定毛细柱进入连接线的长度，毛细柱必须超出连接线末端约1mm
1
进样垫
3
连接线接头
2
连接线螺母
4
连接线
图1-11连接线
l、紧固连接线螺母和连接线接头
6、紧固连接线石墨垫
像连接线石墨垫那样的垫圈需要紧固，以确定不再泄漏
a、升高柱箱温度至300℃
b、等待10分钟
c、降低柱箱温度到30℃
警告
人体伤害
烫伤：
柱箱温度可能会很高，在打开前需要冷却到室温；不要接触进样口，那里温度也可能会很高
d、重新紧固连接线螺母和转接头
7、安装气相色谱仪
a、确定毛细柱弯曲平滑，没有接触柱箱内壁或其他金属物
b、升高柱箱温度至300℃
c、打开真空补偿
8、按左、顶、前的顺序安装好质谱的盖子
9、插上质谱电源
10、再次检查所有的管线、气、电
1.8启动系统
1、推上质谱仪电源开关，启动质谱仪
启动真空泵
前级压力达到合适的工作压力
启动涡轮泵
警告
仪器损害
在没有柱流量下，开启质谱仪会导致仪器损害，压缩空气通过毛细柱也会导致柱子损害，大量空气泄漏到质谱仪内，会引起离子源污染
2、设置连接线温度至250℃
3、启动Xcalibur，确定每台仪器都经过初始化并能建立连接，可以使用
a、质谱初始化约需60s
b、然后Xcalibur软件会显示“真空度不够”
c、选择“忽略”，继续观察仪器状态
d、如果你看到其他错误信息，检查所有仪器是否连接，并且是开启的。
也可参考TraceDSQ硬件目录的解决故障部分
4、开始调谐
从桌面点击仪器调谐按钮
1.9确定仪器联机信息反馈
一旦仪器初始化，在运行诊断之前查看质谱仪状态菜单，确定真空度和温度是否可以；否则异常的真空度会在进行离子化/透镜检测时损害灯丝
仪器状态菜单里的信息可以让你查看质谱仪的真空状态和温度状态
1、在调谐窗口，点击真空度按钮，可以查看柱前级压力、涡轮泵状态和离子盒状态
a、确定前级压力要远小于300mtorr
图1-13TRACEDSQ真空室状态
应该在开机5min之内达到这个水平，如果达不到，则说明有大的漏气，必须立即密封。
参考TraceDSQ硬件目录，解决这个问题
b、确定涡轮泵开关是“ON”，启动涡轮泵5min之内，面板中泵的反馈信息应该为“OK”，说明它已经达到正常工作状态
c、等到离子量规压力（ionGaugePressure）远小于1×10-4Torr才可以工作。
如果系统没有安装离子量规，则至少等待15min
2、选择加热按钮，确定离子源温度达到200℃
图1-14质量分析器温度状态
使用这个按钮可以显示温度，如果要设定温度的话，到Tune/Instrument/SetTemperatures，显示温度设置面板。
然后设定离子源温度为200℃，点击OK，返回调谐窗口
1.10运行仪器诊断程序
确定温度和真空合适之后，运行Xcalibur诊断程序检测其他组件的功能
警告
仪器损害
在运行诊断之前一定确定真空合适，在进行离子/透镜检测的时候，不合适的真空将损害灯丝的寿命
1、打开调谐窗口诊断界面
选择Tune/Diagnostics/RunTest（调谐/诊断/运行调谐），显示诊断界面
图1-15调谐窗口诊断界面
2、运行在诊断检测（DiagnosticTest）里的每个检测项目，注意每个检测项目的反馈信息，记录任何一个失败检测
如果有一个诊断失败，察看那个检测的帮助信息。
不要运行RFDip和RFGainCalibrations检测
1.11检测RFDip校准
当你完成Xcalibur诊断，并且他们全部通过之后，接着就可做RFDip校准。
当然只有在温度和真空度稳定之后才能进行这一步。
1、打开调谐窗口诊断界面
选择Tune/Diagnostics/RunTest（调谐/诊断/运行测试）显示诊断界面
图1-16调谐窗口诊断界面
2、选择RFDipCalibration按钮，显示RFDip校准界面
图1-17RFDip校准界面
a、让界面稳定显示约15s
b、确定设置点与实际值都在0.2KHz内
3、点击关闭（close），返回诊断界面
1．12检测RFGain校准
当成功完成RFDip校准之后，进行RFGain校准检测
1、打开调谐窗口诊断界面
选择Tune/Diagnostics/RunTest（调谐/诊断/运行测试）显示诊断界面
图1-18调谐诊断界面
2、选择RFGain校准按钮，显示RFGain校准界面，运行RFGain校准检测
1
RF目标线（蓝线）
3
RF调谐线（白线）
2
RF检出线（黄线）
4
m/z1050（红/紫垂直线）
图1-19RFGain校准界面
这个界面绘制了m/z比值图
RF目标线（蓝线）是一条直线，与四极杆扫描产生的质谱图相一致
RF检出线（黄线）量度的是四极杆的实际RF值，它必须是荷质比为1050的斜直线
RF调谐线（白线）量度的是RF发生器的输出能力，它通常有细微弯曲
a、允许稳定显示约15s
b、确定RF检出线（黄线）是荷质比为1050的直线
如果荷质比1050的检出线不是直线，则质量校准可能是错误的。
可以通过校准气光谱来检验质量校准。
如果质量数不在理论荷质比的2个荷质比之内，则等待直到RFGain校准诊断通过，自动调谐完成
如果RF调谐显示噪声或锐峰，暂时关闭仪器，检查四极杆和预四极杆上是否有灰尘或纤维，或检查RFCoil、LowPassFilter与四极杆之间连接是否紧密。
3、点击关闭，返回诊断界面
4、点击关闭，返回调谐窗口
5、进行下一步检测
1.13检测空气/水的质谱图
成功进行RFGain校准测试后，即可以进行空气/水质谱检测，以检查是否渗漏
1、在调谐窗口，从状态显示中选择真空按钮
图1-20调谐窗口，真空状态
a、确定前级压力低于50mtorr
b、如果系统有离子量具，确定离子量具的压力低于7×10-5Torr
c、如果压力太高，则说明仪器漏气，必须立即紧固。
2、确定校准气至少关闭5min，因为校准气模块会带入空气到仪器内部。
3、检测空气/水的质谱
a、选择File/Open/autotune.dsqtune打开自动调谐文件
b、选择Experiment/FullScan，扫描荷质比为10~90的质谱
c、选择Instrument/Fil/Mult/DynOn，开启仪器
d、比较空气/水的质谱图，判断仪器是否泄漏
图1-21空气、水质谱图（不泄
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