精细化工实验Word文档格式.docx

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1.配方：

三压硬脂酸10.0%

单硬脂酸甘油脂1.5%

十六醇3.0％

甘油10.0％

氢氧化钾〔100％〕0.5％

香精适量

防腐剂适量

水75％

2.将配方中的三压硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、十六醇和甘油等油相一起加热至90℃；

3.再将氢氧化钾和水加热至90℃；

然后在剧烈搅拌下将水相徐徐参加到油相中，全部加完后保持此温度一段时间〔约20min〕进展皂化反响。

4.冷却到40℃，参加香精、防腐剂，搅拌均匀。

5.静置，冷却至室温。

6.PH值测定。

六、实验考前须知

1.要用颜色洁白的工业硬脂酸，其碘价在2以下〔碘价表示油酸含量〕。

碘价过高，硬脂酸的凝固点降低，颜色泛黄，会影响雪花膏的色泽和在储存过程中引起的酸败。

2.水质对雪花膏有重要影响。

3.参加少量氢氧化钠，有助于增大膏体黏度，也可以不加。

七、思考题

1.配方中各组分的作用是什么？

2.为什么水质对雪花膏质量有很大影响？

实验二氯苄水解法制备苯甲醇

1.了解由氯苄水解法制备苯甲醇的反响原理和合成方法。

苯甲醇的合成方法较多，本实验采用本氯甲烷水解的方法制备苯甲醇，其反响式如下：

副反响：

⑴由于氯苄中有二氯化物杂质存在，在水解时生成苯甲醛。

⑵氯苄、苯甲醇和碱，互相作用生成二苄醚。

实验容是苯甲醇的合成。

要求产品质量符合以下指标：

外观是无色液体，有极微弱的花香，沸点为205.8℃/760mmHg（1.01325×

105帕）；

98.2℃/14mmHg（1.86651×

103帕）；

93℃/10mmHg（1.33322×

比重：

d420=1.043;

折光率：

nD20=1.5403。

并要求学生严格遵守实验室的各项规章制度，自觉遵守实验室规那么，保持实验室安静、卫生。

四、实验主要仪器设备和材料

阿贝折光仪、电动搅拌器、有机合成仪、恒温箱、加热套、电吹风机、电子天平、各种玻璃仪器、温度计等。

1.制备在装有搅拌器、温度计和球形冷凝管的100mL四口瓶中参加4.0g氢氧化钠，1.8g碳酸钠，2rnL质量分数为50%的四乙基溴化铵溶液和50rnL水，加热至回流后滴加12.5g氯苄，加热至100-105℃，反响2小时；

直至油层不在沉底〔暂停搅拌观察〕,此时氯苄气味消失，即可认定反响已完毕。

2.计算产率，测试结果

产品质量符合以下指标：

产率：

约80%左右

外观：

无色液体，有极微弱的花香

沸点：

205.8℃／760mmHg〔1.01325xl05帕〕

98.2℃/14mmHg〔1.86651x103帕〕

93℃/10mmHg〔1.33322x103帕〕

d420=1.043；

n20D=1.5403

六、考前须知

1.因氯苄可溶解橡胶，水解装置各接口应为玻璃磨口。

2.氯苄有强烈的催泪作用，流泪时不能揉擦。

1.制备苯甲醇还有哪些方法？

并写出其反响式。

2.反响中加碱的目的是什么？

3.为什么在粗苯甲醇中要加亚硫酸氢钠？

并写出反响方程式。

4.水解时，为什么要参加四乙基溴化铵？

实验三苯甲醇的别离与分析

1.掌握苯甲醇的别离提纯技术，熟悉精细分馏柱〔或真空蒸馏装置〕，气相色谱仪及阿贝折光仪等仪器设备的使用方法。

2.学习用阿贝折光仪测定产品折光率的方法。

阿贝折射仪测定折射率基于临界角原理：

由折射定律：

Nlsinαl＝N2sinα2当N2＜Nl

时，改变αl可使α2＝90℃，此时αl为临界角。

上图中当不同角度光线射入AB时，其折射角都大于i；

如果用一望远镑在AC方向观

察，可以看到现场一半暗一半亮，明暗分界处即为临界光线在AC的出射方向。

上图为一

折射棱镜，AB面以下为被测物（透明固体，液体），其折射率用N1表示，那么由折射定律可

被测物为液体时，用一磨砂面的进光棱镜，使液体放置在进光棱镜和折射镜中间，磨炒面

主要是产生漫反射，使液层有各种不同角度的入射光。

如果测透明固体时，必须有两个

点成直角的抛光面，用一种液体胶在折射棱镜AB面上，如以下图

三、实验主要仪器设备和材料

阿贝折光仪、各种玻璃仪器等。

四、实验步骤

1.别离冷却反响液至室温，将反响液转移到分液漏斗中，静置别离，上层为粗苯甲醇液，下层为碱液，下层用15mL乙醚分三次萃取苯甲醇，萃取液合并至粗苯甲醇液中。

往粗苯甲醇液里加0.65g亚硫酸氢钠，稍加搅拌，然后用水洗涤数次至不呈碱性为止。

分去水分，得到苯甲醇。

2.测试产品的折光率。

五、考前须知

每次使用阿贝折光仪后，及时清洗。

实验四N,N-二甲基十二烷胺的合成

学习以脂肪族长碳链伯胺为原料合成叔胺的原理和方法；

以脂肪族长碳链伯胺为原料合成N,N-二甲基十二烷胺是使用醛或酸作试剂的N—烷基化反响，伯胺与醛酸发生变化，先得到仲胺：

仲胺还能进一步与醛、酸反响，最终生成叔胺：

实验容是以脂肪族长碳链伯胺为原料合成N,N-二甲基十二烷胺，要求学生掌握减压蒸馏的别离技术。

阿贝折光仪；

电动搅拌器；

有机合成仪；

恒温箱；

电炉；

电吹风机；

电子天平；

各种玻璃仪器；

温度计等。

在装有搅拌器、球形冷凝管和温度计的100毫升四口瓶中参加9.4g十二烷胺，搅拌下参加15mL95%乙醇溶液溶解，然后在水冷却下滴加13g85％甲酸溶液，反响温度低于30℃，约10分钟加完。

升温至60℃，再滴加8.3g36％甲醛溶液。

15分钟加完。

升温回流1小时，至定性测定溶液中无仲胺为止。

测定方法：

将1mL丙酮加至事先已调成碱性的5mL反响液中，再加1％亚硝基铁氰化钠溶液1滴，假设2分钟溶液不呈紫色，证明已到终点。

假设有明显紫色那么可延长反响时间或再参加一些甲酸、甲醛继续反响；

称量质量，计算产率。

六、实验报告要求

实验之前要求学生写好实验预习报告，做下一个实验之前将上一个实验报告写完上交。

实验报告容要求：

实验目的；

实验反响原理及装置图；

实验反响式；

所用试剂的理化常数、规格和用量；

所用仪器；

考前须知；

实验步骤及现象；

结果分析及讨论；

转化率、产率的计算；

改良意见；

思考题解答。

1.除以脂肪族长碳链伯胺为原料外，还有何种方法合成叔胺？

2.以叔胺为原料可合成哪些外表活性剂？

实验五常压蒸馏法别离十二烷胺

掌握常压蒸馏的别离技术。

蒸馏是别离和提纯液态有机化合物最常用的重要方法之一。

应用这一方法，不仅可以把挥发性物质与不挥发性物质别离，还可以把沸点不同的物质以及有色的杂志别离。

用于提纯溶剂、产品精制及副产物别离等。

包括常压蒸馏、减压蒸馏、精馏和水蒸气蒸馏。

本实验采用常压蒸馏法别离产物十二烷胺。

常压蒸馏是一次蒸馏，即不断将蒸出的蒸汽直接冷凝，收集不同沸程的馏分，直至大局部液体被蒸出。

加热套、有机合成仪、分液漏斗、电子天平、各种玻璃仪器、温度计等。

将冷却到室温的反响物，参加30％氢氧化钠溶液中和至pH为11—13。

反响物倒入分液漏斗中，上层油状液用10％氢氧化钠溶液洗涤三次，每次约13mL。

下层水液约用13mL苯，分三次抽提，苯液合并至油状液中。

然后进展常压蒸馏，蒸出乙醇与水。

测定产物折光率。

结果测试：

折光率nD20=1.4362。

五、思考题

画出常压蒸馏的整套装置图。

实验六醋酸乙烯酯的乳液聚合

了解自由基型加聚反响的原理和乳液聚合方法。

烯类单体的自由基型加聚反响可按本体、溶液、悬浮和乳液等方法进展。

采用何种方法主要取决于产物的用途。

乳液聚合就是烯类单体，在乳化剂〔外表活性剂〕的作用下，分散在水相中呈乳状液。

并在引发剂的作用下进展聚合反响。

得到以微胶粒（10.1—1.0微米）状态分散在水相中的聚合物乳液。

这种乳液稳定性良好，由于使用水作分散介质，具有经济、平安和不污染环境等优点，所以得到迅速的开展。

广泛应用于涂料、粘合剂、纺织印染和纸助剂等的制造。

醋酸乙烯酯通过乳液聚合得到的聚醋酸乙烯酯乳液，广泛用于建筑涂料的制造和木材等。

鼓风枯燥箱；

四、实验方法、步骤

1.聚乙烯醇的溶解在装有搅拌器、温度计和球形冷凝管的100mL四口烧瓶中参加22毫升去离子水和0.25g乳化剂OP-10，开动搅拌，逐渐参加1.5g聚乙烯醇。

加热升温，在90℃保持1小时左右，直至聚乙烯醇全部溶解，冷却备用。

2.将0.15g过硫酸铵溶于水中，配成质量分数为5％的溶液。

3.聚合把5克蒸馏过的醋酸乙烯酯和1mL5％过硫酸铵水溶液加至上述四口烧瓶中。

开动搅拌器、水浴加热，保持温度在65-75℃。

当回流根本消失时，用滴液漏斗在1小时缓慢地、按比例地滴加17g醋酸乙烯酯和余量的过硫酸铵水溶液，加料完毕后升温至90-95℃，保温30分钟至无回流为止，冷却至50℃，参加1-2mL5％碳酸氢钠水溶液，调整PH至5-6。

然后慢慢参加2.5g邻苯二甲酸二丁酯。

搅拌冷却1小时，即得白色稠厚的乳液。

称量，计算产率

1.聚乙烯醇溶解速度较慢，必须溶解完全，并保持原来的体积。

2.滴加单体速度要均匀，防止加料过快发生爆聚冲料等事故。

3.过硫酸铵水溶液数量少，注意均匀、按比例与单体同时加完。

4.搅拌速度要适当，升温不能过快。

1.聚乙烯醇在反响中起什么作用?

为什么要与乳化剂OP-10混合作用？

2.为什么大局部的单体和过硫酸铵用逐步滴加的方式参加？

3.过硫酸铵在反响中起什么作用?

其用量过多或过少对反响有何影响?

4.为什么反响完毕后要用碳酸氢钠调整pH＝5—6?

实验七醋酸乙烯涂料的配制

了解乳胶涂料的特点，掌握聚醋酸乙烯酯乳胶涂料的配制方法。

通过乳液聚合得到聚合物乳液，其中聚合物以微胶粒的状态分散在水中。

当涂刷在物体外表时，随着水分的挥发，微胶粒互相挤压形成连续而枯燥的涂膜。

这就是乳胶涂料的根底。

另外，还要配入颜料、填料以及各种助剂如成膜助剂、颜料分散剂、增稠剂、消泡剂等，经过告诉搅拌、均质而成乳胶涂料。

把7克去离子水和5克质量分数10%的六偏磷酸钠水溶液以及0.8克丙二醇参加烧杯中，开动高速搅拌机，逐渐参加6克钛白粉、2克碳酸钙，搅拌分散均匀后，参加0.1克磷酸三丁酯，继续快速搅拌10min，然后再慢速搅拌下参加10克聚醋酸乙烯酯乳液，直到搅匀位置，即得白色涂料。

记录乳胶涂料的外观。

3.测定聚醋酸乙烯酯乳液的固含量和粘度。

成品要求：

拜耳稠厚流体

固体质量分数：

50%

枯燥时间：

25℃表干10min，实干24h

加乳液时，必须控制搅拌速度，防止产生大量泡沫。

1.简述乳胶涂料的特点。

2.试说配方中各种原料所起的作用。

实验八涂料固含量和性能的测定

掌握涂料的性能测定方法。

将干净的称量瓶准确称量后，参加2-3g产品，再准确称量后，放入烘箱，在110℃的条件下枯燥24h，取出后置于枯燥器中冷却，在准确称重。

计算固含量。

同时测定聚醋酸乙烯酯乳胶涂料的枯燥时间。

稠厚流体

五、实验考前须知

冷却时，必须防止在枯燥器中，否那么吸潮影响固含量的测定。

1.简述评价乳胶涂料的性能指标。

实验九液体香波的制备

1.了解配方原理。

2.初步掌握配方中各组分的作用和添加量。

外表活性剂复配得原那么是：

通过几种外表活性剂的混合复配，可以使制剂或配方效果更好，各类外表活性剂之间具有较好的配伍性，或者说相容性。

在实际配方中，复配体系成功的关键就是利用外表活性剂之间的良好协同效应。

粘度计；

四、实验方法、步骤及结果测试

1.拟定配方

硼砂1%

尼纳尔65016%

十二醇硫酸钠9%

甘油5%

209洗涤剂10%

十二烷基磺酸钠2%

水67%

2.按配方要求将将上述液体原料加到烧杯里，搅拌下加热45-50℃，然后再依次参加其他原料，搅拌混合均匀后，时间约为1-2小时，pH值为6-7

必须搅拌、混合均匀并控制pH成中性。

2.对水质有什么需求，为什么?