液氧中乙炔的分析Word下载.docx
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18-22圈；
e.微量注射器：
50μL；
f.冰瓶：
内径200mm，高250mm。
3、试剂与溶液
试剂与溶液如下：
a.溶解乙炔：
要求纯度在90％以上；
b.氨水（1+1）：
取50mL氢氧化铵，用水稀释到100mL，摇匀；
c.硝酸铜溶液：
称取10g硝酸铜，溶解于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
d.盐酸羟胺溶液：
称取46g盐酸羟胺，溶解于100mL容量瓶中，定容；
e.白明胶溶液：
称取0.5g优质白明胶，加25mL水，加热使其溶解；
f.无水乙醇；
g.乙炔吸收液：
在100mL容量瓶中，加入硝酸铜溶液5mL，氨水（1+1）5mL，盐酸羟胺溶液5mL，于沸腾水浴中加热还原成无色，在加入白明胶溶液4.5mL及无水乙醇32mL，用水稀释至刻度，摇匀；
h.氮气。
4、标准曲线的绘制
4．1以乙炔气体制备标准
标准曲线的绘制如下：
a.在6支25mL容量瓶中，分别加入乙炔吸收液至刻度，并盖上胶塞；
b.用50μL的微量注射器分别向容量瓶的乙炔吸收液内注入5、10、15、20、25、30μL已知纯度的乙炔气，摇匀；
根据公式1计算出每毫升吸收液相当于含有乙炔的体积：
Ci=C1×
Vi-----------------------------------------
（1）
V1
式中：
Ci----------容量瓶中每毫升吸收液相当于含有乙炔的体积，
μL/mL；
C1----------乙炔气的纯度，％；
Vi----------注入到容量瓶乙炔的体积，μL；
V1----------容量瓶中吸收液的体积，mL。
c.室温下放置30min,在波长540nm处，用3cm的玻璃吸收池，以乙炔吸收液为空白测其吸光度A;
d.以每个容量瓶中所含乙炔的浓度为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线。
4．2乙炔人造标准色阶的配制
见附录2
5、测定步骤
a.用蒸发瓶取0.25L的液氧试样，迅速连接在事先浸在装有液氧冰瓶中的冷凝管上，盖紧橡皮塞，在蒸发瓶内液氧蒸发过程中，不断向冰瓶内添加冷却用液氧；
b.当蒸发瓶内液氧全部蒸发完后，接通氮气，打开螺旋夹调节氮气以每秒2-3个气泡的流量吹洗系统10min；
c.关闭螺旋夹，将蛇形冷凝管出口接在装有10mL乙炔吸收液的吸收瓶上，然后将冷凝管慢慢地从冰瓶中取出，使乙炔自然蒸发并被吸收，当吸收瓶内不再冒气泡时，打开螺旋夹，仍以每秒2-3个气泡的流量向系统通氮气15min，使乙炔从蛇形冷凝管中全部驱除而被吸收；
d.吸收完毕后，将吸收液倒入3cm的玻璃吸收池中，在波长540nm处，以乙炔吸收液为空白进行比色，测定其吸光度A，根据吸光度A从标准曲线上查出每毫升吸收液相当于含有乙炔的体积。
6、测定结果
液氧中乙炔的含量按公式2计算：
C=Ci×
Vg×
10-3---------------------------------------
（2）
V
式中：
C------------液氧中乙炔含量，mL/L；
Ci-----------每毫升吸收液相当于含有乙炔的体积，μL/mL;
Vg-----------测定样品时吸收液的体积，mL；
V-------------测定样品时所取液氧的体积，L。
所得结果表示至三位小数。
两次测定值之差不大于0.01ml/L。
取平行测定值的算术平均值为结果。
7、注意事项
7.1当取液氧或往保温瓶中添加液氧时，必须戴上棉手套，注意液氧的飞溅，以免触及人身而冻伤。
7.2液氧取样瓶必须保持清洁干燥，以防取液氧时发生破裂。
7.3紫铜的蛇形冷凝管在测定前必须烘干，用时再浸入液氧，不可长期浸在液氧中以免空气中水分吸入堵塞管路。
在接蒸发瓶前必须用干氮吹洗，蒸发时不宜过于激烈或管中有水被冻结，以免压力增高，引起蒸发瓶爆炸。
7.4氧能使乙炔吸收剂中低价铜氧化成高价铜显蓝色，以至难以比色，所以吹洗时必须用高纯氮气。
7.5保温瓶中乙炔的冷冻剂不可用液空而要用液氧，以免使氧气在冷凝管中冷凝为液体而难以分析。
7.6液氧全部蒸发完以后，乙炔全部留于冷凝管中，因此用氮气吹出时气体的速度不宜过快，以免乙炔吸收不完全。
7.7试样蒸发和吹洗时，保温瓶中液氧不得低于冷凝管。
7.8乙炔吸收剂的配制必须按规定量。
过多的氨水或过少的盐酸羟胺会使吸收剂变黄，过多的盐酸羟胺过少的氨水会使吸收剂变紫，都难于比色。
7.9配乙炔吸收剂所用的白明胶应注意保护。
不可用阿拉伯胶或劣质胶代替，以免乙炔铜沉淀，悬浮不均匀，影响比色。
7.10用氮气吹出乙炔时，乳胶管接头要接牢，严防漏气。
7.11乙炔含量高时，必须增加吸收瓶保证最后一个吸收瓶的颜色比1号标准色阶的颜色浅。
7.12如乙炔吸收剂发黄，可在乙炔吸收瓶前加粒状石棉碱洗气。
附录1：
液氧中乙炔测定装置
1、螺旋夹；
2、液氧蒸发瓶；
3、蛇型管；
4、保温瓶；
5、吸收管
附录2人造乙炔标准色阶的配制
1硝酸钴标准溶液的配制及标定：
（a）硝酸钴标准溶液的配制：
用工业天平称取化学纯硝酸钴[Co（NO3）2·
6H2O]20.2~20.5克.放入100毫升容量瓶中用蒸馏水溶解并稀释至100毫升,均匀混合。
（b）硝酸钴含量（要求达到20克/100毫升）标定：
用移液管取上述溶液4毫升，放入预先灼烧和恒重的瓷坩埚中，在沙浴上小心蒸发到干涸。
冷却后加入0.5毫升比重1.84克/厘米3浓硫酸,并蒸发至不再放出三氧化硫为止。
移入高温电炉中,在400~450℃温度下灼烧2小时,冷却称重,直至恒重,坩埚前后重量差即为硫酸钴的重量。
400~450℃
Co（NO3）2+H2SO4========CoSO4+2HNO3
Co（NO3）2·
6H2O克/100毫升=a×
290.94×
100
155×
4
=46.925a
式中：
a——灼烧后残渣CoSO4的重量[克]；
290.94——硝酸钴分子量；
155——硫酸钴分子量。
分析结果如发现硝酸钴含量低于或高于20克/100毫升，则应添加硝酸钴或用蒸馏水稀释，直至所得溶液的钴盐含量可以稍多于规定量，因在一般情况下钴盐不纯，而且加蒸馏水稀释比再加钴盐方便。
稀释后溶液的总体积按下式计算：
V=a×
B
C
a—溶液稀释前的毫升数；
B—由分析测知每毫升溶液中含钴的克数；
C——每毫升溶液中钴的规定含量[克]；
V——稀释后的毫升数。
2硝酸铬标准溶液的配制及标定：
（a）硝酸铬标准溶液的配制：
用工业天平称取10.2-10.3克化学纯硝酸铬,放入100毫升容量瓶中用蒸馏水溶解并稀释至100毫升,均匀混合。
（b）硝酸铬的含量（要求含量达到10克/100毫升）的标定：
用移液管取上述溶液3毫升于100毫升烧杯中，加入蒸馏水50毫升，加入碳酸钠0.2克和2%高锰酸钾溶液15毫升，静置10分钟。
为分解剩余的高锰酸钾需添加酒精2毫升，并煮沸至乙醛气味完全消失为止。
过滤，用蒸馏水洗涤滤纸，在滤纸中加稀硫酸（1：
4）12毫升及碘化钾2克。
析出碘用0.1N硫代硫酸钠（Na2S2O3滴定，用淀粉做指示剂。
Cr（NO3）3+KMnO4+2Na2CO3==
Na2CrO4+KNO3+2NaNO3+Mn（CO3）2
4KMnO4+7H2O+3C2H5OH==
4Mn（OH）4↓+4KOH+3C2H4O2
2Na2CrO4+6KI+H2SO4==Cr2（SO4）3+3I2+3K2SO4+2Na2SO4+8H2O
2Na2S2O3+I2==Na2S4O6+2NaI
Cr（NO3）3·
9H2O克/毫升=a×
F×
0.01333×
3
a——滴定时所消耗0.1N硫代硫酸钠溶液的毫升数；
F—0.1N硫代硫酸钠溶液浓度的校正系数；
0.01333—1毫升0.1N硫代硫酸钠溶液浓度相当于
9H2O的克数。
如分析后发现含量低于或高于10克/100毫升，则用配制钴盐的同样的方法使铬盐的含量达到10克/100毫升。
3标准色阶的配制：
标准色阶用硝酸钴[Co（NO3）2·
6H2O]及硝酸铬[Cr（NO3）3·
9H2O]的水溶液配制。
选用13支（内径10~11毫升，长140~150毫米）无色玻璃管，洗净后按下表依次加入硝酸钴、硝酸铬与蒸馏水，封闭比色管，充分混和，制成标准色阶。
溶液的颜色相当于0.0012~0.12毫升乙炔/10毫升溶液。
表1测定乙炔含量的人造色阶
管号
硝酸钴溶液[毫升]
硝酸铬溶液[毫升]
蒸馏水[毫升]
相当于乙炔含量[毫升/10毫升溶液]
0.0
10.0
1
——
——
——
0.0012
2
0.0024
0.0036
0.0048
5
0.4
0.25
9.35
0.01
6
0.98
0.47
8.55
0.02
7
1.55
0.68
7.77
0.03
8
2.15
0.88
6.97
0.04
9
2.80
1.06
6.14
0.05
10
4.20
1.40
4.40
0.07
11
5.70
1.70
2.60
0.09
12
7.95
2.05
0.12
表中1~4号标准色阶是用5号标准色阶按比例稀释制成。
用此法配制的色阶颜色很稳定，可以保持一年。
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