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合成岗位操作规程Word下载.docx

该气液混合物再经空冷器(C40002AB)进一步冷却,冷却至≤40℃后进入甲醇分离器(F40003)进行气液分离。

分离出粗甲醇后的气体,压力约为5.45MPa,温度约为40℃,进入洗醇塔下部,与从洗醇塔上部喷淋下来的脱盐水进行传质传热,被洗醇后的气体送往压缩经加压后循环使用。

为了防止合成系统中惰性气体的积累,要连续从系统中排放少量的循环气体,送往苯加氢、净化、焦炉使用。

甲醇分离器(F40003)底部分离出的粗甲醇,温度约为40℃,经过一级过滤器和二级过滤器过滤,除去粗甲醇中的石蜡及其它固体杂质后,通过甲醇分离器液位调节阀LV40003减压至0.6MPa后,送往甲醇精馏系统。

汽包(F40004)与合成塔(D40001)壳程一根下降管和六根汽液上升管连接形成自然对流循环,汽液混合物经上升管进入汽包进行汽液分离,分离下的水返回循环利用,副产蒸汽温度215~250℃、压力2.0~3.9MPa。

经减温减压后变为158℃、0.6MPa的蒸汽送入低压蒸汽管网。

汽包用的锅炉水来自转化,在汽包F40004下部和合成塔D40001下部均设有间断排污,在汽包中部也设有连续排污,排污直接送往锅炉房除氧站统一处理。

合成催化剂经还原后才有活性,因此,在使用前需对催化剂进行升温还原,还原反应为:

CuO+H2→Cu+H2O+Q,CuO+CO→Cu+CO2+Q;

还原气为精脱硫工段出口的合格焦炉气或纯氢气,稀释气体为氮气,严格按照催化剂的升温还原方案进行操作,以免影响催化剂寿命。

合成塔内催化剂的升温加热,用蒸汽喷射器来完成。

加入压力为3.45MPa的中压蒸汽,通过开工蒸汽喷射器带动炉水循环,使催化剂层温度均匀逐渐上升。

3.2设备主要参数

序号

设备位号

设备名称及技术规格

1

D40001

甲醇合成塔φ3400H=15227

管壳式管束φ38X2X6000

管内填装XNC-98触媒,触媒装填量26.4m3

底部装φ25开孔耐火球~12m3

上部装φ10开孔耐火球~1m3

管程壳程

操作温度(℃)255250

操作压力MPa(g)6.03.9

介质反应气沸水

2

E40001

洗醇塔

2200*16150

操作温度(℃)40

操作压力MPa(g)5.45

介质弛放气稀醇水

3

F40001

稀醇水槽φ1200H=1662

平底平盖容器V=1.7m3

操作压力MPa(g)常压

介质稀醇水

4

F40003

甲醇分离器φ2200H=10830立式V=40m3

内装集成膜分离装置内件,包括离心单元、微滤

单元和再生单元。

微滤单元过滤精度达1~5μm

介质粗甲醇循环气

5

F40004

汽包φ1400L=4050卧式

蒸汽出口设有除雾装置

操作温度(℃)250

操作压力MPa(g)3.9

介质水、水蒸汽

6

F40007

地下槽φ1600H=1800立式V=3.6m3

介质甲醇水

7

C40001AB

气气换热器φ1200H=16677mm

立式填料函式A=1150m2

单管程单壳程换热管φ19X2L=12000mm

管程壳程

操作温度(℃)290~192160~260

操作压力MPa(g)5.755.9

8

J40003

蒸汽喷射器L=1206mm

蒸汽室软水室

操作温度(℃)25040~250

操作压力MPa(g)3.823.9

介质过热蒸汽软水

9

C40002AB

蒸发式冷却器:

9350X3800X4805

管程操作温度(℃)100~40

管程操作压力MPa(g)5.6

介质反应气

10

L40001

一级过滤器φ350H=2377立式

过滤精度:

25μm压降≤0.02MPa

介质粗甲醇

11

L40002

二级过滤器φ350H=2380立式

5μm压降≤0.02MPa

12

J40001AB

稀醇水泵

流量:

1500l/h

吸入压力:

常压排出压力:

6.75MPa(A)

电压:

380V

13

J40004

地下槽液下泵

流量:

10.0m3/h扬程:

60m

电机功率:

11kW

四、原始启动及注意事项

4.1、检查内容

4.1.1检查安全器具是否齐全,如氧气呼吸器,过滤式面具,灭火器等。

4.1.2检查栏杆、平台是否完善,安全通道是否畅通等

4.1.3检查所属设备、管道是否完整,阀门是否灵活好用。

4.1.4检查阀门是否灵活好用,开关位置是否正确。

4.1.5检查电气、仪表是否完好,是否处于备用状态。

4.1.6检查机泵的试车是否合格,是否处于备用状态。

4.1.7脱盐水、电、开工蒸汽、N2、仪表空气、纯H2或合格焦炉气等是否就绪。

4.1.8检查所有盲板的抽插位置是否正确。

4.1.9通知分析工做好合成工序开车的各项分析准备。

4.1.10保证本工段区域内工完、料尽、场地清。

4.2氮气置换

4.2.1联系合格N2系统备用。

4.2.2通知维修人员将合成系统、合成气压缩机进口充N2管线盲板抽去,导通流程。

4.2.3关闭合成系统所有放空阀、倒淋阀、取样阀和粗甲醇过滤器出口调节阀的前后切断阀及副线阀,关合成气压缩机系统的倒淋阀、放空阀和新鲜气入口切断阀。

4.2.4向合成系统和合成气压缩机系统充压置换,直至系统中氧气≤0.5%。

4.2.5来去转化岗位、精馏岗位管线,可协调与之相关岗位同时置换,也可拆开阀后法兰单独置换。

4.3试气密

4.3.1置换合格后,联系合成气压缩机岗位启动压缩机,对合成系统用氮气进行气密试验,试压时分段进行。

采用耳听、手摸和涂肥皂水的方法进行全系统检查,发现泄漏处作出记号视情况卸压后系统处理。

4.3.2系统试压注意事项

4.3.2.1系统充压前,必须把与低压系统连接的阀门关死。

严防高压气体窜入低压系统。

4.3.2.2升压速度不得大于0.4MPa/min。

分三个阶段进行,第一阶段是1.0MPa时,检查气密性;

第二阶段是3.0MPa时再检查气密性;

第三阶段是6.0MPa时检查气密性。

在气密时,参加气密人员必须认真做好记录,用石笔对漏点做出标记,待卸压后处理。

4.3.2.3导气放空时,防止气体倒流。

4.3.2.4气密试验结束后系统卸压,若气密试验合格,可卸压至0.5MPa,做好触媒的升温还原准备。

4.3.2.5在合成系统进行置换、试气密的同时,洗醇塔要进行试压。

4.4合成触媒升温还原

4.4.1.准备工作

4.4.1.1保持合成系统氮气循环(空速1000~1500Nm3/h)。

4.4.1.2开汽包放空阀,关汽包排污阀、合成塔壳程排污阀。

4.4.1.3开汽包压力表根部阀,现场、远传液位计汽液相阀。

4.4.1.4关汽包出口蒸汽切断阀。

4.4.1.5投用空冷器。

4.4.1.6联系转化岗位送锅炉给水,给汽包上水,建立汽包液位至30%

4.4.1.7联系调度送中压蒸汽,暖管备用。

4.4.2升温还原

4.4.2.1开启开工喷射器进行催化剂升温。

4.4.2.2用开工喷射器蒸汽切断阀的开度控制合成塔升温速度,升温速度≤25℃/h(或按照《合成触媒升温还原方案》执行)。

并通知维修人员将还原用精脱硫工段出口合格焦炉气管线盲板导通,焦炉气经分析合格备用。

4.4.2.3当合成塔出口温度升至100℃恒温4h,使催化剂吸附水全部脱除,排尽甲醇分离器中析出的物理水称重计量,与理论出水量比较相当,且甲醇分离器的液位稳定,不再有物理水析出则恒温结束。

4.4.2.4合成塔出口温度升至120℃配氢,配氢浓度,升温速度均按照《合成触媒升温还原方案》严格执行。

4.4.2.5通知分析工每半小时分析一次入塔气和循环气中(CO+H2)含量,每2小时分析一次CO2含量。

4.4.2.6直至将合成塔出口温度升至230℃,期间每1小时从甲醇分离器底部排1~2次化学水,并计量做好记录。

4.4.2.7维持合成塔温度在230℃逐渐提高配氢浓度,当氢浓度连续三次不变化且出水量不再增加时,则可以认为达到还原终点,关闭加氢阀。

4.4.2.8将升温还原曲线与理论曲线进行比较,判断还原是否结束。

4.4.2.9判断还原结束后,用喷射器蒸汽加入量及合成汽包压力控制合成塔出口温度降至210℃,并稳定合成系统压力在0.6MPa左右,准备接受合成气。

4.4.3升温还原过程中注意事项

4.4.3.1严格控制还原气体中有毒物质的含量。

4.4.3.2坚持“提氢不提温,提温不提氢”的原则,防止剧烈还原造成催化剂超温烧结。

4.4.3.3还原过程中必须遵守“三低、三稳、三不”的原则。

即“三低”为:

低温出水、低温还原、还原后有一个低负荷生产期;

“三稳”为提温稳、补氢稳、出水稳;

“三不”为提氢提温不同时进行、水份不带入塔内、高温出水时间不能太长。

4.4.3.4气体分析要及时,准确,整个还原期间:

合成塔进出口(H2+CO)差值为0.5%左右,最高≤1.0%。

4.4.3.5还原期间系统补N2或转化气必须进行分析,确认合格,方可补入。

4.4.3.6还原温度最高230℃。

4.4.3.7催化剂床层温升过于剧烈时,立即切断加氢阀,关小或全关蒸汽喷射器保持床层温度平衡、降低合成汽包压力,加大排污,汽包补入低温水。

4.4.3.8在触媒升温还原时,如果压缩机因故障停车,必须马上切断进氢气阀,迅速打开放空阀,并用氮气置换整个系统。

4.4.3.9当循环回路CO2>5%时,应增大放空量,开打补N2阀,排出过高的CO2。

4.4.3.10升温阶段结束时,恒温4小时以上,保证催化剂在平面温差、轴向温差较小情况下进行还原。

五、正常开、停车及紧急停车

5.1开车要点如下

5.1.1联系调度、合成气压缩机岗位向合成系统导入新鲜气,置换合成回路中的氮气,导气过程要平稳不可太快。

当合成压力≤2.5MPa时,以0.1MPa/4min进行。

合成压力>2.5MPa时,以0.1MPa/10min进行,防止造成催化剂破碎。

5.1.2调节蒸汽喷射器进气量及汽包排污量,维持合成塔出口温度在210℃至230℃,汽包液位维持在50%。

5.1.3一旦发现塔出口温度下降较快,应立即开大喷射蒸汽,减少循环量,若温度没有上升趋势,应立即切断新鲜气,并通知相关岗位,升温后再接气生产。

5.1.4不断调节放空量来保证入塔气体成分和系统压力。

5.1.5逐渐增大循环量,出现降温趋势时,停止加大循环量,新鲜气量要逐渐增加,不可太快,直至出口温度回升。

5.1.6交替加量,间隙稳定直至加满。

5.1.7甲醇分离器液位正常后给定30%投自控,联系精馏系统送粗甲醇。

5.1.8汽包付产蒸汽压力达到2.0MPa后,并入管网。

5.1.9当合成系统能维持自热时,将开工喷射器缓慢关掉。

5.1.10稀醇水槽建立50%液位,开启稀醇水泵,使洗醇系统打循环。

5.1.11逐渐调整各指标,进入正常进行状态。

5.2合成导气过程中注意事项

5.2.1催化剂还原后初次投用时,导气过程应缓慢进行,升压速度≤0.5MPa/10min,保证合成系统有较高的惰性气含量和低负荷运行72小时,目的是防止反应过于剧烈,损坏催化剂。

5.2.2为保证合成导气过程中合成塔温度能够顺利升起,应密切与转化岗位、压缩岗位、锅炉系统加强联系。

注意新鲜气质量、流量和循环气量,保证中压蒸汽压力稳定,且及时排放合成系统惰性气体,尽量避免汽包上冷水等。

5.2.3开车初期生产的粗甲醇可能含有较多的有机胺类和其它杂质。

可将粗甲醇排至地下槽另作处理。

5.2.4开车过程中,所有调节阀均应处于手动状态,待其参数稳定后,方可切换至自动控制状态。

5.3再开车

5.3.1.短期停车后的再开车

5.3.1.1投用空冷器。

5.3.1.2检查合成汽包是否有液位,并保证汽包液位50%。

5.3.1.3开工蒸汽管线暖管备用。

5.3.1.4启动合成气压缩机,合成系统建立循环,待合成塔出口温度稳定后,如合成塔出口温度≥210℃,则可直接导入新鲜气,如果合成塔出口温度低于210℃,则用开工喷射器升温至≥210℃导气。

5.3.1.5导气控制升压速度≤1.0MPa/10min,同时注意调整惰性气体含量,用洗醇塔出口放空控制系统压力,并及时通知精馏接受粗甲醇。

5.3.1.6当合成系统维持自热时,关掉开工喷射器,并通知调度岗位。

5.3.1.7逐步将负荷加满,温度、压力正常且稳定后开洗醇泵建立洗醇循环系统,将弛放气送入燃料系统,至此合成系统进入正常运行。

5.3.2.长期开车后的再开车

长期停车期间,触媒未钝化,合成系统是用N2置换后充分保护的,再开车时,需用开工喷射器重新升温,升温速度≤30℃/h,待合成塔出口温度达到210℃以上时,即可接受合成气,按要求缓慢将系统各项指标调至正常值,稳定后切换至自动操作状态。

长期停车后,催化剂应严格按照钝化方案进行钝化处理,再开车时,则应按原始开车的全过程进行开车。

5.4、停车

5.4.1计划停车

分短期和长期停车。

停车时间在24小时内为短期停车,超过24小时为长期停车。

5.4.1.1.短期停车

a.通知转化岗位、合成气压缩机岗位切断新鲜气,系统作循环,通知调度后关掉驰放气阀,停洗醇系统,用洗醇塔出口放空缓慢降压。

b.合成系统循环至循环气中(CO+CO2)%≤0.2%,将系统卸压,卸压速度≤1.0MPa/10min至1.0MPa左右。

通知合成气压缩机关闭合成工段进出口切断阀,停止合成系统循环,系统保温保压。

c.合成汽包保持液位50%左右,停止上水,关蒸汽出口阀,关汽包排污阀。

d.当汽包压力低于2.0MPa时停外送蒸汽。

e.保持甲醇分离器液位,防止高压气体串至低压设备系统。

f.视短期停车目的再作相应处理。

5.4.1.2.长期停车

a.通知转化岗位、合成气压缩机岗位切断新鲜气,系统作循环,通知调度后关掉驰放气阀,停洗醇系统,用洗醇塔出口放空缓慢降压。

b.合成系统循环至循环气中(CO+CO2)%≤0.2%,将系统卸压,卸压速度≤1.0MPa/10min至1.0MPa左右.通知合成气压缩机关闭合成工段进出口切断阀,停止合成系统循环,系统保压。

c.保持合成系统原有循环量,大约30min且经分析循环气体中(CO+CO2)%≤0.2%时,合成汽包降压,开大排污。

d.用蒸汽喷射器保持合成塔出口温度降温速度≤30℃/h。

e.当汽包压力低于2.0MPa时停外送蒸汽。

f.当合成塔温度低于100℃可停止向合成塔汽包加水,将合成汽包中的水由汽包排污阀就地排空,当合成塔出口温度低于50℃时,停压缩机。

g.合成系统卸压,卸压速度≤1.0MPa/10min至1.0MPa左右,关合成系统进出口大阀,当甲醇分离器液位稳定时,降低分离器液位至20%,关掉前后切断阀。

h.如需检修,将合成塔出口温度降至常温,则合成系统,循环降温至常温停循环,卸系统压力、卸压≤1.0MPa/10min至0.5~1.0MPa。

充N2置换系统氢气量,当H2≤1%(V%)时,合成系统充N2至0.5MPa,关合成系统进出口大阀使系统始终保持正压,保护合成触媒。

i.如因特殊原因必须打开合成塔或合成塔系统无法用N2进行保护进则合成触媒必须作钝化处理。

j.根据停车需要在作相应处理。

5.5紧急停车

5.5.1紧急停车情况

5.5.1.1脱盐水、锅炉给水、电、仪表空气任何一项中断。

5.5.1.2甲醇分离器液位太高而无法降下来。

5.5.1.3合成气压缩机跳车。

5.5.1.4汽包液位过低或干锅。

5.5.1.5合成塔超温严重。

5.5.1.6系统发生重大泄漏、火灾或爆炸。

5.5.1.7由于其它岗位事故,而引起本工段必须紧急停车时。

5.5.1.8新鲜气中总硫严重超标,触媒活性剧降。

5.5.2.紧急停车步骤

5.5.2.1通知转化、压缩岗位,首先切新鲜气,改至放空。

5.5.2.2如果合成系统无法循环,则中控打开放空泄压,必要时现场开副线、导淋泄压,卸压速度0.5MPa/min至1.0MPa,合成系统保温保压。

5.5.2.3中控关驰放气外送阀,必要时现场关切断阀。

5.5.2.4如果汽包给水中断并不能马上恢复,则必须立即停送新鲜气,循环气,改去放空.合成系统控制泄压速度1.0MPa/5min至0.5MPa左右,合成系统保压。

5.5.2.5若合成塔超温,经卸压控制不住时,则降低合成汽包压力,加大合成汽包,合成塔壳程排污,及时补入冷脱盐水等。

5.5.2.6进行以上步骤后,则视情况进一步处理。

六、操作要点及工艺指标

6.1操作要点

6.1.1气体成分的控制

6.1.1.1新鲜气组成

成分

CO

CO2

H2

CH4

N2

Ar

H2O

含量V%

17.03

7.39

71.98

0.68

2.92

新鲜气的组成,往往受上游流程的制约,但在可能情况下,尽量提供满足要求的组成。

根据化学计量要求新鲜气中氢碳比为:

理论要求:

(H2-CO2)/(CO+CO2)=2.05∽2.15

实际为:

(H2-CO2)/(CO+CO2)=2.64

正常生产时应在所定数值范围内操作,当遇到大减量等不正常情况下可根据入塔气成分及时进行调整新鲜气组成来满足生产的需要。

在新鲜气组成中要严格控制总硫含量;

ΣS≤0.1ppm

当生产中发现系统压力逐渐上升,而其它工况比较正常时,要首先考虑到新鲜气的硫的含量,应及时对照分析,如果硫含量超标要采取相应减量、停车或紧急停车。

6.1.1.2、入塔合成气组成

CH3OH

7.55

4.15

77.03

1.99

8.71

0.5

0.07

一般而言,氢碳比控制太低,副反应增加,催化剂活性衰退加快,还引起积炭反应;

氢碳比控制太高,影响产量并引起能耗增加。

6.1.1.3、惰性气体

合成系统中惰性气体有:

CH4、N2、Ar。

其组分在合成塔中不参加反应,且影响反应速度。

惰性气体含量太高,降低反应速度,生产单位产量的动力消耗增加;

维持低惰性气体含量,则放空量增大,有效气体损失多。

一般来说,适宜的惰性气体含量,要根据具体情况而定,而且也是调节工况手段之一。

触媒使用初期,活性较高,可允许较高的惰性气含量,使用后期一般应维持较低的惰性气含量。

目标若是高产则可维持惰性气体含量低些。

目标若是低耗,则可维持惰性气体含量高些。

6.1.2、压力的控制

合成系统在生产负荷一定的情况下,合成塔触媒层温度、气体成分、空速、冷凝温度等变化均能引起合成系统压力的变化,操作应准确判断、及时调整,确保工艺指标在范围以内。

当合成条件恶化、系统压力升高时,可适当降低生产负荷,提高汽包压力,控制系统压力在指标范围内,不得超压,必要时打开放空阀,以维持正常生产。

系统减量要及时提高汽包压力,调整循环量,控制温度在指标范围之内。

调节压力时,必须缓慢进行,确保合成塔温度正常。

如果压

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