ASTMA262奥氏体不锈钢晶间腐蚀敏感性地测定中文版Word文件下载.docx
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表1奥氏体不锈钢晶间腐蚀敏感性测定试验方法的应用
注1：
对于每一种腐蚀试验，已经发现了各种不锈钢晶间腐蚀敏感性种类。
在这个矩形中已经列出了各种钢的种类。
除了草酸试验方法，其它的腐蚀方法都列在了表中。
注2：
用箭头指出的不锈钢的钢种进行了草酸试验。
草酸浸蚀试验.
↓
AISAA:
304,304L
ACIB:
CF-3,CF-8
AISA:
304,304L,
316,316L,317,317L
ACI:
CF-3,CF-8,
CF-3M,CF-8M
201,202,
301,304,304L,304H
316,316L,316H,317,
317L,321,347
硝酸试验C（240小时，沸腾溶液）
硫酸-硫酸铁试验（120小时，沸腾溶液）
铜屑-硫酸铜-硫酸试验（15小时，沸腾溶液）
铜屑-硫酸铜-50％硫酸试验（沸腾溶液）
碳化铬：
304，304L,CF-3,CF-8
碳化铬和σ相D：
316,316L,317,317L，CF-3M,CF-8M
端面晶粒：
所有钢种
304，304L,316,316L,317,317L，CF-3,CF-8
碳化铬和σ相：
321
CF-3M,CF-8ME
201,202,,301，304,304L,316,316L,317,317L，321，347
CF-3,CF-8
316Ti
AAISA:
美国钢铁协会为奥氏体不锈钢制定的标准
BACI:
铸造钢协会定的标准
C硝酸试验也许也被用在AISI309,310,348和AISI410,430,446和ACICN-7M
D当在硝酸中使用时必须用硝酸方法检验
E到目前为止,在试验中没有AISI347σ相的数据
2.参考文献
2.1ASTM标准：
A370钢铁产品力学检测的方法和定义
2.2ISO标准：
ISO3651-2不锈钢耐晶间腐蚀的测定－第二部分：
铁素体，奥氏体，铁素体-奥氏体（双相）不锈钢－在中级浓度的硫酸中进行腐蚀测定。
A法－奥氏体不锈钢草酸浸蚀组织分类腐蚀试验方法
（2）
3.使用围
3.1草酸浸蚀试验用于材料接收而非拒收。
和其它评价试验方法结合起来鉴别是否免于其它方法试验。
本试验方法与其它的测定方法结合起来使用，可以快速地判断无晶间腐蚀敏感性试样进行的试验方法。
这样的试样在不同的热酸中经过4小时到240小时试验有很低的腐蚀率。
利用侵蚀表面的组织可以对这些试样进行识别，通过以下的标准进行分类：
3.2草酸浸蚀试验方法一般用来筛选试样，判定试样使用B法－硫酸-硫酸铁试验方法、C法－硝酸测定试验方法、E法－铜屑-硫酸铜-16%硫酸还是F法－铜屑-硫酸铜-50%硫酸进行测定。
3.2.1表格中的试验方法显示地是将不锈钢试样的浸蚀组织分为可接受的和不可接受的。
可接受试样不需要进行热酸溶液试验,而不可接受浸蚀组织试样必须在指定的热酸中进行试验。
3.3表格2中列出了适用于草酸浸蚀试验方法的不锈钢种类和热酸试验方法的种类。
3.4超低碳不锈钢和稳定化不锈钢（比如304L,316L,317L,321和347）经过650～675℃（1200～1250°
F）的敏化处理后进行试验测定,在这个温度围有大量的碳化物析出。
敏化处理必须在草酸浸蚀试验之前进行，一般使用最多的敏化处理是675℃（1250°
F），1小时。
表2浸蚀试验的应用
AISI种类ACI种类
B法－硫酸-硫酸铁试验304，304L，316,316L,317,317LCF-3,CF-8,CF-3M,CF-8M
C法－硝酸测定试验304，304LCF-3,CF-8,
E法－铜屑-硫酸铜-硫酸201,202,,301，304，304L,316,
316L,316H，317,317L，321，347……
F法－铜屑-硫酸铜-50%硫酸…….CF-3M,CF-8M,
4.设备
4.1直流电源，蓄电池、发电机或可以提供15V和20A的整流器。
4.2电流表，围是0～30A（注1）。
4.3可变电阻器（注1）。
4.4阴极－一个圆柱性的不锈钢片或者更好的是一个1-qt（0.946L）的不锈钢杯。
4.5大的电夹子－使试样保持浸蚀。
4.6冶金显微镜－在250～500倍下检测试样浸蚀组织。
4.7浸蚀电池的电极－浸蚀的试样是阳极，不锈钢杯或和试样一般大小的不锈钢活片是阴极。
4.8电解液－草酸，（H2C2O4·
2H2O），试剂，10％溶液。
电路中的可变电阻器和电流表控制着试样上的电流。
5.试样的制备
5.1切割－一般使用锯切，而不使用剪切，尤其对于超低碳钢。
剪切对临近金属冷加工，影响了金属的敏感性。
除去剪切造成的影响部分，再对剪切试样进行显微观察。
一个合适试样的尺寸是25×
25mm（1×
1inch）。
5.2试验的目的是要是检测试样的表面尽可能的与实际情况相符。
因此，试验中试样表面最好的部分是横截面。
试样为了得到需要的表面必须如5.3中所讲的进行表面处理。
为了在试验中让试样保持合适的尺寸试样要用机器进行处理。
通常情况下试样材料本身的减少基本不会对试验结果产生影响。
如果试样表面有渗碳现象，也许必须用大砂轮和机器进行去碳处理。
这样的试样原则上是不允许试验的，除非是为了证明其影响进行地实验。
5.3抛光－为了对试样进行横截面浸蚀和显微观察，所有试样的横界面应该进行抛光。
对于含有焊缝的试样应该对其母材、热影响区和焊接金属的表面进行抛光。
试样上的氧化皮必须用80号或者120号的砂带或砂轮进行研磨，为了减少热量的产生必须用较好的砂纸淹没。
因为大的划痕不需要去除,因此抛光在很短的时间就可以完成。
实际操作中抛光区域应该在1cm2或更大。
如果横截面方向小于1cm，那么长度方向最少应该抛光1cm。
当长度方向小于1cm时，整个横截面应该都被抛光。
5.4浸蚀溶液－将100g试剂级草酸（H2C2O4·
2H2O）溶解于900mL蒸馏水中，进行搅拌直到所有的草酸全部溶解。
5.5浸蚀环境－抛光试样浸蚀时，电流密度为1A/cm2，浸蚀时间为1.5min。
为了获得正确的电流密度：
5.5.1浸蚀试样的总浸蚀面积应该用平方厘米测量。
5.5.2可变变阻器用来调整电流，直到电流表的安培数与每平方厘米浸蚀区域的值相等。
5.6浸蚀试验的注意事项：
5.6.1警告－浸蚀必须在通风罩下进行试验。
电极产生的气体和草酸蒸发的气体是有毒的，对粘膜有刺激性作用。
5.6.2在阴极上逐渐形成一层黄-绿薄膜，这样会增加浸蚀电池的电阻。
当发生这种情况时，应该向不锈钢容器或作为阴极的钢中增加酸（比如30%硝酸）来消除薄膜。
5.6.3当进行浸蚀时溶液温度应该逐渐升高。
两个容器中的溶液温度应该轮流保持在50℃以下。
当一个容器进行试验时，另外一个容器应该用自来水进行冷却。
加热的速率受电池产生的直流电的影响。
因此，在保证能浸蚀的情况下，浸蚀区域要尽可能的小。
5.6.4用夹子夹住试样进入溶液进行试验是不允许的。
5.7冲洗－试样浸蚀后，用热水和丙酮或酒精洗净，避免草酸遗留在试样上，然后再清洗干净。
5.8对不会产生碳化铬敏感性的含钼钢种（比如AISI316、316L、317、317L）在难以出现阶梯组织时，可以用10%过硫酸铵溶液代替草酸溶液。
当电流密度为1A/cm2，浸蚀时间为室温5~10min时，试样会出现阶梯组织。
6.浸蚀组织的分类
6.1对于锻造的钢种在250倍和500倍的显微镜下观察试样表面，对于铸造的钢种大约在250倍显微镜下进行观察。
6.2对于棒材和管材，从径到外径观察其浸蚀横截面；
对于板材，从板的两面观察其浸蚀横截面；
对于含有焊缝的试样，从所有区域（包括母材、热影响区和焊接金属）观察其浸蚀横截面。
6.3浸蚀组织按照下面的种类进行分类：
6.3.1阶梯组织（图1）晶粒间呈台阶状，晶界无腐蚀沟。
6.3.2混合组织（图2）晶界有腐蚀沟，但没有一个晶粒被腐蚀沟包围。
6.3.3沟状组织（图3）个别或全部晶粒被腐蚀沟包围。
6.3.4游离铁素体组织（图4）在铸钢和焊接试样上观察。
在奥氏体矩阵和铁素体间呈台阶状。
6.3.5连续沟状组织（图5）在铸钢和焊接试样上观察。
很深的连续沟状组织。
6.3.6凹坑组织Ⅰ（图6）在500倍的显微镜下观察，浅凹坑多，深凹坑少的组织（只有在硝酸试验中使用才有作用）。
6.3.7凹坑组织Ⅱ（图7）在500倍的显微镜下观察，深凹坑多（只有在硝酸试验中使用才有作用）。
所有组织照片中的试样的腐蚀处理是按标准执行的：
10%草酸，室温，1A/cm2，1.5min
6.4含有阶梯组织和沟状组织的评价相对来说是很快的。
如果出现混合组织，如果有很多的晶粒围绕需要更加仔细地观察。
如果发现一个晶粒被完全包围，组织应被评价为沟状组织。
表面附近含有很多渗碳组织，应该被仔细观察。
6.4.1铸造不锈钢（和焊接金属）与锻造材料相比，通过电解草酸形成的阶梯组织更少或完全不存在。
然而，通过明显的沟状组织可以很容易地检测出晶间腐蚀的敏感性。
图1阶梯组织（500×
）（晶粒间呈台阶状，晶界无腐蚀沟）
图2混合组织（250×
）（晶界有腐蚀沟，但没有一个晶粒被腐蚀沟包围）
图3沟状组织（500×
）（个别或全部晶粒被腐蚀沟包围）
图4游离铁素体组织（250×
）（在铸钢和焊接试样上观察,在奥氏体矩阵和铁素体间呈台阶状）
图5连续沟状组织（250×
）（在铸钢和焊接试样上观察。
很深的连续沟状组织）
图6凹坑组织Ⅰ（500×
）（浅凹坑多，深凹坑少的组织）
图7凹坑组织Ⅱ（500×
）
6.5锻钢试样，尤其是棒料试样也许有很多各式各样的凹坑。
如果这些凹坑很明显，而且很深那么在图上就是黑色的（图7）。
端面晶粒腐蚀只在硝酸试验中才有可能显示出敏感性。
因此，即使整个晶界处有很多的阶梯组织，试样上有比图7显示的更多的凹坑组织，也不能很保险地判断试样有很低的硝酸腐蚀率，而且无论什么时候判断也不能说试样可以进行硝酸测定。
明显的深凹坑和图1和图6中的浅凹坑应该不会混淆。
7浸蚀组织分类的使用
7.1浸蚀组织热酸腐蚀试验的分类依靠于不锈钢试样进行草酸试验的筛选和对每个试验方法实际中的用途。
每个试验重要的特性描述如下：
7.2B法－硫酸-硫酸铁试验方法是在50%的溶液中煮沸120小时的试验方法，主要检测当碳化铬析出时，晶间腐蚀的敏感性。
这种方法不能检测含铬-镍-钼的锻造不锈钢（如316，316L，317，317L）中σ相的敏感性，而这些不锈钢已知只在一定的硝酸环境下致使快速地产生晶间腐蚀。
这种方法也不能检测端面晶粒腐蚀的敏感性，这种腐蚀同样只会在一定的硝酸环境下产生。
对于含有像σ相一样的元素的稳定化不锈钢（如AISI321和347）和含铬-镍-钼的铸造不锈钢（如CF-8M，CF-3M，C6-8M和CG-3M），硫酸-硫酸铁试验方法呈现其敏感性。
7.3C法－硝酸试验方法是在65%的硝酸溶液中煮沸240小时的试验方法，主要检测当碳化铬和像σ相一样的元素析出时，晶间腐蚀的敏感性。
对于后者在含钼不锈钢和稳定化不锈钢的显微组织中有时有有时却没有。
这种试验方法可以检测所有不锈钢端面晶粒腐蚀的敏感性。
7.4E法－铜-硫酸铜-16%硫酸试验方法是在16%的硫酸溶液和6%的硫酸铁溶液中再加入铜屑煮沸15小时的试验方法，主要检测当碳化铬析出时，晶间腐蚀的敏感性。
这种方法不能检测σ相腐蚀和端面晶粒腐蚀有关的晶间腐蚀，这两种腐蚀只有在特定的硝酸环境下才能出现。
7.5F法－铜-硫酸铜-50%硫酸试验方法是在50%的硫酸和硫酸铜溶液中再加入铜屑煮沸120小时的试验方法，检测富铬碳化物析出，这种方法不能检测含有σ相。
B法－奥氏体不锈钢硫酸-硫酸铁晶间腐蚀敏感性试验方法（3）
8使用围
8.1这种试验方法的生产过程是在硫酸铁-50%硫酸溶液中煮沸120小时的试验方法，主要检测不锈钢晶间腐蚀的敏感性。
试验中晶间腐蚀的出现或存在不能表示在其它腐蚀环境中该材料的性能。
这个试验只能测量晶间腐蚀，不能对其它腐蚀方式（比如一般腐蚀，点腐蚀或应力腐蚀）提供依据。
注3：
通过A法进行试验，可以得到很多特殊不锈钢的数据。
8.1.1这种试验方法是当非稳定化奥氏体不锈钢当出现碳化铬析出时，测量其晶间腐蚀的敏感性。
当含钼锻造奥氏体不锈钢（比如316，316L，317，317L）出现σ相析出时，这种试验方法不能测量其晶间腐蚀的敏感性。
当铸造不锈钢（比如CF-3M和CF-8M）出现σ相析出时，这种试验方法可以测量其晶间腐蚀。
注4：
为了检测含钼奥氏体不锈钢中σ相的晶间腐蚀的敏感性，应该使用硝酸试验法（C法）。
8.2在稳定化不锈钢比如321（可能还有347）和含钼铸造不锈钢比如CF-8M，CF-3M，CG-8M和CG-3M中，采用硫酸-硫酸铁检测碳化铬析出物和σ相析出时的敏感性，σ相可能在显微镜下看不到。
8.3标准材料的热处理也许用硫酸-硫酸铁试验方法进行测量。
为了提高晶间腐蚀的敏化性可以向钢中加入铌或钛这些稳定化元素或者降低钢中成分碳的含量，在这种情况下可以用硫酸-硫酸铁试验方法来检测其有效性。
在锻钢（包括钢管），铸钢和含有焊缝的金属中使用这种方法。
8.4超低碳不锈钢和稳定化不锈钢，经过650～675℃（1200～1250°
F）的敏化热处理后进行试验测定,在这个温度围有大量的碳化物析出。
敏化处理时间的长短决定了钢种在硫酸-硫酸铁试验中最大的腐蚀率。
一般使用最多的敏化处理是675℃（1250°
9.快速筛选试验
9.1在进行硫酸-硫酸铁试验以前，不锈钢试样（表格3）必须进行一个快速地筛选试验，即奥氏体不锈钢草酸浸蚀组织的分类试验方法。
前面描述了草酸试验方法的准备，浸蚀和浸蚀组织分类。
表格3中列出了硫酸-硫酸铁试验后腐蚀的组织。
9.1.1经过草酸腐蚀后的试样如果组织是可以接受的，那么经过硫酸-硫酸铁试验后不会产生晶间腐蚀。
这样的试样可以不进行硫酸-硫酸铁试验。
草酸腐蚀后组织不能接受的所有试样必须进行硫酸-硫酸铁试验。
10试验设备
10.1图8中列出了硫酸-硫酸铁试验设备（注解6）。
图8硫酸-硫酸铁试验设备
表3对硫酸-硫酸铁草酸电解试验浸蚀组织分类
注1-AISI321和347不能筛选是因为这些级别钢可能含有一种在电解浸蚀组织中看不到但在硫酸-硫酸铁试验中却迅速腐蚀的σ相。
种类可以接受的组织不可接受的组织A
AISA304阶梯组织,混合组织,凹坑组织Ⅰ,Ⅱ沟状组织
AISA304L阶梯组织,混合组织,凹坑组织Ⅰ,Ⅱ沟状组织
AISA316阶梯组织,混合组织,凹坑组织Ⅰ,Ⅱ沟状组织
AISA316L阶梯组织,混合组织,凹坑组织Ⅰ,Ⅱ沟状组织
AISA317阶梯组织,混合组织,凹坑组织Ⅰ,Ⅱ沟状组织
AISA317L阶梯组织,混合组织,凹坑组织Ⅰ,Ⅱ沟状组织
AISI321无……
ACICF-3阶梯组织,混合组织,游离铁素体组织沟状组织，连续沟状组织
ACICF-8阶梯组织,混合组织,游离铁素体组织沟状组织，连续沟状组织
ACICF-3M阶梯组织,混合组织,游离铁素体组织沟状组织，连续沟状组织
ACICF-8M阶梯组织,混合组织,游离铁素体组织沟状组织，连续沟状组织
有A组织的试样必须在硫酸-硫酸铁试验中进行试验。
10.1.1Allihn或者Soxhlet冷凝器上安装有4个球形物，用的是45/50的磨口玻璃接头。
总长
度是330mm（13inch），冷凝器部分是241mm（9.5inch）。
10.1.21L的锥形烧瓶用的也是45/50的磨口玻璃接头。
烧瓶口的直径是38mm（1.5inch）。
10.1.3玻璃保护网（注解5）可以从玻璃商店中买到。
为了使液体可以通过烧瓶口，玻璃保护网的直径必须小于38mm（1.5inch），玻璃保护网的直径大约在34mm（1.3inch）。
玻璃保护网应该具有3~4个口以便于使试样周围试验溶液可以通过。
注5：
其它设备，比如玻璃钩和夹钳也要使用。
10.1.4沸腾小片必须使用，以防止出现崩沸。
10.1.5磨口玻璃接头上使用硅润脂。
10.1.6试验时，锥形烧瓶上部有一些氧化铁沉淀。
试验完毕后，可以向锥形烧瓶中加入沸腾的10%的盐酸以消除氧化铁沉淀。
10.1.7电加热器向沸腾溶液不断地提供热量。
10.1.8重量分析仪器的精确率可以达到0.001g。
注6：
这个设备不能用其它设备代替。
指型冷凝器也许不能使用。
11.硫酸-硫酸铁试验溶液
11.1600mL，50%（49.4%~50.9%）的溶液如下所示：
11.1.1警告－注意保护眼睛，使用手套接触酸液。
把试验长颈瓶放在钩子下面。
11.1.2首先，用500mL的量杯称量400mL的蒸馏水，并倒入锥形烧瓶中。
11.1.3然后再用250mL的量杯称量236mL的硫酸溶液，硫酸的浓度在95%~98%，慢慢倒入锥形烧瓶中，避免热量使溶液沸腾。
注7：
水蒸气的蒸发导致酸液浓缩。
11.1.4将25g的硫酸铁（包括大约75%的Fe2（SO4）3）加入到硫酸溶液中。
搅拌平衡后再使用。
11.1.5将沸片倒入烧瓶中。
11.1.6用硅脂给磨砂玻璃润滑。
11.1.7用冷凝器覆盖锥形烧瓶，并使冷却水循环使用。
11.1.8煮沸溶液，直到所有硫酸铁全部溶解。
（注7）
11.1.9警告－根据以前经验，沸腾的溶液会导致酸液喷溅的发生。
在试验过程中，酸的浓度是不会变浓的，同时在沸腾的溶液中有大量的沸片（可以防止试验溶液腐蚀的）存在。
12.试验试样的制备
12.1推荐一个合适试样总的面积是5~20cm2。
对于含有焊缝的试样包括焊缝在基层板的宽度只要13mm（1／2-in）。
12.2试验试样的表面状态尽可能的接近于实际的使用情况。
这样试样表面需要去除其它物质，使最终试样获得一个和指定表面一致的表面。
对于其它物质较多的部分，在保证试样尺寸的情况下，可以用机器对试样进行处理。
通常情况下，只要不去掉所需的部分用机器对试样处理不会对试验结果产生影响。
然而，对于有渗碳的特殊状况表面，可以用抛光机或者其它机器完全去除渗碳的部分。
除了进行试验证明试样表面的影响时这样处理试样是不允许的。
12.3当试样的取样方式用剪切时，在试验前应通过机器修整或研磨试样表面以去除剪切的影响部分。
12.4包括剪切部分在的任何试样表面应该用80号或120号的砂纸进行研磨。
干砂纸磨完之后，慢慢地进行抛光以避免试样过热。
一般不使用喷砂处理。
12.5在热处理中产生地氧化皮必须完全清除干净。
一些标志是不能被磨掉的，（例如上面的数字标记）对于研磨不能消除的氧化皮可以放入93℃（200°
F）浓硝酸中。
（在试验溶液中残余氧化皮会导电，产生活化作用。
12.6试样应该进行测量，包括孔壁和暴露在外的部分。
12.7然后试样应该使用不含氯的试剂（比如肥皂和丙酮）进行脱脂，烘干，重量精确到0.001g。
13.试验步骤
13.1把试样放在支架上，浸入沸腾的溶液中。
13.2用蜡笔在锥形烧瓶上对液面高度标记，可以对水蒸气的变化作出记录，酸液越变越浓。
如果水平刻度出现变化，试验必须重做，溶液换新的，试样也必须重新研磨。
13.3试样连续浸泡120小时，然后取出试样，用水和丙酮清洗，干燥。
13.4试样称重后，减去原来的重量。
13.5中间称重通常是没有必要的。
试验在没有干扰的情况下进行120小时。
然而，如果想得到初步的结果，试样可以在任何时候取出称重。
13.6在120小时的试验中保持溶液不变是很必要的。
13.7如果通过对溶液颜色明显的改变判定出腐蚀率很高，可以向溶液中添加硫酸铁抑制剂。
如果总重量损失超过2g，应该添加更多的硫酸铁。
（在试验中，每消耗10g硫酸铁则溶解1g不锈钢。
13.8多个试样可以同时进行试验。
试样数量（3或4个）受锥形烧瓶中玻璃架数量的限制。
14.计算和记录
14.1溶液对试样的影响是通过对试样重量损失测量得出的。
腐蚀率是通过对试样每月腐蚀的毫米数记录的，计算公式如下：
毫米/月=（7290×
w）/（A×
d×
t）
（2）
其中：
t——暴露时间，h；
A——试样表面积，cm2；
w——失重，g；
d——试样密度，g/cm3。
注8——同其它腐蚀速率常用单位间的换算系数：
毫米/月×
0.04=英寸/月毫米/月×
0.47=英寸/年
12=毫米/
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