药品检验操作规程Word文档下载推荐.docx

药品检验操作规程Word文档下载推荐.docx

《药品检验操作规程Word文档下载推荐.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《药品检验操作规程Word文档下载推荐.docx（58页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

文件名称

磺胺喹噁啉钠可溶性粉检验操作规程

页码

2/3

文件编码

SOP-CP00100

文件类别

SOP

文件编写/修订历史：

本文件为首次制定

修订号

00

合规定，反之，则判不符合规定。

2.3.2.2取本品水溶液，加醋酸氧铀锌试液，生成黄色沉淀，则判符合规定，反之，则判不符合规定。

3.检查

3.1干燥失重

3.1.1仪器与用具扁形称量瓶（干燥至恒重）、电子天平、干燥箱、干燥器。

3.1.2操作方法

照干燥失重测定法操作规程（SOP-JT00500）依法检查，取本品1g，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，放入105℃的恒温干燥箱中进行干燥4小时，干燥后取出置干燥器中放冷至室温一般约30分钟，精密称定，记录数据。

3.1.3计算公式

式中：

W0为空称量瓶重（g）

W1为干燥前称量瓶和供试品总重（g）

W2为干燥后称量瓶和供试品总重（g）

3.1.4结果判定

若减失重量≤8.0%，则判符合规定，若＞8.0%，则判不符合规定。

（法定为减失重量不得过10.0%）。

3.2外观均匀度

取供试品适量，置光滑纸面上，平铺约成5cm2，将其表面压平，在亮的背景下观察，应呈均匀的色泽、无花纹与色斑。

3.3溶解性

取供试品0.5g，置纳氏比色管中，加水至50ml，在25℃±

2℃上下翻转10次，供试品应全部溶解，静置30分钟，不得有浑浊或沉淀生成。

3.4装量差异

3.4.1仪器与用具天平、小毛刷、剪刀或刀片。

3.4.2操作方法及结果判定

3/3

按最低装量检查法操作规程（SOP-JT02400）依法检查，取供试品3个，分别称定重量，除去内容物，容器内壁用纯化水洗净并干燥，再分别称定容器的重量，求出每个容器内容物的装量与平均装量，均应符合规定。

如有1个容器装量不符合规定，则另取3个复试，应全部符合规定。

否则判该批产品不合格。

内控标准每袋装量应不低于98g（法定为：

每个容器的装量不少于标示装量的97%；

平均装量应不少于标示装量）

4.含量测定

4.1仪器电子天平、量筒、永停滴定仪、电热恒温干燥箱。

4.2试剂溴化钾、甘油、硫酸、亚硝酸钠、无水碳酸钠、对氨基苯磺酸基准试剂、浓氨溶液、盐酸。

4.3操作方法

取本品适量（约相当于磺胺喹噁啉钠0.5g），精密称定，加水20ml与溴化钾5g，溶解后，加甘油15ml，硫酸（1→2）20ml，照永停滴定法操作规程（SOP-JT02000），用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定。

每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于32.23mg的C14H11N4NaO2S。

4.4结果计算

F·

T

磺胺喹噁啉钠%=————————×

100%

1000×

W×

10%

式中：

F为校正因子

T为滴定度

W为称取的供试品量（g）

4.5结果判定

若含磺胺喹噁啉钠为标示量的91.0～110.0%，则判符合规定，若含量＜91.0%或＞110.0%，则判不符合规定。

（法定标准规定应为标示量的90.0～110.0%）。

5.规格：

100g：

10g

6.有效期：

2年

7.成品编码：

C001

8.编制依据：

《磺胺喹噁啉钠可溶性粉内控质量标准》

《中国兽药典》2005年版一部附录

《中国药品检验标准操作规范》2005年版

阿莫西林可溶性粉检验操作规程

1/3

SOP-CP00200

起草人：

起草日期：

年月日

审核人：

审核日期：

颁发部门

质量管理部

批准人：

批准日期：

生效日期：

接收部门：

建立阿莫西林可溶性粉检验的标准操作程序，使操作过程规范化。

适用于阿莫西林可溶性粉的检验操作。

取本品观察，本品为白色或类白色粉末。

2.1色谱鉴别

2.1.1仪器液相色谱仪

2.1.2操作方法及结果判定在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

3.1溶解性取本品50mg，置烧杯中，加水100ml，搅拌，应溶解。

3.2水分

3.2.1仪器及试剂具塞玻瓶、天平、无水甲醇、费休氏试液。

3.2.2操作方法照水分测定法（SOP-JT00600）测定。

取供试品适量置干燥的具塞玻璃种，加无水乙醇2～5ml，在不断振摇下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变成红棕色，另作空白试验，按下式计算。

3.2.3计算公式

A：

为样品所消耗费休氏试液的容积（ml）

B：

为空白所消耗费休氏试液的容积（ml）

F：

为每1ml费休氏试液相当于水重量（mg）

W：

为供试品的量（mg）

3.2.4结果判断

若含水量≤4.0%，则判符合规定，若＞4.0%，则判不符合规定。

（法定为减失重量不得过5.0%）。

3.3外观均匀度取供试品适量，置光滑纸上，平铺约成5cm2，将其表面压平，在亮的背景下观察，应呈均匀的色泽、无花纹与色斑。

则判为符合规定,反之则不符合规定。

按最低装量检查法（SOP-JT02400）检查，取试品三个，分别精密称定重量，除去内容物，容器内壁用纯化水洗净并干燥，再分别称定容器的重量，求出每个容器内容物的装量与平均装量，均应符合规定。

每个容器装量应不低于允许的最低装量，即每袋装量应不低于48g。

（法定标准规定每个容器的装量不少于标示装量的95%；

平均装量应不少于标示装量）（袋装规格50g/袋）。

4.1仪器及试剂高效液相色谱仪、十八烷基键合硅胶、磷酸二氢钾溶液、氢氧化钾溶液、磷酸盐缓冲液（PH5.0）、乙腈、天平。

4.2操作方法

照高效液相色谱法（SOP-JT04200）测定。

色谱条件与系统使用性试验用十八烷基键合硅胶为填充剂；

以0.05mol/l磷酸二氢钾溶液（用2mol/l氢氧化钾溶液调节PH值至5.0±

0.1）-乙腈（96:

4）为流动相；

检测波长为254nm。

理论板数按阿莫西林峰计算不低于1700。

测定法精密称量本品适量，加磷酸盐缓冲液（PH5.0）溶解并稀释成每1ml中约含0.6mg的溶液，滤过，精密量取续滤液20μl,注入液相色谱仪，记录色谱图；

另取阿莫西林对照品适量，同法测定。

按外标法以峰面积计算出供试品中阿莫西林（C16H19N3O5S）的含量，含阿莫西林（C16H19N3O5S）应为标示量的91.0%～110.0%。

[标准规定含阿莫西林（C16H19N3O5S）应为标示量的90.0%～110.0%。

]

4.3计算公式

S样：

样品的峰面积

W对：

对照品的取样量

S对：

对照品的峰面积

W样：

样品的取样量

4.4结果判定含阿莫西林（C16H19N3O5S）应为标示量的91.0%～110.0%,则判符合规定，若含量＜91.0%或＞110.0%，则判不符合规定。

（标准规定含阿莫西林（C16H19N3O5S）应为标示量的90.0%～110.0%）。

5.规格50g：

5g（按C16H19N3O5S计算）

6.有效期2年

7.成品编码C002

8.编制依据《阿莫西林可溶性粉内控质量标准》

甲砜霉素粉检验操作规程

SOP-CP00300

建立甲砜霉素粉检验的标准操作程序，使操作过程规范化。

适用于甲砜霉素粉的检验操作。

1.性状取本品观察,本品为白色粉末。

2.鉴别在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

3.1有关物质

3.1.1仪器与试剂液相色谱仪、电子天平、量瓶、烧杯。

3.1.2操作方法及结果判定取本品，加流动相制成每1ml中含甲砜霉素1mg的溶液，摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液；

精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。

照甲砜霉素项下的方法测定。

单个杂峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）；

各杂峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（2.0%）。

（供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰可忽略不计），则判符合规定，反之不符合规定。

3.2干燥失重

3.2.1仪器与用具扁形称量瓶（干燥至恒重）、电子天平、干燥箱、干燥器。

3.2.2操作方法依（SOP-JT00500）测定。

取本品1g，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，放入105℃的恒温干燥箱中进行干燥4小时，干燥后取出置干燥器中放冷至室温一般约30分钟，精密称定，记录数据。

3.2.3计算公式

W1为干燥前称量瓶和供试品总重（g）

3.2.4结果判定

若减失重量≤7.0%，则判符合规定，若＞7.0%，则判不符合规定。

（法定为减失重量不得过8.0%）。

3.3外观均匀度取供试品适量，置光滑纸上，平铺约成5cm2，将其表面压平，在亮的背景下观察，应呈均匀的色泽、无花纹与色斑。

3.4装量

3.4.2操作方法及结果判定按最低装量检查法操作规程（SOP-JT02400）依法检查，取供试品3个，分别称定重量，除去内容物，容器内壁用纯化水洗净并干燥，再分别称定容器的重量，求出每个容器内容物的装量与平均装量，均应符合规定。

如有1个容器装量不符合规定，则另取3个复试，应全部符合规定，否则判该批产品不合格。

内控标准每瓶装量应不低于98g（法定为：

平均装量应不少于标示装量）。

4.1仪器与试剂液相色谱仪、十八烷基硅烷键合硅胶、乙腈、冰醋酸。

4.2操作方法精密称取本品适量（约相当于甲砜霉素50mg），置50ml量瓶中，加流动相振摇使甲砜霉素溶解，并用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过；

精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。

S样×

W对×

对照品标示量×

样品稀释倍数

4.4结果判断

按无水物计算,若含C12H15CL2NO5S在91.0%～110.0%范围内，则判为符合规定；

反之，则判为不符合规定。

5.规格按C12H15Cl2NO5S计算100g：

15g

7.成品编码C003

8.编制依据《甲砜霉素粉内控质量标准》

《中国兽药典》2000年版一部附录

《中国药品检验标准操作规范》2005年版。

氟苯尼考粉检验操作规程

SOP-CP00400

建立氟苯尼考粉检验的标准操作程序，使操作过程规范化。

适用于氟苯尼考粉的检验操作。

1.性状取本品观察，本品为白色或类白色粉末。

2.鉴别

2.1在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

2.2.1仪器试剂紫外分光光度计、分析天平、容量瓶（50ml）、刻度吸管、甲醇。

2.2.2操作方法及结果判定取本品适量，加甲醇制成每1ml中约含氟苯尼考0.2mg的溶液，滤过，取滤液照分光光度法（SOP-JT00200）测定在266nm的波长处有最大吸收。

则符合规定，反之，则不符合规定。

3.检查

3.1.2操作方法依（SOP-JT00500）测定。

3.2外观均匀度取供试品适量，置光滑纸上，平铺约成5cm2，将其表面压平，在亮的背景下观察，应呈均匀的色泽、无花纹与色斑。

则判为符合规定；

3.3装量差异

3.3.1仪器与用具天平、小毛刷、剪刀或刀片。

3.3.2操作方法及结果判定

按最低装量检查法操作规程（SOP-JT02400）依法检查，取供试品3个，分别称定重量，除去内容物，容器内壁用纯化水洗净并干燥，再分别称定容器的重量，每袋装量符合不低于内控标准98g，判为符合规定。

（法定标准规定每个容器的装量不少于标示装量的97%；

平均装量应不少于标示装量）（袋装规格100g/袋）。

4.含量测定

4.1仪器及试剂液相色谱仪、十八烷基硅烷键合硅胶、乙腈、冰醋酸。

4.2操作方法照高效液相色谱法（SOP-JT04200）测定。

色谱条件及系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；

以乙腈-水-冰醋酸（500：

985：

15）为流动相；

检测波长为224nm。

取氟苯尼考和甲砜霉素对照品适量，加流动相溶解制成每1ml中含氟苯尼考0.05mg和甲砜霉素0.03mg的溶液，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，理论板数按氟苯尼考峰计算应不低于2500，甲砜霉素峰和氟苯尼考峰的分离度应不低于4.0。

测定法取本品约250mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相适量使溶解并稀释至刻度，摇匀；

精密量取5ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀；

精密量取10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。

另取氟苯尼考对照品适量，同法测定。

按外标法以峰面积计算，即得。

S对：

含氟苯尼考（C12H14Cll2FNO4S）应为标示量的91.0%～110.0%，则判为符合规定；

（法定标准规定应为标示量的90.0%～110.0%）。

5.规格100g：

氟苯尼考20g

7.成品编码C004

《氟苯尼考粉内控质量标准》

农业部600号公告

肥猪散检验操作规程

1/2

SOP-CP00500

建立肥猪散检验的标准操作程序，使操作过程规范化。

适用于肥猪散的检验操作。

1.性状取本品观察，本品为浅黄色的粉末；

气微香，味微甜。

2.显微鉴别

2.1仪器及试剂显微镜、酒精灯、甘油醋酸试液、载玻片。

2.2操作方法及结果判定取本品粉末少量，置载玻片上，摊平，用甘油醋酸处理后观察：

间隙腺毛类圆形或长卵形，直径23～48µ

m，基部延长似柄状，有的含黄色或黄棕色分泌物。

草酸钙簇晶直径约至80µ

m。

果皮细胞纵列，常有1个长细胞与2个短细胞相间连接，长细胞壁厚，波状弯曲，木化。

种皮支持细胞侧面观呈哑铃状或骨状，长26～170µ

m，宽20～73µ

m，缢缩部分宽12～26µ

3.1外观均匀度取供试品适量，置光滑纸面上，平铺约成5cm2，将其表面压平，在亮的背景下观察，应呈均匀的色泽、无花纹与色斑。

3.2水分（烘干法）

3.2.1仪器扁形称量瓶、干燥器、分析天平。

3.2.2操作方法及结果判定照水分测定法（SOP-JT00700）测定。

取供试品3g,平铺于干燥至恒重扁形称量瓶中,厚度不超过5mm,疏松供试品不超过10mm,精密称定,打开瓶盖在105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移至干燥器中,冷却30分钟,精密称定,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续称重的差异不超过5mg为止。

根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。

式中W1为称量瓶重（g）；

2/2

W2为干燥前样品+称量瓶重（g）；

W3为干燥后样品+称量瓶的恒重（g）。

含水分≤8.0％，则判符合规定，若＞8.0％，则判不符合规定。

（法定标准规定不得过10.0％）

3.3粒度应全部通过二号筛（24目）。

4.规格：

100g

5.有效期：

6.成品编码：

C005

7.编制依据：

《肥猪散内控质量标准》

《中国兽药典》2005年版二部附录

强壮散检验操作规程

SOP-CP00600

建立强壮散检验的标准操作程序，使操作过程规范化。

适