污水处理检测规程Word文件下载.docx

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15、高锰酸钾标准溶液的配制………………………………………………29

16、原料石灰的检测……………………………………………………………30

附录：

1、电镀废水常规检测项目

2、基本检测仪器、器材、试剂清单

水温

水温计法

一、仪器：

水温计

二、步骤：

将水温计插入一定深度的水中，放置5分钟后，迅速提出水面并读取温度值。

当气温与水温相差较大时，要立即读数，避免受气温的影响。

必要时，重复插入水中，再一次读数。

pH值

玻璃电极法

各种型号的pH计和玻璃电极。

二、试剂：

用于校准仪器的标准缓冲溶液。

可于市面上购买并按其说明进行配制。

三、步骤：

1、按照仪器使用说明书准备。

2、将水样与标准缓冲溶液调到同一的温度，记录测定温度，选用与水样pH值相差不超过2个pH单位的标准缓冲溶液校准仪器，从第一个标准溶液中取出两个电极，彻底冲洗，并用滤纸轻轻吸干，再浸入第二个标准溶液中，其pH值约与前一个相差3个pH单位。

如测定值与第二个标准溶液pH值之差大于0.1pH值时，就要检查仪器、电极或标准溶液是否有问题。

当三者均无异常情况时，可测定水样。

3、水样的测定：

先用蒸馏水冲洗两个电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入水样中，小心搅拌，待读数稳定后记录pH值。

色度

稀释倍数法

一、仪器

具塞比色管，其标线高度要一致。

二、步骤

1、取100至150mL澄清水样置于烧杯中，以白色瓷板为背景，观测并描述其颜色种类。

2、分取澄清的水样，用水稀释成不同的倍数，分取50mL分别置于比色管中，管底部衬一白瓷板，由上向下观察稀释后水样的颜色，并与蒸馏水相比较，直至刚好看不出颜色，记录此时的稀释倍数。

悬浮物

重量法

中速定量滤纸，Ф45∽60mm；

称量瓶，内径30∽50mm

1、过滤前恒重，将滤纸折好，放入称量瓶中，移入烘箱中于103∽105℃烘1小时，取出，置于干燥器内冷却至室温，称其重量，反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.2mg，

2、过滤：

取适量水样，（一般使悬浮物在5∽100mg作为取样范围），通过已恒重的滤纸在漏斗上过滤。

过滤完后，用蒸馏水洗涤滤纸和悬浮物两三次，仔细的放回一起恒重的称量瓶中，移入103∽105℃烘箱中，烘干。

3、过滤后恒重：

烘干后，马上移入干燥器中，冷却至室温，称其重量，反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.4mg为止。

三、计算

C=

C——水中悬浮物含量（mg/L）；

A——悬浮物+滤纸+称量瓶的重量（g）；

B——滤纸+称量瓶的重量（g）；

V——水样体积（mL）。

六价铬的测定

高锰酸钾氧化--二苯碳酰二肼分光光度法

一、试剂

1、（1+1）氨水，用氨水（ρ=0.90g/mL）与等体积的水混合而成。

2、（1+1）硫酸，用硫酸（ρ=1.84g/mL）与等体积的水混合而成；

3、（1+1）磷酸。

用磷酸（ρ=1.69g/mL）与等体积的水混合而成；

4、显色剂：

称取二苯碳酰二肼（C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释到100mL，摇匀。

贮于棕色瓶中保存，色变深后不能使用。

5、2%（m/V）亚硝酸钠溶液：

将亚硝酸钠2g溶于水并稀释至100mL。

6、20%（m/V）尿素溶液：

将尿素[（NH2）2CO]20g溶于水并稀释至100mL。

7、4%（m/V）高锰酸钾溶液：

称取高锰酸钾4g，在加热和搅拌下溶于水，稀释至100mL。

8、铬标准贮备液：

称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（K2Cr2O7,优级纯）0.2829g，用水溶解后，移入1000mL容量瓶，加水稀释至标线，摇匀。

此溶液每毫升含六价铬0.100mg。

9、铬标准使用液：

吸取5.00mL铬标准贮备液，置于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。

摇匀，此溶液每毫升含六价铬1.00µ

g。

1、取50mL或适量（含铬量少于50µ

g）水样，（如不到50mL，用水稀释至50mL。

）置于250mL锥形瓶中，用（1+1）氨水和硫酸溶液调至中性，加入几粒玻璃珠，加入1+1硫酸溶液0.5mL，加入1+1磷酸溶液0.5mL，摇匀，加入4%（m/V）高锰酸钾溶液2滴，如紫红色褪，则应添加4%高锰酸钾溶液保持紫红色。

加热煮沸至溶液体积约剩20mL。

2、取下冷却，加入1mL尿素溶液摇匀。

用滴管滴加亚硝酸钠溶液，每滴加一滴充分摇匀，至高锰酸钾溶液的紫红色刚好褪去。

稍停片刻，待溶液内气泡跑完，转移到50mL比色管中。

3、水稀释至标线，加入2mL显色剂，摇匀，10min后，于540nm波长处，用光程10mm的比色皿，以水作参比，测定吸光度并作空白校正，从校准曲线上查得铬的含量。

4、准曲线的绘制

向一系列250mL锥形瓶中分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准溶液，用水稀释至50mL，然后按照测定水样的同样步骤进行处理，测定，从测得的吸光度经空白校正后，绘制吸光度对铬含量的校正曲线。

六价铬（Cr,mg/L）=

m----从校准曲线上查得的含铬量µ

g，

V----水样体积mL。

总铬的测定

硫酸亚铁铵滴定法

一、试剂：

1、（1+19）硫酸溶液：

取硫酸50mL，缓慢加入到950mL水中，混匀。

2、硫酸-磷酸混合液：

取150mL硫酸缓慢加入到700mL水中，冷却后，加入150mL磷酸，混匀。

3、25%过硫酸铵溶液：

称取25g过硫酸铵溶于水中，稀释至100mL，用时配制。

4、重铬酸钾标准溶液：

称取120℃干燥2h的重铬酸钾（K2Cr2O7优级纯）0.4903g用水溶解后，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。

此溶液的浓度（1/6K2Cr2O7）=0.01000mol/L

5、硫酸亚铁铵标准滴定溶液：

称取硫酸亚铁铵（（NH4）2Fe（SO4）2·

6H2O），用（1+19）硫酸溶液500Ml溶解，过滤至2000mL容量瓶中，用（1+19）硫酸溶液稀释至标线。

临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。

标定：

吸取25.00mL重铬酸钾标准溶液，置于500mL锥形瓶中，用水稀释200mL左右。

加入20mL硫酸-磷酸混合液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至淡黄色。

加入3滴苯基代邻氨基苯甲酸指示液，继续滴定至溶液由红色突变为亮绿色为终点。

记录用量（V0mL），计算如下：

C[（NH4）2Fe（SO4）2·

6H2O]=0.01000

式中：

C------硫酸亚铁铵标准滴定液的浓度。

6、1%硫酸锰溶液：

将硫酸锰（MnSO4·

2H2O）1g溶于水中，稀释至100mL。

7、0.5%硝酸银溶液：

将硝酸银0.5g溶于水，稀释至100mL。

8、5%碳酸钠溶液：

将无水碳酸钠5g溶于水，稀释至100mL。

9、（1+1）氨水：

取氨水（ρ=0.90g/mL）加入等体积水中，摇匀。

10、1%氯化钠溶液：

将氯化钠1g溶于水，稀释至100mL。

11、苯基代邻氨基苯甲酸指示液：

称取苯基代邻氨基苯甲酸（PhenylenthranilicAcid）0.27g溶于5%碳酸钠溶液5mL中，用水稀释至250mL。

1、吸取适量水样150mL于烧杯中，经酸消解后转移至500mL锥形瓶中（如水样清澈、无色，可直接取适量水样于500mL锥形瓶中）。

用氨水中和溶液PH值为1∽2。

加入20mL硫酸-磷酸混合液，1∽3滴硝酸银溶液，0.5mL硫酸锰溶液,25mL过硫酸铵溶液，摇匀，加入几粒玻璃珠，加热至再现高锰酸钾盐的紫红色，煮沸10min。

2、取下稍冷，加入5mL氯化钠溶液，加热微沸10∽15min，除尽氯气。

取下迅速冷却，用水洗涤瓶壁并稀释至250mL左右。

加入3滴苯基代邻氨基苯甲酸指示液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液由红色突变为绿色为终点，记下用量（V1），同时取同样体积纯水代替水样进行测定，记下用量（V2）。

总铬（Cr,mg/L）=

V1----滴定水样时，硫酸亚铁铵标准滴定溶液用量（mL）;

V2----滴定空白样时，硫酸亚铁铵标准滴定溶液用量（mL）

V3----水样的体积（mL）

C------硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度（mol/L）.

镍的测定

丁二酮肟光度法

一、试剂

1、镍标准贮备液：

称取99.9%或光谱纯金属镍0.1000g，溶解在（1+1）硝酸溶液10mL中，加热蒸发至近干，加1%硝酸溶解并定容于1000mL，此溶液每毫升含100.0µ

g镍。

2、镍标准使用液由上述标准贮备溶液稀释而成，每毫升溶液含10.0µ

3、20%柠檬酸铵：

4、1%丁二酮肟乙醇溶液：

称取1g丁二酮肟溶解于100mL乙醇中。

5、0.1%酚酞指示液：

称取0.1g酚酞溶解于100mL乙醇中。

6、（1+1）氨水：

用氨水（ρ=0.90g/mL）与等体积的水混合而成。

7、氨水-氯化铵缓冲液：

称取70g氯化铵溶于适量水中，加入570mL氨水，用水稀释至1000mL。

8、正丁醇。

9、（1+26）氨水：

一体积的氨水加26体积的水混合而成，

10、（1+23）盐酸溶液：

一体积的盐酸加23体积的水混合而成，

11、0.05mol/L碘溶液：

称取12.7g碘，加到含有25g碘化钾的适量水中，用水稀释至1000mL.

12、0.5%加丁二酮肟，称取0.5g丁二酮肟溶解于50mL氨水中，用水稀释至100mL.。

13、5%Na2-EDTA溶液，称取5gEDTA溶于水中，稀释至100mL。

14、1mol/L氢氧化钠溶液：

称取40g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000mL.

1、取适量水样（含镍0.05mg以下），置于100mL分液漏斗中，加20%柠檬酸铵5.0mL，1%丁二酮肟乙醇溶液2.0mL，摇匀。

加0.1%酚酞指示液，1滴，滴加（1+1）氨水使溶液出现红色，再加入pH为10.0的氨水-氯化铵缓冲液1.0mL，加水至约30mL摇匀。

2、用正丁醇10mL萃取1到2分钟。

静止分层后，弃尽水相。

3、用（1+26）氨水5mL振摇30秒，洗涤有机相一次，弃尽水相。

4、加入（1+23）盐酸溶液5mL振摇1到2分钟。

反萃取镍，分层后，将水相完全转入25mL具塞比色管中，再用水5mL，洗涤有机相一次，合并水相。

5、加1mol/L氢氧化钠溶液1.5mL，20%柠檬酸铵0.5mL，0.05mol/L碘溶液1.0mL，加水至约20mL摇匀。

0.5%加丁二酮肟2.0mL，摇匀。

加5%Na2-EDTA溶液2mL加水至刻度摇匀。

用10mm比色皿于波长440mm处以水作参比测量吸光度，并作空白校正。

6、于一系列的分液漏斗中，分别加入0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL镍标准使用液，按上述同样的萃取步骤进行，测定，从测得的吸光度经空白校正后，绘制吸光度对镍含量的校正曲线。

从校准曲线上查得镍的含量。

镍（Ni,mg/L）=

m----从校准曲线上查得的含镍量µ

四、注意事项

若水样含有悬浮物及有机络合剂，应取适量水样加HNO3消解后，再按本方法显色测定。

铜的检测

二乙氨基二硫代甲酸钠萃取光度法

一、、试剂

1、四氯化碳、盐酸，硝酸，高氯酸，氨水：

均为优级纯。

2、（1+1）氨水，用氨水（ρ=0.90g/mL）与等体积的水混合而成。

3、0.2%二乙氨基二硫代甲酸钠溶液：

称取试剂0.2g溶于水中并稀释至100mL，用棕色玻璃瓶贮存，放在暗处可保存两周。

4、0.4g/L甲酚红指示液：

称取0.02g试剂溶于95%乙醇50mL中。

5、EDTA-柠檬酸铵溶液：

称取5gEDTA和20g柠檬酸铵溶于水中，并稀释至100mL，加入4滴甲酚红指示液，用（1+1）氨水调到pH8~8.5（由红色变为紫色），加入少量0.2%二乙氨基二硫代甲酸钠溶液，用四氯化碳萃取提纯。

6、氯化铵—氢氧化铵缓冲溶液：

7、铜标准贮备液：

准确称取1.000g金属铜（99.9%）置于150mL烧杯中，加入（1+1）硝酸20mL，加热溶解后，加入（1+1）硫酸10mL并加热至冒白烟。

冷却后，加水溶解并转入1000mL溶量瓶中，用水定溶至标线。

此溶液每毫升含1.00mg铜。

8、铜的标准使用液由上述标准贮备液稀释成每毫升含5.0µ

g铜。

1、取适量水样（含铜量少于30µ

g，体积不大于50mL）置于125mL分液漏斗中，加水至50mL。

2、加入10mLEDTA-柠檬酸铵溶液，5mL氯化铵—氢氧化铵缓冲溶液，摇匀。

3、加入0.2%二乙氨基二硫代甲酸钠溶液5mL，摇匀。

静置5分钟。

4、准确加入10mL四氯化碳，用力振荡不少于2min，（若用振荡器振荡，不少于4min），静置待分层。

5、测量：

用滤纸吸去漏斗颈部的水分，塞入一小团脱脂棉，弃去最初流出的有机相1~2毫升，然后将有机相放入20mm干燥的比色皿，于440mm波长处，以四氯化碳作参比，测量吸光度，

6、用50mL水代替水样，按上述步骤同时进行空白试验，以试样的吸光度减去空白试样有吸光度后，从校准曲线上查出铜含量。

7、校准曲线：

于八个分液漏斗中分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、6.00mL铜的标准使用液，加水至体积为50mL，配成一组标准系列溶液，按上述操作步骤进行显色萃取和测量，将测得的吸光度作空白校正后，再与相应的铜含量绘制校准曲线。

铜（Cu,mg/L）=

m----从校准曲线上查得的含铜量µ

若水样含有悬浮物及有机物较多时，应进行试样处理：

可吸取50mL酸化的水样置200mL烧杯中，加入5mL硝酸，在电热板上加热消解并蒸发到10mL左右，稍冷加入5mL硝酸和1mL高氯酸，继续加热消解，蒸至近干，加水40mL，加热煮沸3min，冷却，将试液转入50mL容量瓶中，用水稀释至标线。

再取取适量水样（含铜量少于30µ

g，体积不大于50mL）置于125mL分液漏斗中，加水至50mL，加入10mLEDTA-柠檬酸铵溶液，2滴甲酚红指示液，用（1+1）氨水调至由红色经黄色变成紫色。

再按上述第3步起进行显色测定。

锌的测定

双硫腙分光光度法

分光光度计，

分液漏斗，溶量为125mL

1、无锌水：

将普通蒸馏水通过阴阳离子交换柱以除去水中痕量锌，用于配制试剂。

2、四氯化碳（CCl4）

3、高氯酸：

ρ=1.75g/mL

4、盐酸：

ρ=1.18g/mL

5、6mol/L盐酸：

取500mL浓盐酸用水稀释至1000mL。

6、2mol/L盐酸：

取100mL浓盐酸用水稀释至600mL。

7、0.02mol/L盐酸：

取2mol/L盐酸10mL用水稀释至1000mL。

8、乙酸：

（含量36%）。

9、氨水：

ρ=0.90g/mL

10、（1+100）氨溶液：

取氨水10mL用水稀释至1000mL。

11、硝酸：

ρ=1.42g/mL

12、2%硝酸溶液：

取硝酸20mL用水稀释至1000mL。

13、0.2%硝酸溶液：

取2mL硝酸用水稀释至1000mL。

14、乙酸钠缓冲溶液：

将68g三水合乙酸钠溶（CH3COONa·

3H2O）于水中，并稀释至250mL，另取乙酸一份与七份水混合。

将上述两种溶液按等体积混合，混合液再用0.1%双硫腙四氯化碳溶液重复萃取数次，直到最后的萃取液呈绿色不变，然后再用四氯化碳萃取，以除去残留的双硫腙。

15、硫代硫酸钠溶液：

将25g五水合硫代硫酸钠（Na2S2O3·

5H2O）溶于100mL水中，每次用0.05%双硫腙四氯化碳溶液10mL萃取，直到双硫腙呈绿色不变，然后再用四氯化碳萃取以除去多余的双硫腙。

16、0.05%双硫腙四氯化碳贮备液：

称取0.1g双硫腙（C6H5NNCSNHNH·

C6H5）溶解于200mL四氯化碳，贮于棕色瓶中，放置于冰霜中，如双硫腙不纯，可按下述步骤提纯：

将上述双硫腙四氯化碳溶液滤去不溶物，滤液置于分液漏斗，每次用（1+100）氨水20mL提取，共提取五次，此时双硫腙进入水层，合并水层。

然后用6mol/L盐酸中和，再用200mL四氯化碳分三次提取，合并四氯化碳。

将此双硫腙四氯化碳溶液放入棕色瓶中，保存于冰霜中备用。

17、0.01%双硫腙四氯化碳中间液：

临用前将0.05%双硫腙四氯化碳溶液用四氯化碳稀释5倍。

18、0.0004%双硫腙四氯化碳溶液：

量取0.01%双硫腙四氯化碳溶液10mL，用四氯化碳稀释至250mL（此溶液的透光度在波长500nm处用10mm比色皿测量时应为70%）。

当天配制。

19、柠檬酸钠溶液：

将10g二水合柠檬酸钠（C6H5O7Na2·

2H2O）溶解于90mL水中，按上面介绍方法用双硫腙四氯化碳溶液萃取纯化，此试液用于玻璃器皿的最后洗涤。

20、锌标准贮备液：

准确称取0.1000g锌粒（纯度99.9%）溶于2mol/L盐酸溶液5mL，移入1000mL容量瓶，用水稀释至标线。

此溶液每毫升含100µ

g锌。

21、锌标准溶液：

取锌标准贮备液（100µ

g/mL）10.00mL置于1000mL容量瓶中，加2mol/LHCl5mL，用水稀释至标线。

此溶液每毫升含1.00µ

1、样品预处理

每100mL水样加入5mL硝酸，置于电热板上加热，消解到10mL左右，稍冷却，再加入5mL硝酸和2mL高氯酸，继续加热消解，蒸发近干，冷却后用0.2%硝酸溶液温热溶解残渣，冷却后，用快速滤纸过滤，滤纸用0.2%硝酸洗涤数次，滤液用此硝酸稀释定容后，供测定用，每分析一批的试样要平行做两个空白试验。

准确量取含不超过30µ

g锌的适量试样放入250mL分液漏斗中，用水补充至100mL，加入3滴0.1%百里酚蓝指示液，用6mol/L氢氧化钠溶液或6mol/L盐酸溶液调节到刚好出现稳定的黄色，此时溶液的值pH为2.8，备作测定用。

如果水样中锌的含量太高而不在测定范围之内，可将试样作适当的稀释或减少取样量。

如锌的含量太低，也可取较大量的试样置于石英蒸发皿中进行浓缩。

如果取加酸保存的试样，则要取一份试样放在石英蒸发皿中，蒸发至干，以除去过量的酸。

然后加无锌水，加热煮沸5min，用稀盐酸或经提纯的氨水调节试样的pH2∽3之间，最后以无锌水定容。

2、样品显色萃取：

取10.0mL（含锌量在0.5∽5µ

g之间）试样置于125mL分液漏斗中，加入乙酸钠缓冲溶液5mL及硫代硫酸钠溶液1mL，混匀后，再加0.0004%双硫腙四氯化碳溶液10.0mL，振摇4min，静置分层后，将四氯化碳层通过少许洁净脱脂棉过滤入20mm比色皿中。

3、光度测量：

立即在535nm波长处测量溶液的吸光度，参比皿中放入四氯化碳。

由测量所得吸光度扣去空白试验吸光度后，从校准曲线上查出锌量，然后按公式计算样品中锌的含量。

4、空白试验：

用适量无锌水代替试样，其它试剂用量均相同，按上述步骤进行处理。

5、校准曲线的绘制

向一系列125mL分液漏斗中，分别加入锌标准溶液（1.00µ

g/L）0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL，各加适量无锌水补充至10mL，向各分液漏斗中加入乙酸钠缓冲溶液5mL和硫代硫酸钠溶液1mL，混匀后，以下按样品的测定步骤进行显色萃取和测量。

四、计算：

锌（Zn,mg/L）=

m——从校准曲线上查得锌量

V——用于测定的水样体积。

化学耗氧量（CODCr）的测定

（重铬酸钾法）

一、试剂：

1、重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L）：

称取预先在120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。

2、试亚铁灵指示液：

称取1.458g邻菲罗啉（C12H8N2·

H2O,1，10-phenanthroline），0.695g硫酸亚铁（FeSO4·

7H2O）溶于水中，稀释至100mL，贮于棕色瓶内。

3、硫酸亚铁铵标准溶液[（NH4）2Fe（SO4）2·

6H2O≈0.1mol/L]：

称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。

标定方法：

准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。

冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

C[（NH4）2Fe（SO4）2]=

C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）。

V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）。

4、硫酸-硫酸银溶液：

于2500mL浓硫酸中加入25g硫酸银，放置1~2天，不时摇动使其溶解。

5、硫酸汞：

结晶或粉末。

二、步骤

1、取20.00mL混合均匀水样（或者适量水样稀释至20.00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2小时，（自沸腾开始计时）。

此步骤需注意：

A：

对于化学耗氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积的1/10的废水样和试剂，于15mmX150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变