高中化学培优第1讲 化学实验基础Word格式.docx

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托盘天平　　　　　　

①称量前先调零点；

②腐蚀性药品应放于烧杯内称量；

③左盘放被称物，右盘放砝码，即左物右码；

0.1g。

（6）仪器F的名称：

温度计。

①测反应混合物的温度时：

应将温度计插入混合物中，温度计的水银球不能接触容器内壁，如测定物质的溶解度、实验室中制乙烯及中和热的测定；

②测蒸气的温度时，水银球应在液面以上；

测馏分温度时，水银球应略低于蒸馏烧瓶支管口处。

二、常见的基本操作

1．药品的取用

（1）取用粉末状或小颗粒状固体用药匙，若药匙不能伸入试管，可用纸槽，要把药品送入试管底部，而不能沾在管口和管壁上。

块状和大颗粒固体用镊子夹取。

（2）取少量液体可用胶头滴管。

取用较多的液体用倾倒法，注意试剂瓶上的标签向手心。

向容量瓶、漏斗中倾倒液体时，要用玻璃棒引流。

2．试纸的使用

（1）类型及作用

——定性检验酸碱性

——定量（粗测）检测酸碱性强弱

——检验SO2等有漂白性的物质

——检验Cl2等有氧化性的物质

（2）使用方法

①检验溶液：

取试纸放在玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取液体，点在试纸中部，观察试纸的颜色变化。

等pH试纸变色后，与标准比色卡对照。

②检验气体：

先用蒸馏水把试纸润湿，用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端，然后再放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。

3．仪器的洗涤

（1）方法：

使用毛刷，用去污剂和水冲洗。

（2）洗净的标准：

玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚成滴，也不成股流下。

（3）常见残留物的洗涤举例

残留物

洗涤剂

容器里附有的油污

NaOH溶液或热的纯碱溶液

容器壁上附着的硫

CS2或热的NaOH溶液

试管上的银镜

稀HNO3

AgCl

氨水

试管残留的MnO2

热浓盐酸

4．.物质的溶解

（1）固体的溶解

一般在烧杯或试管里进行，为了加速溶解，常采用搅拌、粉碎、振荡或加热等措施，但FeCl3、AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热。

（2）气体的溶解

①对溶解度较小的气体（如Cl2等），为了增大气体分子与水

分子的接触机会，应将气体导管插入水中（如右图中A）。

②对极易溶于水的气体（如NH3、SO2、HCl等），气体导管口只能靠近液面，最好在导管口连接一倒置的漏斗，并使漏斗边缘刚好贴靠在液面上，这样可以增大气体的吸收率，减少气体的逸出，同时也避免出现液体倒吸的现象（如图中B和C）。

（3）液体的溶解

用量筒分别量取一定体积被溶解的液体和溶剂，然后先后加入烧杯中搅拌而溶解。

但对于溶解放热较多的液体，往往先加入密度较小的液体，再沿烧杯内壁缓缓加入密度较大　　　　的液体，边加边搅拌。

三、化学实验安全常识

1．常见意外事故的处理

意外事故

处理方法

碱洒在皮肤上

用大量水冲洗，最后涂上稀硼酸溶液

液溴洒在皮肤上

用酒精洗涤

水银洒在桌面上

用硫粉覆盖

酸液溅到眼中

用大量水冲洗，边洗边眨眼睛

酒精等有机物在实验台上着火

用湿抹布盖灭

2.实验安全装置

（1）防倒吸装置

（2）防堵塞安全装置

（3）防污染安全装置（见下图a、b、c）

①实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用b装置。

②制取CO时，尾气处理可采用a、c装置。

③制取H2时，是否需尾气处理？

需要。

若需要可采取a、c装置。

四、化学试剂的保存

1．试剂瓶的选择

根据药品状态

根据感光性

根据酸碱性

答案1．广口　细口　棕色　碱性　强酸　强氧化性

2．试剂的保存方法

化学试剂都应注意妥善密封保存于试剂瓶中。

对于易变质、易挥发或有危险性的化学试剂，还应根据性质采取特殊的保存方法。

（1）易与空气中的氧气、水蒸气、二氧化碳等起反应的药品应密封保存。

如钾、钠应浸在煤油中；

白磷放在水中，使之与空气隔绝。

（2）易潮解、挥发、吸水的药品应密封保存，如固体NaOH、浓盐酸、浓硫酸等。

（3）见光易分解的物质应盛在棕色瓶中，放置阴凉处。

如AgNO3、浓HNO3等。

（4）液态溴有毒且易挥发，应贮存于磨口的细口瓶中，加水封，加盖玻璃塞（不能用橡胶塞），并放置于阴凉处。

（5）易挥发、着火的药品应密封保存并放置于阴凉处，远离火源。

如乙醇、乙醚、苯等。

（6）盛放药品的器皿应不能跟所盛药品反应。

如盛NaOH溶液的试剂瓶不能用玻璃塞而应用橡胶塞。

五、物质分离、提纯的区别

1．物质的分离

将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。

2．物质的提纯

将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。

考点二　常用分离、提纯仪器

仪器图形与名称

主要用途

使用方法和注意事项

普通漏斗

（1）向小口容器中转移液体

（2）加滤纸后，可过滤液体

（1）制作过滤器时，滤纸紧贴漏斗内壁，用水润湿，注意不得留有气泡

（2）滤纸上缘低于漏斗边缘，液体低于滤纸边缘

分液漏斗

（1）用于随时添加液体

（2）萃取、分液

（1）注意活塞不得渗漏

（2）分离液体时，下层液体由下口放出，上层液体由上口倒出

除去气体中的杂质，其中广口瓶可换作大试管或锥形瓶

（1）一般选择与杂质气体反应的试剂作吸收剂

（2）装入液体量不宜超过容积的2/3

（3）气体的流向为：

A进B出

干燥管

用于干燥或吸收某些气体，干燥剂为粒状，常用CaCl2、碱石灰

（1）注意干燥剂或吸收剂的选择

（2）一般为大口进气，小口出气

冷凝管

蒸馏时，用于冷凝蒸气

上口出水，下口进水，使用时应有夹持仪器

六、物质分离、提纯的常用物理方法

试根据所学的知识填写操作方法及相关内容。

　　　　　图1　　　　　图2　　　　　图3

　　　　　图4　　　　　　　　　图5

（1）如图1，方法、装置的名称：

过滤。

适用范围：

把不溶性固体与液体进行分离。

注意事项：

①一贴：

滤纸紧贴漏斗内壁；

二低：

滤纸上缘低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘；

三靠：

烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端紧靠烧杯内壁。

②若滤液浑浊，需更换滤纸，重新过滤_。

浑浊的原因可能是滤纸破损、滤液超过滤纸边缘

。

（2）结晶是晶体从饱和溶液中析出的过程，对溶解度受温度变化影响不大的固态溶质，采用蒸发溶剂的方法，而对溶解度受温度变化影响相当大的固态溶质，采用冷却饱和溶液的方法。

如图2，方法、装置的名称：

蒸发结晶。

溶解度随温度变化较小物质

玻璃棒的作用：

①搅拌，防止液体局部过热而飞溅　②当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干

而不能直接蒸干。

（3）如图3，方法、装置的名称：

分液。

①萃取：

利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；

②分液：

两种液体互不相溶且易分层。

①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大；

②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶；

③萃取剂与溶质不反应。

（4）如图4，方法、装置的名称：

蒸馏。

沸点相差较大的液体混合物

①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处；

②蒸馏烧瓶内要加沸石；

③冷凝管水流方向应为“逆流”。

（5）如图5，方法、装置的名称：

升华。

某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下分离的方法。

七、物质分离、提纯的化学方法

方法

原理

杂质成分

沉淀法

将杂质离子转化为沉淀

Cl－、SO

、CO

及能形成弱碱的阳离子

气化法

将杂质离子转化为气体

CO

、HCO

、SO

、HSO

、S2－、NH

杂转纯法

将杂质转化为需要提纯的物质

杂质中含不同价态的相同元素（用氧化剂或还原剂）、同一种酸的正盐与酸式盐（用酸、酸酐或碱）

氧化还原法

用氧化剂（还原剂）除去具有还原性（氧化性）的杂质

如用酸性KMnO4除去CO2中的SO2，用热的铜粉除去N2中的O2

热分解法

加热使不稳定的物质分解除去

如除去NaCl中的NH4Cl等

酸碱溶解法

利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离

如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3

电解法

利用电解原理除去杂质

含杂质的金属作阳极、纯金属（M）作阴极，含M的盐溶液作电解质溶液

8、仪器的创新使用

高考试题中常出现仪器的创新应用，一般体现为如下三个方面：

（1）一个装置的多种用途；

（2）同一用途的多种装置；

（3）一种仪器的多种用法。

1．变换思维角度——广口瓶的“一材多用”

要注意广口瓶的不同用途中，导气管的长短不同。

（1）A装置可作集气瓶和洗气瓶

例如，利用A装置收集或干燥以下三种气体。

①Cl2　②NH3　③NO（答案均填序号）

Ⅰ.若集气瓶是干燥的，则由b口进气可收集的气体有②。

Ⅱ.若集气瓶是干燥的，则由a口进气可收集的气体有①。

Ⅲ.若集气瓶充满水，可收集的气体有③；

此时气体由b口进入。

Ⅳ.若集气瓶内装入浓硫酸进行气体干燥，可用此装置干燥的气体是①③，这时气体由a口进入。

（2）A装置用于监控气体流速例如：

给病人输氧气时，可在广口瓶中加入少

量水，从a端通入氧气，b端接入呼吸罩，则可从广口瓶中产生气泡的速

率来监控所通氧气的速率（如图）。

（3）测量气体的体积（B装置）

长导管与另一弯管连接伸入量筒底部，广口瓶中盛满水，气体“短进长出”。

将广口瓶中的水排到量筒中来测量难溶于水的气体的体积。

（4）安全防倒吸装置

①C装置中长导管与另一弯管连接伸入溶液中，气体“短进长出”。

②D装置中，两短导管间加一长直玻璃管，气体从两短导管其中一个进，另一个出。

2．球形干燥管——多变的角色

（1）干燥管可作干燥、吸收及检验装置

①干燥管内盛无水硫酸铜时，可用于水的检验。

②可用于有毒气体的尾气吸收，如内盛碱石灰、可吸收HCl、Cl2、SO2等。

③可用于定量测定气体的质量。

定量测定时，有时需要考虑空气中的成分对测定的影响，所以吸收气体的装置后还要另接一个干燥管，目的是防止空气中的水或二氧化碳等对定量测定产生干扰。

（2）球形干燥管的创新用途

①A装置为尾气吸收装置，原理类似于倒置在水中的漏斗。

②B装置为简易的过滤器，可净化天然水。

如果去掉上边两层，可用于活性炭对液体中色素的吸附实验。

③C装置是一微型反应器。

体现了绿色化学思想，是高考化学试题命题的方向，该装置既可节约药品，又可防止污染。

铜在该装置中燃烧时，Cl2封闭在干燥管内，实验后剩余的Cl2也能用水吸收，并观察CuCl-溶液的颜色。

④D装置为一简易的启普发生器，可用于H2、CO2的制取，也可用于铜与硝酸的反应。

九、装置气密性的检验方法与答题规范

装置气密性检查必须是在放入药品之前进行。

1．气密性检查的基本思路

使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。

2．检查气密性的答题规范

对简答题应注意答题规范，对装置气密性的检查可按如下文字进行答题：

（1）装置形成封闭体系→操作（微热、手捂、热毛巾捂、加水等）→描述现象→得出结论；

（2）微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱；

（3）液差（封）法的关键词是封闭、液差。

3．装置气密性的检查方法

微热法

液差法

外压法

升高装置中气体的温度，使气体膨胀

缩小装置中气体的体积，增大压强

增大或减小装置中气体的物质的量

图例

具体操作

塞紧橡胶塞，将导气管末端伸入盛水的烧杯中，用手捂热（或用酒精灯微热）烧瓶

塞紧橡胶塞，用止水夹夹住导气管的橡皮管部分，从长颈漏斗向试管中注水

塞紧橡胶塞，打开止水夹推动或拉动注射器

现象说明

烧杯中有气泡产生，停止微热，冷却后导气管末端形成一段水柱，且保持一段时间不下降

停止加水后，长颈漏斗中的液面高于试管中的液面，且液面差不再改变

推动注射器之后导管中出现一段液柱，且液面差不改变，拉动注射器试管中产生气泡

4.其他方法

（1）如图，连接好仪器，向乙管中注入适量水，使乙管液面高于甲管液

面。

静置片刻，若液面保持不变证明装置不漏气，反之则漏气。

（2）分段法

较复杂的实验装置检验气密性，可分段检查，方法因具体装置而异。

如上图装置，可分别关闭K1、K2，分段检查。

【例题精讲】

【例1】关于下列各装置图的叙述中，不正确的是（　　）

A．装置①可验证HCl气体在水中的溶解性

B．装置②可用于收集H2、NH3、Cl2、HCl、NO2、NO等

C．装置③中X为四氯化碳，可用于吸收氨气或氯化氢

D．装置④可用于干燥、收集氨气，并吸收多余的氨气

【例2】　无水氯化铝是白色晶体，易吸收水分，在178℃升华，装有无水氯化铝的试剂瓶久置于潮湿的空气中，会自动爆炸产生大量白雾。

如图是实验室制取少量无水AlCl3的部分装置，其中Cl2是由MnO2和浓盐酸反应制取的，请回答下列问题：

（1）甲装置所盛试剂（足量）可能是　　　　　。

（2）由MnO2和浓盐酸反应制得的Cl2中可能含两种杂质气体，而甲装置只能除去其中一种，另一种杂质气体是否有必要除去，原因是

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________；

如必须除去，还需在上图中加何种装置　　　　　。

（3）装置图中乙、丙两支干燥管中需要填充碱石灰的是　　　　（填“乙”、“丙”或“乙、丙”），乙的作用是　　　　　　，丙的作用是　　　　　。

【例3】　为了测定某碱金属元素（钠、钾）的相对原子质量，我们设计了如下实验。

实验所需要的仪器和试剂为：

天平（带砝码）、干燥管、大头针、广口瓶、碱石

灰、水、某碱金属单质如钠。

装置如右图。

（1）本实验中我们需要测定的数据是　　　　、　　　　、　　　　。

（2）本实验中干燥管的作用是

________________________________________________________________________。

（3）本实验的设计从实验的精确度来讲是否完整？

如果不完整，则我们应该进行的实验装置改进是____________________，原因是

【例4】以下是实验室制取气体的三套常见装置：

（1）装置A、B在加入反应物前，怎样检查其气密性？

（2）某同学准备用装置C制取SO2，并将制取的SO2依次通入品红溶液、澄清石灰水、酸性KMnO4溶液的试剂瓶，一次完成SO2的性质实验。

上述装置中，在反应前用手掌紧贴烧瓶外壁检查装置的气密性，如观察不到明显的现象，还可以用什么简单的方法来证明该装置不漏气。

【例5】．

（1）化学是一门以实验为基础的学科，化学实验是化学学习的重要内容。

根据你掌握的知识判断，下列实验操作的描述中，正确的是________（填写下列各项序号）。

A．从试剂瓶中取出的任何药品，若有剩余不能再放回原试剂瓶

B．用稀盐酸洗涤盛放过石灰水的试剂瓶

C．配制H2SO4溶液时，可先在量筒中加入一定体积的水，再在搅拌下慢慢加入浓硫酸

D．各放一张质量相同的滤纸于天平的两托盘上，将NaOH固体放在左盘纸上称量

E．Na2CO3溶液不能保存在带有玻璃塞的试剂瓶中

F．将用水润湿的pH试纸浸入稀盐酸中，测定溶液的pH

（2）化学实验中，不正确的操作会对实验结果的准确性造成一定的影响，请用“>

”、“<

”或“＝”填写下列空白：

①实验时未用标准溶液润洗滴定管，则测得锥形瓶中待测液的浓度________实际浓度。

②用托盘天平称取10.4g氯化钠，若将砝码和氯化钠的位置放颠倒了，所称取氯化钠的质量________10.4g。

③用容量瓶配制500mL0.1mol·

L－1NaOH溶液，定容时仰视刻度线，所得溶液的物质的量浓度__________0.1mol·

L－1。

【例6】　柴达木盆地以青藏高原“聚宝盆”之誉蜚声海内外，它有富足得令人惊讶的盐矿资源。

盐体矿床以钾矿为主，伴生着镁、溴等多种矿产。

某研究性学习小组拟取盐湖苦卤的浓缩液（富含K＋、Mg2＋、Br－、SO

、Cl－等）来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴（Br2），他们设计了如下流程：

请根据以上流程，回答相关问题：

（1）操作①是________；

操作②是________；

操作③是

操作④所需要的玻璃仪器有

（2）参照如图

所示溶解度曲线，欲得到较纯净的氯化钾晶体需用少量的　　　　（填“热水”或“冷水”）洗涤固体

（填“A”或“B”）。

（3）在实验室常用减压的方法进行过滤，俗称抽滤，试猜想这种过滤方法的优点是________________________________________________________________________。

【例7】现有含NaCl、Na2SO4和NaNO3的混合溶液，选择适当的试剂将其转化为相应的沉淀或固体，从而实现Cl－、SO

和NO

的相互分离。

相应的实验过程可用下图表示：

（1）写出上述实验过程中所用试剂的名称：

试剂1________，试剂2________，试剂4________。

（2）恰当地控制试剂4的加入量的方法是

（3）加入过量试剂3的目的是

（4）在加入试剂4后，获得固体D的实验操作④是______（填操作名称）。

【例8】．海波（Na2S2O3·

5H2O）可用作脱氯剂、定影剂、解毒剂。

硫粉和亚硫酸钠溶液煮沸可制得Na2S2O3·

5H2O；

Na2S2O3·

5H2O的部分性质见下表：

物理性质

易溶于水，不溶于乙醇；

熔点

48.2℃；

在潮湿的空气中易潮解

化学性质

43℃以上的空气中易风化；

遇酸易分解

（S2O

＋2H＋===S↓＋SO2↑＋H2O）

实验室制备海波过程如下：

（1）实验开始时，加入1mLC2H5OH的目的是________________。

（2）滤液A中除有Na2S2O3和少量Na2SO3外，最可能存在的无机化合物杂质是___________，如果滤液中该杂质的含量不很低，其检测的方法是___________________。

（3）过滤操作所用的玻璃仪器有__________________________________，过滤后发现滤渣B中有少量淡黄色物质。

为除去淡黄色物质，洗涤滤渣B的操作过程是______________。

（4）烘干滤渣B时应注意什么问题______________________________________________，

原因是_______________________________________________________。

【例9】．化学实验是研究物质性质的基础。

（1）下列有关实验操作或测量数据合理的是________（填序号）。

a．用铁坩埚加热CuSO4·

5H2O晶体测定结晶水质量分数

b．用干燥的pH试纸测定浓硫酸的pH

c．用规格为20mL的量筒，量取16.8mL的Na2CO3溶液

（2）某废水样品中含有一定量的Na＋、CO

，某研究小组欲测定其中SO

的浓度。

实验方案：

ⅰ.用烧杯盛取废水适量，加少量活性炭，除去废水中的杂质；

过滤，取滤液；

ⅱ.精确量取20.00mL过滤后废水试样，选择使用紫色的0.1mol/LKMnO4（H2SO4酸化）溶液进行滴定；

ⅲ.记录数据，计算。

①下列滴定方式中，最合理的是（夹持部分略去）______（填字母序号）。

②滴定过程中，有关反应的离子方程式是__________________________________。

（3）某同学制备Fe（OH）3胶体：

用洁净的烧杯取适量蒸馏水加热至沸腾，向烧杯中滴加1mol/L的FeCl3溶液，并不断用玻璃棒搅拌，结果溶液变浑浊。

该同学制备胶体失败的原因是　　　　　　　，你认为成功制得Fe（OH）3胶体的特征现象是_________。

（4）用下图装置进行CO2性质的有关实验。

①试剂瓶B中盛有饱和NaHCO3溶液，其目的是_________________________________。

②反应过程中，E中澄清石灰水变浑浊，E中的混合体系中除存在电离平衡、水解平衡外，还存在溶解平衡，用方程式表示该溶解平衡关系：

_______________________________。

【例10】高氯酸铵（NH4ClO4）是复合火箭推进剂的重要成分，实验室可通过下列反应制取

Na