无机材料测试方法思考题Word文件下载.docx
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同理，可以解释K吸收限至L吸收限之间曲线的变化规律。
滤波片的K吸收限波长正好介于Kα和Kβ线的波长之间
选择合适的材料，使其K吸收限波长λk正好介于Kα和Kβ线的波长之间，则当将此材料制成的薄片放入原X射线束中时，他对Kβ线及连续光谱这些不理成分的吸收将很大，从而将它们大部分都去掉，而对Kα线的吸收却较小，故Kα线的强度只受较小的损失。
这样到最后基本只剩单色光了。
1、倒易点阵的重要性质。
2、布拉格方程的应用。
1）一方面是用已知波长的X射线去照射晶体，通过衍射角的测量求得晶体中各晶面的面间距d，这就是结构分析------X射线衍射学；
2）布拉格方程是X射线衍射分布中最重要的基础公式，它形式简单，能够说明衍射的基本关系，所以应用非常广泛。
从实验角度可归结为两方面的应用：
3）另一方面是用一种已知面间距的晶体来反射从试样发射出来的X射线，通过衍射角的测量求得X射线的波长，这就是X射线光谱学。
该法除可进行光谱结构的研究外，从X射线的波长还可确定试样的组成元素。
电子探针就是按这原理设计的。
1、偏振因子、原子散射因子、结构因子的含义？
1）偏振因子
，它表明散射强度在空间各个方向是不一样的，与散射角有关；
2）原子散射因子：
3）结构因子的定义
F表示晶胞对X射线的散射能力。
同一晶胞在不同的方向具有不同的散射能力，
表示沿着
晶面族的反射方向的散射能力。
2、体心立方、面心立方结构因子
的计算及消光规律
1.德拜相机由哪几部分组成及底片的安装方法？
1）德拜相机结构简单，主要由相机圆筒、光栏、出光管和位于圆筒中心的试样架构成。
相机圆筒上下有结合紧密的底盖密封，与圆筒内壁周长相等的底片，圈成圆圈紧贴圆筒内壁安装，并有卡环保证底片紧贴圆筒
2）底片的安装方法
（1）、正装法：
底片中心开一圆孔，底片两端中心开半圆孔。
底片安装时光栏穿过两个半圆孔合成的圆孔，出光管穿过中心圆孔
（2）、反装法：
底片开孔位置同上，但底片安装时光栏穿过中心孔
（3）、偏装法（不对称法）：
底片上开两个圆孔，间距仍然是πR。
当底片围成圆时，接头位于射线束的垂线上。
底片安装时光栏穿过一个圆孔，出光管穿过另一个圆孔。
2.什么是德拜相机的分辨本领？
当一定波长的X射线照射到两个面间距相近的晶面上时，底片上两根相应的衍射线条分离的程度。
表达式为：
3.衍射仪由哪几部分组成？
X射线衍射仪的主要组成部分有X射线衍射发生装置、测角仪、辐射探测器和测量系统，除主要组成部分外，还有计算机、打印机等。
4.若试样表面与入射线夹角为20o，则探测器与入射线夹角为多少？
1、PDF卡片索引的种类？
（1）字顺索引AlphabeticalIndex字母索引是按物质的英文名称的首字母的顺序编排的。
在索引中每一物质的名称占一行，其顺序是：
名称、化学式、三强线晶面间距及相对强度、PDF卡片顺序号。
（2）哈那瓦特法HanawaltMethod（三强线或数值索引）
将已经测定的所有物质的最强线的d1值从大到小的顺序分组排列，目前共分51组。
在每组内则按次强线的面间距d2减小的顺序排列。
（3）芬克索引FinkMethod被测物质含有多种物相时，又出现Fink索引。
该索引是以8条强线的d值作主要依据，以强度数据作次要依据。
2、定性相分析的注意事项？
①d比I相对重要②低角度线比高角度线重要③强线比弱线重要④要重视特征线⑤做定性分析中，了解试样来源、化学成分、物理性质⑥不要过于迷信卡片上的数据，特别是早年的资料，注意资料的可靠性。
3、确定Cu和CuO2混合物的方法？
1取三强线2.09、2.47、1.80，查数值索引，没有物质的d3落在1.78~1.82；
2取两强线2.09、1.80，查数值索引，没有物质的d3落在1.52~1.48或2.11~2.15之间，但有五种物质的d3值在1.29~1.27区间，查出相应PDF卡片，对比每一个衍射数据，确定该物质为Cu（4-836）；
3剔除Cu的线条，把剩余的衍射线强度归一化，按上述程序检索，得余相为Cu2O。
第二章电子显微分析
1.光学显微镜和电子显微镜的主要区别？
电子显微分析是利用聚焦电子束与试样物质相互作用产生的各种物理信号，分析试样物质的微区形貌、晶体结构和化学组成。
电子显微分析的特点：
（1）放大倍数高
（2）分辨率高
（3）功能多
对于光学显微镜，N.A的值均小于1.6，而可见光的波长最短390nm，因此，光学显微镜的分辨本领极限为200nm。
唯有寻找比可见光波长更短的光线才能提高透镜的分辨本领。
由此发现，改变激磁电流可以方便地改变电磁透镜的焦距。
而且电磁透镜的焦距总是正值，这意味着电磁透镜不存在凹透镜，只是凸透镜。
所不同的是，光学透镜的焦距是固定不变的，而电磁透镜的焦距是可变的。
2.什么是电磁透镜的球差、色差、像散、场深和焦深？
像差:
电磁透镜成的像模糊不清，或与原物的几何形状不完全相似，这种现象称为像差。
主要包括:
球差、色差、像散、畸变
球差是因为电磁透镜近轴区域磁场和远轴区域磁场对电子束的折射能力不同而产生的。
色差:
由于成像电子的能量不同或变化，从而在透镜磁场中运动轨迹不同以致不能聚焦在一点而形成的像差。
像散是由透镜磁场的非理想旋转对称引起的像差。
即:
透镜磁场不理想,引起电子会聚焦点不同。
电磁透镜的场深是指当成像时，像平面不动（像距不变），在满足成像清晰的前提下，物平面沿轴线前后可移动的距离。
焦深是指物点固定不变（物距不变），在保持成像清晰的条件下，像平面沿透镜轴线可移动的距离。
3.电子与物质相互作用产生哪些物理信号，各具有什么特点？
背散射电子：
角散射大于90度，电子从表面逸出，能量接近E0。
背散射电子是指被固体样品中的原子核反弹回来的散射角大于90的一部分入射电子。
其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。
弹性背散射电子的能量为数千到数万电子伏。
非弹性背散射电子的能量为数十到数千电子伏
由于背散射电子的产额随原子序数的增加而增加，所以，利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可用来显示原子序数衬度，定性地进行成分分析。
透射电子：
，从试样另一表面射出的电子，弹性散射。
透射电子显微镜应用透射电子成像。
吸收电子：
入射电子进入样品后，经多次非弹性散射，能量损失殆尽，最后被样品吸收。
入射电子束与样品发生作用，若逸出表面的背散射电子或二次电子数量任一项增加，将会引起吸收电子相应减少。
入射电子束射入一含有多元素的样品时，由于二次电子产额不受原子序数影响，则产生背散射电子较多的部位其吸收电子的数量就较少。
因此，吸收电子像可以反映原子序数衬度，同样也可以用来进行定性的微区成分分析。
☐
二次电子：
二次电子是被入射电子束轰击出来的核外电子，它来自于样品表面10nm左右深度、5~50nm广度的区域，能量为0～50eV，二次电子产额随原子序数的变化不明显，主要决定于表面形貌。
它对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。
特征能量损失：
4.透射电镜的主要性能指标？
分辨率、放大倍数、加速电压
分辨率是透射电镜的最主要性能指标，它表征电镜显示亚显微组织、结构细节的能力。
两种指标：
点分辨率—表示电镜所能分辨的两点之间的最小距离；
线分辨率—表示电镜所能分辨的两条线之间的最小距离，通常通过拍摄已知晶体的晶格象来测定，又称晶格分辨率。
透射电镜的放大倍数是指电子图象对于所观察试样区域的线性放大率。
电镜的加速电压是指电子枪的阳极相对于阴极的电压，它决定了电子枪发射的电子的波长和能量。
加速电压高，电子束对样品的穿透能力强，可以观察较厚的试样，同时有利于提高电镜的分辨率和减小电子束对试样的辐射损伤。
5.复型样品的制备方法及各自的优缺点？
一级复型是指在试样表面的一次直接复型。
塑料（火棉胶）一级复型，相对于试样表面来讲，是一种负复型，即复型与试样表面的浮雕相反。
碳膜一级复型是一种正复型。
二级复型是在塑料一级复型上再制作碳复型。
萃取复型是在复制表面形貌同时，粘附下第二相粒子（直接观察其形态、分布，并确定物相）。
在上述三种方法中，
碳一级复型分辨本领最高，可达2nm，但剥离较难；
塑料一级复型操作最简单，但其分辨本领（10nm）和像的反差均比较低，且在电子束轰击下易发生分解和烧蚀；
塑料—碳二级复型操作复杂一些，其分辨本领与塑料一级复型基本相同，但其剥离起来容易，不破坏原有试样，尤其适应于断口类试样。
还有真空镀膜
6.由电子衍射的基本公式计算晶面间距？
Rd=Lλ电子衍射的基本公式。
其中L称为相机长度，K称为相机常数。
K=Lλ
标定步骤
1、测量圆环半径Ri（通常是测量直径Di，Ri=Di/2这样测量的精度较高）。
2、由d=Lλ/R式，计算dEi，并与已知晶体粉末卡片或d值表上的dTi比较，确定各环{hkl}i。
7、多晶电子衍射图标定
d值比较法：
（已知晶体结构）
R2比值规律对比法未知晶体结构（但有范围）：
8、明场像和暗场像的形成
明场像（BF）:
光栏孔只让透射束通过,荧光屏上亮的区域是透射区。
暗场像（DF）:
光栏孔只让衍射束通过,荧光屏上亮的区域是产生衍射的晶体区。
9、衬度、质厚衬度、衍射衬度的定义
衬度:
电子图像的光强度差别。
质厚衬度：
由于试样各部分的密度和厚度不同而产生的电子图像的光强度差别。
衍射衬度：
在透射电子显微镜下观察晶体薄膜样品所获得的图像，其衬度特征与该晶体材料同入射电子束交互作用产生的电子衍射现象直接有关，此种衬度被称为衍射衬度，简称“衍衬”。
10、可以区分单晶、多晶电子衍射图
11.什么是相互作用体积？
相互作用体积的形状和大小与试样的原子序数、入射电子的能量有什么关系？
当电子射入固体试样后，受到原子的弹性和非弹性散射，入射电子经过多达数百次以上的散射后完全失掉方向性，也就是各个方向上的散射几率相等，一般称为扩散或漫反射。
由于存在着这种扩散过程，电子与物质的相互作用不限于电子入射方向，而是有一定的体积范围。
此体积范围称为相互作用体积。
对轻元素试样，相互作用体积呈梨形；
对重元素试样，相互作用体积呈半球形。
入射电子的能量增加只改变相互作用体积的大小，但形状基本不变。
12.、二次电子、背散射电子产生的深度和广度比较？
俄歇电子仅在表面1nm层内产生，适用于表面分析。
二次电子在表面10nm层内产生，广度与入射电子束的直径相差无几。
具有最高的分辨率。
背散射电子可以从离试样表面较深处射入，入射电子已充分扩散，发射背散射电子的广度要比电子束直径达，分辨率要比二次电子低得多。
13、扫描电镜的工作原理？
⑴成像方式：
用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。
⑵成像信号：
二次电子、背散射电子或吸收电子。
以二次电子成像过程说明扫描电镜工作原理。
由电子枪发射能量为5—-35keV的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。
聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射（以及其他物理信号），二次电子发射量随试样表面形貌而变化。
二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反映试样表面形貌的二次电子像。
14、形貌衬度与原子序数衬度的定义？
表面形貌衬度：
是由于试样表面形貌差别而形成的信号强度差异。
（二次电子和背散射电子）
原子序数衬度：
实验表面原子序数（或化学成分）差别而形成的衬度。
15、分析二次电子像、背散射电子像的特
若设α为入射电子束与试样表面法线之间的夹角，实验证明，当对光滑试样表面、入射电子束能量大于1kV且固定不变时，二次电子产额δ与α的关系为：
δ∝1/cosα
背散射电子信号也可以用来显示样品表面形貌，但它对表面形貌的变化不那么敏感，背散射电子像分辨率不如二次电子像高，有效收集立体角小，信号强度低，尤其是背向收集器的那些区域产生的背散射电子不能到达收集器，在图像上形成阴影，掩盖了那里的细节。
16.电子探针显微分析的基本原理。
电子探针仪是一种微区成分分析仪器，它利用被聚焦成小于1m的高速电子束（电子探针）轰击样品表面，由X射线波谱仪或能谱仪检测从试样表面产生的特征X射线的波长和强度，进行定性或定量的化学成分分析。
由Moseley（莫塞莱）定律λ=K/（Z-σ）2
X射线特征谱线的波长和产生此射线的样品材料的原子序数Z有一确定的关系（K为常数，σ为屏蔽系数）。
定性：
只要测出特征X射线的波长，就可确定相应元素的原子序数。
定量：
因为某种元素的特征X射线强度与该元素在样品中的浓度成比例，所以只要测出这种特征X射线的强度，就可计算出该元素的相对含量。
2.波谱仪的工作原理。
一种是利用特征X射线的波长不同来展谱，实现对不同波长X射线分别检测的波长色散谱仪，简称波谱仪（WavelengthDispersiveSpectrometer，简称WDS）
3.定点分析、线扫描分析及面扫描分析。
电子探针分析有三种基本分析方法：
定点定性分析是对试样某一选定点（区域）进行定性成分分析，以确定该点区域内存在的元素。
其原理如下：
在荧光屏显示的图像上选定需要分析的点，使聚焦电子束照射在该点上，激发试样元素的特征X射线。
用谱仪探测并显示X射线谱。
根据谱线峰值位置的波长或能量确定分析点区域的试样中存在的元素。
使聚焦电子束在试样观察区内沿一选定直线（穿越粒子或界面）进行慢扫描，X射线谱仪处于探测某一元素特征X射线状态。
显像管射线束的横向扫描与电子束在试样上的扫描同步，用谱仪探测到的X射线信号强度（计数率）调制显像管射线束的纵向位置就可以得到反映该元素含量变化的特征X射线强度沿试样扫描线的分布。
通常将电子束扫描线，特征X射线强度分布曲线重叠于二次电子图象之上可以更加直观地表明元素含量分布与形貌、结构之间的关系。
聚焦电子束在试样上作二维光栅扫描，X射线谱仪处于能探测某一元素特征X射线状态，用谱仪输出的脉冲信号调制同步扫描的显像管亮度，在荧光屏上得到由许多亮点组成的图像，称为X射线扫描像或元素面分布图像。
第三章热分析
1.热分析和差热分析的定义？
热分析:
热分析是在程序控制温度下，测量物质的某一物理性质与温度的关系的一类方法。
差热分析:
差热分析是在程序控制温度下测定物质和参比物之间的温度差ΔT和温度T或时间t关系的一种方法。
2.DTA曲线的特征和影响因素？
DTA曲线的特征：
纵坐标代表温度差ΔT，吸热过程显示一向下的峰，放热过程显示一向上的峰。
横坐标代表时间或温度，从左到右表示增加。
影响差热（DTA）曲线的因素
（内因、外因）
内因的影响（试样性质的影响）
（1）晶体结构的影响
（2）阳离子电负性、离子半径及电价的影响
一般，阳离子电负性增大，脱水温度降低（氢氧化物）；
阳离子半径增大，脱水温度升高（氢氧化物）
碱金属的碳酸盐比碱土金属的碳酸盐分解温度高
（3）氢氧离子浓度的影响
含有OH-的镁、铝硅酸盐矿物及其氢氧化物，随结构中OH-（换算成水含量）浓度的减小，矿物的脱水温度（峰值温度）升高。
（4）试样热容量的影响
反应前基线低于反应后基线，表明反应后试样热容减小。
反应前基线高于反应后基线，表明反应后试样热容增大。
外因的影响（仪器、操作）
（1）加热速度
加热速度快，峰尖而窄，形状拉长，热效应起始温度滞后。
加热速度慢，峰宽而矮，形状扁平，热效应起始温度超前。
常用升温速度：
1-10oC/min，
硅酸盐材料
7－15oC/min。
（2）压力和气氛
——对体积变化大试样，外界压力增大，热反应温度向高温方向移动。
见图3-11
——气氛会影响差热曲线形态
真空中的试样与空气中的试样相比，热分解温度偏低。
见图3-12
有的样品易氧化，可以通入N2、Ne等惰性气体。
（3）试样的用量
——试样用量多，热效应大，峰顶温度
滞后，容易掩盖邻近小峰谷。
——以少为原则。
——硅酸盐试样用量：
0.2－0.3克
（4）试样的颗粒度
——试样颗粒越大，峰形明显，但相互重叠且温度偏高。
反之，颗粒越小，峰形变小。
——颗粒度要求：
100目-300目（0.04-0.15mm）
3.典型DTA曲线的分析？
413-423K开始失去结晶水，变为半水石膏，产生毗连的双吸收峰（α、β两种类型）；
β型半水石膏至573-673K产生一放热峰（转变为六方晶系）；
至1466K产生一吸热峰（形成无水的斜方晶系）。
①高岭石于830K左右发生晶格破坏，分解为非晶态物质；
②1230K左右分解产物中的Al2O3结晶生成γ-Al2O3；
③1320K生成莫来石中间相；
④1370K莫来石结晶；
⑤其余的SiO2于1520-1570K结晶为α-方石英。
1.差热分析DTA和热重分析TG的基本原理？
差热分析原理:
试样在加热或冷却过程中产生的热变化而导致试样和参比物之间产生温度差，这个温度差通过热电偶反映出来，热电偶中产生的电动势通过处理，记录仪记录差热曲线。
热重分析基本原理：
许多物质在加热或冷却过程中除产生热效应外，玩玩有质量变化，其变化的大小及其出现的与物质的组成和结构密切相关。
音痴，利用加热或冷却过程中物质的质量的变化的特点，可以区别和鉴定不同的物质。
定义：
热重法是在程序控温下，测量物质的质量与温度或时间的关系的方法，通常是测量试样的质量变化与温度的关系。
热重分析的结果用热重曲线表示。
热重曲线的纵坐标表示试样质量的变化，
横坐标表示时间或温度。
2.差热分析DTA和TG曲线的影响因素？
1）浮力及对流的影响
浮力影响：
573K时浮力约为常温的1/2，1173K时为1/4左右。
因而随温度的升高，浮力减小﹐表现为表观增重。
对流的影响：
对试样容器来说﹐朝上流动的空气引起表观失重﹐而空气湍流引起表观增重。
使TG曲线在整个温度范围没有表观质量变化是比较困难的。
解决方案：
空白曲线（对空白坩锅进行相同的升温程序来扣除）
（2）温度测量的影响（热电偶不接触试样）
利用具有特征分解温度的高纯化合物或具有特征居里点温度的强磁性材料进行温度标定。
（3）升温速率
升温速率越大，热滞后越严重，易导致起始温度和终止温度偏高，甚至不利于中间产物的测出。
3.典型差热DTA曲线和TG曲线分析？
（1）分别写出磁铁矿、赤铁矿、针铁矿的热反应式。
（2）问这三种铁矿石哪种能用来合成针状（尖晶石结构）的γ-Fe2O3磁记录陶瓷材料，你将怎样来合成？
（3）铁锈（α-Fe2O3）是否有磁性？
若以铁锈为原料，你将怎样来合成γ-Fe2O3磁记录陶瓷材料？
第四章振动光谱
1.什么是振动光谱？
振动光谱是指物质因受光的作用，引起分子或原子基团的振动，从而产生对光的吸收。
2.红外振动光谱的基本原理？
一束连续的红外波长的光照射到物质上时，透过的光是不连续的，其中某些波长被吸收，形成吸收谱带，如果用适当的方法把透过光按波长（或波数）及强度记录下来，就形成红外吸收光谱。
谱中被吸收的光的波长对于不同分子或原子基团都是特征的，这是红外吸收光谱的基本原理。
3.什么是简正振动，其振动类型有哪几类？
多原子分子由于原子数目增多，组成分子的键或基团和空间结构不同，其振动光谱比双原子分子要复杂。
但是可以把它们的振动分解成许多简单的基本振动，即简正振动（正则振动）。
4.振动吸收的条件？
（1）分子振动的频率与红外光谱段某频率相等。
－－－－必要条件
（2）量子学说指出，并非任意两能级间都能进行跃迁，这种跃迁需要遵循一定的规律，即所谓选律。
对红外光谱，分子振动过程中，必须引起分子偶极距的变化。
5.计算CO2的简正振动数，解释其为什么只有两个吸收峰？
线型分子二氧化碳在理论上计算其基本振动数为
3n-5=9-5=4，共有4个振动形式，在红外图谱上有4个吸收峰。
但在实际红外图谱中，只出现667cm-1和2349cm-1两个基频吸收峰。
这是因为对称伸缩振动偶极矩变化为零，不产生吸收，而面内变形和面外变形振动的吸收频率完全一样，发生简并。
1、红外光谱的制样方法？
1）气体——气体池
2）液体：
溶液法——液体池溶剂：
CCl4，CS2常用。
在样品光谱范围内具有良好的透明度（即对红外光无吸收，或溶剂吸收峰很少而且弱）
3）固体:
①粉末法
②悬浮法（糊状法、液体石腊法）若被测的样品含饱和的C-H键，则不宜用石蜡作悬浮剂，可改用六氟二烯烃。
（石蜡、六氟二烯烃对红外
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