中药材质量管理(讲稿)040412.ppt

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中中药药材材质质量量管理管理段金廒钱大玮江苏省中医药研究院中药材质量控制l依据：

中国药典、部颁药品标准、地方药品标准l方法与内容：

药材的来源、名称、产地性状（形状、大小、颜色、质地等）显微鉴定理化鉴定（理化性质）l物理常数的测定（比重、旋光度、沸点等）l化学定性检查l化学定量分析（挥发油等）l灰分测定l水分测定l浸出物测定l有效成分、活性成分或指标性成分测定l有害物质的检查l微量元素分析微生物限度检查中药材质量控制中药材的质量：

真、伪、优、劣真伪：

中药材的真实度（中药材品种）优劣：

评价中药材的优良度中药材GAP是从保证中药材质量出发，控制影响药材质量的各种因素，规范药材各生产环节乃至全过程，以达到药材的“真实、优质”和质量的“稳定、可控”的目的。

中药材质量控制的依据药典和国家颁布的有关药品标准中华人民共和国药典（中国药典）中华人民共和国卫生部药品标准（部颁药品标准）地方药品标准药典中中药质量控制的发展主要依靠原料药材地道性和药工制作的经验性予以保证。

1963年版药典收载的中药材只有基源与外观性状鉴别，中成药则仅有处方与制法，没有任何检验项目；1977年版药典则大量采用了显微鉴别；1985年版药典开始，色谱、光谱技术在中药质量控制上被采用，应用的具体方法、技术、测定的成分和被要求的品种，都不断增长。

2000年版药典，收载含量测定的品种已达308种。

现行中药质量控制的主要模式将已知的主要成分或有药效的成分作为指标予以检测控制。

缺陷即只考虑了中药的众多复杂成分中的个别活性成分，而忽略了诸多成分间的协同作用。

而单纯用指标成分，是难以真正说明和控制中药质量的，甚至使中药的造假掺伪有机可乘。

例如在银杏叶提取物中人为地加入芦丁，丹参片中加入丹参酮IIA，前者测定总黄酮，后者测定丹参酮IIA的含量，便都成了合格品。

中药要实现现代化发展，就不能忽视这个问题。

质量检验项目及程序1、检验项目：

药材性状与鉴别、杂质、水分、灰分、与酸不溶性灰分、浸出物、指标性成分或有效成分含量。

农药残留量、重金属及微生物限度等。

2、检验的一般程序

（1）样品登记送检单位、日期、鉴定目的、样品数量、一般状态、包装等。

（表格）2、检验的一般程序

（2）取样取样前准备工作检查药材的品名、产地、规格及包装等，并作详细记录。

取样原则每一包不同部位取样。

一般药材100500g，粉末状药材25g，贵重药材510g.取样方法取样器（上中下或四角及中间与顶部）四等份对角取，留3倍量。

检验的主要项目及记录要求检验目的真伪鉴别、纯度检查、品质鉴定。

1、检验的主要项目

（1）来源观察样品的类别、药用部位是否相符等。

（2）性状与标准中描述的特征相对照。

（3）鉴别经验鉴别、显微鉴别和理化鉴别。

（4）检查有害物质、水分、灰分等。

（5）含量测定有效成分或指标成分。

2、检验记录及结果判断要求详细、真实和整洁。

（1）记录内容样品名称、规格、产地、批号、包装、抽样送检单位、检验目的、抽样及送检日期、检验方法、结果、检验者、核对者等。

（2）废弃实验记录处理注明“本结果作废”，写明原因。

（3）结果判断进行全面、细致、客观地分析研究，做出评价。

质量鉴定法l中药材性状鉴定l中药材显微鉴定l光谱鉴定l色谱鉴定l理化鉴定质量鉴定法一、性状鉴定用眼看、手摸、鼻闻等十分简便的鉴定方法来鉴别药材的外观性状（经验）形状、大小、颜色、质地、气、味二、显微鉴定利用显微镜来观察药材的组织构造、细胞形状以及内含物的特征，用以鉴定药材的真伪和纯度。

质量鉴定法质量鉴定法三、光谱鉴定紫外吸收光谱鉴定利用中药材所含组分的不饱和程度及含量差异导致的紫外吸收光谱峰位和峰强度的差别来达到鉴定目的。

对物质进行定性和定量分析的方法。

定性：

吸收光谱的形状。

定量：

吸收度的大小。

紫外可见分光光度计示意图紫外可见分光光度法测定芍药苷UV图淫羊藿苷UV图UV鉴定甲醇、乙醇或其他溶剂的浸出物的UV光谱有相对的稳定性与特征性，其光谱特征可作为特种或品种的鉴定依据。

鉴定时应与标准药材或标准图谱对照。

质量鉴定法独活等药材的UV光谱图A紫外光谱图B二阶导数光谱图独活、羌活、藁本、大叶柴胡、川芎，柴胡红外光谱（IR）鉴定仪器简介红外光谱仪结构示意图红外光谱法是反映中药材所含组分官能团的差异，以此鉴定中药材的品种和质量。

IR应用实例天麻及其伪品的红外光谱图A、C为脂溶性提取物B、D为水溶性提取物四、色谱鉴定色谱法反映的是中药材提取物的化学组成及含量情况，能定性、定量地反映中药材的鉴定特征，具有分离能力强、分析速度快、定量准确的特点。

薄层色谱（TLC）法方法简介薄层色谱法是将固定相均匀涂铺在玻璃板上（或其它支持物上，如塑料片或铝制薄板）成一薄层，然后用毛细管或适当点样器将样品液滴加在薄层的起始线上，待溶剂挥散后，置入展开槽内，用一定的溶剂展开，当溶剂前沿前行有一定距离后，取出，干燥，鉴别或定量。

紫外光下检视（254nm、365nm）、喷显色剂、薄层扫描仪进行扫描。

定性：

与对照品或对照药材进行比较。

定量：

用薄层扫描仪进行测定。

应用实例黄连TLC图谱气相色谱法（GC）主要用于含挥发性成分的中药材鉴定及定量分析。

是以气体作为流动相的色谱法。

应用较广泛，适应分离面广。

尤其对挥发性成分的分析。

仪器称为气相色谱仪。

定性：

保留时间。

定量：

峰面积。

仪器简介气相色谱法流程示意图1载气钢瓶2减压阀3载气净化装置4稳压阀5压力表6流速计7进样器8色谱柱9检测器10放大器与记录器11气体出口应用实例高良姜等药材挥发油的GC图谱是利用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂（流动相）泵入装有固定相的色谱柱，经进样阀注入供试品，由流动相带入柱内，在柱内各成分被分离后，依次进入检测器，色谱信号由记录仪或积分仪记录。

高效液相色谱法（HPLC）仪器简介1）高压输液系统）高压输液系统HPLC的输液系统包括储液瓶、高压输液泵、梯度洗脱装置等。

2）进样系统）进样系统采用进样阀进样、自动进样仪。

3）色谱柱）色谱柱色谱柱是高效液相色谱仪的核心部件，要求分离度高、柱容量大、分析速度快。

色谱柱类型：

硅胶柱、ODS（C18柱）、氰基柱、氨基柱、离子交换柱等。

4）检测器）检测器检测器的作用是连续地将色谱柱中流出的样品组分含量随时间的变化转变成易于测量的电信号，以便在记录仪上记录下来，得到样品组分分离的色谱图。

紫外可见光检测器只能用于检测能吸收紫外可见光的物质，要选用无紫外吸收特性的溶剂作流动相。

是高效液相仪上最广泛采用的检测器，几乎所有的HPLC装置都配有紫外检测器。

光电二极管阵列紫外检测器（PDAD或称DAD）属其中的一种。

荧光检测器检测能产生荧光的物质。

高灵敏度，可检测到ng/ml的水平，它的选择性也优于紫外检测器。

但是荧光检测器不如紫外检测器应用广泛，因为能产生荧光的化合物比较有限。

DAD三维图（桂枝）二极管矩阵检测器信号分析图电化学检测器主要有极谱、安培、库仑和电导四种。

前三种可统称为伏安检测器，以测量电解电流的大小为基础，后者以测量液体的电阻变化为根据。

其中，应用最广的是安培检测器，又叫电流检测器。

蒸发光散射检测器（ELSD）是20世纪90年代出现的通用型检测器。

其工作原理是：

将色谱柱流出液引入雾化器与通入的气体混合形成均匀的微小液滴，经过加热的漂移管，蒸发除去流动相，而样品组分形成气溶胶进入检测室。

用强光或激光照射气溶胶，产生光散射，用光电二极管检测散射光。

散射光的对数响应值与组分质量的对数成线性关系。

HPLCELSD分析黄芪中的黄芪甲苷色色谱谱条条件件与与系系统统适适用用性性试试验验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈水（36：

64）为流动相；蒸发光散射检测器（漂移管温度：

110，气体流量：

2.3升/分）。

理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于10000。

黄芪甲苷峰与杂质峰的分离度应符合规定。

对照品溶液的制备对照品溶液的制备精密称取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇溶解制成每1ml含100g及500g的溶液，即得。

AB黄芪甲苷HPLC图谱A-对照品色谱B-供试品色谱银杏内酯HPLC色谱图示差折光检测器（DRID）是一种通用型检测器。

只要组分的折光率与流动相的折光率有足够的差别，就能用示差折光检测器进行检测。

它尤其适合于糖类的检测。

随着计算机技术的飞速发展，目前的HPLC仪在流动相的选择控制、数据的记录与处理方面全由计算机来完成，并配有自动化的进样装置，使仪器的自动化程度非常高。

理化鉴定利用某些物理的、化学的或仪器分析方法鉴定药材的真实性、纯度和品质优劣优劣程度。

通过此法分析药材中某些有效成分的有无和含量的多少，以及有害物质的有无等。

质量鉴定法常用的理化鉴定法微量升华法利用中药材中所含的某些化学成分，在一定温度下能够升华的性质。

获取升华物质后，在显微镜下观察其升华的形状、颜色或加某些化学试剂观察其化学反应鉴定特征。

化学定性分析法利用药材中的化学成分能与某些试剂产生特殊的颜色或沉淀反应来鉴识。

如：

取白芍粉末5g，加乙醚50ml，加热回流10分钟，滤过。

取滤液10ml，蒸干，加醋酐1ml与硫酸45滴，先显黄色，渐变成红色、紫色，最后呈绿色。

（药典78页）物理常数的测定比重、旋光度、折光率、沸点、凝固点、熔点等。

用于：

挥发油、油脂类、树脂类、药材的真实性和纯度鉴定。

常用的理化鉴定法荧光检查中药的某些成分能在常光或紫外光灯下产生荧光。

如黄连含有小蘖碱成分，折断面在紫外光灯下，显金黄色荧光，木质部尤为显著。

一般观察荧光的紫外光波长为365nm、254nm。

常用的理化鉴定法常规检测项目l杂质限量l水分测定l灰分测定l挥发油的含量测定l活性成分或指标成分或浸出物测定l有害物质的检查l微生物限度检查一、杂质限量药材中混存异物（即不符合规定的药用植物、药用部位、霉变、虫蛀的药材以及杂质、砂石、泥块、尘土等）的量。

检查方法1）取规定量的供试品，摊开，用肉眼或扩大镜观察，将杂质拣出，如其中可以筛分的杂质，应通过适当的筛，将杂质分出。

2）将各类杂质分别称重，计算其在供试品中的含量（%）。

3）尘土用3号筛，其供试品损失重量即为尘土量。

注意1）如与正品相似，难以从外观鉴定时，可称取适量，进行显微、化学或物理鉴定试验，证明其为杂质后，记入杂质重量中。

2）个体大的药材，必要时可破开，检查有无虫蛀、霉烂或变质情况。

3）杂质检查所用的供试品量，除另有规定外，按药材取样法称取。

二、水分测定药材中含有过量的水分，不仅易霉烂变质，使有效成分分解，且使应用称量上相对地减少了实际用量而不能达至治疗目的。

烘干法适用于不含或少含挥发性成分的药品。

105干燥，移置干燥器中，冷却，精密称定，再干燥至恒重。

根据减失的重量，计算供试品中含有的水分。

共沸法（甲苯法）适用于挥发性成分的药材。

目前有用红外线干燥器测定水分，仪器上装有称量指示，可直接读出干燥失重数量，方法较简便，但有一定误差。

还有用GC法、减压干燥法。

三、灰分测定将中药粉碎加热高温灼烧至灰化，残留的灰分。

应有一定的范围，灰分过高，加工或运输等环节中有其他无机物污染或掺杂。

总灰分测法取供试品23g，置炽灼至恒重的苷埚中，称定重量，缓缓炽热，至完全炭化，逐渐升高温度至500600，使完全灰化并至恒重。

根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（）。

总灰分含量（）（残渣重量/供试品重量）100如白芷中总灰分不得过6.0。

酸不溶性灰分四、挥发油含量测定有效成分为挥发油的植物药，其质量优劣的标志之一，是以其挥发油的含量来表示。

测定方法常用共水蒸馏法或水蒸汽蒸馏法。

植物药中挥发油的百分含量（V/W）如：

薄荷不得少于0.4测定相对密度小于1.0的挥发油，直接测定。

测定相对密度1.0以上的挥发油则应先精确加入1ml二甲苯，使挥发油溶于其中，最后从测定的油层量中减去二甲苯量，即为挥发油的容积。

挥发油测定装置五、活性成分或指标性成分或浸出物的测定活性成分或指标性成分测定成分的确定一味中药往往含有多种成分。

选定有效成分或指标成分，对其进行定量测定。

检测成分应尽可能与中医用药的功能主治相近。

含量测定总成分的含量测定，单一成分的含量测定、多成分测定。

测定方法现代仪器方法。

浸出物的测定若药材的活性成分或指标性成分尚不