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硅 

藻 

高 

岭 

标准物的预处理

过O.1mm筛孔105~1lO℃烘2h

加入焦磷酸钠

5g高岭土

沉降高度

充水至lL(刻度量筒)

充水至1L(刻度量筒)

进行沉淀时

水温(℃)

室温或20。

沉淀条件

沉淀24h,取上层

800mL溶液,在另一只沉降筒内再加水至1L。

再沉淀24h,保留底部200mL悬浮液用重量法测定浓度

沉淀1h,弃去水面下50mm溶液,再吸取以下150mm的悬浮液沉淀后烘干,粉碎,在105~110℃下烘干3h,称取定量配制标准浊度液

24h沉淀后,取上

层悬浊液,用烛光浊度仪测定浊度稀至所需浊度,每升由口入1gHgCl2

我国国家标准GB5750~85及日本工业标准JIS以重量法测得悬浮物以mg/L计的浓度后,稀释配制成系列标准,贮于无色玻管中,用作为与水样比较进行目视比浊测定,计量单位以度表示。

GB575O~85规定了目视比浊测定浊度可至1度。

日本《上水试验法》规定用目视比浊法测10度以上的水。

美国《水和废水标准检验法》(15版,16版)在配好高岭土悬浊液后,用一种烛光浊度计确定标准溶液的浊度值,即将标准溶液充入一只杰克逊试管中,放入浊度计,在规定条件下,取火焰图象刚刚消失时的悬浊液高度,查悬浊液高度与浊度关系对照表,即可得标准液的浊度值,用此浊度标准液稀释成系列浊度标准液,装入瓶中,用以与水样作目测定浊度、计量单位用杰克逊浊度单位JTU,此浊度标以测定浊度大于25JTU的水样。

硅藻土、高岭土是天然矿物,不同产地,不同商品批号其质量不可能一致;

根据制作标准浊度液的步骤,在粒径.级配上也不可能一致,故以上表所列浊度标准液只能用于浊度较高,精度要求不高的浊度测定,一般都用于目视比浊法。

目前日本仍保留用高岭土浊度液校准光电浊度仪(包括透射光和散射光浊度仪)。

美国从1971年起采用福尔马肼(Formazin)标准浊度液后,杰克逊浊度标准单位JTU不再用于25JTU以下的浊度测定。

根据美国《水和废水标准检验法》(第18版)(1992年),已不再采用高岭土配制浊度标准液;

也不再采用JTU作浊度计量单位,而是将福尔马肼作为唯一的浊度标准液,用NTU作为唯一的浊度计量单位。

2.福尔马肼(Formazin)浊度标准

福尔马肼浊度标准液由5.0mL(含0.005g)硫酸肼和0.5mL(含0.005g)六次甲基四胺溶液混合后,在25±

3℃下放置24h,经缩聚反应后可获得4000NTU浊度液,可保存一年;

经稀释10倍所得400NTU浊度液只能保存1个月,溶液愈稀,愈不稳定。

严格讲,用此种标准液校准散射光浊度仪测定浊度,所得浊度方可用NTU表示(NTU为WephelomefricTurbidityUnit的缩写),若采用透射光浊度仪则应用FTU表示(FormazinTurbidityUnit)。

由此可见福尔马肼浊度标准与硅藻土或高岭土标准是截然不同的两种浊度标准液,两者之间不存在物理学意义上的当量关系;

用硅藻土或高岭土浊度标准测得的浊度“度”或“JTU”与“NTU"

或“FTU”不存在换算关系,只能实测比较,1JTU与1NTU基本接近。

福尔马肼标准液由于采用纯的化学试剂,在严格控制的条件下形成,重现性(个人多次配制)和重复性(不同操作人员、不同时间、不同地点)较硅藻土为好,反应的缩聚物福尔马肼

H2 

H2

C

\/\/\/

N

I

/\/\/\

为同一物质,其光学性质同一而恒定,因之,是较为理想的浊度标准液。

其不足之处是福尔马肼不是以颗粒状态存在于水中。

3.其他浊度标准

近来国外有采用橡胶微球制成的所谓浊度基本标准,它的光散射性与福尔马肼不同,经用福尔马肼标定的浊度仪,对此悬浊液有不同的响应,它只能作为二级标准。

美国Hach公司最近又推出所谓Gelex浊度标准,系用极细的金属氧化物微粒悬浮于硅硐聚合物凝胶中制成。

4.零浊度标准水

将蒸馏水用0.2μm的微孔滤膜过滤2次,即得零浊度水,注意要弃去初滤液200ml,并用滤液清洗容器。

如何购置零浊度水制作装置?

零浊度水制作是用孔径不大于0.2um的微孔滤膜过滤蒸馏水,须要反复过滤2次以上,所获得的滤液即为检定用零浊度水。

零浊度水制作装置何处可以买到?

实际的工作中,我们可以这样:

先考察一下本地的大企业中是否有制水专用设备,再有就是看它是否有检测合格的电导率仪,一般情况下,该企业都会制备高纯水或者超纯水以作为日常实验用,我们所做的就是用合格的电导率测试一下纯水的电导率,一般它们高纯水的电导率在4、5个微西门子每厘米,超纯水的在2个微西门子每厘米以内,这样,超纯水我们一般就可以拿来就用,高纯水我们只需要按要求简单过滤即可。

我们就是直接用的超纯水!

以上仅供参考。

确实,零浊度水制作是用孔径不大于0.2um的微孔滤膜过滤蒸馏水,须要反复过滤2次以上,所获得的滤液即为检定用零浊度水。

既然是微孔滤膜过滤,肯定要用0.2um的微孔滤膜,同时必须还要有抽率装置,这个装置在液相色谱中用的特别多,实际上就是一个过滤瓶加上一个真空机.很容易搞到,祝你成功!

水系微孔滤膜 

Φ13㎜*0.2um(200片/盒) 

100.00 

买化学仪器试剂的地方就有,非常容易购买.超纯水机一般都有超滤膜和RO(反渗透)膜。

MF(微滤)孔径0.1-10um,UF(超滤)孔径1-100nm,RO:

孔径100nm-1nm,你说难道不低于制备零浊度水的要求吗?

直接用超纯水可以不了,我只是用来调零用的呀直接用超纯水应该是可以的,你只要关注一下出水的电导率,超纯水一般是18MΩ。

六、浊度(turbidity)

浊度是表现水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。

水体混浊现象是由水中存在的悬浮物质如泥砂、胶体物(colloidmatter)、有机物、浮游生物(planktonorganism)、微生物(microorganism)等所造成。

浊度的大小不仅与水体中的颗粒物有关,而且与其颗粒大小、形状和表面积有关。

天然水经过混凝、沉淀和过滤等处理,使水变得清澈。

常用的测量浊度的方法有:

1、分光光度法2、目视比浊法3、浊度计测定法

1、分光光度法(spectrophotometry):

选用1厘米比色皿(cuvette),在波长660纳米处,

测定标准浊度液吸光度值。

绘制吸光度—浊度标准曲线,然后测定水样的吸光度值,并从标准曲线上查出相应的浊度。

当浊度超过100度时需稀释后测定,计算时应乘上相应的稀释倍数。

将一定量硫酸肼与6-次甲基四胺聚合,生成白色高分子聚合物,作为浊度标准溶液,在一定条件下与水样浊度比较。

该法适用于天然水、饮用水及高浊度水的测定,最低检测浊度为3度。

2、目视比浊法(visualturbidity):

将水样与用硅藻土(或白陶土)配制的标准浊度溶液进行比较,以确定水样的浊度。

适用于饮用水、水源水等低浊度水的测定,最低检测浊度为1度。

3、浊度计测定法:

利用各种类型的浊度测量仪进行测定。

常用浊度单位:

FTU和NTU,二者分别以不同人的名字命名,但数值相等。

第一篇分光光度法

2原理

在适当温度下,硫酸肼与六次甲基四胺聚合,形成白色高分子聚合物,以此作为浊度标准液,在一定条件下与水样浊度相比较。

3试剂

除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂,去离子水或同等纯度的水。

3.1无浊度水

将蒸馏水通过0.2μm滤膜过滤,收集于用滤过水荡洗两次的烧瓶中。

3.2浊度标准贮备液

3.2.11g/100mL硫酸肼溶液

称取1.000g硫酸肼[(N2H4)H2SO4]溶于水,定容至100mL。

注:

硫酸肼有毒、致癌!

3.2.210g/100mL六次甲基四胺溶液

称取10.00g六次甲基四胺[(CH2)6N4)溶于水,定容至100mL。

3.2.3浊度标准贮备液

吸取5.00mL硫酸肼溶液(3.2.1)与5.00mL六次甲基四胺溶液(3.2.2)于100mL容量瓶中,混匀。

于25±

3℃下静置反应24h。

冷后用水稀释至标线,混匀。

此溶液浊度为400度。

可保存一个月。

4仪器:

lol:

lol一般实验室仪器和

4.150mL具塞比色管。

4.2分光光度计。

5样品

样品应收集到具塞玻璃瓶中,取样后尽快测定。

如需保存,可保存在冷暗处不超过24h。

测试前需激烈振摇并恢复到室温。

所有与样品接触的玻璃器皿必须清洁,可用盐酸或表面活性剂清洗。

6分析步骤

6.1标准曲线的绘制

吸取浊度标准液(3.2.3)0,0.50,1.25,2.50,5.00,10.00及12.50mL,置于50mL的比色管中,加水至标线。

摇匀后,即得浊度为0.4,10,20,40,80及100度的标准系列。

于680nm波长,用30mm比色皿测定吸光度,绘制校准曲线。

在680nm波长下测定,天然水中存在淡黄色、淡绿色无干扰。

6.2测定

吸取50.0mL摇匀水样[无气泡,如浊度超过100度可酌情少取,用无浊度水(3.1)稀释至50.0mL],于50mL比色管中,按绘制校准曲线步骤(6.1)测定吸光度,由校准曲线上查得水样浊度。

7结果的表述

式中:

A——稀释后水样的浊度,度;

B——稀释水体积,mL;

C——原水样体积,mL。

不同浊度范围浏试结果的精度要求如下:

浊度范围(度)精度(度)

1~101

10~100 5

100~40010

400~100050

大于1000100

第二篇目视比浊法

8原理

将水样与用硅藻土配制的浊度标准液进行比较,规定相当于1mg一定粒度的硅藻土在1000mL水中所产生的浊度为1度。

9试剂

9.1浊度标准液

9.1.1浊度标准贮备液:

称取10g通过0.1mm筛孔的硅藻土于研钵中,加入少许水调成糊状并研细,移至1000mL量简中,加水至标线。

充分搅匀后,静置24h。

用虹吸法仔细将上层800mL悬浮液移至第二个1000mL量简中,向其中加水至1000mL,充分搅拌,静置24h。

吸出上层含较细颗粒的800mL悬浮液弃去,下部溶液加水稀释至1000mL。

充分搅拌后,贮于具塞玻璃瓶中,其中含硅藻土颗粒直径大约为400μm。

取50.0mL上述悬浊液置于恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,于105℃烘箱中烘2h。

置干燥器冷却30min,称重。

重复以上操作,即烘1h,冷却,称重,直至恒重。

求出1mL悬浊液含硅藻土的重量(mg)。

9.1.2浊度250度的标准液:

吸取含250mg硅藻土的悬浊液,置于1000mL容量瓶中,加水至标线,摇匀。

此溶液浊度为250度。

9.1.3浊度100度的标准液:

吸取100mL浊度为250度的标准液(9.1.2)于250mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

此溶液浊度为100度。

于各标准液中分别加入氯化汞以防菌类生长。

氯化汞剧毒!

10仪器

一般实验室仪器和

10.1100mL具塞比色管。

10.2250mL无色具塞玻璃瓶,玻璃质量及直径均需一致。

11分析步骤

11.1浊度低于10度的水样

11.1.1吸取浊度为100度的标准液(9.1.3)0,1.0,2.0;

3.0,4.0,5.0,6.0,7.0,8.0,9.0及10.0mL于100mL比色管中,加水稀释至标线,混匀,配制成浊度为0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0,8.0,9.0

和10.0度的标准液。

11.1.2取100mL摇匀水样于100mL比色管中,与上述标液(11.1.1)进行比较。

可在黑色底板上由上向下垂直观察,选出与水样产生相近视觉效果的标液,记下其浊度值。

11.2浊度为10度以上的水样

11.2.1吸取浊度为250度的标准液(9.1.2)0,10,20,30,40,50,60,70,80,90及100mL置于250mL.容量瓶中,加水稀释至标线,混匀。

即得浊度为0,10,20,30,40,50,60,70,80,90和100度的标准液,将其移入成套的250mL具塞玻璃瓶中,每瓶加入1g氯化汞,以防菌类生长。

11.2.2取250mL摇匀水样置于成套的250mL具塞玻璃瓶中,瓶后放一有黑线的白纸板作为判别标志。

从瓶前向后观察,根据目标的清晰程度选出与水样产生相近视觉效果的标准液,记下其浊度值。

11.2.3水样浊度超过100度时,用无浊度水(3.1)稀释后测定。

12分析结果的表述

水样浊度可直接读数。

附加说明:

本标准由国家环境保护局科技标准司标准处提出。

本标准由北京市环境保护监测中心负责起草。

本标准主要起草人尚邦懿。

本标准委托中国环境监测总站负责解释。

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