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如使两通路的温度、压力相同,若被测气体的化学成分已知,则可作定量的分析。

这就是该仪器所根据的原理。

二、仪器的构造

仪器的构造如图6所示,现将其主要部分分述如下:

1、电源、照明装置组:

是仪器产生干涉条纹的光、电源部分。

电源采用1号干电池,每节额定电压1.5伏。

光源灯泡为特殊制作,其额定电压为1.35伏,电流为0.3安培,发光亮度为1.8Lm。

2、聚光镜组:

聚光镜和镜座用虫胶胶牢,该镜用以全集由光源发出的光以增强其亮度。

3、平面镜组:

是产生的干涉的重要部件,光线经过此板后分裂为二。

由于镜座的作用,该镜向后倾斜约55〞,以得到所需的干涉条纹宽度(一条条纹到另一条条纹间的距离)。

通过聚光镜的光线以45°

交角射向平面镜。

4、折光棱镜组:

也是产生光的干涉的重要,将光线经两次90°

反射后折回到平面镜。

固定方法与平面镜同,改变后要导致干涉条纹的倾斜或宽度改变。

5、反射棱镜组:

将光线作90°

转向,并且当转动粗动螺杆作上下调节时能移动干涉条纹。

棱镜用压板紧固在底座下。

底座通过弹簧片与仪器本体联接。

当棱镜变位时会使干涉条纹不明或消失。

在推带或使用过程中为了防止粗动螺杆的变位而引起条纹的移动,应用护盖盖上。

6、物镜组:

用压紧圈将物镜固紧在物镜筒上,物镜筒和镜应用顶丝固牢。

其上的光阑用以改善干涉条纹的清晰度。

调节物镜筒前后距离可使干涉条纹在分划板上成象清晰。

7、测微组:

当转动测微手轮时,因齿轮带动了刻度盘和测微螺杆转动,螺杆推动测微玻璃座,座上有测微玻璃用虫胶胶牢,它是偏转产生光线的偏折,使干涉条纹移动。

刻度盘一格相当于0.02%CH4,估计可达0.01%CH4。

当刻度盘转动50格(全部刻度时),干涉条纹在分划板上的移动量应为1%CH4,否则应移动连接座进行调整。

8、目镜组:

起放大作用,便于观察。

可旋转保护玻璃框来调节视度,使看到的条纹及刻度线清晰明显。

为了保护目镜,其上带有目镜罩。

9、吸收管组:

在它里面所装的药品因各矿井的情况不同而可以不同。

为作二氧化碳和甲烷(也称“瓦斯”)两种气体的测量,且要求变换迅速方便,则最好在附加吸收管(长的)内装石灰(苏达石灰)用来吸收二氧化碳,在短的吸收管内装氯化钙用来吸收水蒸汽。

这种装法的缺点是当有较多的水蒸汽时,会引起钠石灰的潮解而降低能效。

因此应经常注意更换药品。

如果主要作甲烷测量,且水蒸汽大,则最好在长管内装氯化钙,在短管内装钠石灰。

如果水蒸汽不大,甚至可以不用长管,而在短管的上半部装氯化钙,下半部装钠石灰等等。

10、气室组:

是测定气体的主要部分,共分三格(图7)。

两侧的小格称为空气室,中间的大格称为气样室。

各室的两端上侧有弯曲的紫铜管用以连接橡皮管。

对气室的基本要求是:

空气室和气样室各不漏气及相互间不串气。

由于构造的不同,有的气室两个空气室是不沟通的,有的是沟通。

但这对性能没有影响,都可使用。

管1接橡胶皮堵头,3和4用橡皮管相连,管6接盘形管。

盘形管的作用是自动平衡气压变化(使空气室和大气沟通和气样室具有相同的气压)和减少气体扩散作用的影响。

因仪器在矿井下使用时,污浊空气可能逐渐渗入空气室,影响测定结果(使测定结果偏低)。

因此必须定期拆出橡皮堵头和盘形管,用新鲜空气清洗盘形管和空气室。

管2和5各为气样的进口与出口。

在气室的两端用粘合剂把平行玻璃板与气室框粘合,以防止外面气体侵入或气样室与空气室相互串气而影响测量的准确性。

由于通过气室的气体不清洁,水蒸汽、灰尘和药品的小颗粒等侵入气室容易附着于平行玻璃板上影响干涉条纹的清晰,因此在平行玻璃板不洁或气室漏气时应拆卸检修。

11、按钮组:

本仪器共有两按钮,上面一个用来控制测微读数部分的照明电路,下面一个用来控制干涉系统的照明电路。

三、仪器的使用

仪器的准确程度,除由于仪器本身的精度决定以外,能否正确使用仪器也是主要条件之一,现将使用中的几个主要方面介绍如下。

1、使用前的准备工作

(1)对药品效能进行检查。

如果吸收管内装的氯化钙,钠石灰等药品吸收能力降低或失效,将影响测定的准确性。

可根据药品的使用时间和变化程度确定是否能继续使用。

药品颗粒大小以3~5mm为合适。

太小则粉末太多,容易进入气室;

太大则药品不能充分发挥吸收力。

短的吸收管内的三块隔片就是为了使气体和药品表面充分接触而设置的。

(2)对各部分进行气密检查。

先检查吸气球是否漏气。

检查方法:

用一支手捏扁吸气球压出球内的气体,另一支手压住球上的橡皮管,如球不膨胀还原,就证明不漏气。

漏气的气球可以从气球是否破损、活塞芯子是否清洁等方面来找原因。

其次检查仪器各部分是否漏气。

首先对整个气样通道进行检查:

在气样入口与气样出中处加上6.86Kpa(700mmH2O)的压差,在1min内若水柱不下降,说明不漏气,否则应对各连接部分分别检查,找出原因进行检修。

此外还应检查气室是否串气,因为它们都会影响测量的准确性。

(3)检查干涉条纹是否清晰。

把电池装入仪器,按下按钮由目镜观察,旋转保护玻璃座调整视度达到观察数字最清晰,再看干涉条纹是否清晰。

如不清晰可初步由调整灯泡位置来改善。

(4)用新鲜空气清洗气室。

使用以前都必须在和使用地区温度相接近(相差最好不超过10℃)的新鲜空气中清洗气样室,要求温度相接近的理由是:

第一,不同温度的气体的折射率是不同的,因此当对零和测量地点的温度差别太大时会引起测量误差;

第二,这种仪器对于温度的变化是比较敏感的,温度的变化会引起对好零的条纹移动(“跑正”或“跑负”)。

为了减少这种误差,仪器对零和使用前的安放地点与使用地区温度相近是有实际意义的。

(5)干涉条件的零位调整(图8)。

第一步按下按钮5转动测微手轮1,使刻度盘的零位与指标线重合。

第二步按下按钮4,转动粗动手轮2,从目镜3观察,把干涉条纹的两条黑条纹中任一条对准分划板上的零中线,然后旋上护盖。

此后护盖不宜再旋动,以免零位变动。

2、进行测定

(1)甲烷浓度的测定。

测定时把连接气样入口的橡皮管伸到测定地点,然后慢慢握压吸气球五、六次使等测气体进入气样室。

由目镜中观察干涉条纹,先读出干涉条纹在分划板上移动的概数,例如条纹移动到3~4%之间则读取3%。

然后转动测微手轮,把对零位时所选用的那根条纹退到3%的刻线上,接着按下测微照明电路的按钮,读出刻度盘上的读数。

如果在0.24%,0.26%之间,可读为0.25%。

这时所测定的结果是:

3%+0.25%=3.25%。

测定后应把刻度盘退转到零位.

(2)二氧化碳浓度的测定。

在没有甲烷而二氧化碳很严重的矿井里,可用此仪器测定二氧化碳浓度。

此时的吸收剂不用钠石灰,为了吸收水蒸汽可用氯化钙。

实际浓度应为所读得的读数乘以0.95。

在有甲烷的地方测定二氧化碳,或是在测定甲烷的同时又测定二氧化碳,就必须先测定甲烷和二氧化碳的混合浓度(不用钠石灰吸收二氧化碳,只用氯化钙吸收水蒸汽),然后再用钠石灰吸收二氧化碳而测定的甲烷浓度:

把两次测得的结果相减所得的差数再乘以0.95,即得二氧化碳的实际浓度。

例如:

测得混合尝试为4%,甲烷浓度为3%,则二氧化碳浓度=(4%-3%)×

0.95=0.95%。

3、测定中应注意的问题

应将本产品外壳装入用动物(牛、羊、猪)皮制作的皮套内,才允许本产品在煤矿井下使用,否则严禁在井下使用。

(严禁将本产品外壳装入塑料、人造革之类的外套之中在井下使用)

(1)测定时空气湿度过大,会使气室玻璃上有雾产生,灰尘容易附在上面,而使干涉条纹不清晰。

因此必须用氯化钙来吸收水蒸汽,必要时可在仪器外再添装一支氯化钙吸收管。

此外光源各部分接触不良,灯泡走动都会影响干涉条纹的清晰。

(2)所测甲烷读数比实际含量偏高,其原因可能是:

钠石灰失效或吸收能力降低,把甲烷和二氧化碳的混合浓度误认为甲烷浓度(虽药品吸收能力很好,但由于颗粒过大也会引起二氧化碳的不安全吸收)或是由于盘形管已被堵塞。

如从含量高转到含量低的地点进行测定而读数偏高,其原因可能是吸气球或吸气球到气室之间漏气,进气管路堵塞或被压。

也就是前一地区进入仪器中的气体不能被第二地区气体完全置换。

所以每班应检查仪器的进出系统。

(3)所测甲烷读数比实际偏低,原因可能有以下几个:

第一,气室上所装盘形管和橡皮堵头以及与空气室连接的各个接头有漏气破裂情况,使空气室中的空气不新鲜,折射率增大,而使气样室和空气室中气体折射率的差降低,故读数也随着降低。

第二,气样入口、气样出口和吸气球漏气,接头不紧,使吸气能力降低,并在吸气时附近的气体渗入气样室冲淡了要测定的气体,结果读数偏低。

第三,在准备工作地点校正零位时空气不新鲜,或空气室与气样室之间相互串气。

四、仪器的纵检修

本仪器系精密光学仪器,使用时必须注意维护。

不使仪器受较大振动或冲击,以防止内部零件发生变化;

注意清洁,防止外界污物、灰尘等由气路和缝隙进入仪器。

若仪器发生故障,必须停止使用,立即修理。

现将一般的维修方法介绍如下,以供参考。

1、常备用具及工作地点的安排。

仪器的维修应选择与安排一个工作地点。

一般选择一张台面平整、高矮合适的桌子,安置于空气干净光线充足、地点清净的房间里,台侧最好放一个专用工具箱,把维修用的工具和材料放地里面,以免失散和损坏。

维修时经常使用的材料和工具见表1。

名称

数量

备注

螺丝刀

各1

2〞,3〞,4〞

钏表螺丝刀

1

每盒6支

镊子

克丝小钳子

偏口钳子

小锤子

6~10倍放大镜

酒精灯

三角架

石棉铁丝网

手摇钻

电烙铁

75W,100W

丝锥

根据仪器上螺孔配备

钻头

什锦锉

每盒12支

滴水瓶

小玻璃皿

放置仪器仪表螺钉

毛刷

刷洗仪器用

校正仪(水柱计)

检查气密与校正用

电池或电源

1.5V

酒精

汽油

乙醚

凡士林油、松香

配制气室玻璃粘合剂

钏表油

脱脂棉

纱布

绸布

纯学演碳酸钙

擦光学零件用

焊锡、焊锡膏

2、一般故障及其检查。

除以上已叙述过的仪器上各部分的构造和使用中应注意的事项外,这里再介绍有关大修操作步骤,希望能对用户有所帮助。

(1)干涉条纹的寻找与校正。

寻找校正干涉条纹,在维修装校中较困难,其一般方法如下。

引起干涉条纹消失的现象,一般多是由于光源系统的故障,如灯泡烧坏、线路损坏、灯泡位置移动、光导移动和内部各光学零件变位等原因。

因此寻找条纹之前,先检查下列部分:

检查开关和线路是否正常;

检查灯泡是否良好,其位置是否适当。

当各部分检查完好后,将光源接入电路中,使灯丝位置与光阑平等,而且要使灯泡发出的光恰好通过光阑,投射到平面镜上。

此时用一张宽10mm,长50mm的洁白硬纸条放在平面镜前,对正通过窄缝投射来的光线,仔细检查这一列光线是否正对在平面镜面的右边。

光的位置不能高于或低于镜面,否则应调整灯泡。

然后把白纸条垂直放在气室右侧孔位置,检查从平面镜反射出来的光线是否刚好通过气室右侧孔,如果有偏斜可稍调节平面镜。

又将白纸条移到折光棱镜前,检查光线是否正直。

如果不正直,可移动光阑和灯泡的位置。

当光斑符合要求后,再将白纸条放在测微玻璃和目镜筒的中间,检查光线通过平面镜、反射棱镜、物镜等后是否投射到目镜视场的中央。

如果偏高或偏低,可以调节粗动螺杆;

若光线向左右偏时,可左右拨动反射棱镜。

然后将所找到的光束通过目镜来寻找条纹,如果不安定因素现光束向上、下、左偏时,可以重复前面的方法调节之。

按上述方法找到了干涉条纹,但却模糊不清,可能是仪器上的光学零件被灰尘沾污或物镜的位置不对。

因此调整条纹清晰度时首先应检查光学零件是否清洁,否则必须擦洗。

如果光学零件擦洗后仍发现条纹不清晰,可沿着光轴前后移动物镜,必要时也可调整其他光学零件和灯泡来达到最清晰的干涉条纹。

光学零件擦洗方法一般是用小棒卷脱脂棉,浸少许酒精,擦拭玻璃表面,再用洁白细软的净布或绸布擦亮,如遇有油脂,还可以用碳酸钙、乙醚作同样的擦洗。

擦洗时应注意不要使酒精等浸入平面镜的镀膜面、物镜的胶合面和分划板的涂漆面,以免损坏。

为了保证仪器的测量准确度,必须校正条纹的宽度。

一般是采用垫锡箔于折光棱镜及平面镜底面或修锉该底面(锡箔层数不该超过两层,修锉的底面应保证平整、无毛刺)。

后一方面能保证条纹宽度在较长时间内稳定,是比较好的。

仪器的校正方法将在下面作专节介绍。

干涉条纹移动,可能调整灯泡位置的方法使它移向视场中央,此方法不能解决时,可以左右移动反射棱镜或稍微调整平面镜来修正。

但当调整平面镜时应注意最后的条纹宽度不发生变化。

(2)读数不准确。

其原因可能有以下几个:

第一,压测微玻璃的弹簧片失灵,使测微玻璃转动时与刻度盘的转动不一致,使读数不真实。

这时可把弹簧片用手略向外弯开,增加其弹力,或更换弹簧片来解决。

第二,测微玻璃座底面上和测微螺杆接触处因磨损而出现凹坑,影响到条纹移动时的均匀性,使读数不准。

第三,平面镜和折光棱镜的倾角变化,使读数不准。

(3)灯光不亮或忽明忽暗,应对整个电路进行检查。

电线的焊接部位不牢固,灯光的旋接部分松动或尾部接触点太短,活动接触(电池、开关)部分进污物或生成氧化膜,仪器壳体的接触部分受腐蚀等都会引起导电不良。

在检修时,不得擅自更换本产品中的电池和灯泡型号、规格、参数等,如须更换,必须与原型号、规格、参数及结构保护一致。

(4)气室的检修,检修步骤如下:

①卸下两端平行玻璃板。

第一,在拆卸前先用铅笔在其非工作面(侧面)做记号,以便安装时辨别平行玻璃板上的上下左右及正反面的原始位置。

第二,拆除一端的包角及挡片。

第三,把这一端放在电炉上或石棉铁丝网上(用酒精灯烘烤至粘合剂熔化)注意防止玻璃和石棉或火焰直接接触。

第四,与气室端面垂直方面上,用力取出玻璃。

不允许从气室端面推下,以免玻璃表面损伤。

第五,别一端的玻璃用同法取下。

②检查气室金属部分(卸去平行玻璃板后)的气密性。

其方法如下:

做一专用夹具(图9),在气室两端垫上橡皮后用夹具夹紧,使不漏气,然后连接管3、4(参看图7),堵住管1,在管6上加上0.05Mpa(0.5atm)的压力。

把气室连同夹具放入水中,并注意把2、5二管的管口放置于同一水平上。

哪里冒泡就是哪里漏气。

如果从2、5管子里冒泡,说明空气与气样室串气。

同样可以检验气样室的气密性。

发现漏气和串气的地方必须用锡焊牢,并应进行最后检验。

③检查气室是否有引起条纹不清晰的脱漆现象(主要是内表面),露铜的地方要用黑漆涂补。

④擦洗玻璃:

可先后用碳酸钙、酒精、乙醚擦洗。

擦完的玻璃应竖立在台上并保护其清洁。

⑤擦洗干净气室的两端面交烤热,并均匀地涂上一薄层粘合剂。

⑥认准两平行玻璃板原来的安置位置,垂直地把它安上,注意安放时应对准位置,不允许在安上后再去推动,以避免在平行玻璃板上通过光线的地方粘有粘合剂而影响光线投射和干涉条纹的清晰。

⑦装上固定平行玻璃板用的包角及挡片,螺钉拧紧后再把两端加热使粘合剂熔化,稍用力使平行玻璃板与气室端面紧合,再拧紧螺钉一次。

应注意动作要细致轻缓,以免压破玻璃。

然后放置1-2h使粘合剂干固,再作气密检查。

⑧气密检查。

同样对空气室和气样室分别检查,压力在6.86MPa(700mmH2O)水柱左右,保护时间1min。

水柱面不下降说明不漏气。

否则应找出漏气的地方,若是玻璃粘得不密合,应重粘。

3、校正方法。

本仪器在使用一段时间或经过修理之后,都必须进行校正。

把仪器的读数与标准读数相比较,若误差在规定范围内,则可以使用,否则应进行检修。

仪器误差范围规定如表2:

测量范围(CH4)

允许误差(CH4)

0~1

﹥1~4

﹥4~7

﹥7~10

±

0.05

0.1

0.2

0.3

水柱压力校正方是该仪器校正的一种最好方法,设备简单,精度高,因此已经被较多单位所掌握应用。

当仪器气室的空气和气样室内的气体具有不同的折射率时,便会产生条纹的移动。

引起折射率的变化因素是很多的,如气体种类不同、压力变化、温度变化等。

压力校正法的原理是以两室压力差别而产生的折射率差别来代替两室的气体种类不同而产生的折射率差别,从而进行间接校正。

由于气体的折射率会因气压、温度的变化而发生变化,因此在校正时还要考虑到校正好的仪器仅仅是对某一气压、温度状态是正确的我厂以101325Pa(760mmHg)20℃作为标准状态,否则也会引起测量误差,但这对于一般精度要求的井下测量可不必考虑。

校正时采用的压差值按下式计算

△P=0.005102·

T〞/Tˊ(Pa)

﹝△P=0.06939·

T〞/Tˊ(mmH2O)﹞

其中△P——采用的压差值;

P——测量地点大气压力(Pa)

﹝P——测量地点大气压力(mmHg)﹞

X——欲校正的测量范围,X=1、2、3、……10

T〞——校正地点温度(绝对温度)

Tˊ——测量地点温度(绝对温度)

在一般情况下,校正时与任一甲烷浓度相对应的压差值如表3。

甲烷浓度

1%

2%

3%

4%

5%

6%

7%

8%

9%

10%

Kpa

0.52

1.03

1.55

2.07

2.59

3.10

3.62

4.14

4.66

5.17

mmH2O

52.77

105.5

158.2

211.0

263.7

316.4

369.2

421.9

474.7

527.4

严格地说来,以这些值校正好的仪器,是只有当测量地点的气压为101325Pa(760mmHg),测量地点温度与校正地点温度相同的时候才是正确的。

作为精密测量,首先要建立一个恒温(20±

3℃)的校正地点,这对于一般用户是不大可能的。

困此也可以根据不恒温的校正地点的不同温度,采用不同的压差值(如表4),使校正好的仪器对于20℃是正确的。

然后根据测量地点的气压、温度对测量结果进行修正。

压差值KPa“()”内mmH2O

浓度

CH4%

校正地点温度(℃)

5

10

15

20

25

30

35

0.49

0.50

0.51

0.53

0.54

(50.0)

0.98

1.00

1.02

1.05

1.07

1.09

(100.1)

(101.9)

(103.9)

(105.5)

(107.3)

(109.1)

(110.9)

1.47

1.50

1.52

1.58

1.60

1.63

(150.1)

(152.8)

(155.5)

(158.2)

(160.9)

(163.6)

(166.3)

1.96

2.00

2.03

2.10

2.14

2.18

(200.2)

(203.8)

(207.4)

(211.0)

(214.6)

(218.2)

(221.8)

2.45

2.50

2.54

2.63

2.67

2.72

(250.2)

(254.7)

(259.2)

(263.7)

(268.2)

(272.7)

(277.2)

2.94

3.00

3.05

3.16

3.21

3.26

(300.3)

(305.6)

(311.0)

(316.4)

(321.8)

(327.7)

(332.6)

3.44

3.50

3.56

3.68

3.74

3.81

(350.3)

(356.6)

(362.9)

(369.2)

(375.5)

(381.8)

(388.1)

3.93

4.00

4.07

4.21

4.28

4.35

(400.3)

(407.5)

(414.7)

(421.9)

(429.1)

(436.3)

(443.5)

4.42

4.50

4.58

4.73

4.81

4.89

(450.4)

(458.5)

(466.6)

(474.7)

(482.8)

(490.9)

(499.0)

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