高中化学实验基本操作Word文档下载推荐.docx
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取用易燃、易爆试剂时,要远离火源等等。
[例1]关于药品的取用有下列说法:
①实验中剩余的药品要放回原试剂瓶,以免浪费;
②实验中剩余的药品应该扔掉;
③实验中剩余的药品要倒入废液桶中;
④剩余的固体应放回原试剂瓶,液体应倒入废液桶中。
其中不正确的是()。
(A)只有①(B)只有②(C)只有②、③(D)全部
[例2]现有实验药品:
一定质量的锌(分片状和粒状两种)、浓H2SO4(密度1.84g/cm3)、水以及右图所示装置。
图中量气管B由甲、乙两根玻璃管组成,它们用橡皮管连通,并装适量水。
甲管有刻度(0—100mL)。
甲、乙管可固定在铁架上,供量气用。
实验时乙管可上下移动,以调节液面高低。
利用此装置可测定锌的相对原子质量。
(设锌全部反应,产生的气体不超过50mL)。
回答下列问题:
(1)实验前应如何检查装置的气密性?
(2)①按图示装置实验,要保证不漏出H2,应如何操作?
②若改变气体发生装置,但仍要求保证不漏气,在中学的常用仪器中,应用(自选仪器)________________仪器来装配;
在检查了装置的气密性后,应如何操作:
____________________
(3)为了较准确地测量H2的体积,在读取反应前后甲管中液面的读数时,除注意视线与凹液面最低处相平外,还应注意_______________________,原因是_______________________
(4)设计一个不用量气管,而用中学常用仪器来测量H2体积的装置,应用的仪器(自选)是_________。
药品的存放
1.存放要求
化学试剂的保存一般要根据物质本身的性质和变质的原因,选用不同的保存方法,同时还要考虑试剂瓶和瓶塞的选用。
2.密封保存的试剂
(1)试剂由于与空气中成分作用而应密闭保存。
①与CO2作用的有:
碱类(如NaOH、Ca(OH)2、Ba(OH)2等)、弱酸盐类(如水玻璃、漂白粉、NaAlO2溶液等)、碱石灰、过氧化钠等。
②与水作用的有:
有吸水性和潮解性的物质(如浓硫酸、CaCl2、NaOH固体、P205、碱石灰、硅胶、浓H3PO4等)、与水能反应的物质(如电石、生石灰、无水硫酸铜、钠、钾、过氧化钠等)。
③与O2作用的有(一般有还原性):
钠、钾、亚硫酸及其盐、氢硫酸及其盐、白磷、苯酚、亚铁盐等。
(2)试剂由于挥发或自身的分解应密闭保存,一般应置于冷暗处。
如浓HNO3、AgNO3、H202、液溴、浓盐酸、浓氨水、汽油、苯等。
3.对试剂瓶的要求
①一般固体(尤其是块状)物质保存在广口瓶中,便于用镊子取用。
②一般液体及挥发性物质保存在细口瓶中
③见光易分解的试剂应保存在棕色瓶中。
浓HNO3、硝酸银、卤化银、氯水、溴水、碘水和某些有机物试剂。
4.对瓶塞的要求
一般盛碱性物质和水玻璃的试剂瓶都用软木和橡皮塞;
盛强氧化性和酸性物质、有机物(如苯、四氯化碳、汽油、乙醚、酒精等)的试剂瓶用磨口玻璃塞。
5.特殊物质的存放
①氢氟酸因强腐蚀性不能用玻璃瓶,而用塑料瓶存放。
②一些易挥发、易氧化的物质还要采用更严密的措施。
白磷保存在水中;
钠、钾保存在煤油中;
液溴上部用水封等。
[例3]下列试剂可用无色带胶塞的玻璃瓶保存的是()。
(A)液溴(B)氢氟酸(C)碳酸钠溶液(D)硝酸银溶液
[例4]下列贮存药品的方法正确的是()。
(A)少量白磷贮存在水中,切割时在水下进行
(B)将苛性钠固体存放在有橡皮塞的细口瓶中
(C)将浓硝酸保存在有橡皮塞的棕色试剂瓶中
(D)将水玻璃保存在带橡皮塞的玻璃试剂瓶中、
[例5]下列盛放物质的方法,错误的是()。
①把汽油存放在带橡皮塞的玻璃瓶中。
②把硝酸银溶液保存在棕色玻璃瓶中。
③把氢氟酸存放在带木塞的玻璃瓶中。
④把固体氢氧化钾保存在塑料瓶中。
⑤把金属钠存放在无水乙醇中。
(A)①③(B)①②④(C)①③⑤(D)①②③④⑤
[例6]用滴管将新制的饱和氯水慢慢逐滴滴入含酚酞的NaOH稀溶液中,当滴到某一滴时,红色突然褪去。
试回答下列问题:
(1)实验室保存饱和氯水的方法是______________________________________
(2)产生上述现象的原因可能有两种,用简要文字说明:
①是由于_______________________________________________________
②是由于_______________________________________________________
简述怎样用实验证明红色褪去的原因是①或者②:
_______________________________。
试纸的使用
1.试纸的制备
把滤纸用某些溶液浸泡后,晾干就制得试纸。
试纸的种类很多,中学化学实验常用的有红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、pH试纸、淀粉碘化钾试纸和醋酸铅试纸等。
2.各种试纸的使用方法
①用试纸检验气体的性质时,一般先用蒸馏水把试纸润湿,粘在玻璃棒一端,用玻璃棒把试纸放到盛待测气体的容器口附近(不得接触容器)。
观察试纸是否改变颜色,判断气体性质。
②用试纸检验溶液的性质时,一般先把一小块试纸放在表面皿或玻璃片上,用洁净的玻璃棒蘸取待测液点在试纸的中部,观察是否改变颜色,判断溶液性质。
③在使用pH试纸时,玻璃棒不仅要洁净,而且不得有蒸馏水,同时还要特别注意在用pH试纸验液前,切不可用蒸馏水湿润,否则会使待测液稀释,测得的是稀释后溶液的pH。
④取出试纸后,应将盛放试纸的容器盖严,以免被实验室中的一些气体沾污。
3.各种试纸的用途
①红色石蕊试纸遇到碱溶液时变蓝。
蓝色石蕊试纸遇到酸溶液时变红。
它们可以定性地判断气体或溶液的酸、碱性。
②淀粉碘化钾试纸中的碘离子,当遇到氧化性物质时被氧化为碘,碘遇淀粉显示蓝色。
它可以定性地检验氧化性物质的存在,如氯气、溴蒸气(和它们的溶液)、NO2、O3等。
③醋酸铅试纸遇到硫化氢和硫离子时,生成黑色的硫化铅。
它可以定性地检验硫化氢和含硫离子的溶液。
④pH试纸遇到酸碱性强弱不同的溶液时,显示不同的颜色,可与标准比色卡对照确定溶液的pH。
它可以粗略地检验溶液酸碱性的强弱(测得的pH值为1—14的整数值)。
[例7]下列试纸在使用前不能用水湿润的是()。
(A)蓝色石蕊试纸(B)碘化钾淀粉试纸(C)pH试纸(D)醋酸铅试纸
[例8]用pH试纸测定某无色溶液的pH时,规范操作是()。
(A)将pH试纸放入溶液中观察其颜色变化,跟标准比色卡比较
(B)将溶液倒在pH试纸上,跟标准比色卡比较
(C)用干燥的洁净玻璃捧蘸取溶液,滴在pH试纸上,跟标准比色卡比较
(D)在试管内放入少量溶液,煮沸,把pH试纸放在管口观察颜色,跟标准比色卡比较
[例9]指出使用下列仪器或用品的第一步操作:
①托盘天平_____________________________________________________;
②酸式滴定管___________________________________________________;
③红色石蕊试纸_________________________________________________。
[例10]有一学生在实验室测某溶液的pH,实验时,他先用蒸馏水润湿PH试纸,然后用洁净干燥的玻璃棒蘸取试样进行检测。
(1)该生的操作方法是否正确?
(2)如不正确请说明理由,同时请分析是否一定有误差产生。
(3)若用此法分别测定[H+]相等的H2SO4和H3PO4溶液的pH,结果会怎样?
连接仪器装置
1.仪器的连接
橡皮管、塞子、玻璃导管等的连接,关键掌握两个字——润、转,即管口或塞用水稍润湿,插入过程中应转动插人。
如图所示。
2.仪器的组装
中学化学中仪器的组装多用到铁架台,用导管、胶管连接实验所需仪器。
其组装顺序一般是:
从下到上,自左至右。
例如,组装一套固体与液体混合加热制备气体,并验证该气体的性质、应用(如制备其他物质等)、收集、吸收等的装置,其安装程序为:
①将酒精灯放在铁架台底座上;
②根据灯焰的适宜高度(外焰加热)确定铁圈的位置,并在铁圈上放一块石棉网
③将装有固体反应物的圆底烧瓶(或蒸馏烧瓶)放置在石棉网上,并用铁夹固定
④将装有分液漏斗和导管的塞子塞在烧瓶上;
⑤再自左至右依次连接好净化→干燥→性质(检验、制备、收集等)→尾气处理装置等。
3.仪器的拆卸
实验完毕拆卸装置时,其程序与组装程序相反,从右至左,自上而下地进行。
应注意的是:
拆卸加热装置、并有导管伸入到液体中的,应先将导管取出液面,再停止加热(撤灯),以防倒吸回流。
拆卸有毒气的实验装置时,应在通风橱内进行。
[例11]实验室制取氯气时涉及到以下几个实验步骤:
a.把烧瓶固定在铁架台上,在烧瓶上装好分液漏斗并连接好导气管;
b.用药匙把少量MnO2粉末放入烧瓶中,再向分液漏斗中加入浓盐酸,并把导气管插入集气瓶中,同时连接好吸收多余氯气的吸收装置;
c.把酒精灯放在铁架台上,根据酒精灯高度,固定好铁圈,放好石棉网;
d.用分液漏斗向烧瓶内注入浓盐酸,再点燃酒精灯,缓缓加热;
e.检查装置气密性。
以上步骤先后排列的正确顺序是()。
(A)a、b、c、d、e(B)b、d、e、a、c(C)c、d、e、a、b(D)c、a、e、b、d
[例12]实验室里用下图所示的仪器和药品来制取纯净的无水氯化铜。
图中A、B、C、D、E、F的虚线部分表示玻璃管接口,接口的弯曲和伸长等部分末画出。
根据要求填写下列各小题空白。
(1)如果所制气体从左向右流向时,上述各仪器装置的正确连接顺序是(填写各装置的序号)()接()接()接()接()接();
其中,③与④装置相连时,玻璃管接口(用装置中字母表示)应是____________接______________
(2)装置②的作用是______________;
装置④的作用是_____________;
装置⑥中发生反应的化学方程式是__________________________________________
(3)实验开始时,应首先检验装置的___________________;
实验结束时,应先熄灭_______________处的酒精灯。
(4)在装置⑤的烧瓶中,发生反应的化学方程式为_________________________
(5)待充分反应后,装置①的玻璃管中剩余物呈____________色。
冷却后将制得的产物配成饱和溶液,溶液呈____________色。
检查装置气密性
1.分析思路:
T变V不变或V变P变
2.常见几种类型
(1)一般型将装置的导管口的一端浸没于水中,再用双手握住容器(试管可用一只手握住,如图;
有时还可微热),若在导管末端有气泡冒出,松开手后,管端又形成一段稳定的水柱,则证明连接装置不漏气。
(2)启普发生器型用长颈漏斗插入液面内(如启普发生器)的气体发生装置,可用紧闭导气管出口,从漏斗中加水,观察液面稳定后是否下降的方法检查气密性,若水面下降,则表示漏气,若水面不下降,表示不漏气。
(3)含分液漏斗型
A紧闭导气管出口,拔下分液漏斗上口玻璃塞,向分注入蒸馏水,打开分液漏斗活塞,观察液滴速度,若液滴速度逐渐减慢直至停止,则说明气密性好。
B转化为一般型
(4)整套(或)局部装置若要检查整套装置的气密性,为形成一定的气压差,产生明显的现象,可用酒精灯对装置中某个可加热的容器微热,观察插入液体的导管口是否有气泡冒出,从而判断整套装置的气密性是否良好。
[例13]用右图中的简易装置可以进行气体的发生和收集。
(1)实验前应如何检查该装置的气密性?
(2)拔开试管a的橡皮塞,加入10mL6mol/L稀硝酸和1g薄铜片,立即将带有导管的橡皮塞塞紧试管口。
反应开始时速度缓慢,逐渐加快。
请写出在试管a中所发生的所有反应的化学方程式。
(3)从反应开始到反应结束,预期在试管a中可观察到哪些现象?
请依次逐一写出。
(4)在反应开始时,可观察到导管b中的水面先沿导管b慢慢上升到一定高度,此后又回落,然后有气泡从管口冒出。
试说明反应开始时,导管中水面先上升的原因。
(5)试管c收集满气体后,用拇指堵住管口,取出水槽。
将管口向上,松开拇指,片刻后,再次堵住管口,将试管又再倒置水槽中,松开拇指。
此时可观察到什么现象?
[例14]由右图中的仪器组成一套制取SO2并验证SO2具有氧化性、还原性与漂白性的装置(图中铁架台及有关药品等已省去,装置③中箭头表示气体流向)。
其中装置②、④、⑤中的所用试剂只能从以下物质中选用:
氯水、浓硫酸、溴水、硝酸、品红试剂、烧碱溶液、澄清石灰水。
(1)连接仪器时,导管的连接顺序为(从左到右接):
J接______,____接_____,H接D,____接I,_______接_______。
(2)装置②用以检验SO2的还原性,所盛试剂最好是_____________;
装置④中所盛试剂最好是______________;
装置⑤中所盛试剂最好是_____________,目的是_____________。
(3)仪器连接好后怎样检查装置①的气密性,简述其操作:
_________________________
(4)关闭活塞K后,如何检验装置②、③、④、⑥的气密性,简述其操作:
_______________。
物质的加热
1.加热的方式
①直接加热:
对温度无准确要求,且需快速升温的实验,通常可采取将被加热物体置于热源之中直接加热的方法进行。
如通常的试管实验、高温灼烧等。
②加热若因直接加热易于造成被加热仪器受热不均,甚至出现局部过热现象,且温度难以控制,故常使用各种热浴进行间接加热,通常的热浴有水浴、油浴和砂浴。
其中水浴在中学化学中常用,加热温度不超过100℃的,均可用水浴进行加热。
常用的水浴加热的仪器是水浴锅,也可用烧杯代替。
水浴的作用是:
易于控制温度,且使被加热仪器均匀受热。
常用水浴加热的实验有:
测KNO3溶解度、苯的硝化反应、制酚醛树脂、银镜反应等。
2.液体的加热
①盛液体试管的加热:
如图所示,试管可直接在火焰(外焰)上加热;
试管夹夹在离管口的1/3处;
盛液不超过试管容积的1/3;
试管倾斜,管口朝上与桌面成45°
角(约),管口不可对准他人或自己。
先移动试管(或酒精灯)均匀受热,后集中加热液体中上部,再慢慢下移加热。
试管(其他加热器皿同)受热底部不能与灯芯接触,也不能立即用冷水冲洗(烧得很热时,其他加热器皿同)或放在桌上,以防骤冷炸裂。
②盛液体烧杯的加热:
多量液体加热时用烧杯,盛液量宜在容积的1/3—2/3;
外壁要擦干;
加热应在垫有石棉网的三脚架或铁架台的铁圈上进行。
③盛液体烧瓶的加热:
较多量液体(或液体加固体)参加的用于制备气体的反应或进行蒸馏操作,均可选用烧瓶加热;
盛液量一般控制在容积的1/3—2/3为宜;
外壁要干;
置于垫有石棉网的铁架台铁圈上,并用铁夹固定瓶颈。
④盛液体蒸发皿的加热:
将稀溶液浓缩,或使少量液体加热蒸发后得到晶体用蒸发皿加热。
将蒸发皿置于铁架台的铁圈上直接用火加热,盛液量不超过容积的2/3。
边加热边用玻璃棒搅拌。
若需将溶剂全部蒸干获得晶体,待蒸发皿中出现多量固体时,停止加热,利用余热把剩下极少量的溶剂蒸干,以防晶体崩溅。
3.固体的加热
固体试剂常可直接加热,盛固体试剂直接加热的仪器常有试管、蒸发皿、坩埚等。
①盛装固体试管的加热:
管夹夹在离管口的1/3处;
管口稍向下倾斜(但加热NH4Cl不同);
先移动酒精灯(或试管)使试管均匀受热,后将灯焰固定在放固体的部位加热。
②在蒸发皿中对固体加热:
应注意充分搅拌,使固体受热均匀,如烘干CaCl2、碱石灰,或对不纯的二氧化锰进行灼烧,使冰醋酸脱水等,都可以在蒸发皿中进行。
③在坩埚中对固体加热:
适于高温加热固体。
坩埚应直立于泥三角上受热(泥三角置于铁圈上或三脚架上);
先小火匀热,后强火灼烧。
坩埚用坩埚钳取放。
夹持高温坩埚时,应先将坩埚钳适当预热。
坩埚种类有瓷坩埚、氧化铝坩埚、铁坩埚、铂坩埚等,除铁坩埚外,其余都不能在坩埚内进行强碱熔融。
加热物质时。
除常用的酒精灯外,还可用电炉、喷灯等。
[例15]下列实验不需要水浴加热的是()。
(A)制溴苯(B)乙醛的银镜反应(C)制硝基苯(D)实验室制取乙烯
[例16]下列操作:
①用铁坩埚灼烧烧碱;
②用瓷坩埚除去纯碱晶体中的结晶水;
③用酸式滴定管装KMnO4溶液;
④直接加热蒸发皿。
其中正确的是()。
(A)①②③④(B)①④(C)⑤④(D)②③
洗涤玻璃仪器
1.常用洗涤方法
①毛刷洗涤法:
先用自来水冲洗,振荡,若还有附着物用毛刷洗。
选择毛刷应大小合适。
此方法可除去附着在仪器内壁的灰尘和可溶性物质及有些不溶物,但不能洗净油污。
②洗涤剂洗涤法:
通常使用肥皂、洗衣粉、洗涤灵等做洗涤剂,可除去油污和有机物。
洗涤时,先把仪器润湿,用毛刷蘸取洗涤剂刷洗,最后用水冲洗干净。
③特殊污物的洗涤方法:
根据玻璃仪器附着物的物理、化学性质,选用可以溶解或与之发生化学反应的试剂作洗涤剂将附着物洗去。
苯酚可以用酒精溶解洗去;
酸性物质可用碱液洗;
碱性物质可用酸液洗;
还原性物质用氧化剂洗;
氧化性物质用还原剂洗。
常见的残留物及所用洗涤剂如下表:
残留物
洗涤试剂
Ag(银镜)、Cu
稀硝酸
MnO2
浓盐酸
盛放铁盐仪器
稀盐酸
CaCO3、氢氧化物沉淀
苯酚
浓NaOH(或酒精)
油脂
NaOH溶液
硫
CS2(或NaOH(溶液共热)
K2MnO4
浓盐酸或草酸溶液
I2
酒精(或NaOH溶液)
水垢
醋酸
2.洗涤干净的标准
器壁没有附着物和油污,用水洗后器壁上附着的水均匀,既不聚成滴也不能成股流下。
3.注意事项
①仪器中的反应物应倾倒出来后再清洗。
②炽热的仪器应冷却后再洗涤。
③无论使用上述哪种方法,洗后都要用水冲洗干净,再用蒸馏水洗涤2—3次(注意少量多次)。
④洗净的仪器应倒放于架子上。
[例17]实验室中洗涤下列仪器的方法不合适的是()。
(A)BaSO3沉淀用稀硝酸(B)硫磺用工业酒精(C)酚醛树脂用酒精浸泡(D)铜沉淀用稀硝酸
[例18]洗涤下列试管,选用试剂合理的是()。
①作过KMnO4分解反应实验的试管用浓盐酸。
②作过银镜反应实验的试管用稀硝酸。
③作过Na2S2O4与稀硫酸反应的试管用二硫化碳。
④作过碘升华实验后的烧杯用酒精。
⑤长期存放FeCl3溶液的试剂瓶用稀盐酸。
(A)①⑦③(B)②④⑤(C)②②④(D)全部
物质的溶解
1.固体的溶解研细→搅拌→加热(但必须是加热不水解或不发生化学变化的物质),均可加速固体的溶解(如FeCl3、NaHCO3的溶解等,均不可加热)。
2.液体的溶解一般液体可直接加水溶解,振荡或搅拌可以加速溶解。
特别注意浓H2SO4的溶解(稀释)方法——应将浓硫酸缓缓注入水中并不断搅拌,乙醇和浓硫酸、浓硝酸与浓硫酸的混合均如此。
3.气体的溶解
①溶解度较小者,如H2S、C12、CO2等溶解时,可把导气管直接插入水中。
②溶解度较大的(如极易溶解的NH3、HCl等),在导管末端接一倒置的三角漏斗,让漏斗边缘稍没入水面,这样既可增大气体的吸收率,减小气体的逸出,同时也避免出现液体倒吸。
若缺少漏斗,导管末端只能靠近水面,或选用肚形容器替代,防止倒吸(下图)。
[例19]实验室制备氯水,应选用的最佳装置是()。
[例20]根据下图所示的实验,填空和回答问题。
(1)烧瓶中所发生的主要化学反应方程式是______________________________________。
装置(Ⅱ)的烧杯中冷水所起作用是____________________________。
装置(Ⅲ)的烧杯中液体的作用是___________________________________________
(2)进行此实验时,烧瓶内的橡皮塞最好用锡箔包住,用橡皮管连接的两玻璃管口要相互紧靠,这是因为__________________________________________________。
(3)装置(Ⅲ)的烧杯中使用倒置漏斗可防止液体倒吸,试简述其原因。
[例21]如右图所示,在试管甲中先加入2mL95%的乙醇,并在摇动下缓缓加入2mL浓硫酸,充分摇匀,冷却后再加入2g无水乙酸钠,用玻璃棒充分搅拌后将试管固定在铁架台上。
在试管乙中加入5mL饱和碳酸钠溶液,按图连接好装置。
用酒精灯对试管甲加热,当观察到试管乙中有明显现象时停止实验。
试回答:
(1)试管乙中观察到的现象是_____________________________________________
(2)加入浓硫酸的目的是_________________________________________________
(3)该实验中使用球形管除起冷凝作用外,另一重要作用是__________________________
(4)试管乙中饱和碳酸钠溶液的作用是____________________________________________
焰色反应
1.作用多种金属或它们的化合物灼烧时火焰呈特殊的颜色,可以用来检验一些金属或金