溶解乙炔控制分析规程文档格式.docx
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4、测定步骤:
同上。
二、磷化氢、硫化氢含量的
(一)化学测定法(适应于电石中的PH3、H2、S)
1、磷化氢含量的测定
(1)原理
Ca3P2+6H2O—→3Ca(OH)2+2PH3
Br2+H2O—→HBr+HBro
PH3+4HBro—→H3PO4+HBr
(2)试剂和溶液
盐酸:
分析纯
亚硫酸钠:
分析纯10%溶液
溴素:
分析纯0.3%溶液
氯化亚锡溶液:
称取氯化亚锡2g于100ml棕色容量瓶中,以10ml盐酸溶解后加水稀释至刻度,加入1~2粒锡粒,贮存于暗处。
钼酸钠溶液:
取15g钼酸铵溶于约200ml水中,将此溶液在充分搅拌下加到由500ml水及182ml的浓硫酸而制成的稀硫酸中,然后准确的加水至1升,溶液变色或混浊不得使用。
磷酸二氢钾标准溶液:
准确称取110℃煤干磷酸二氢(KH2P4)0.2866g溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
此溶液每毫升相当于PH20.05ml,0.05~1ml磷酸二氢钾。
标准溶液相当磷化氢的体积ml(760mmHg、20℃)
(3)仪器:
医用注射器:
100ml一支
8号针头:
一个
扎吸收瓶:
50ml一支
比色管:
50ml六支
容量瓶:
100ml六个
(4)测定步骤:
取0.3%溴水20ml置于扎吸收瓶中,瓶之入口套有夹死的透明胶管,以备进样。
以100ml注射器在图中聚乙烯盛气袋的取样口⑦处取样,置换2~3次后,以每分钟20ml的速度取出50~70ml气体(根据PH3含量而定),同时记录下口瓶①中之气体温度。
将试样气体以每分钟20ml的速度进入吸收瓶,取新鲜空气50~70ml以同样速度进入吸收瓶。
将吸收液移入100ml容量瓶中,用少量水洗涤吸收瓶2~3次,洗涤液并入容量瓶中,使容量瓶体积达50~60ml,滴加亚硫酸钠至溴水褪色,再过量1~2滴,用吸液管加入5ml钼酸摇匀,置于25~40℃水溶中静置5~10分钟,滴加二氯化锡液5滴(约0.25ml)摇匀,再于水溶中静止10分钟后,稀释至刻度,于50ml比色管中,进行比色。
在同样条件下,于5个100ml,容量瓶中,分别加入蒸馏水50~60ml,磷酸二氢钾标准溶液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml及与试样同量的钼酸钠,氯化亚锡溶液,显色后与试样进行比色。
磷化氢含量(%)按下式计算:
式中:
V1——相当于磷酸二氢钼标准溶液的体积;
V——试样的体积ml(应换算为760mmHg、20℃);
0.05——1ml磷酸二氢钾标准溶液相当磷化氢的
体积ml(760mmHg、20℃)。
注:
1、注射器内壁涂以液体石,以避免玻璃对磷化氢的吸附作用。
2、氯化亚锡溶液、亚硫酸钠溶液在空气中易被氧化,不晚大量配制与贮存,使用日期不得超过两周。
3、溴水溶液的浓度应不低于0.3%,避免对磷化氢吸收不完全。
2、硫化氢含量的测定
(1)试剂和溶液
1溶液
0.1N标准溶液
硫代硫酸钠:
冰乙酸:
分析纯指示剂:
0.5%溶液
无水乙酸钠:
醋酸钾:
0.1N溶液
醋酸钾溶液的制:
准确称取29%醋酸于1升容量瓶中,以少量水溶解后加入10g无水乙酸钠和10g冰乙酸以水稀释至刻度,混合均匀。
(2)仪器
扎氏吸收瓶:
100ml二个
聚乙烯:
约400X600mm一个
(3)测定步聚:
将聚乙烯盛气袋口固定在一个长约80mm内径为12mm的玻璃管上,不得漏气。
吸收操作按图装置进行。
在两个吸收瓶中各装入40ml醋酸镉溶液,在标有准至0.1g的刻度的10g下品瓶中装满乙炔饱和食盐水,瓶口塞以带有温度计,压力平衡管及气体导管的胶塞,其下口与下口瓶的以胶管连接,调整下口瓶的水位至零点。
按图连接各部严密不漏气后,打开弹簧夹以螺旋夹与控制气体流速为300~400ml,待通过试样气体约10Gjf,将弹簧夹夹住,停止吸收,平衡下瓶的压力,记录气体体积、温度及大气压力。
将吸收瓶内容物移入250ml容量瓶中,由滴定管加入碘标准溶液10ml,另用5ml标准溶液及1:
1盐酸5ml溶解吸收瓶中残留沉淀移入碘量瓶中,用至无碘溶液为止,洗涤液均并入碘量瓶中,再加1:
1盐酸10ml,盖好瓶塞摇匀置于暗处放置10分钟,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加入淀粉指示剂约1ml,继续滴定至兰色刚刚消失。
硫化氢含量%(X)按下式计算
V1——滴耗碘标准溶液的体积,ml;
N1——碘标准溶液的当量浓度,N;
V2——消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml;
N2——硫化硫酸钠标准溶液的当量浓度,N;
0.01138——1毫克当量硫化氢的体积,升
(760mmHg、20℃)
V——试样气体的体积,升(应换算为760mmHg、
20℃)
盛气袋中会贮有液滴,可使用8~10次后以水清洗一次,并晾干。
图硫化氢吸收装置
1.2——10升下口瓶;
3——扎氏吸收瓶;
4——聚乙烯盛气袋;
5——螺旋夹;
6——弹簧夹;
7——磷化氢取样口;
8——温度计;
9——压力平衡管
不同温度下饱和食盐水之蒸气压力见表
t℃
mmHg
3.4
10
6.9
20
13.2
30
24.0
1
3.6
11
7.4
21
14.1
31
25.3
2
3.9
12
7.9
22
15.0
32
26.7
3
4.2
13
8.5
23
15.9
33
28.2
4
4.5
14
9.1
24
16.9
34
29.8
5
4.9
15
9.7
25
17.9
35
31.5
6
5.3
16
10.3
26
19.0
36
33.4
7
5.7
17
11.0
27
20.2
37
35.4
8
6.1
18
11.7
28
21.4
38
37.3
9
6.5
19
12.4
29
22.7
39
39.4
(二)检测管测定法
本方法是根据磷化氢、硫化氢可使检测管中的吸附硅胶产生棕褐色,其变色长度与磷华氢、硫化氢的浓度成正比。
2、仪器
针头:
8号一个
硫化氢检测管:
0~500ppm,一支
磷化氢检测管:
0~1000ppm,一支
3、测定步骤:
首先将检测管两端锉开,用100ml医用注射器吸取样品气100ml,以1ml/s的速度注入检测管,管中指示即产生变色,根据色柱长度,即可知乙炔气中磷化氢、硫化氢的含量。
(三)硝酸银试纸定性检查法
乙炔气中含有磷化氢、硫化氢杂质,与硝酸银溶液发生化学反应,生成磷化银和硫化银化合物,显黄色、棕黑色,以此颜色定性检出磷化氢、硫化氢。
硝酸银(GB670-77)
硝酸银溶液:
10%(m/v),取10g硝酸银溶解于100ml水中。
定性滤纸:
白色40mmX40MM
3、测定步骤
取硝酸银溶液湿润过的滤纸,放在气瓶口处乙炔气流中,在10秒内不变颜色或呈淡黄色即为合格。
三、干燥后乙炔气中水含量的测定
水通过氧化二磷被吸收,从五氧化二磷增加的重量计算水含量。
2、试剂
五氧化二磷
湿式气体流量计
具塞U型干燥管,规格:
15X130
4、测定步聚
在两端带磨口塞的U型管中装填五氧化二磷,一端与取样管相连,另一端与湿式气体测量计相连。
将装有五氧化二磷的U型干燥管称重后,按上述方法接好,打开取样阀,取样20升后(约2小时左右)关闭取样阀,取下干燥管,用滤纸将外部擦涂,置于干燥器中放置15分钟,然后进行称重。
W——水含量,g/m3;
W1——吸收水份后U型管重,克;
W2——吸收水份前U型管重,克;
V——取样体积,升。
5、注意事项
(1)在操作过程中应保持U型管外清洁干燥;
(2)装填五氧化二磷时应迅速,防止吸收空气中水份,用完后应严格密封,并保有在干燥器中。
(3)气体流速不应太快,约10升/小时左右。
以酚酞为指示剂,用盐酸中和氢氧化钠
酚酞:
0.1%酒精溶液
3、测定步聚
在吸液收1ml试样于乙盛有70ml水的250ml三角瓶中,加2滴酚酞,用0.1N盐酸标准溶液滴定至粉红色刚好消失为终点。
N——盐酸标准溶液当量浓度;
V——滴定消耗盐酸标准溶液体积,ml;
r——试样比重
0.040——每mg当量氢氧化钠之克数。
五、循环碱液分析
(一)原理
根据酚酞与甲基橙指示剂变色范围不同的原理,先以酚酞为指示剂,用盐酸中和氢氧化钠并中和碳酸钠后,以甲基橙为指示剂继续用盐酸中和碳酸氢钠。
甲基橙:
0.1%水溶液
用移液管吸收1ml试样置于盛有7ml水的三角瓶中,加入3滴0.1N硫代硫酸钠,加2滴酚酞,用0.1N盐酸标准溶液滴定至粉红色刚好消失为止,记下消耗体积V1,再加2滴甲基橙,继续用0.1N盐酸标准溶液滴定至刚好出现橙红色为终点,记下这部分消耗体积V2。
NaoH含量%(X1)按下式计算:
Na2o3含量%(X2)按下式计算
V1——酚酞为指标剂时消耗Hcl标准溶液体积ml;
V2——甲基橙为指示剂时消耗Hcl标准溶液体积ml;
r——试样比重;
0.040——每毫克当量氢氧化钠之克数;
0.053——每毫克当量碳酸钠之克数。
六、次氯酸钠有效氯的测定。
1、原理:
有效氯在酸性溶液中与碘化钾反应生成游离碘,以淀粉为指标剂,用硫代硫酸钠滴定。
2、溶液和试剂
碘化钾:
5%溶液
硫酸:
6N溶液
0.01N
淀粉:
0.5%
用吸液管吸取10ml试样于250ml碘量瓶中,加5ml6NH2So4,10mlKI用硫代硫酸钠滴定至淡黄色,加1ml淀粉,继续滴定至兰色消失为终点。
有效氯含量%(X)按下式计算
N——硫代硫酸钠标准溶液当量浓度;
V——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积ml;
0.0355——每毫克当量氯之克数;
r——试样比重视为1
4、注意事项
(1)如用碘化钾是黄色,表明有游离碘,可用硫代硫酸钠小心滴至无色。
(2)加淀粉遇碘生成紫红色,须重新配制淀粉后再测定。
(3)滴定到达终点后,如在30秒内返回兰色,则继续滴定无色。
以焦性没食子酸吸收氧,根据样品减少的体积求出氧含量。
(1)焦性没食子酸
(2)平衡液
奥氏气体分析仪一只;
球胆一只
当检查处理好食品严密不漏后,将取样球胆与仪器取样口相连,转动活塞,使球胆与气体量管相连,逐渐放下水准瓶,取样100ml,关闭取样活塞,打开放空活塞,举起小准瓶,如此重复置换系统2~3次,最后正式取样100ml,将水准瓶移近气体量管,仅两者液面水平,准确取样后关闭活塞。
打开吸收瓶上部活塞,升高水准瓶,使试样压入吸收瓶中,再降低水准瓶,使气体回到气体量管中,并使吸收瓶内液面面活塞下标处。
这样返复数次,直至剩余气体体积不变,关闭吸收瓶上活塞,将水准瓶移近气体量管,使两者液面成水平,读取剩余气体体积,从吸收前后体积差求得氧含量。
(1)水准瓶内一般装饱和食盐水(加几滴酸及甲基橙)。
(2)水准瓶的升降不宜太快,液面近于标准线时,应当缓慢,使液面逐渐到达所需位置。
(3)任何液面均应保持在标准线以下,切勿超出线或活塞,更不能使任一液体混入另一液体中。
(4)每次分析完毕,均应将剩余气体从仪器各部排除,并关闭所有活塞,将水准瓶放回原处。
(5)转动活塞不应用力过猛,当活塞不灵活时,应将其取下擦干,重新涂以润滑油(如凡士林)后再使用。
八、微量乙炔的
乙炔在硝酸银中生成乙炔银沉淀,吸收前后体积之差,求得其含量。
2、溶液
30%硝酸银溶液
奥氏气体分析仪一台
球胆一支。
与氮气中氧含量的分析相同
5、注意事项:
(1)水准瓶内一般装饱和食盐水(加几滴酸及甲基橙)
(2)水准瓶的升降不宜太快,液面近于标准线时,应当缓慢使液面逐渐到达所需位置。
(3)任何液面匀应保持在标准线以下,切勿超出线或活塞,更不能使任一液体混入另一液体中。
九、丙酮的分析(国标方法是GB6026-85)
(一)丙酮中含水分析
(1)试剂:
苯或甲苯经脱水。
(2)仪器:
10ml移液管一支;
100ml锥形瓶一个;
50ml量筒一个;
取100ml被试丙酮,置于予先干燥的100ml锥形瓶中,加50ml苯摇匀,如溶液不呈混浊,则此丙酮符合标准标。
(二)比重测定
(1)仪器:
0.760~0.820的比重计一支;
100ml量筒一个;
0~50℃温度计一支。
(2)用韦氏天平在20℃时测定,测定前应按常规进行校正,或用经过校正的0.760~0.820的比重计测定,测定前应将量筒干燥,倒入100ml试液,并调温度至20℃。
(三)丙酮含量的测定
(1)试剂与溶液
盐酸羟胺10%溶液
氢氧化钠:
0.5N标准溶液
溴酚兰:
0.1%溶液,0.1g溴酚兰溶于20ml乙醇中,加水至100ml。
缓冲液:
PH=4.2,0.2克分子苯二甲酸氢钾25ml,加0.1NNaoH3.Oml。
标准比色液:
在100ml带磨石塞的锥形瓶中,加入50ml,PH=4.2的缓冲液,再准确加入0.06ml0.1%溴酚兰,此时溶液如有明显的兰色而无紫色出现,则此色泽为终点比色标准。
100ml具塞锥形瓶4个(或150ml)
0.1m移液管1支;
50ml移液管1支;
1ml移液管1支;
15ml量筒1个。
(3)测定步聚
在100ml带磨口塞的锥形瓶中,加入15ml,10%的盐酸羟胺及15ml蒸馏水,再用多液管准确加入0.06ml0.1%溴酚兰指示剂,称量(称准至0.0002g),再用移液管加入0.9~1.0ml丙酮试样,加时移液管末端须接近瓶内液面,小心放出丙酮,用塞盖好,摇匀,再称量(称准至0.0002g),用0.5N氢氧化钠标准溶液滴定溶液至其与标准比色液之兰色相同为止,同时做一空白试验。
V1——空白滴定中所用0.5NNaoH标准溶液体积;
V2——滴定试样所用0.5NNaoH标准溶液体积;
G1——加入丙酮试样前溶液及瓶的重量克;
G2——加入丙酮试样后溶液及瓶的重量克;
(一)比色法
乙炔与亚铜氨溶液反应生成红色的乙炔铜胶体沉淀,沉淀的色度与标准色阶比较,以求得乙炔含量。
乙炔吸收剂:
见试剂与溶液的配制
硝酸钴——硝酸铬标准色阶:
见标准溶液的配制与标定
用100ml注射器在干净空气中置换3次,再到取样地点置换2~3次,正式取样100ml后注入比色管中(管内放10ml乙炔吸收剂),所生成的红色与标准色阶比较。
(1)乙炔进行吸收剂中的速度不能太快,最好控制在1~2气泡/秒为主。
(2)乙炔吸收剂呈微绿色时,说明溶液已失效,不能再用。
(二)仪器分析
RH—31型可燃气体测爆仪的敏感元件由铂丝制度,可燃性气体或蒸汽通过铂丝时,便在其上燃烧,由于铂丝受热,电阻改变,致使电桥失去平衡,在电流表上可直接指示出读数来。
2、测定步聚
(1)测试前准备
手握气球,按仪器上标明的方向旋转至最大,使仪器内部电路接通,气门打开,挤捏吸气球几次,让新鲜空气吸入仪器内,转动“零位调节”旋钮,仪表指针在满刻度范围内来回偏转几次,再把仪表指针调至零点上。
(2)测试
将取样管的外端伸进需要测试的地点,手握吸气球,将开关旋至最大,即接通电源打开气路,挤捏吸气球几次,一直到指针不再上升并稳定时,读取数据,测试结果不大于20%时方可动火。
3、注意事项
(1)在测定前应检验仪器是否好用,滴几滴乙醇或其它易挥发液于破布上,并将破布移进仪器的气样进口处,挤捏吸气球,仪表指针应偏转,如指针没有反应,说明铂丝失效。
(2)如吸气球被旋转到工作位置时,仪表指针马上就指到满刻度以后,而调“零位调节”旋钮也无效,说明铂丝已损坏。
(3)如“零位调节”旋钮顺时针方向旋到尽头,还不能使指针到达零点,说明干电池已失效。
(4)在测试中,如指针偏转到红色区里或满刻度左右摆动,说明要燃气体浓度已达爆炸浓度范围内,是很危险的,必须立即处理,直至在20%以下方可动火。
(5)每次测试之后,应将仪器在新鲜空气中吸气数次,让指针回零。
十一、试剂与溶液的配制
(一)试剂的配制
1、溴酚兰:
0.1%溶液
称取0.1克溴酚兰溶于乙醇,并用乙醇稀释至100ml。
2、甲基橙:
称取0.1克甲基橙溶于水,稀释至100ml。
变色范围:
红3.1~4.4橙。
3、酚酞:
1%溶液
称取1克酚酞溶于乙醇,并用乙醇稀释至100ml。
无色8.0~10.0红。
4、淀粉:
称取0.5克可溶性淀粉加少量水溶后,加入100ml沸水中,并继续微沸2分钟。
(夏季为防止淀粉分解,可加1克水扬酸)
(二)溶液的配制
1、焦性没食子酸
称取15克焦性没食子酸溶于45ml水中,另外称取144克KOH溶于96ml水中,此两溶液混合后装入奥氏气体分析仪的吸收瓶中,加数毫升液体石腊,形成一套闭层。
此溶液1ml可吸收20ml左右氧。
2、20%硝酸银30克溶于150ml水内,溶解后装入吸收瓶中。
3、5%碘化钾溶液
称取碘化钾5克,溶于100ml水中
4、6N硫酸
量取84ml浓硫酸缓缓加入416ml水中。
5、5%硝酸银溶液
称取5克硝酸银溶于100ml水中。
6、平衡液
饱和食盐水里加几滴硫酸与甲基橙。
7、蒸留水中加几滴氢氧化钠与酚酞
8、依洛斯瓦娅溶液
(1)称取25克硝酸铜、100ml氨水,加900ml水(蓝色)A液。
(2)称取115克盐酸羟胺,1650ml无水乙醇,加2000ml水,再加入4.5克动物胶,用220ml,蒸馏水加热溶解(白色)B液使用时:
1、量取2.1mlA液;
2、量取7.9mlB液;
混合后使用。
*:
如动火范围小时,配制1/4份即可。
1、硝酸钴——硝酸铬比色标准溶液
1)硝酸钴——硝酸铬溶液的配制:
硝酸钴溶液:
准确称取20克CO(NO3)26H2O溶于100ml水中混匀。
硝酸铬溶液:
准确称取10克Cr(NO3)39H2O溶于100ml水中混匀。
为了保证硝酸钴、硝酸铬溶液浓度,对溶液必须进行化学分析。
2)硝酸钴溶液分析:
准确量取4ml硝酸溶液,置于已恒重的瓷坩埚中,在砂沙上缓慢地蒸发至干,冷却后加入浓硫酸0.5ml,继续蒸发至不冒白烟为止。
后移入高温炉中于400~500℃灼烧30分钟,冷却后称重。
计算:
G——硫酸钴之重量,克;
1.878——
硫配钴换算为硝酸钴之系数。
3)硝酸铬溶液分析:
准确量取3ml,硝酸铬溶液置于盛有50ml水,0.2克碳酸钠,15ml2%高锰酸钾溶液的150ml烧杯中,加热煮沸5分钟。
加入2ml乙醇以分解过量之高锰酸钾,者沸至无乙醇味为止。
将溶液过滤,用水洗涤滤纸,在滤液中加入15ml6N硫酸,2克碘化钾,以淀粉为指示剂,用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定析出之碘。
0.1333——每毫克当量Cr(NO3)39H2O之克数;
N——硫代硫酸钠标准溶液之当量浓度;
V——硫代硫酸钠标准溶液之用量ml。
4)比色标准系列之配制
经定量分析后如果溶液中硝酸钴,硝酸铬含量不等于20克/100ml,和10克/100ml,应调整浓度,按下式计算来校正配制表中溶液用量(V1)
X——规定的100ml,溶液中硝酸钴、硝酸铬含量
克;
X——测定的100ml,溶液中硝酸钴、硝酸铬的实
际含量克;
V——配制表中溶液用量ml;