分光光度法测定铁含量的方法汇总.docx

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分光光度法测定铁含量的方法汇总

方案一硫氤酸盐分光光度法狈!

I铁--（铝及铝合金化学分析方法

工厂中实用分析方法工厂化学检验手册P198页）（或国标GE/T6789.4-2001邻二氮杂菲分光光度法）

1、方法提要

在酸性溶液中，贴与硫鼠酸盐形成橙红色硫氤酸铁。

2、主要反应

Fe（NO3）3+3NaSCN=Fe（SCN）3+3NaNO3

3、试剂

1）氢氧化钠溶液（300g/L）

2）硝酸溶液（1+3）

3）30%过氧化氢（密度为l.llg/L）

4）硫氛酸钠溶液（250g/L）

5）铁标准溶液（此溶液lml中含有O.lmg铁）

4、分析步骤

称取0.0500g试料于250mL锥形瓶中，加5mL氢氧化纳溶液，低温加热溶解后，加20mL硝酸溶液，煮沸约20s,冷却。

加60niL水、一滴过氧化氢、lOniL硫氛酸钠溶液，放置6mm,以空白夜做参比，1cm比色皿，于500imi处，测定吸光度。

同时做空白试验。

5、标准曲线的绘制

称取0.0500g纯铝6份，分别加入0、0.25、0.5、1、2、3ml铁标准溶液，同试料操作并绘制工作曲线。

6、附注

1）铁和镭较高时，在酸性溶液中滴加3滴过氧化氢使其煮沸分解过量的过氧化氢。

2）可用于试料含铁量相近的标样同步操作并用系数换算。

3）室温高时，显色液褪色较快。

方案二铁的测定•…磺基水杨酸分光光度法

（摘自工厂化验手册P252页）（国标GB/T12689.5-2004（锌及锌合金化学方法-铁的测定）

1、方法要点

试料以盐酸溶解，过滤除铜，过氧化氢将Fe2+氧化成Fe3+。

在PH=9-11时，铁与磺基水杨酸形成黄色配合物，分光光度法测定

2、试剂

1）盐酸溶液（1+1）

2）30%过氧化氢（密度为l.llg/L）

3）磺基水杨酸溶液（200g/L）

4）氨水（0.90g/niL）

5）氯化钱溶液（200g/L）

6）铁标准溶液此溶液IniL含10ug铁

3、分析步骤

称取O.lOOOg试料于250mL烧杯中，加lOniL盐酸溶液，溶解完全后过滤于50inl容量瓶中至溶液不超过20ml°滴加2滴过氧化氢并摇匀。

加入5ml磺基水杨酸，5ml氯化钱溶液,15ml氨水，待溶液冷却后用水稀释至刻度，摇匀。

以试剂空白为参比，用3cm比色皿，于

430nm处测定吸光度。

4、标准曲线的绘制

移取0、2、4、6、8、10ml铁标准溶液于一组50ml容量瓶中，加5ml盐酸溶液，2滴过氧化氢，以下同分析步骤操作测定吸光度并绘制标准曲线。

方案三铁的测定…分光光度法

（摘自工厂化学检验手册P233页）（国标GB/T5121.9—1996）

1、方法要点

试料以盐酸和过氧化氢溶解，在PH约11的氨性溶液中，酒石酸钾钠掩蔽铝、锡，EDTA掩蔽铜、锌、镒、铅、银。

Fe3+与EDTA及过氧化氢形成深紫色配合物，分光光度法测定。

2、试剂

1）盐酸溶液（1+1）

2）30%过氧化氢（密度为l.llg/L）

3）氨水（1+1）

4）酒石酸钾钠（100g/L）

5）EDTA溶液（80g/L）

6）铁标准溶液此溶液IniL含0.2mg铁

3、分析步骤

称取0.2500g试料于150ml锥形瓶中，加10ml盐酸溶液，l-2ml过氧化氢，低温溶解并煮沸除去过量的过氧化氢，冷却。

用水定容于50ml容量瓶中。

称取两份10ml试液。

分别置于50,ml容量瓶中。

一份加2nil酒石酸钾钠溶液，lOmlEDTA溶液，20nil氨水溶液，2nil过氧化氢，用水稀释至刻度，摇匀，以此做显色液。

另一份不加过氧化氢作参比液。

用lcm比色皿，于530mn处测定吸光度。

4、标准曲线的绘制

移取0、1、3、5、7、9、12铁标准溶液各两份分别置于50ml容量瓶中，加2ml酒石酸钾钠溶液，以下同试料操作显色并绘制标准曲线。

5、附注

1）溶解完全后，必须驱尽过氧化氢。

2）试料中锡、铅量较高时，应增加酒石酸钾钠用量。

3）因铜合金中锯、钳、锐量较少，不必考虑其干扰。

4）对于铝青铜难溶试料，可补加适量硝酸溶解，然后浓缩至约2ml,用水定容于50ml容量瓶中。

方案四-铁的测定一

（摘自工厂化学检验手册P264页）（鹄及鹄合金中铁含量）

1、方法要点

试料经硫酸、硫酸钱分解后，用柠檬酸于鹄形成配合物，以消除干扰。

在PH=7时，用盐酸起胺还原三价铁，二价铁与邻二氮杂菲生成橙红色配合物，于分光光度计上测定吸光度。

2、试剂

1）硫酸鞍溶液（500g/L）

2）硫酸（密度为1.84g/L）

3）柠檬酸溶液（500g/L）

4）氨水溶液（1+2）

5）EDTA溶液（50g/L）

6）盐酸起胺溶液（200g/L）

7）邻二氮杂菲溶液（5g/L）称取0.5g邻二氮杂菲于150ml烧杯中，加10ml无水乙醇溶解完全后，用水稀释至100ml时，混匀。

8）铁标准溶液此溶液Inil含O.Olmg铁。

3、分析步骤

同试料同时做空白试验。

称取O.lOOOg试料，置于I50ml锥形瓶中，加入8ml硫酸钱溶液、4ml硫酸，加热至试料完全溶解。

取下，冷却。

加入8ml柠檬酸溶液，分次慢慢加入10ml氨水溶液，加10ml水,加热使沉淀溶解，冷至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

移取5ml试液于50ml容量瓶中，加入2mlEDTA溶液，2ml盐酸起胺溶液，5ml邻二氮杂菲溶液，加一小块刚果红试纸，用氨水调节至红色时，再用PH试纸检查，将PH调节约为7,用水稀释至刻度，摇匀。

于60-70度水浴中，保温5min。

取出，冷却。

用2cm比色皿，以空白试验溶液作参比液，于分光光度计510nm波长处测定吸光度，从工作曲线上查出相应的铁量并计算铁的质量分数。

4、工作曲线的绘制

移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、6.00、&00、10.00ml铁标准溶液，分别置于一组盛有5ml空白试验溶液的50ml容量瓶中，加入2inlEDTA溶液，以下按操作步骤进行。

测定吸光度。

以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标。

5、计算

mA.

ml为从工作曲线中查得的铁量，g0m为称取试料质量g

V试液总体积mL。

方案五邻二氮菲分光光度法测定铁

一、实验原理

邻二氮菲（phen）和Fe?

+在pH3〜9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe（phen）32+,其lgK=21.3,K5os=l.lX10°L・mol1・cm」，铁含量在0.1〜6昭・ml/范围内遵守比尔定律。

其吸收曲线如图1-1所示。

显色前需用盐酸疑胺或抗坏血酸将Fe”全部还原为Fe2+,然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。

有关反应如下：

2Fe3++2NH2OH■HCl=2Fe2++N2t十2鱼0十4H*十2C1

園11師—纭菲一紺TT価册如曲仞

用分光光度法测定物质的含量二般釆用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度（A）,以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。

二、仪器和试剂

1.仪器721或722型分光光度计。

2.试剂

（1）0.1mg-L1铁标准储备液准确称取0.7020gNH4Fe（S04）2・6H20置于烧杯中，加少量水和20niLl:

lH2S04溶液,溶解后，定量转移到1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

（2）10-3moL-i铁标准溶液可用铁储备液稀释配制。

（3）100g・L1盐酸疑胺水溶液用时现配。

⑷1.5g-L1邻二氮菲水溶液避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。

（5）1.0mol・1?

叫乙酸钠溶液。

（6）0.1mol•L1氢氧化钠溶液。

三、实验步骤

1.显色标准溶液的配制在序号为1~6的6只50mL容量瓶中，用吸量管分别加入0,0.20,0.40,0.60,0.80,1.0niL铁标准溶液（含铁0.1g・I?

）,分别加入1mL100g-L1盐酸疑胺溶液，摇匀后放置2min,再各加入2mL1.5g・I?

邻二氮菲溶液、5mL1.0mol-L1乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。

2.吸收曲线的绘制在分光光度计上，用lcm吸收池，以试剂空白溶液（1号）为参比，在440〜560nm之间，每隔10nm测定一次待测溶液（5号）的吸光度A,以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，从而选择测定铁的最大吸收波长。

3.显色剂用量的确定在7只50mL容量瓶中，各加2.0mLIO3mol-L1铁标准溶液和1.0mL100g・1?

盐酸疑胺溶液，摇匀后放置2nuiio分别加入0.2,0.4,0.6,0.8,1.0,2.0,4.0niL1.5g・！

？

邻二氮菲溶液，再各加5.0niL

1.0mol・1?

乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。

以水为参比，在选定波长下测量各溶液的吸光度。

以显色剂邻二氮菲的体积为横坐标、相应的吸光度为纵坐标，绘制吸光度一显色剂用量曲线，确定显色剂的用量。

4.溶液适宜酸度范围的确定在9只50niL容量瓶中各加入2.0mLlO3mol・L4O铁标准溶液和1.0niL100mol•L1盐酸起胺溶液，摇匀后放置2min。

各加2niL1.5g・I?

邻二氮菲溶液，然后从滴定管中分别加入0,2.00,5.00,&00,10.00,20.00,25.00,30.00,40.00inLO.1mol・I?

NaOH溶液摇匀，以水稀释至刻度，摇匀。

用精密pH试纸或酸度计测量各溶液的pH。

以水为参比，在选定波长下，用1cm吸收池测量各溶液的吸光度。

绘制A—pH曲线，确定适宜的pH范围。

5.络合物稳定性的研究移取2.0mLIO"mol・L1铁标准溶液于50mL容量瓶中，加入1.0mL100g-L1盐酸疑胺溶液混匀后放置2mm。

2.0mL1.5g.I?

邻二氮菲溶液和5.0mL1.0mol-L1o乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。

以水为参比，在选定波长下，用lcm吸收池，每放置一段时间测量一次溶液的吸光度。

放置时间：

5niin,10mill,30min,1li,2li,3h。

以放置时间为横坐标、吸光度为纵坐标绘制A-t曲线，对络合物的稳定性作出判断。

6.标准曲线的测绘以步骤1中试剂空白溶液（1号）为参比，用1cm吸收池，在选定波长下测定2〜6号各显色标准溶液的吸光度。

在坐标纸上，以铁的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

7.铁含量的测定试样溶液按步骤1显色后，在相同条件下测量吸光度，由标准曲线计算试样中微量铁的质量浓度。

方案六邻二氮菲分光光度法测定微量铁

一、实验目的

1•学习确定实验条件的方法，掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理；

2.掌握721型分光光度计的使用方法，并了解此仪器的主要构造。

二、实验原理

1•确定适宜的条件的原因：

在可见光分光光度法的测定中，通常是将被测物

与显色剂反应，使之生成有色物质，然后测其吸光度，进而求得被测物质的含量。

因此，显色条件的完全程度和吸光度的测量条件都会影响到测量结果的准确性。

为了使测定有较高的灵敏度和准确性，必须选择适宜的显色反应条件和仪器测量

条件。

通常所研究的显色反应条件有显