中南林业科技大学环境监测实习报告文档格式.docx
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2、标定硫酸亚铁铵消耗K2Cr2O7的体积:
起始0mL终止24.85mL
6月18日晚上
1、傍晚6点取回教工食堂水样
2、因食堂废水有机物含量较高,故应先稀释;
3、确定稀释倍数
我们从高倍开始稀释,分别做了稀释1000倍、100倍及50倍的废水TP测定,测出值均在标曲中偏小,故没有记录数据,大致确定稀释倍数应小于50倍
6月19日上午
1、用6.18日傍晚采回的水样进一步准确确定稀释倍数
2、用确定的稀释倍数(30倍)测水样CODCr、TP;
3、测原水样pH
1、稀释30倍水样TP吸光值:
水样1:
0.082;
水样2:
0.087
稀释10倍水样TP吸光值:
0.217;
0.198
从而确定水样稀释倍数为10~30倍为宜;
2、稀释30倍水样的CODCr及TP原始数据:
(1)TP吸光度值:
0.060;
0.060
(2)CODCr:
水样及空白样消耗硫酸亚铁铵量:
起:
0.82mL终:
24.01mL
24.01mL终:
47.41mL
空白样:
0mL终:
24.35mL
3、原水pH:
温度:
30.0℃
pH值:
6.856.596.36
6月19日下午
1、中午12点打回教工食堂水样;
2、将水样稀释20倍测水样CODCr、TP;
1、稀释20倍水样的CODCr及TP原始数据:
0.136;
0.132
24.50mL终:
44.91mL
23.60mL终:
44.42mL
24.50mL
2、原水pH:
7.207.257.22
6月20日上午
室外、实验室
1、早上9点在学校教工食堂附近进行大气PM10、NOx采样;
2、其中2人回实验室作亚硝酸钠标准曲线,以备NOx浓度测定;
3、采样回实验室称量PM10滤纸质量及NOx吸光度值;
4、其中2名同学在早上7:
30-8:
00和10:
00-10:
30测食堂六个地点的噪声
管号:
012345
吸光度A分别为:
00.0110.2070.2940.3850.480
对应的NO2-质量浓度分别为:
0、
0.10、0.20、0.30、0.40、0.50;
2、采样回的NOx吸光度值:
0.055;
3、PM10:
滤膜采样前的质量:
0.3802g,采样后的质量:
0.3804g,
标况下采样体积:
Vnd=5265L,大气压:
99.5KPa,温度:
33.2℃
6月20日下午
1、下午3点在学校教工食堂附近进行大气PM10、NOx采样;
2、采样回实验室称量PM10滤纸质量及NOx吸光度值;
3、其中2名同学在11:
30-12:
00和22:
00-22:
1、采样回的NOx吸光度值:
0.071;
2、PM10:
0.3824g,采样后的质量:
0.3832g,
Vnd=5193L,大气压:
36.3℃;
3、11:
00食堂附近六个地点的等效A声级值(dB):
食堂北边(司麦门口):
66.2
食堂东边(澡堂门口):
67.5
食堂南边(果然门口):
67.7
食堂一楼(正中间):
77.1
食堂二楼(正中间):
76.7
食堂三楼(研究生公寓):
69.6
第一章实习目的
1、训练自己独立完成一项模拟监测任务的能力,把课本知识和实际操作相结合,更好地学习科学知识;
2、学会合理地选择和确定某监测任务中所需监测的项目,准确选择样品预处理方法及分析监测方法;
3、训练自己科学地处理监测数据的能力,对各项目监测结果的综合分析和评价能力;
4、学会分组分工,团队合作的能力。
在实际工作中,很多工作都讲究团队合作,本次实习给了我们团队合作的机会。
第二章实习报告正文
一、个人实验报告
(一)教工食堂废水中CODCr及pH的测定
1、实验目的和要求
(1)熟练掌握重铬酸钾法化学需氧量(COD)的测定方法及原理;
(2)加深了解《环境监测》书本知识的相关内容;
(3)利用实验结果对教工食堂水污染现状进行评价。
2、实验原理
重铬酸钾法测定COD的原理是:
在强酸性溶液中,用一定量的重铬酸钾氧化水样中的还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂用硫酸亚铁铵溶液回滴。
根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
测定结果因加入氧化剂的种类及浓度、反应溶液的酸度、反应温度和时间,以及催化剂的有无而不同,因此,化学需氧量亦是一个条件性指标,其测定必须严格按步骤进行。
酸性重铬酸钾氧化剂氧化性很强,可氧化大部分有机物,加入硫酸银作催化剂时,直链脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有机物却不易被氧化,吡啶不被氧化,挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相,不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。
氯离子能被重铬酸钾氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果。
氯离子含量高于2000mg/L的样品应作定量稀释,使含量降低至2000mg/L以下,再行测定。
用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD。
用0.025mol/L的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD,但准确度较差。
微波闭式CODCrTNTP消解仪(以下简称“装置”)是专门用于检测各种工业废水,生活污水和地表水中的化学需氧量、总氮、总磷的快速高效消解装置。
装置采用频率为2450MHz的微波能源加热方式。
在它的作用下消解体系中反应物种偶极分子将高速旋转运动,形成激烈摩擦和碰撞,使反应物的温度迅速升高,达到高效快速低耗的理想效果。
装置还采用反应物在封闭(密封)状态进行消解的方式。
其优点之一是可以使罐内有一定压力以迅速提高反应体系温度,缩短消解时间;
其二,在CODCr分析中,有效抑制氯离子被重铬酸钾氧化成氯气的反应,大大减少水样中氯离子对CODCr测定的正干扰。
消解罐在密闭加压状态工作,为此设计了有效的超压保护结构,当压力超过一定压力上限时,立即自动泄压,确保消解过程的安全操作。
3、仪器与试剂
3.1仪器
(1)微波闭式CODCrTNTP消解仪一套
(2)酸式滴定管:
50mL
(3)pH计一台
(4)容量瓶、移液管、烧杯、量筒等
3.2试剂
(1)重铬酸钾消解液:
称取经过120℃烘干2h的基准或优级纯K2Cr2O79.806g于1000mL烧杯中,溶于约500mL蒸馏水。
在搅拌中徐徐加入浓H2SO4250mL冷却后转入1000mL容量瓶内,蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
放置4h以上后,如液面降至刻度以下,则用蒸馏水补稀至刻度,再充分摇匀,即可使用。
其浓度为1/6K2Cr2O70.200mol/L。
(2)H2SO4-Ag2SO4溶液:
称取5gAg2SO4置于500mL浓H2SO4中,摇动放置使溶解。
(3)试亚铁灵指示剂:
称取邻菲罗啉1.485g,FeSO4·
7H2O0.695g溶于100mL蒸馏水中,储存于棕色瓶中。
(4)硫酸亚铁铵标准液:
称取(NH4)2Fe(SO4)2·
6H2O16.6g于1000mL烧杯中,溶于水,边搅拌边加入浓H2SO420mL,总体积控制为1000mL,搅匀,储于棕色瓶中,其浓度约为0.042mol/L。
滴定样品前用标准K2Cr2O7液标定。
标定方法:
准确吸取0.200mol/LK2Cr2O7标准液5.00mL于150mL锥瓶中,加水至约30mL,加浓H2SO45.0mL,加试亚铁灵指示剂2滴,用硫酸亚铁铵滴定液滴定至试液颜色由黄色经蓝绿色至清亮的红褐色为终点。
(标定应在做样品分析时当天进行)
C=0.2000×
5.00/V
式中:
C——硫酸亚铁铵标准液浓度(mol/L);
V——硫酸亚铁铵标准液的滴定用量(mL)
4、实验步骤
在确定稀释倍数基础上完成以下实验步骤:
打一杯原水,先测定其pH值;
(1)用直吹式(全流式)移液管依次各吸取水样5.00mL(同时吸取1份蒸馏水作全程空白),K2Cr2O7消解液5.00mL,H2SO4-Ag2SO45.0mL于消解罐中。
注:
1)若使用普通移液管,则建议在罐内预先放入一支玻璃棒,移液管放液快完时,将管嘴贴靠玻璃棒至不再有试液流出为止。
最后放H2SO4-Ag2SO4催化剂液时,对准玻璃棒放液,将玻璃棒上残留的水样和消解液全冲洗入罐内,不要再用水冲洗!
2)为消除氯离子干扰。
使用含汞消解液时,消解罐加水样,继加消解液后,应充分摇匀(约30秒)使Cl-与Hg+充分络合,然后再加入H2SO4-Ag2SO4。
(2)将加好水样和试剂后的消解罐,加盖旋紧,然后均匀放入微波炉玻璃盘周边上,关好炉门。
(3)首先按动功率键(POWER),按照下式规定的消解时间,旋动时间调节(TIMER)旋钮,设定消解时间,最后按启动(START)键开始进行消解。
CODCr消解时间(分)=消解罐数(个)+2
(4)消解完后,打开炉门让其冷却或取出竖放入冷水盆中速冷,冷至45℃以下,小心旋开罐帽,将试样转入150mL锥型瓶中,用小量水冲洗帽内和罐内部2~3次,洗出液并入锥瓶中,控制总体积30~40mL待用,将罐盖好即可下次直接使用。
(5)将锥瓶中的标定样和消解好的试样(含空白),各加1~2滴试亚铁灵指示剂,在摇动中用硫酸亚铁铵标准液滴定,试液的颜色由黄转蓝绿色再至清亮的红棕色,即为终点。
记录硫酸亚铁铵的用量按下式计算CODCr值。
CODCr(1/2O2mg/L)=((V0-V1)×
C×
8×
1000)/V2
V0——滴定空白所消耗的硫酸亚铁铵,mL;
V1——滴定水样的硫酸亚铁铵用量,mL;
C——硫酸亚铁铵的标定浓度,mol/L;
8——氧(1/2O)摩尔质量,g/mol;
V2——取水样体积,mL
5、实验结果与数据处理
利用磷酸盐标准液标准曲线确定水样稀释倍数为10~30倍,具体因根据水样调整。
5.1实验结果:
(1)标定硫酸亚铁铵消耗K2Cr2O7的体积:
起始0mL终止24.85mL标定消耗体积:
24.85mL
(2)稀释30倍水样的CODCr:
24.01mL消耗23.19mL;
47.41mL消耗23.40mL;
24.35mL消耗24.35mL。
稀释20倍水样的CODCr:
44.91mL消耗20.41mL;
44.42mL消耗20.82mL;
24.50mL消耗24.50mL。
(3)稀释30倍水样的原水的pH:
30.0℃pH值:
稀释20倍水样的原水的pH:
5.2数据处理:
(1)硫酸亚铁铵标准液浓度:
5.00/V=0.2000×
5.00/24.85=0.040mol/L;
(2)稀释30倍水样CODCr值:
V1=(23.19+23.40)/2=23.295mL,
1000)/V2
=((24.35-23.295)×
0.040×
1000)/5=67.52mg/L,
故原水样CODCr浓度值为:
67.52×
30=2025.6mg/L;
稀释20倍水样CODCr值:
V1=(20.41+20.82)/2=20.615mL,
=((24.50-20.615)×
1000)/5=248.64mg/L,
248.64×
20=4972.8mg/L。
(3)平均pH值:
稀释30倍水样的原水:
6.60
稀释20倍水样的原水:
7.22
6、实验结果分析
由实验结果知,食堂餐饮废水CODCr浓度值及pH值显然超过国家排放标准,需经过处理之后方可排放。
由两个实验结果可知,食堂中午(中饭后,12点取回的水样)的洗碗废水比下午(晚饭后,傍晚6点取回的水样)的废水CODCr浓度值高,且高出很多,而中午取回的废水偏碱性,傍晚取回的废水偏酸性。
由于中午在食堂用餐人数明显多于晚上,CODCr实验结果与实际比较相符,但也有可能因为下午6点取回的水样在经过一晚上沉淀以后才进行测定,有机物部分被分解,导致稀释30倍(即下午6点取回的水样)CODCr浓度值比稀释20倍(即中午12点取回的水样)CODCr浓度值高出许多,且pH值出现偏酸性的情况。
由于洗碗水加入了洗涤剂,实际应该偏碱性出现偏差。
CODCr实验结果总体符合实际情况。
(二)教工食堂废水中TP的测定
(1)掌握钼锑抗钼蓝光度法测定总磷的原理和操作方法;
(2)掌握用过硫酸钾消解水样的方法;
(3)掌握吸光光度分析实验的重要环节,并熟练使用分光光度计;
(4)加深了解《环境监测》书本知识的相关内容;
(5)利用实验结果对教工食堂水污染现状进行评价。
2、实验原理
在天然水和废水中,磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在,分别是正磷酸盐,缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)以及与有机物相结合的磷酸盐。
它们普遍存在于溶液、腐殖质粒子、水生生物或其他悬浮物中。
关于水中磷的测定,通常按其存在形态,分别测定总磷,溶解性正磷酸盐和总溶解性磷。
本实验所测定的是水中总磷。
主要分为两步:
第一步用氧化剂过硫酸钾,将水样中不同形态的磷转化成正磷酸盐。
第二步测定正磷酸盐浓度,从而求得总磷含量。
本实验采用过硫酸钾氧化—钼锑抗钼蓝光度法测定总磷。
在微沸条件下,过硫酸钾将试样中不同形态的磷氧化为磷酸根。
在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵反应(以酒石酸锑钾为催化剂),生成磷钼杂多酸,被抗坏血酸还原,变成蓝色络合物,即磷钼蓝。
其钼蓝浓度的多少与磷含量成正相关,以此测定水样中的总磷。
本方法的最低检出浓度为0.01mg•L-1,测定上限为0.6mg•L-1,适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机械加工表面的磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。
砷含量大于2mg•L-1时,可用硫代硫酸纳除去干扰;
硫化物含量大于2mg•L-1,可以通入氮气除去干扰;
若是铬含量大于50mg•L-1,可用亚硫酸纳除去干扰。
3、仪器与试剂
3.1仪器
(1)分光光度计一台
(2)微波闭式CODCrTNTP消解仪一套
(3)25mL比色管、容量瓶、移液管、烧杯、量筒等
3.2试剂
(1)5%(m/V)过硫酸钾溶液:
溶解5gK2S2O8于水中,稀至100mL。
(2)磷酸盐储备液:
称取经110℃烘干2h的磷酸二氢钾0.217g溶于水中,移入1000mL容量瓶,加(1+1)H2SO45mL定容,此液为50
(P)。
(3)磷酸盐标准溶液:
吸取10.00mL磷酸盐储备液于250mL容量瓶中,稀至刻度线,此液为2.00
(P);
现配现用。
(4)1+1H2SO4
(5)钼酸铵溶液:
溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24•4H2O]于100mL水中,另溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7•1/2H2O]于100mL水中,在不断搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加入到300mL的(1+1)H2SO4中,再加入酒石酸锑钾溶液,混匀,储存于棕色玻璃瓶中,置于冷处保存,至少可以稳定2个月。
(6)浊、色度补偿液:
混合两份体积的(1+1)H2SO4和一份体积的10%(m/V)抗坏血酸液,使用当天配制。
4、实验步骤
(1)取水样(外加一个空白)15.00mL于消解罐内,加5%碱型过硫酸钾3mL,旋紧盖帽,放入微波炉,沿玻璃盘周边均匀放好,关上炉门,按下式选择所需消解时间。
TP消解时间(分)=消解罐数(个)+4
(2)按动停止(消除)(STOP/CANCEL)键,再按辅键(N、P),转动时间调节(TIMER)旋钮至所需消解时间,再按启动(START)键,即进行加热消解。
(3)消解完后,打开炉门让其冷却或取出竖放入冷水盆中速冷,冷至45℃以下,小心旋开罐帽,将试样转入25mL比色管中,用小量水冲洗帽内和罐内部2~3次,洗出液并入比色管中,再稀至刻度线摇匀。
加10%H2SO4后备作TP测定。
(4)磷钼蓝法(即钼锑抗分光光度法)测总磷
1)分别吸取2.00
(P)的磷酸盐标准液0.00.501.003.005.0010.00mL于25mL比色管中,加水至25mL各加入10%抗坏血酸液1.0mL混匀,30秒后加钼酸盐溶液2.0mL充分摇匀。
放置15分钟后,用10mm比色皿,在700nm波长处,以“标零”作参比测其吸光值,绘制校正曲线。
2)将分析TN后剩余15mL试样稀至25mL,然后按校正曲线显色测定步骤,测出吸光值。
用减去空白后的吸光值,在校正曲线上查出含磷量。
计算:
总磷(P,mg/L)=m/V
m——校正曲线上差得的磷量(
);
V——水样体积(mL)
5.1实验结果
(1)标准曲线绘制
磷酸盐标准液磷量(ug)
1
2
6
10
20
吸光度值A
0.009
0.022
0.099
0.171
0.366
(2)稀释30倍水样TP吸光度值:
(3)稀释20倍水样TP吸光度值:
5.2数据处理
(1)稀释30倍水样吸光度平均值:
A=0.060;
由标准曲线差得此时P含量为m=0.060/0.0179=3.35
;
总磷(P,mg/L)=m/V=3.35/15=0.223mg/L;
故原水样的TP含量为0.223×
30=6.69mg/L。
(2)稀释20倍水样吸光度平均值:
A=0.134;
由标准曲线差得此时P含量为m=0.134/0.0179=7.49
总磷(P,mg/L)=m/V=7.49/15=0.499mg/L;
故原水样的TP含量为0.499×
20=9.98mg/L。
由实验结果知,食堂餐饮废水总磷浓度值显然超过国家排放标准,需经过处理之后方可排放。
由两个实验结果可知,食堂中午(中饭后,12点取回的水样)的洗碗废水比下午(晚饭后,傍晚6点取回的水样)的废水总磷浓度值高,且高出较多,由于中午在食堂用餐人数明显多于晚上,故实验结果与实际比较相符。
(三)教工食堂空气中PM10的测定
1、实验目的
(1)掌握测定空气中可吸入颗粒物(PM10)和总悬浮颗粒物(TSP)的采样和监测方法。
(2)分析影响测定准确度的因素及控制方法。
(3)加深了解《环境监测》书本知识的相关内容;
(4)利用实验结果对教工食堂空气质量进行评价。
通过具有一定切割特性的采样器,以恒速抽取定量体积空气,使空气中的可吸入颗粒物被截留在已知质量的滤膜上,根据采样前后滤膜的重量差及采样体积,计算出PM10浓度。
3、仪器
(1)PM10大流量采样器:
采样流量(工作点流量)一般为1.05m3/min
(2)滤膜:
超细玻璃纤维或聚氯乙烯等有机滤膜
(3)滤膜保存盒:
用于保存滤膜,保证滤膜在采样前处于平展、不受折状态
(4)镊子:
用于夹取滤膜
(5)分析天平:
最小分度0.1mg
(1)用孔口流量计校正采样器的流量。
(2)如果测定交通枢纽处PM10,采样点应布置在距人行道边缘1m处。
采样时,采样器入口距地面高度不得低于1.5m。
(3)采样时,将已在分析天平上称量过的滤膜用镊子放入洁净采样夹内的滤网上,滤膜毛面应朝进气方向。
将滤膜牢固压紧至不漏气。
采样结束后,用镊子取出。
将有尘面两次对折,放入纸袋,并做好采样记录。
(4)仪器使用方法:
1)参数设置:
打开电源开关,仪器进行自检后自动校零10秒,然后显示主菜单。
a.设置b.采样c.查询d.标定
2)采样
选择采样,按ok键,仪器进入采样菜单,屏幕显示:
a.校零b.定时c.即时d.间隔
选择定时。
输入开始时间和结束时间。
(5)采样后滤膜样品用分析天平称量。
(6)结果计算:
PM10(mg/m3)=
m1——采样后滤膜质量,g;
m0——空白滤膜质量,g;
Vn——标准状况下的累积采样体积,m3。
5、实验结果与数据处理
(1)6.20日上午:
(2)6.20日下午:
36.3℃
(1)6.20日上午PM10:
=
=0.0380mg/m3
(2)6.20日下午PM10:
=0.1541mg/m3
6、实验结果分析
由实验结果可知,上午空气质量较下午的好。
且浓度值远低于《环境空气质量标准》(GB3095-1996)的浓度限值。
(四)教工食堂空气中NOx的测定
(1)掌握烟酸萘乙二胺分光光度法的原理和测定氮氧化物的技术
(2)掌握吸光光度分析实验的重要环节,并熟练使用分光光度计;
空气中的二氧化氮被吸收液吸收后,生成亚硝酸和硝酸。
其中亚硝酸与对氨基苯磺酸起重氮化反应。
再与盐酸萘乙二胺偶合,呈玫瑰红色,根据颜色深浅,于波长540nm处,用分光光度法测定。
(1)多孔玻板吸收瓶:
10mL
(2)氧化瓶:
内装5~10mL或50mL酸性高锰酸钾的洗气瓶,液柱不得高于80mm。
使用后,用盐酸羟胺溶液浸泡洗涤
(3)空气采样器:
流量范围0~1L/min
(4)分光光度计
(1)N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备溶液:
称取0.50gN-(1-萘基)乙二