年产1万吨甘氨酸生产工艺设计说明书Word格式.docx
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甘氨酸生产工艺路线很多,目前工业化和具有工业化前景的生产工艺主要有氯乙酸氨解法,施特雷克法（cstercker法）,氢氰法，及生物合成法等。
本设计采用的方法为氯乙酸氨解法。
该法根据原料不同,又可分两种工艺:
（1）水相或醇相中以乌洛托品,氯乙酸、氨水（氨气或者液氨都可以）为原料合成;
（2）水相中以碳酸铵或氨基甲酸胺、氯乙酸、氨水为原料合成。
目前国内的生产方法以前者为主,收率在70%左右,后者收率较低（约42%）,故很少用于工业化生产。
由于水相合成甘氨酸中乌洛托品消耗较大,且乌洛托品价格较高,无法回收,因此成本较高,而以醇溶液代替水溶液则会大大降低乌洛托品的消耗量,从而降低生产成本,因此,目前国内普遍采用醇相法合成甘氨酸。
氯乙酸氨解制备甘氨酸过程中，氨解工序优化条件为:
反应温度为70~80℃，催化剂用量为氯乙酸添加量的15%左右为宜，氨水质量分数为28%以上。
在此条件下，甘氨酸转化率达到99.0%以上，反应液中的甘氨酸产率为98%，整个过程中甲醇的加入量也应该控制在一个合理的范围内，以达到产量的最大化。
反应原理：
氯乙酸和氨气在六次甲基四胺的催化作用下，反应生成氨基乙酸和副产物氯化铵。
最后再通过精馏得到甘氨酸产品并滤去副产品。
设计流程如图1。
图1设计流程方框图
工艺流程叙述
将氯乙酸、六次甲基四胺固体按工艺配比分别溶解成工艺指标要求含量的溶液，然后备入计量槽。
首先向反应釜内投入六次甲基四胺水溶液，加热至一定温度后，开始滴加氯乙酸溶液，并通入氨气反应。
反应过程中控制好反应温度和pH值，待加料结束后保温一段时间，通过甲醇醇析、真空抽滤、甲醇醇洗，分离出甘氨酸，并甩干、烘干、取样化验，包装合格后入库出厂。
5、设计工艺特点
（1）本设计采用目前国内普遍使用的氯乙酸氨解法。
（2）除甲醇精馏是半间歇生产外，其他生产工序都是分批投料、间歇生产，生产周期为8小时，每天可生产3批。
这样的生产过程，容易造成工艺指标控制不稳定，使产品质量、收率产生波动。
因此，生产中各工序工艺指标的控制、操作过程关键因素的掌握，对产品质量的稳定，特别是产品收率的提高，有着十分重要的影响。
（3）反应过程中，催化剂加入量、反应温度、pH值的调节以及反应时间长短等因素，对产品质量和收率有着决定性的影响。
（4）影响醇析效果的主要因素有甲醇的加入量和醇析温度，因此为保证产品的收率，这两个条件必须控制好。
6、设计计算结果数据
本设计氨化合成釜各数据如下表1：
表1
序号
项目
规格
1
合成釜体积
3000L
2
直径
1400mm
3
筒体高度
1600mm
4
夹套直径
1500mm
5
夹套高度
1100mm
6
传热面积
7.12m2
7
夹套厚度
4.88mm
8
夹套封头厚度
6.01mm
注：
表中所列数据仅为部分重要数据，其他数据正文中都有体现。
7、设计结论
本设计所选设备满足年产1万吨甘氨酸合成的要求。
通过对氯乙酸氨解法制备甘氨酸的研究分析，检索了相关文献和数据，对工艺参数进行了确定和优化，得出了可控制的工艺参数；
选取了主要的反应设备对其进行了能量衡算和设计。
通过对整个反应过程进行了物料衡算得出最后产品的纯度为98.5%，其它杂质含量均符合质量标准。
对生产工艺流程进行了设计，并对车间进行了布置和规划，理论上切实可行。
关键词：
甘氨酸，生产工艺，收率，氯乙酸氨解
ANNUALOUTPUTOF10，000TONSOFGLYCINEWORKSHOPPROCESSDESIGN
Designgeneraldescription
1.Thedesignpurposeandmeaning
Glycineisthemoresimplestructureintheaminoacidseries,oneofthenon-essentialaminoacidsinthehumanbody.Ithasbothacidicandbasicfunctionalgroupsinthemolecule.Accordingtothepreparationprocessofglycineandthepurityoftheproductcanbedividedintofoodgrade,pharmaceuticalgrade,feedgradeandindustrialgradefourkindsofproducts.Theproduction,applicationandfunctionvalueofglycinehaveattractedmoreandmoreattentionintheworld.Inmanycountries,theproductionoffood,medicine,fertilizer,pesticide,feed,etc.Can’tbeseparatedfromitsjoining,orwithsomespecialeffectstouseittochangesomeoftheflavororqualityoftheproduct.
2.Processdesigntask
TheglycineproductionprojectstoUtopiaandammoniaasrawmaterials,synthesisofglycinemethodforchloroaceticacidammonolysisprocess,mainequipmentforammoniasynthesisreactor,distillationtowerbybatchproductionisexpectedproductioncapacityof1milliontonsperyear.
3.Processdesignbasis
（1）Thedesignplandescriptionsoftheundergraduatecoursegraduationclassof2016.
（2）BingchenZhu.Chemicalreactionengineering,2012Beijing:
ChemicalIndustryPress
（3）TianenTan.Principleofchemicalindustry.2006,Beijing:
ChemicalIndustryPress.
（4）WupingChen.Inorganicchemicalengineeringtechnology.2002,Beijing:
4.Thedesignprocess
Glycineproductionprocessalotof,atpresentindustrializationandhastheprospectsforindustrializationproductiontechnologymainlyinthechloroaceticacidammonolysisprocess,Treyg（csterckermethod）,hydrogencyanide,andbiosynthesismethodetc.Thisdesignadoptsthemethodofammoniachloridesolution.Themethodaccordingtothedifferentrawmaterials,andcanbedividedintotwoprocesses:
（1）alcoholoraqueousphasewithmethenamine,chloroaceticacidandammonia（ammoniaorliquidammonia）synthesisasrawmaterial;
（2）intheaqueoussolutionwithammoniumcarbonateorcarbamateamine,chloroaceticacid,ammoniaasrawmaterialsynthesis.Atpresent,themainproductionmethodsinChina,theyieldofabout70%,thelatteryieldislow（about42%）,itisrarelyusedinindustrialproduction.Atpresent,themainproductionmethodsinChina,theyieldofabout70%,thelatteryieldislow（about42%）,itisrarelyusedinindustrialproduction.Becauseofurotropineinaqueousphasesynthesisofglycineconsumptionislarger,andmethenaminehigherprice,can’tberecycled,socostishigher,andwithalcoholsolutioninsteadofwatersolutionwillgreatlyreducetheconsumptionofurotropine,therebyreducingthecostofproduction.Therefore,thecurrentdomesticpopularwithalcoholphasesynthesisofglycine.
Intheprocessofpreparingglycinebyammoniumchloride,theoptimumconditionsfortheprocessofammoniahydrolysiswereasfollows:
thereactiontemperaturewas70~80,theamountofcatalystwasabout15%oftheamountofchlorideandtheammoniawatermassfractionwasmorethan28%.Undertheseconditions,glycineconversionratereachesabove99.0%,glycineyieldofreactionsolutionwas98%,methanolinthewholeprocessofaddingamountshouldalsocontrolinareasonablerange,inordertomaximizeyieldreached.
Reactionprinciple:
thereactionofaceticacidandammoniumchloridewasformedunderthecatalyticactionofsixmethylfouraminesbythereactionofaceticacidandammonia.Intheend,theglycineproductisobtainedbydistillationandthenfilteredtotheby-product.
TheFig.1designprocess
Fig.1Designflowblockdiagram
Processnarrative
Theacid,hexaminesolidratioweredissolvedaccordingtoprocessrequirementsintotechnicalspecificationofthecontentofthesolution,andthenpreparethemeteringtank.Firstputintothereactorhexamethylenetetraminesolution,heatedtoacertaintemperature,itbeginsdroppingacidsolution,andammoniagasreaction.DuringthereactiontocontrolthereactiontemperatureandpH,untiltheendoftheincubationperiodoftheaddition,bymethanolalcoholprecipitation,vacuumfiltration,methanol,ethanolwashing,separatingglycine,anddrying,drying,samplingtests,packagedintoconformitylibraryfactory.
5.Designandprocesscharacteristics
（1）Thecurrentdesignusesammoniaacidsolutioncommonlyusedinthecountry.
（2）Inadditiontothemethanoldistillationisasemi-batchproduction,otherproductionprocessesarefed-batch,batchproduction,theproductioncycleis8hours,toproducethreebatchesaday.Suchaproductionprocess,likelytocauseinstabilityinthecontrolprocessindicators,productquality,yieldfluctuations.Therefore,thecontrolofeachstepoftheproductionprocessindicators,akeyfactorintheoperationofcontrol,productqualityandstability,inparticulartoimprovetheyieldoftheproducthasaveryimportantimpact.
（3）Duringthereaction,thecatalystisaddedtoadjusttheamountofthereactiontemperature,pHvalueanddurationofthereactionandotherfactors,yieldandproductqualityhasadecisiveinfluence.
（4）Analysisoftheeffectofthemainfactorsaffectingalcoholareaddedandtheamountofalcoholprecipitationtemperatureofmethanol,soastoensureproductyield,twoconditionsmustbecontrolledbetter.
6.Designcalculationresultdata
ThedesignammoniatedsynthesisreactoreachdatainTable1below:
Table1
Number
Project
Specifications
Synthesisreactorvolume
diameter
Cylinderheight
Jacketdiameter
Jacketheight
Heattransferarea
Jacketthickness
Jacketedheadthickness
Note:
Thedatalistedinthetableonlysomeimportantdata,otherdataarereflectedinthetext.
7.Designconclusion
Thedesignoftheselecteddevicemeetsthe10,000tonsofglycinesynthesisrequirements.Throughresearchandanalysisoftheaminoacidglycinesolutionpreparation,retrieverelevantdocumentsanddata,processparameterstodetermineandoptimizetheprocessparameterscanbeobtainedcontrol;
selectedmajorreactionapparatusitsenergybalanceanddesign.Throughthecourseofthereactionwasmaterialbalancedrawnpurityofthefinalproductwas98.5%,otherimpuritiesareinlinewithqualitystandards.Oftheproductionprocesshasbeendesigned,andthelayoutandplanningworkshop,theoreticallyfeasible.
KEYWORDS:
glycine,productionprocess,yield,chloroaceticacidammonolysisprocess
引言
美国、法国、日本、中国等都是甘氨酸的生产与消耗的大国,目前全球的生产总量约为250KT。
在国外,甘氨酸的使用范围较广泛,生产的技术工艺也较先进,成品的含量或纯度也较高,而且在许多的食品和猪、鸡、牛、羊的饲料中及农药、除草剂等已得到广泛使用。
甘氨酸化学合成主要有氯乙酸氨解法、施特雷克法（Strecker）、和海因法（Hydantion）三种。
目前全国生产甘氨酸的厂家约有50家左右,目前，制备甘氨酸主要有以下几种方法:
（1）以乌洛托品、氯乙酸、液氨（或氨水）为原料，以水为介质的合成方法;
（2）与
（1）类似但以醇为介质，以碳酸钱（或氨基甲酸钱）、氯乙酸和氨水为原料的合成方法;
（3）用氨基乙睛与酮类合成恶哇烷，再将其水解;
（4）乙内酞脉水解法等。
目前国内主要采用氯乙酸氨解法制备甘氨酸，60年代以前，德国的Kraut用氯乙酸和氨水反应，在缓慢搅拌、室温下反应48小时以上，再经一系列复杂的后处理，才得到粗品，收率很低，成本高且再生能力很低。
70年代后，法国人HenriMartin以乌洛托品、氯乙酸、氨水为原料在水相中合成，反应后，经醇析、过滤、精制、干燥制得。
只有70%左右的收率，生产周期长达40小时，纯度在90%左右[1]。
后来用液氨代替氨水，收率达80%以上，此工艺成熟，目前国内生产厂家都在此方法前提下，不断的进行改进。
自1969年实现工业化以来，国内许多专家对其进行了众多改进性研究，使甘氨酸收率由约70%提高至85%以上，产品甘氨酸含量从95%提高到98.5%。
本设计所选用的工艺路线为国内较为成熟的氯乙酸氨解法，其中部分内容参考和引用了前人的技术成果，在此表示特别感谢。
1设计概论
1.1甘氨酸的基本性质
产品编号：
FZS118
中文名称：
甘氨酸
中文别名：
甘氨酸;
氨基乙酸,氨基醋酸
英文名称：
Aminoaceticacid
英文别名：
Gly;
Aminoaceticacid;
Aminoethanoicacid;
Glycine
线性分子式：
NH2CH2COOH
等级：
AR
CAS号：
56-40-6
分子式：
C2H5NO2
分子量：
75.07
外观描述：
白色结晶或结晶性粉末。
味甜。
溶于水，微溶于吡啶，不溶于乙醚。
熔点:
250℃（dec.）密度：
1.1607沸点：
233°
C
物化性质：
白色单斜晶系或六方晶系晶体，或白色结晶粉末。
无臭，有特殊甜味，相对密度1.1607。
熔点248℃（分解）。
易溶于水，在水中
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