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④答题时易忽略的几句关键性的文字叙述:

a.将导管末端浸入水中;

b.关闭或者开启某些气体通道的活塞或弹簧夹;

c.加水至“将长颈漏斗下口浸没”。

【微专题2—防倒吸装置的原理与创新应用】

                   

创新装置(以用水吸收氨气为例)

防倒吸原理

(1)肚容式:

(上图中的发散源及Ⅰ和Ⅱ)

由于上部有一容积较大的空间,当水进入该部分时,烧杯(或试管)中液面显著下降而低于漏斗口(或导管口),由于重力作用,液体又流回到烧杯(或试管)中。

(2)接收式(上图中的Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ)

使用较大容积的容器将可能倒吸来的液体接收,防止进入前端装置(如气体收集装置等)。

它与肚容式的主要区别是液体不再流回到原容器。

(3)隔离式(上图中的Ⅵ、Ⅶ)

导管末端与液体吸收剂呈隔离状态,导管压强不会减小,能起到防倒吸作用。

1.已知HCl难溶于CCl4,则如下图所示装置中,不适宜于HCl气体尾气吸收的是(  )

2.广口瓶被称为气体实验的“万能瓶”,是因为它可以配合玻璃管和其他简单仪器组成各种功能的装置。

下列各图中能用作防倒吸安全瓶的是(  )

3.实验室合成氨装置如下图1所示,试回答:

图1

(1)装置甲的作用:

①________________________________________________________________________,

②________________________________________________________________________,

③________________________________________________________________________。

(2)已知氨气在水中的溶解度大约为1∶700,若用图2中的装置吸收氨气,制成氨水,从实验安全的角度考虑应选用的装置是________(填序号)。

图2

(3)某同学用B装置吸收产生的氨气,结果B中溶液能使酚酞变红,且未看到倒吸现象,试分析未造成倒吸的可能原因是________________________________________________

________________________________________________________________________

【微专题3—过滤、蒸馏、冷凝及洗气装置的创新应用】

近几年的高考题中,特别是在物质制备及化工流程题中有关物质的分离提纯成为新的命题热点。

创新装置

1.过滤装置的创新——抽滤

由于水流的作用,使图1装置a、b中气体的压强减小,故使过滤速率加快。

2.蒸馏、冷凝装置的创新应用

 

    图2          图3

图4

图2、图3、图4,由于冷凝管竖立,使液体混合物能冷凝回流,若以此容器作反应容器,可使反应物循环利用,提高了反应物的转化率。

图5

3.洗气装置的创新——双耳球吸收法

图5中,由于双耳球上端球形容器的容积较大,能有效地防止倒吸。

故该装置既能除去气体中的气态杂质,又能防止倒吸。

1.实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置见下图,相关物质的沸点见附表)。

其实验步骤为

附表 相关物质的沸点(101kPa)

物质

沸点/℃

58.8

1,2二氯乙烷

83.5

苯甲醛

179

间溴苯甲醛

229

步骤1:

将三颈烧瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2二氯乙烷和苯甲醛充分混合后,升温至60℃,缓慢滴加经浓H2SO4干燥过的液溴,保温反应一段时间,冷却。

步骤2:

将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中,搅拌、静置、分液。

有机相用10%NaHCO3溶液洗涤。

步骤3:

经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体,放置一段时间后过滤。

步骤4:

减压蒸馏有机相,收集相应馏分。

(1)实验装置中冷凝管的主要作用是________________________________________________,

锥形瓶中的溶液应为________。

(2)步骤1所加入的物质中,有一种物质是催化剂,其化学式为____________。

(3)步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相,是为了除去溶于有机相的__________________(填化学式)。

(4)步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是____________________________________

(5)步骤4中采用减压蒸馏技术,是为了防止__________________________________

2.环己酮是一种重要的化工原料,实验室常用下列原理和装置制备(部分夹持仪器未画出):

环己醇、环己酮和水的部分物理性质见下表(*括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点):

相对分子质量

沸点(℃)

密度(g·

cm-3,

20℃)

溶解性

环己醇

100

161.1(97.8)

0.9624

微溶于水

环己酮

98

155.6(95)

0.9478

18

100.0

0.9982

(1)已知合成环己酮的反应是放热反应,反应剧烈将导致体系温度迅速上升,副反应增多。

实验时,先在合成装置中加入5.2mL(5g)环己醇和几粒沸石,再加入酸性Na2Cr2O7溶液。

酸性Na2Cr2O7溶液的加料方式为________(填字母)。

A.一次性加入

B.缓慢加入

C.无所谓,怎样加入都可以

(2)若酸性Na2Cr2O7溶液的体积为35mL,则应选取________(填“100mL”或“250mL”)的三颈烧瓶。

(3)反应完成后,加入适量水,蒸馏,收集95~97℃的馏分(设为A),其主要成分是________________________________________________________________________的混合物;

在馏分A中加入氯化钠固体至饱和,静置、分液,得有机层(设为B)。

加入氯化钠固体的作用是________________________________________________________________________

____________________________________________________________________________;

在有机层B中加入无水硫酸镁固体,充分作用后过滤,加入无水硫酸镁的作用是________________________________________________________________________,

然后进行蒸馏。

(4)合成装置中冷凝水应从________(填“a”或“b”)口进入;

精制装置中的两处错误是________________________________________________________________________

(5)若最终得到环己酮的质量为3.43g,则环己酮的产率是________。

【微专题4—沉淀洗涤的答题规】

在高考综合实验题中,沉淀物的洗涤是常考的命题热点,主要关注以下几个问题:

1.洗涤沉淀的目的

(1)若滤渣是所需的物质,洗涤的目的是除去晶体表面的可溶性杂质,得到更纯净的沉淀物。

(2)若滤液是所需的物质,洗涤的目的是洗涤过滤所得到的滤渣,把有用的物质如目标产物尽可能洗出来。

2.常用洗涤剂

(1)蒸馏水:

主要适用于除去沉淀吸附的可溶性杂质。

(2)冷水:

除去沉淀的可溶性杂质,降低沉淀在水中的溶解度而减少沉淀损失。

(3)沉淀的饱和溶液:

减小沉淀的溶解。

(4)有机溶剂(酒精、丙酮等):

适用于易溶于水的固体,既减少了固体溶解,又利用有机溶剂的挥发性,除去固体表面的水分,产品易干燥。

3.沉淀洗涤的答题规

答题模板:

注洗涤液(沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤液)

 ↓

标准(使洗涤液完全浸没沉淀或晶体)

重复(待洗涤液流尽后,重复操作2~3次)

4.沉淀是否洗净的答题规

取样(取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中)

加试剂[加入×

×

试剂(必要时加热,如检验NH

)]

现象(不产生×

沉淀、溶液不变×

色或不产生×

气体)

结论(说明沉淀已经洗涤干净)

1.利用工业FeCl3制取纯净的草酸铁晶体[Fe2(C2O4)3·

5H2O]的实验流程如下图所示。

所得Fe2(C2O4)3·

5H2O需用冰水洗涤,其目的是_______________________________

2.食盐是日常生活的必需品,也是重要的化工原料。

粗食盐常含有少量K+、Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO

等杂质离子,实验室提纯NaCl的流程如下:

提供的试剂:

饱和Na2CO3溶液、饱和K2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、75%乙醇、四

氯化碳。

选择最好的试剂洗涤除去NaCl晶体表面附带的少量KCl,洗涤的操作为

3.从铝土矿中提取氧化铝的流程如下图所示:

洗涤滤渣c的实验操作方法是_______________________________________________

4.用CuCl2·

2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀,并多次用蒸馏水洗涤沉淀,判断沉淀洗涤干净的实验操作和现象是____________________________________________

5.氧化锌为白色粉末,可用于湿疹、癣等皮肤病的治疗。

纯化工业级氧化锌[含有Fe(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)等杂质]的流程如下:

提示:

在本实验条件下,Ni(Ⅱ)不能被氧化;

高锰酸钾的还原产物是MnO2。

回答下列问题:

反应④形成的沉淀要用水洗,检验沉淀是否洗涤干净的方法是__________________

【微专题5—气体体积的测定与读数】

气体体积的测定既可通过测量气体排出的液体体积来确定(二者体积值相等),也可直接测量收集的气体体积。

测量气体体积的常用方法:

(1)直接测量法。

如图A、B、C、D、E均是直接测量气体体积的装置。

测量前A装置可先通过调整左右两管的高度使左管(有刻度)充满液体,且两管液面相平。

C装置则是直接将一种反应物置于倒置的量筒中,另一反应物置于水槽中,二者反应产生的气体可以直接测量。

D装置:

用于测量混合气体中被吸收(或不被吸收)的气体的体积。

读数时,球形容器和量气管液面相平,量气管增加的水的体积等于被反应管吸收后剩余气体的体积。

解答该量气装置读数时的答题模板:

①将×

恢复至室温。

②调节×

与×

两端液面相平。

③视线与×

在同一水平线上。

E装置:

直接测量固液反应产生气体的体积,注意应恢复至室温后,读取注射器中气体的体积(一般适合滴加液体量比较少的气体体积测量)。

(2)间接测量法。

如F装置是通过测量气体排出的液体体积来确定气体体积。

欲测定金属镁的相对原子质量,请利用下图给定的仪器组成一套实验装置(每个仪器只能使用一次,假设气体的体积可看作标准状况下的体积)。

填写下列各项(气流从左到右):

(1)各种仪器连接的先后顺序是________接________、________接________、________接________、________接________(用小写字母表示)。

(2)连接好仪器后,要进行的操作有以下几步,其先后顺序是____________________(填序号)。

①待仪器B中的温度恢复至室温时,测得量筒C中水的体积为VamL;

②擦掉镁条表面的氧化膜,将其置于天平上衡量,得质量为mg,并将其投入试管B中的带孔隔板上;

③检查装置的气密性;

④旋开装置A上分液漏斗的活塞,使其的水顺利流下,当镁完全溶解时再关闭这个活塞,这时A中共放入水VbmL。

(3)根据实验数据可算出金属镁的相对原子质量,其数学表达式为______________________。

(4)若试管B的温度未冷却至室温,就读出量筒C中水的体积,这将会使所测定镁的相对原子质量数据________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。

(5)仔细分析上述实验装置后,经讨论认为结果会有误差,于是又设计了如下图所示的实验装置。

①装置中导管a的作用是___________________________________________________

②实验前后碱式滴定管中液面读数分别为V1mL、V2mL。

则产生氢气的体积为________mL。

【微专题6—溶解度曲线及应用】

1.固体溶解度

在一定温度下,某固体物质在__________(通常是水)里达到__________时所溶解的质量,叫做这种物质在该溶剂里的溶解度,其单位为“________”。

固体物质溶解度(饱和溶液)S=______________。

影响溶解度大小的因素

(1)因:

物质本身的性质(由结构决定)。

(2)外因:

①溶剂的影响(如NaCl易溶于水不易溶于汽油)。

②温度的影响:

升温,大多数固体物质的溶解度___________________________________,

少数物质却相反,如Ca(OH)2;

温度对NaCl的溶解度影响不大。

2.溶解度的表示方法

(1)列表法

硝酸钾在不同温度时的溶解度:

温度/℃

10

20

30

40

50

60

70

80

90

溶解度/g

13.3

20.9

31.6

45.8

63.9

85.5

110

138

168

202

246

(2)曲线法

深度思考

1.在通常状况下,NH3在水中的溶解度为1∶700,其中“1∶700”的含义是什么?

____________________________________________________________________________

2.请填写下列物质的结晶方法。

(1)氯化钠:

________________________________________________________________。

(2)硝酸钾:

(3)硫酸铜晶体:

____________________________________________________________。

(4)从FeCl3溶液中得到FeCl3·

6H2O固体_______________________________________。

3.右图是X、Y、Z三种固体物质的溶解度曲线。

按要求回答下列问题:

(1)若X溶液中混有少量Y,怎样提纯X?

____________________________________________________________

(2)若Y溶液中混有少量的X,怎样提纯Y?

1.下表是四种盐在不同温度下的溶解度(g/100g水):

(假设:

盐类共存时不影响各自的溶解度,分离晶体时,溶剂的损耗忽略不计)

NaNO3

KNO3

NaCl

KCl

10℃

80.5

21.2

35.7

31.0

100℃

175

39.1

56.6

用物质的量之比为1∶1的硝酸钠和氯化钾为原料,制取硝酸钾晶体,其流程如图所示

以下说法错误的是(  )

A.①和②的实验过程中,都需要控制温度

B.①实验操作依次为加水溶解、蒸发浓缩结晶、趁热过滤

C.②实验操作依次为加水溶解、蒸发浓缩结晶、趁热过滤

D.用95%的酒精洗涤所得的硝酸钾晶体比较好

2.高氯酸铵可用作火箭推进剂,实验室可由NaClO3等原料制取(部分物质溶解度如图),其实验流程如下:

(已知氯酸钠受热分解生成高氯酸钠和氯化钠)

(1)80℃时浸取液冷却至0℃过滤,滤渣的主要成分为____________________(写化学式)。

(2)反应器中加入氯化铵饱和溶液发生反应的离子方程式为__________________________。

 

答案精析

微专题1

(1)产生气泡 形成一段水柱 

(2)高于 液面位置保持不变 高于 位置保持不变 (3)滴入少量水后很快停止流下 (4)能回到原来的位置 上升 保持稳定

1.B 2.A

3.关闭活塞K,将末端导管插入试管A的水中,用酒精灯微热硬质玻璃管,若导管口有连续均匀的气泡冒出,撤去酒精灯冷却一段时间,导管形成一段水柱,并且一段时间不回落,说明装置气密性良好

微专题2

1.B

2.B [A项,该装置是排液量气装置,错误;

B项,该装置可作为安全瓶防倒吸,因为进气管较短(刚露出瓶塞)若发生倒吸,倒吸液会被盛装在B瓶中,不会再倒流到前一装置,从而防止倒吸,正确;

C项,该装置是混气装置,进入C瓶中两气体在C瓶中充分混合,错误;

D项,该装置是洗气装置,错误。

]

3.

(1)干燥气体 使两种气体充分混合 观察气泡以调节氢气、氮气气流的速度及其两者的比例 

(2)AD (3)反应后混合气体中氨气的含量较小,未造成装置中气体压强明显减少

微专题3

1.

(1)冷凝回流 NaOH溶液 

(2)AlCl3 (3)Br2、HCl(4)除去有机相的水 (5)间溴苯甲醛被氧化

2.

(1)B 

(2)100mL

(3)环己酮和水 增加水层的密度,有利于液体分层 除去残留在环己酮中的水

(4)a 温度计的水银球插入到溶液中;

冷凝水进、出口方向颠倒

(5)70%

解析 

(1)酸性Na2Cr2O7溶液应缓慢加入,防止剧烈反应,导致温度过高。

(2)反应液的总体积是40.2mL,液体体积一般不能超过容器容积的1/2,所以应选择100mL三颈烧瓶。

(3)95℃时得到环己酮和水的恒沸溶液,所以95~97℃的馏分是环己酮和水的混合物;

环己酮的密度与水接近,不容易分层。

加入NaCl可增加水的密度,有利于分层;

加入无水硫酸镁是为了除去残留在环己酮中少量的水。

(4)冷却剂应从a口进入。

(5)5g环己醇理论上得到4.9g环己酮,所以产率是

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