6滴定分析的计算Word文件下载.docx
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含量=─────────────────×
W×
C理论×
(1-干燥失重百分数)
19.80×
0.1032×
0.01751×
1
则对氨基水杨酸钠含量=─────────────×
100%=99.6%。
0.4326×
0.1×
(1-17.0%)
4.6.2液体制剂的含量测定结果计算
液体制剂含量一般以相当于标示量的百分数表示。
标示量对固体制剂,即每一个单元制剂中所含药品的规定量;
对液体制剂,最常用的表示方法为:
每1ml中含有药物的规定量,或者本制剂的规定浓度。
氯化钾注射液,规格为10ml:
1g,它的标示量为0.1g或10%。
其含量测定方法;
精密量取本品10ml,置100ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取10ml,加水40ml,加糊精溶液(1→50)5ml,与指示剂5~8滴,用硝酸银标准液(0.1mol/L)滴定即得。
每1ml的硝酸银标准液(0.1mol/L)相当于7.455mg的氯化钾。
假设硝酸银标准液的浓度为0.09830mol/L,终点时消耗13.30ml,计算含量。
实验测得的量
含量=───────────────×
供试品按标示量计算的理论量
已知:
实验测得的量=V标准FT
供试品按标示量计算的理论量=V样品W标示量/N
则含量=─────────────×
V样品×
W标示量
V标准×
含量=─────────────×
其中W标示量为供试品的标示量,其余同原料药计算公式。
则氯化钾注射液含量为:
13.30×
0.09830×
0.007455×
100/10
含量=──────────────────×
100%=97.5%。
10×
0.1
4.6.3片剂、胶囊剂等含量测定结果计算(相当于标示量的百分数)
例如安乃近片含量测定:
取本品10片,精密称定,研细,精密称出适量,加规定的试剂溶解后用碘标准液(0.05mol/L)滴定即得。
每1ml的碘标准液(0.05mol/L)相当于17.57mg的安乃近。
假设10片重5.3042g,精密称出细粉0.2842g,本品规格为0.5g,所用碘标准液浓度为0.05018mol/L,终点时消耗15.10ml,计算含量(以相当于标示量的百分数表示)。
已知:
W样品W标示量
供试品按标示量计算的理论量=──×
──
W平均N
W平均×
则含量=──────────×
W样品×
其中W样品:
精密称出的样品量(g)
W平均:
被测样品每一单元制剂的平均重量(g)。
则安乃近片含量为:
15.10×
0.05018×
0.01757×
5.3042/10×
含量=───────────────────×
100%=99.39%。
0.2842×
0.05×
0.5
4.7滴定分析应用与示例
4.7.1酸碱滴定法
例1直接滴定P166
阿司匹林原料含量测定:
精密称定本品0.4008g,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。
每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的阿司匹林。
含阿司匹林不得少于99.5%。
假设氢氧化钠滴定液浓度为0.1040mol/L,样品消耗氢氧化钠滴定液的体积为21.35ml。
测得量V标准×
含量=───────×
100%=───────────×
供试量C理论×
W
21.35×
0.1040×
0.01802×
=───────────────×
100%=99.8%
0.1×
0.4008
例2剩余滴定(用空白实验校正)P167
阿司匹林片规格0.5g,含阿司匹林应为标示量的95.0%~105.0%。
含量测定:
取本品10片,精密称定,重量为5.4163g,研细,精密称取细粉0.3266g,(相当于阿司匹林0.3g),置锥形瓶中,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml,振摇使阿司匹林溶解,加酚酞指示液3滴,滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至溶液显粉红色,再精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)40ml,置水浴上加热15分钟并时时振摇,迅速放冷至室温,用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。
假设氢氧化钠滴定液浓度为0.1040mol/L,硫酸滴定液浓度为0.05018mol/L,空白消耗硫酸滴定液的体积为40.08ml,样品消耗硫酸滴定液的体积为23.52ml。
单位制剂测得量
含量=─────────×
单位制剂理论量
(V空白-V样品)×
C硫酸实际×
2×
T氢氧化钠×
=────────────────────×
C氢氧化钠理论×
W样品×
(40.08-23.52)×
5.4163/10×
=───────────────────────×
0.3266×
=99.3%。
有些药物具有酸性或碱性,但难溶于水,可先加入定量且过量的酸或碱标准溶液,待反应完全后,再用碱或酸标准溶液回滴。
例3氢氧化铝凝胶的制酸力检查
精密称定样品1.5036g,置250ml具塞锥形瓶中,精密加盐酸滴定液(0.1mol/L)50ml,密塞,在37℃不断振摇1小时,加溴酚蓝指示液6~8滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色。
每1g样品消耗盐酸滴定液(0.1mol/L)应为12.5~25.0ml。
假设盐酸滴定液浓度为0.1008mol/L,氢氧化钠滴定液浓度为0.1034mol/L,样品消耗氢氧化钠滴定液体积为20.25ml,计算制酸力为:
0.1008×
50-0.1034×
20.25
────────────=19.6(ml)
1.5036
例4非水滴定P174
中国药典2005年版中原料药“盐酸麻黄碱”的含量测定。
测定方法:
精密称定本品
(1)0.1516g,
(2)0.1506g,加冰醋酸10ml,加热溶解后,加醋酸汞试液4ml与结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显翠绿色,并将滴定的结果用空白实验校正。
每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.17mg的盐酸麻黄碱。
规定:
按干燥品计算,含盐酸麻黄碱不得少于99.0%。
测定温度为24℃,高氯酸滴定液的浓度为0.1022mol/L(标定温度为20℃),空白消耗高氯酸滴定液的体积为0.02ml,样品消耗高氯酸滴定液的体积为
(1)7.32ml,
(2)7.30ml,干燥失重0.2%。
高氯酸滴定液的校正浓度为:
0.1022
Ct=──────────=0.1018(mol/L)
1+0.0011×
(24-20)
(V样品-V空白)×
Ct×
T
含量=────────────────×
100%
C理论×
W×
(1-干燥失重)
(7.32-0.02)×
0.1018×
0.02017
第一份样品含量=──────────────×
100%=99.07%
0.1516×
(1-0.2%)
(7.30-0.02)×
第二份样品含量=───────────────×
100%=99.45%
0.1506×
平均含量:
99.3%,RD:
0.2%。
4.7.2沉淀滴定法
例1直接滴定P181
氯化铵片规格为0.3g,含氯化铵应为标示量的95.0%~105.0%。
取本品10片,精密称定,重量为3.8562g,研细,精密称定细粉0.1557g(约相当于氯化铵0.12g),加水50ml使氯化铵溶解,再加糊精溶液(1→50)5ml,荧光黄指示液8滴与碳酸钙0.10g,摇匀,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。
每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.349mg的氯化铵。
单位制剂测得量V标准×
含量=────────×
单位制剂理论量W样品×
22.32×
0.005349×
3.8562/10×
=────────────────────=100.3%
0.1557×
0.3
例2:
剩余滴定法(不用空白实验校正)P182蓝皮书P77
胆茶碱片规格为0.1g,含胆茶碱应为标示量的94.0~106.0%。
取本品20片,精密称定,重量为3.0422g,研细,精密称取细粉0.7614g(约相当于胆茶碱0.5g),置100ml量瓶中,加水70ml,时时振摇30分钟使胆茶碱溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液50ml,加氨试液8ml,置水浴上缓缓加热后,精密滴加硝酸银滴定液(0.1mol/L)20ml,摇匀后,继续置水浴上加热15分钟,放冷至5~10℃,20分钟后,用垂熔玻璃漏斗滤过,滤渣用水洗涤3次,每次10ml,合并滤液与洗液,加硝酸使呈酸性后,再加硝酸3ml,放冷,加硫酸铁铵指示液2ml,用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)滴定。
每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于28.33mg的胆茶碱。
假设硝酸银滴定液浓度为0.1018mol/L,硫氰酸铵滴定液浓度为0.1009mol/L,样品消耗硫氰酸铵滴定液体积为11.48ml。
单位制剂测得量
单位制剂理论量
(C硝实际/C硝理论×
20-C硫实际/C硫理论×
V样)×
T硝×
=─────────────────────────×
100%
W样×
W标示量
(0.1018×
20-0.1009×
11.48)×
0.02833×
3.0422/20×
100/50
=────────────────────────────×
0.7614×
0.1
4.7.3络合滴定法
例1直接滴定P187
葡萄糖酸钙口服液规定含葡萄糖酸钙应为9.00~10.50%(g/ml),即每100ml葡萄糖酸钙溶液中含葡萄糖酸钙应为9.00g~10.50g。
精密量取本品5ml,置锥形瓶中,加水稀释使成100ml,加氢氧化钠试液15ml,与钙紫红素指示剂0.1g,用乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自紫色转变为纯蓝色。
每1ml乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于22.42mg的葡萄糖酸钙。
假设乙二胺四乙酸二钠滴定液浓度为0.05036mol/L,样品消耗乙二胺四乙酸二钠滴定液22.26ml。
测得量V×
含量=────×
100%=─────────×
供试体积C理论×
V样品
22.26×
0.05036×
0.02242×
=────────────────×
100%=10.05%(g/ml)
0.05×
5
例2剩余滴定P188
氢氧化铝原料规定:
含氢氧化铝按Al2O3计算不得少于48.0%。
精密称定本品0.6015g,加盐酸与水各10ml,加热溶解后放冷,滤过,取滤液置250ml量瓶中,滤器用水洗涤,洗液并入量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取25ml,加氨试液中和至恰析出沉淀,再滴加稀盐酸至沉淀恰溶解为止,加醋酸-醋酸铵缓冲液(pH6.0)10ml,再精密加乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/L)25ml,煮沸3~5分钟,放冷,加二甲酚橙指示液1ml,用锌滴定液(0.05mol/L)滴定,至溶液自黄色转变为红色,并将滴定结果用空白试验校正。
每1ml乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于2.549mg的Al2O3。
假设乙二胺四乙酸二钠滴定液浓度为0.05036mol/L,锌滴定液浓度为0.05011mol/L,空白消耗锌滴定液体积为24.96ml,样品消耗锌滴定液的体积为13.38ml。
测得量(V空白-V样品)×
C锌实际×
TEDTA×
100%=──────────────────×
供试量CEDTA理论×
W样品
(24.96-13.38)×
0.05011×
0.002549×
250/25
=─────────────────────×
100%=49.2%。
0.6015
4.7.4氧化还原滴定法
例1直接滴定P193
维生素C注射液规格2ml:
0.1g,含维生素C应为标示量的90.0~110.0%。
精密量取本品4ml(约相当于维生素C0.2g),加水15ml与丙酮2ml,摇匀,放置5分钟,加稀醋酸4ml与淀粉指示液1ml,用碘滴定液(0.05mol/L)滴定,至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。
每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg的维生素C。
假设碘滴定液的浓度为0.05012mol/L,样品消耗碘滴定液22.62ml。
单位制剂测得量V滴定液×
100%=──────────×
单位制剂理论量C理论×
V样品×
22.62×
0.05012×
0.008806×
=───────────────×
100%=99.8%。
4×
0.1/2
例2剩余滴定P194
氨咖黄敏片规格每片含咖啡因15mg规定含咖啡因应为标示量的90.0~110.0%。
含量测定:
取本品30片,精密称定,重量为11.5268g,研细,精密称定细粉3.8446g(约相当于咖啡因150mg),置分液漏斗中,加稀硫酸20ml,振摇使咖啡因溶解,用氯仿提取4次(每次分别为40ml、30ml、20ml、10ml),合并氯仿液,置水浴上蒸干,残渣加稀硫酸30ml,加热回流1小时,放冷后移入100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,滤过。
精密量取续滤液40ml置100ml量瓶中,精密加碘滴定液(0.05mol/L)50ml,用水稀释至刻度,摇匀,在
25℃避光放置15分钟,滤过,精密量取续滤液50ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于5.305mg的咖啡因。
假设碘滴定液浓度为0.05012mol/L,硫代硫酸钠滴定液浓度为0.1015mol/L,空白消耗硫代硫酸钠滴定液24.56ml,样品消耗硫代硫酸钠滴定液为19.02ml。
(V空白-V样品)×
C硫实际×
T碘×
=──────────────────×
C碘理论×
W标示量×
2
(24.56-19.02)×
0.1015×
0.005305×
11.5268/30×
100/40×
100/50
=──────────────────────────────×
3.8446×
0.015×
2
=99.4%。
例4置换滴定P195
葡萄糖酸锑钠注射液规格6ml:
按锑(Sb)计0.6g,约相当于葡萄糖酸锑钠1.9g。
规定每1ml中含葡萄糖酸锑钠按锑(Sb)计算,应为0.095~0.105g。
含量测定精密量取本品1ml,置具塞锥形瓶中,加水100ml,盐酸15ml与碘化钾试液10ml,密塞,振摇后,在暗处静置10分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定结果用空白试验校正。
每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于6.088mg的锑(Sb)。
假设硫代硫酸钠滴定液浓度为0.1002mol/L,样品消耗硫代硫酸钠滴定液16.40ml,空白消耗硫代硫酸钠滴定液0.20ml。
测得量(V标准-V空白)×
100%=─────────────×
(16.40-0.20)×
0.1002×
0.006008×
=─────────────────×
100%=0.098g。
4.7.5重氮化滴定法P200
氨咖黄敏片中对乙酰氨基酚的含量测定,含对乙酰氨基酚应为标示量的93.0~107.0%。
规格:
每片含对乙酰氨基酚0.25g。
测定方法:
取本品30片,精密称定,重量为11.5268g,研细,精密称取细粉0.4624g(约相当于对乙酰氨基酚0.30g),加稀盐酸50ml,加热回流1小时,冷却至室温,加水50ml与溴化钾3g,将滴定管的尖端插入液面下约2/3处,用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)迅速滴定,随滴随搅拌,至近终点时,将滴定管的尖端提出液面,用少量水将尖端洗涤,洗液并入溶液中,继续缓缓滴定至用玻璃棒蘸取溶液少许,划过涂有含锌碘化钾淀粉指示液的白瓷板上,即显蓝色的条痕时,即为终点。
每1ml的亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于15.12mg的对乙酰氨基酚。
假设亚硝酸钠滴定液浓度为0.1025mol/L,样品消耗亚硝酸钠滴定液19.22ml。
对乙酰氨基酚含量=────────×
=─────────────×
19.22×
0.1025×
0.01512×
=──────────────────×
100%=99.0%。
0.4624×
0.25