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第二章第二章药物的性状药物的性状检查与鉴别试验检查与鉴别试验Page2药物的性状检查与物理常数测定药物的性状检查与物理常数测定药物的鉴别试验药物的鉴别试验Page3第一节第一节药物的性状检查与物理常数测定药物的性状检查与物理常数测定Page4一、药物的性状检查概述一、药物的性状检查概述药物的性状反映了药物特有的物理性质，一般包括药物的性状反映了药物特有的物理性质，一般包括外观外观、溶解度溶解度和和物理常数物理常数等。

等。

（一）外观

（一）外观药物的晶型、聚集状态，色泽、臭、味等性质。

药物的晶型、聚集状态，色泽、臭、味等性质。

Page5本品为白色结晶或结晶本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味酸；性粉末；无臭，味酸；久置色渐变黄；水溶液久置色渐变黄；水溶液显酸性反应显酸性反应一、药物的性状检查概述一、药物的性状检查概述维生素维生素C性状描述性状描述Page6

（二）溶解度

（二）溶解度药物的一种物理性质，在一定程度上反映了药物的药物的一种物理性质，在一定程度上反映了药物的纯度纯度描述方法：

描述方法：

一、药物的性状检查概述一、药物的性状检查概述极极易溶解易溶解易易溶溶溶溶解解略略溶溶微微溶溶极微极微溶溶几乎几乎不不溶或不溶溶或不溶Page7（三）物理常数（三）物理常数中国药典现行版中收载的物理常数包括中国药典现行版中收载的物理常数包括相对密度、馏程、熔点、凝固点、比旋度、折光率、相对密度、馏程、熔点、凝固点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值和酸值等。

黏度、吸收系数、碘值、皂化值和酸值等。

一、药物的性状检查概述一、药物的性状检查概述Page8（一一）熔点测定法）熔点测定法1.1.基本原理基本原理一种物质由固体一种物质由固体熔化熔化成液体的温度、成液体的温度、熔融熔融同时分解同时分解的温度，或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。

的温度，或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。

测定意义：

鉴别、检查测定意义：

鉴别、检查二、物理常数测定法二、物理常数测定法Page9（一一）熔点测定法）熔点测定法（附录P40）2.2.测定方法测定方法二、物理常数测定法二、物理常数测定法测定不易粉碎的固体药品测定不易粉碎的固体药品第二法第二法测定易粉碎的固体药品测定易粉碎的固体药品第一法第一法第三法第三法测定凡士林或其他类似物质测定凡士林或其他类似物质测定方法测定方法Page10Page11（一一）熔点测定法）熔点测定法3.3.注意事项注意事项（11）升温速度）升温速度（22）判断终点）判断终点二、物理常数测定法二、物理常数测定法样品样品发毛发毛收缩收缩液滴液滴（初熔）（初熔）澄清澄清（全熔）（全熔）Page12二、物理常数测定法二、物理常数测定法测定熔点意义测定熔点意义十一烯酸睾酮十一烯酸睾酮熔点熔点本品的熔点为本品的熔点为6063。

氢溴酸东莨菪碱氢溴酸东莨菪碱熔点熔点本品的熔点为本品的熔点为195199，熔融同时分解。

，熔融同时分解。

Page13（二二）旋光度测定法）旋光度测定法1.1.基本原理基本原理旋光度：

旋光度：

平面偏振光通过含有某些光学活性的化合平面偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平物液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转，旋转的度数面向左或向右旋转，旋转的度数。

用。

用表示表示二、物理常数测定法二、物理常数测定法Page14（二二）旋光度测定法）旋光度测定法1.1.基本原理基本原理比旋度比旋度：

在一定波长与温度下在一定波长与温度下，偏振光透过长偏振光透过长1dm且且每每1ml中含有旋光物质中含有旋光物质1g的溶液测得的旋光度的溶液测得的旋光度。

测定意义：

测定意义：

比旋度为旋光物质的特性常数。

可以鉴比旋度为旋光物质的特性常数。

可以鉴别或检查某些药品的纯杂程度别或检查某些药品的纯杂程度二、物理常数测定法二、物理常数测定法温度，温度，20钠光钠光D线线Page15（二二）旋光度测定法）旋光度测定法2.2.注意事项注意事项（11）仪器校正）仪器校正（22）温度：

）温度：

200.5（33）不溶性物质存在：

过滤除去，取续滤液）不溶性物质存在：

过滤除去，取续滤液二、物理常数测定法二、物理常数测定法Page16（二二）旋光度测定法）旋光度测定法3.3.应用应用（11）药物的鉴别药物的鉴别：

与标准值比较：

与标准值比较二、物理常数测定法二、物理常数测定法丁溴东莨菪碱丁溴东莨菪碱【性状性状】比旋度比旋度取本品，精密称定，加水取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每溶解并定量稀释制成每1ml中约含中约含0.1g的溶液，的溶液，依法测定，比旋度为依法测定，比旋度为-18到到-20。

Page17（二二）旋光度测定法）旋光度测定法3.3.应用应用（22）药物的杂质检查药物的杂质检查：

控制旋光度：

控制旋光度二、物理常数测定法二、物理常数测定法硫酸阿托品硫酸阿托品【检查检查】莨菪碱莨菪碱取本品，按干燥品计算，取本品，按干燥品计算，加水溶解并制成每加水溶解并制成每1ml中含中含50mg的溶液，依法的溶液，依法测定，旋光度不得过测定，旋光度不得过-0.40。

Page18（二二）旋光度测定法）旋光度测定法3.3.应用应用（33）药物的含量测定药物的含量测定二、物理常数测定法二、物理常数测定法葡萄糖注射液葡萄糖注射液【含量测定含量测定】精密量取本品适量（约相当于葡萄糖精密量取本品适量（约相当于葡萄糖10g），），置置100ml量瓶中，加氨试液量瓶中，加氨试液0.2ml（10%或或10%以下规格的以下规格的本品可直接取样测定），用水稀释至刻度，摇匀，静置本品可直接取样测定），用水稀释至刻度，摇匀，静置10分钟，在分钟，在25时，依法测定旋光度，与时，依法测定旋光度，与2.0852相乘，即得相乘，即得供试量中含有供试量中含有C6H12O6H2O的重量（的重量（g）。

）。

Page19（三三）pH值测定法值测定法1、基本原理、基本原理电位法电位法参比电极：

参比电极：

饱和甘汞电极饱和甘汞电极指示电极：

指示电极：

玻璃电极玻璃电极二、物理常数测定法二、物理常数测定法Page20（三三）pH值测定法值测定法2、注意事项、注意事项

（1）校正（定位）：

）校正（定位）：

（2）无缓冲或弱缓冲溶液）无缓冲或弱缓冲溶液pH测定测定（3）测定）测定pH9的溶液：

选择适合的玻璃电极的溶液：

选择适合的玻璃电极（4）保持干燥）保持干燥二、物理常数测定法二、物理常数测定法供试品供试品pH标准缓冲液标准缓冲液1标准缓冲液标准缓冲液23个个pH单位单位Page21第第二二节节药物的鉴别试验药物的鉴别试验Page22一、鉴别的目的、意义一、鉴别的目的、意义根据药物的组成、结构、理化性质，利用物理化学根据药物的组成、结构、理化性质，利用物理化学及生物学等方法来判断药物真伪的分析方法及生物学等方法来判断药物真伪的分析方法主要目的主要目的：

判断药物的真伪，是药品检验中的首项判断药物的真伪，是药品检验中的首项工作工作思路：

结构思路：

结构性质性质方法方法Page23二、分类二、分类

（一）一般鉴别试验

（一）一般鉴别试验某某一类一类药物组成中的阴离子和阳离子的特殊反应或药物组成中的阴离子和阳离子的特殊反应或典型的有机官能团反应典型的有机官能团反应中中国国药药典典附附录录收收载载一一般般鉴鉴别别试试验验：

丙丙二二酰酰脲脲类类、托托烷烷生生物物碱碱类类、芳芳香香第第一一胺胺类类、有有机机氟氟化化物物类类、无无机金属盐类、有机酸盐、无机酸盐机金属盐类、有机酸盐、无机酸盐Page24二、分类二、分类芳香第一胺类：

酸性条件下重氮化，与碱性芳香第一胺类：

酸性条件下重氮化，与碱性-萘酚偶合反应萘酚偶合反应N2+Cl-.+NaNO2+2HCl+NaCl+2H2ON2+Cl-.+NaOH+NaCl+2H2O橙黄色橙黄色到到猩红色沉淀猩红色沉淀Page25有机氟化物：

有机氟离子被破坏为无机氟离有机氟化物：

有机氟离子被破坏为无机氟离子，后者与茜素氟蓝、硝酸亚铈反应子，后者与茜素氟蓝、硝酸亚铈反应二、分类二、分类+F-+Ce3+pH4.3蓝紫色蓝紫色络合物络合物氧瓶燃氧瓶燃烧Page26二、分类二、分类托烷类生物碱：

发生托烷类生物碱：

发生Vitali反应反应水解水解3HNO3三硝基衍生物三硝基衍生物KOH（C2H5OH）KOH深紫色深紫色莨菪酸莨菪酸Page27二、分类二、分类有机酸盐（水杨酸盐）有机酸盐（水杨酸盐）水杨酸水杨酸+FeCl3中性条件中性条件弱酸性条件弱酸性条件红色配位化合物红色配位化合物紫色配位化合物紫色配位化合物水杨酸盐水杨酸盐+稀盐酸稀盐酸水杨酸（白色沉淀，溶于水杨酸（白色沉淀，溶于醋酸铵）醋酸铵）Page28二、分类二、分类无机金属盐（无机金属盐（Na，K，Ca，NH4+）焰色反应焰色反应Na显鲜黄色显鲜黄色；K显紫色显紫色；Ca显砖红色显砖红色铵盐：

铵盐：

供试品供试品+NaOH氨气氨气使湿润的使湿润的红色红色石蕊试纸变石蕊试纸变蓝蓝使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色Page29

（二）

（二）专属鉴别试验专属鉴别试验证实某一证实某一种种药物的依据药物的依据根据一类药物中每一种药物化学结构的差异理化特根据一类药物中每一种药物化学结构的差异理化特性，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物性，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪的真伪如：

巴比妥类药物的鉴别试验如：

巴比妥类药物的鉴别试验二、分类二、分类Page30巴比妥类药物一般鉴别试验巴比妥类药物一般鉴别试验二、分类二、分类+2AgNO3+2HNO3丙二酰脲丙二酰脲-CONHCONHCO-可与某些金属离子（可与某些金属离子（Ag+、Cu2+、Hg2+等）反应呈色或产生沉淀等）反应呈色或产生沉淀白色沉淀白色沉淀Page31巴比妥类药物专属鉴别试验巴比妥类药物专属鉴别试验二、分类二、分类硫喷妥钠：

硫喷妥钠：

与与Pb2+反应反应生成黑色生成黑色PbS司可巴比妥：

碘取代反应司可巴比妥：

碘取代反应苯巴比妥：

甲醛苯巴比妥：

甲醛-硫酸反应硫酸反应Page32小结：

综上所述，一般鉴别试验是以某些类别药物的共同化学结构为依据，根据其相同的物理化学性质进行药物真伪的鉴别，以区别不同类别的药物。

而专属鉴别试验，则是在一般鉴别试验的基础上，利用各种药物的化学结构差异，来鉴别药物，以区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体，达到最终确证药物真伪的目的。

Page33鉴别鉴别方法方法理化鉴理化鉴别方法别方法颜色颜色沉淀沉淀荧光荧光气体气体测定衍生物熔点测定衍生物熔点光谱法光谱法色谱法色谱法生物学法生物学法吸收系数吸收系数吸光度比值吸光度比值吸收光谱特征吸收光谱特征UVIR峰位峰位峰强峰强特征去与指纹区特征去与指纹区薄层色谱法薄层色谱法纸色谱法纸色谱法气相色谱法气相色谱法高效液相色谱法高效液相色谱法三三、鉴别的方法、鉴别的方法Page34

（一）理化鉴别方法

（一）理化鉴别方法无机药物主要是利用其阴、阳离子的性质进行鉴别无机药物主要是利用其阴、阳离子的性质进行鉴别有机药物主要是利用其官能团或整个分子结构表现有机药物主要是利用其官能团或整个分子结构表现的性质进行鉴别的性质进行鉴别三三、鉴别的方法、鉴别的方法Page351.1.呈呈色色反反应应鉴鉴别别法法指指供供试试品品溶溶液液中中加加入入适适当当的的试试剂剂溶溶液液，在在一一定定条条件件下下进进行行反反应应，生生成成易易于于观观测测的的有色产物。

有色产物。

（11）三氯化铁呈色反应：

）三氯化铁呈色反应：

用于酚羟基或水解后产生酚羟基用于酚羟基或水解后产生酚羟基（22）异羟肟酸铁反应：

）异羟肟酸铁反应：

多用于芳酸及其酯类、酰胺类多用于芳酸及其酯类、酰胺类（33）茚三酮呈色反应：

）茚三酮呈色反应：

用于结构中含有脂肪氨基药物用于结构中含有脂肪氨基药物（44）重氮化）重氮化-偶合显色反应：

偶合显色反应：

用于芳伯氨基或潜在芳伯氨基用于芳伯氨基或潜在芳