水质种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法Word文档格式.docx

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ρ1—试样中目标元素的质量浓度,mg/L;

ρ2—空白试样中目标元素的质量浓度,mg/L;

f—稀释倍数。

四、注意事项

实验所用的玻璃器皿、聚乙烯容器不得使用重铬酸钾洗液清洗,需先用洗涤剂洗净,再用硝酸溶液浸泡24h以上,使用前再依次用自来水和实验用水洗净。

五、结论

方法确认14种元素方法检出限、相对标准偏差、加标回收率见表1。

表114种元素方法确认值

元素

总铬

方法检出限(mg/L)

0.001

0.006

0.003

0.016

0.0003

0.036

0.005

0.004

0.002

0.008

0.023

0.1C

相对标准偏差(%)

0.00

1.69

0.81

1.01

1.09

2.07

0.89

0.85

1.23

1.66

3.43

0.5C

0.36

0.91

0.26

0.27

0.49

0.35

1.35

0.34

0.62

0.39

0.78

0.67

0.9C

0.61

0.25

0.37

0.31

0.41

0.86

0.51

0.44

0.48

0.84

加标

回收率(%)

96.4

-104

96.6

-100

98.4

94.6

-105

98.6

-102

98.0

90.4

-110

91.0

-106

97.6

-107

93.4

100

99.4

标准物质测定结果:

测定镉标准物质GSB07-1185-2000(201424)测定结果在标准值范围内。

测定铅标准物质GSB07-1183-2000(201227)测定结果在标准值范围内。

测定铜标准物质GSB07-1182-2000(201125)测定结果在标准值范围内。

测定铬标准物质GSB07-1187-2000(201622)测定结果在标准值范围内。

测定镍标准物质GSB07-1186-2000(201515)测定结果在标准值范围内。

测定铁标准物质GSB07-1188-2000(202424)测定结果在标准值范围内。

测定锰标准物质GSB07-1189-2000(202518)测定结果在标准值范围内。

测定钾标准物质GSB07-1190-2000(202712)测定结果在标准值范围内。

测定钠标准物质GSB07-1191-2000(201424)测定结果在标准值范围内。

测定钙标准物质GSB07-1192-2000(202915)测定结果在标准值范围内。

测定镁标准物质GSB07-1193-2000(203012)测定结果在标准值范围内。

测定锌标准物质GSB07-1184-2000(201324)测定结果在标准值范围内。

测定砷标准物质GSBZ-50004-88(200439)测定结果在标准值范围内。

测定硒标准物质GSBZ-50031-94(203716)测定结果在标准值范围内。

1、镉元素的测定

表1-1空白值测定及校准曲线的绘制:

空白

1

2

3

4

5

6

7

8

含量(mg/L)

0.50

1.00

1.50

2.50

发射强度

12.25

2091.50

4026.05

8134.09

12340.09

19864.48

发射强度-空白

标准曲线

γ=0.9998y=8047.42*X+20.23

8.61

2050.14

3972.69

7963.00

12150.88

19641.94

γ=0.9998y=7933.10*X+9.08

12.11

2039.76

3951.82

7862.41

11999.70

19432.70

γ=0.9999y=8015.83*X+18.11

5.49

1960.69

3775.90

7538.57

11555.41

18764.48

γ=0.9999y=7544.07*X+5.88

5.93

1919.24

3673.50

7424.98

11317.36

18279.74

γ=0.9997y=0.0395*X+0.0005

第一天

第二天

第三天

第四天

第五天

测定结果

检出限L=0.001mg/L,通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出(取均值)。

表2-1精密度测定:

(毫

/

升)

试样

平行号

备注

1.53

2.04

2.03

1.52

平均值

(毫克/升)

标准偏差S

变异系数[CV%]

3-1国家有证标准物质的测定:

样品

GSB07-1185-2000

(201424)

0.07

变异系数CV%

有证标准物质

标准值(mg/L)

0.0788

表3实际样品测定:

A

B

C

0.99

0.98

1.49

平均值(毫克/升)

0.497

0.985

1.497

批内标准偏差Swb

1.04

0.56

%

样品含量

(毫克)

1.98

加标量

回收量

0.493

0.515

0.483

回收率

(%)

103

2、铅元素的测定

5.29

166.46

292.71

566.03

825.14

1344.37

γ=0.9997y=534.49*X+24.69

8.64

164.28

291.77

546.17

828.57

1326.72

γ=0.9997y=543.68*X+10.89

10.29

163.57

291.83

556.01

803.48

1317.89

γ=0.9998y=526.78*X+14.04

7.33

157.54

288.92

536.53

792.56

1278.12

γ=0.9997y=513.89*X+23.86

7.00

152.36

279.03

529.46

757.14

1238.15

γ=0.9996y=487.84*X+37.56

检出限L=0.014mg/L,通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出(取均值)。

0.47

1.48

2.01

1.51

2.00

2.02

0.01

GSB07-1183-2000

(201227)

0.378

0.97

1.46

0.46

0.95

0.470

0.968

1.467

0.009

2.69

0.70

1.95

0.500

0.492

3、铜元素的测定

42.82

1911.42

3602.25

7103.46

10703.14

17065.17

γ=0.9997y=6932.67*X+121.50

33.63

1886.13

3591.82

7048.72

10673.55

17050.42

γ=0.9998y=6867.79*X+86.03

42.34

1900.29

3595.92

7029.41

10594.03

16962.76

γ=0.9997y=7009.16*X+46.52

46.49

1890.28

3595.82

6997.86

10710.13

17224.43

γ=0.9998y=6990.79*X+90.75

32.97

1884.49

3549.29

6981.31

10549.70

16990.86

γ=0.9998y=6827.41*X+58.85

检出限L=0.006mg/L,通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出(取均值)。

1.54

GSB07-1182-2000

0.20

0.21

2.54

0.198

0.508

1.000

1.518

0.80

0.63

0.520

0.482

104

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