第26题 综合实验题Word文件下载.docx
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＋2H2O
（4）温度计 没有排除乙醇的干扰（或在通过酸性高锰酸钾溶液之前，应该除乙醇）（只要答出乙醇就可以，有没有磷酸酯都行）
解析
（1）仪器a为球形冷凝管。
（2）乙醇消去制备乙烯的方程式：
C2H5OH
C2H4↑＋H2O。
（3）根据酯化反应规律为醇羟基去氢，酸去羟基，剩余部分连在一起，故乙醇和磷酸反应生成磷酸二乙酯的化学方程式为
＋2H2O。
（4）乙醇容易挥发，所以本实验需要控制温度，故还缺少温度计，由于乙醇也可使酸性高锰酸钾溶液褪色，故在通过酸性高锰酸钾溶液之前，应该除乙醇。
2．阿司匹林（乙酰水杨酸，
）是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。
乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128～135℃。
某学习小组在实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与乙酸酐[（CH3CO）2O]为主要原料合成阿司匹林，制备基本操作流程如下：
主要试剂和产品的物理参数如下：
名称
相对分子质量
熔点或沸点/℃
水
水杨酸
138
158（熔点）
微溶
醋酸酐
102
139.4（沸点）
反应
乙酰水杨酸
180
135（熔点）
请根据以上信息回答下列问题：
（1）①合成阿司匹林时，最合适的加热方式是__________________________________。
②抽滤所得粗产品要用少量冰水洗涤，则洗涤的具体操作是____________________________。
（2）提纯粗产物时加入饱和NaHCO3溶液至没有CO2产生为止，再抽滤，则加饱和NaHCO3溶液的目的是_____________________________________________________。
另一种改进的提纯方法，称为重结晶提纯法。
方法如下：
（3）改进的提纯方法中加热回流的装置如图所示：
①用温度计的目的是_________________________________________________；
冷凝水从________（填“b”或“c”）口流入。
②重结晶提纯法所得产品的有机杂质要比原方案少的原因是__________________
（4）检验产品中是否含有水杨酸的化学方法是______________________________
（5）该学习小组在实验中原料用量：
2.0g水杨酸、5.0mL醋酸酐（ρ＝1.08g·
cm－3），最终称得产品m＝2.2g，则所得到乙酰水杨酸的产率为________。
答案
（1）①水浴加热
②关小水龙头，向布氏漏斗中加冰水至浸没沉淀物，待洗液完全滤出，洗涤2～3次
（2）使乙酰水杨酸与NaHCO3溶液反应转化为易溶于水的乙酰水杨酸钠，与不溶性杂质分离
（3）①控制反应温度，防止乙酰水杨酸受热分解 b
②水杨酸等有机杂质易溶于乙酸乙酯，冷却结晶时溶解在乙酸乙酯中很少结晶出来
（4）取少量结晶于试管中，加蒸馏水溶解，滴加FeCl3溶液，若溶液呈紫色，则含水杨酸
（5）84.3%
解析
（1）①合成阿司匹林时，需要控制温度在85～90℃，所以最合适的加热方式是水浴加热。
②水杨酸微溶于水，温度越高，溶解度越大，所以为了要得到纯净的阿司匹林，抽滤所得粗产品要用少量冰水来洗涤。
洗涤的具体操作是关小水龙头，向布氏漏斗中加冰水至浸没沉淀物，待洗液完全滤出，洗涤2～3次。
（2）由于酸性：
乙酰水杨酸＞H2CO3，所以加饱和NaHCO3溶液可以与乙酰水杨酸发生反应得到易溶于水的乙酰水杨酸钠，便于与不溶性的杂质分离。
（3）①使用温度计的目的是控制反应温度，防止温度过高，乙酰水杨酸受热分解；
为了使冷凝效果提高，要使冷却水充满整个冷凝管，所以冷凝水从b口流入。
②重结晶提纯法所得产品中的有机杂质要比原方案少，是因为水杨酸等有机杂质易溶于乙酸乙酯，冷却结晶时溶解在乙酸乙酯中很少结晶出来。
（4）检验水杨酸（邻羟基苯甲酸）可利用酚羟基的性质。
取少量结晶于试管中，加蒸馏水溶解，滴加FeCl3溶液，若溶液呈紫色，则含水杨酸，否则就不含水杨酸。
（5）
的相对分子质量为138，n（C7H6O3）＝
≈0.0145mol；
n（醋酸酐）＝
≈0.0529mol，由于醋酸酐的物质的量大于水杨酸，所以得到的乙酰水杨酸应该按照水杨酸来计算。
理论上得到乙酸水杨酸的质量为0.0145mol×
180g·
mol－1＝2.61g，所以乙酰水杨酸的产率为
×
100%≈84.3%。
3．溴苯是一种化工原料，可以用溴和苯反应合成，反应原理：
实验室合成溴苯的装置示意图如下：
下表为苯、溴和溴苯的相关数据：
苯
溴
溴苯
密度/g·
cm－3
0.88
3.10
1.50
沸点/℃
80
59
156
水中溶解性
回答下列问题：
在A中加入30.0mL无水苯和少量铁屑。
在B中小心加入10.0mL液态溴。
向A中滴加液溴，反应一段时间后，点燃酒精灯加热蒸馏。
（1）A的容积最适合的是________（填字母）。
a．25mLb．50mL
c．100mLd．250mL
（2）收集溴苯时，应根据________（填“C1”或“C2”）所显示的温度，其温度应为________。
（3）在反应开始后到收集溴苯之前，应先将F装置连接在D装置后，F中可能发生的反应的化学方程式为___________________________________________________
（4）制得的粗溴苯经碱洗、水洗、干燥得纯净的溴苯16g，则溴苯的产率为________。
（5）某化学小组设计如下实验方案，证明苯和溴发生的是取代反应而不是加成反应。
第一步：
取少量反应后F装置中的溶液于试管中；
第二步：
向其中加入过量的稀硝酸；
第三步：
继续滴加少量的硝酸银溶液，如果有浅黄色沉淀生成则证明苯和溴发生的是取代反应。
该实验方案________（填“合理”或“不合理”），理由是__________________
答案
（1）c
（2）C2 156℃
（3）Br2＋2NaOH===NaBr＋NaBrO＋H2O、HBr＋NaOH===NaBr＋H2O
（4）52.6%
（5）不合理 Br2可以和NaOH溶液反应生成Br－，也能产生浅黄色沉淀，无法确定是否生成HBr，即无法确定两者发生的是取代反应
解析
（2）要在锥形瓶中收集到溴苯，就需要将溴苯蒸馏出去，所以蒸气温度要达到156℃，故应使温度计C2测得的温度达到156℃。
（3）挥发出来的Br2以及产物HBr都可被NaOH溶液吸收。
（4）苯的质量为0.88g·
cm－3×
30mL＝26.4g，溴的质量为31g，根据过量计算知苯过量，按溴计算理论产量。
160 157
31g x
x＝
31g≈30.4g
故产率：
100%≈52.6%。
4．冬青油是一种无色液体，某实验小组利用如图所示的装置制备冬青油。
化学反应原理和实验装置如下所示：
水杨酸 冬青油
产物的有关数据如表所示：
溶解性
冬青油
152
1.180
222.2
微溶于水
实验步骤如下所示：
①向三颈瓶中加入6.9g（0.05mol）水杨酸和24g（0.75mol）甲醇，再小心地加入6mL浓硫酸，摇匀。
②加入2粒沸石（或碎瓷片），装上仪器a，在石棉网上保持温度在85～95℃，回流1.5h。
③反应完毕，将烧瓶冷却，加入50mL蒸馏水，然后转移至分液漏斗，弃去水层，将有机层再倒入分液漏斗中，依次用50mL5%碳酸氢钠溶液和30mL水洗涤。
④将产物移至干燥的锥形瓶中，加入0.5g无水氯化钙。
⑤最后将粗产品进行蒸馏，收集221～224℃的馏分，其质量为6.8g。
请回答下列问题：
（1）本实验中浓硫酸的作用是____________________。
（2）装置中仪器a的名称是________________，进水口为________（填“Ⅰ”或“Ⅱ”）。
温度计的适宜规格为__________（填代号）。
①50℃ ②100℃ ③300℃
（3）用碳酸氢钠溶液洗涤的目的是__________________；
用水洗涤时，产品在________（填“上”或“下”）层。
（4）加入无水氯化钙的目的是__________________。
（5）本次实验中冬青油的产率为________。
答案
（1）催化剂、吸水剂
（2）球形冷凝管 Ⅰ ②
（3）除去水杨酸和硫酸 下 （4）除去粗产品中的水分
（5）89.5%
解析
（1）本实验的反应原理是酯化反应，浓硫酸是酯化反应的催化剂，同时，利用浓硫酸吸收生成的水，促进平衡向右移动，提高产率。
（2）仪器a叫球形冷凝管，水从下口流入，上口流出，可提
高水的利用率。
实验温度控制在85～95℃，应选择量程为100℃的温度计。
（3）用碳酸氢钠溶液洗涤除去粗产品中未反应的水杨酸和硫酸。
根据密度的数据知冬青油的密度大于水的密度，故产品在下层，水溶液在上层。
（4）用无水氯化钙吸收粗产品中的水分，避免蒸馏时水分进入产品中。
（5）理论上甲醇过量是使水杨酸完全反应，可生成冬青油0.05mol，m＝0.05mol×
152g·
mol－1＝7.6g，则冬青油的实验产率为
100%≈89.5%。
题组二 陌生无机物的制备过程分解专练
制备类实验题的解题策略
1．明确原理
根据制备物质目标，选择合适的药品在实验室条件下完成反应，写出制备目标产物的方程式。
2．确定装置
（1）根据反应物的状态及反应条件，选择制备装置。
（2）根据产品的性质和除杂顺序选择装置的连接顺序。
3．分析杂质种类选择产品的净化方法
（1）根据制备原理中涉及物质的性质（挥发性、稳定性等）和副反应可能产生的杂质，确定目标产物中的杂质种类。
（2）根据杂质和目标产品的性质可采用不同的分离提纯方法（沉淀、气化、洗气、蒸馏、分液、结晶等）。
4．实验过程中的现象描述
5．目标产物性质探究
一般是对氧化性、还原性、酸性、碱性等性质探究。
6．尾气处理：
根据气体性质特点，选择合适的尾气处理方法。
7．纯度测定
常用滴定法测定产品纯度，注意滴定终点的判断和关系式法计算的应用。
1．（2016·
四川理综，9）CuCl广泛应用于化工和印染等行业。
某研究性学习小组拟热分解CuCl2·
2H2O制备CuCl，并进行相关探究。
【资料查阅】
【实验探究】该小组用下图所示装置进行实验（夹持仪器略）。
（1）仪器X的名称是________。
（2）实验操作的先后顺序是a→________→e（填操作的编号）。
a．检查装置的气密性后加入药品
b．熄灭酒精灯，冷却
c．在“气体入口”处通入干燥HCl
d．点燃酒精灯，加热
e．停止通入HCl，然后通入N2
（3）在实验过程中，观察到B中物质由白色变为蓝色，C中试纸的颜色变化是________________________________________________________________________。
（4）装置D中发生的氧化还原反应的离子方程式是____________________________________
【探究反思】
（5）反应结束后，取出CuCl产品进行实验，发现其中含有少量的CuCl2或CuO杂质。
根据资料信息分析：
①若杂质是CuCl2，则产生的原因是____________________________________________
②若杂质是CuO，则产生的原因是____________________________
答案
（1）干燥管
（2）cdb
（3）先变红，后褪色
（4）Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O
（5）①加热时间不足或温度偏低 ②通入HCl的量不足
解析
（1）X盛放固体无水CuSO4，为干燥管。
（2）先通HCl，再加热[防止加热时生成Cu2（OH）2Cl2]，结束时应先停止加热，冷却，再停止通HCl。
顺序为a→c→d→b→e。
（3）CuCl2分解生成的Cl2，遇湿润的蓝色石蕊试纸，先变红后褪色（Cl2＋H2OHCl＋HClO，变红是因为生成HCl，褪色是因为生成具有强氧化性的HClO）。
（4）D装置的作用是吸收Cl2，防止排入空气而污染大气，发生反应：
Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O。
（5）①若有CuCl2剩余，说明没有完全分解，由题给信息可知，温度高于300℃时CuCl2才分解生成CuCl和Cl2，说明温度不够高或加热时间不足。
②由题给信息，CuO是Cu2（OH）2Cl2分解生成的，说明CuCl2·
2H2O分解生成部分Cu2（OH）2Cl2，说明通入HCl的量不足。
2．醋酸亚铬水合物[Cr（CH3COO）2]2·
2H2O是一种氧气吸收剂，为红棕色晶体，易被氧化，微溶于乙醇，不溶于水和乙醚（易挥发的有机溶剂）。
其制备装置及步骤如下：
①检查装置气密性后，往三颈烧瓶中依次加入过量锌粒、适量CrCl3溶液。
②关闭k2打开k1，旋开分液漏斗的旋塞并控制好滴速。
③待三颈烧瓶内的溶液由深绿色（Cr3＋）变为亮蓝色（Cr2＋）时，把溶液转移到装置乙中，当出现大量红棕色晶体时，关闭分液漏斗的旋塞。
④将装置乙中混合物快速过滤、洗涤和干燥、称量。
（1）三颈烧瓶中的Zn除了与盐酸生成H2外，发生的另一个反应的离子方程式为__________________________________________。
（2）实验步骤③中溶液自动转移至装置乙中的实验操作为___________________。
（3）装置丙中导管口水封的目的是______________________________________。
（4）为洗涤[Cr（CH3COO）2]2·
2H2O产品，下列方法中最合适的是________。
A．先用盐酸洗，后用冷水洗
B．先用冷水洗，后用乙醇洗
C．先用冷水洗，后用乙醚洗
D．先用乙醇洗，后用乙醚洗
（5）已知其它反应物足量，实验时取用的CrCl3溶液中含溶质9.51g，取用的醋酸钠溶液为1.5L0.1mol·
L－1；
实验后得干燥纯净的[Cr（CH3COO）2]2·
2H2O9.4g，则该实验所得产品的产率为________（不考虑溶解的醋酸亚铬水合物）。
（6）铬的离子会污染水，常温下要除去上述实验中多余的Cr2＋，最好往废液中通入足量的空气，再加入碱液，调节pH至少为________才能使铬的离子沉淀完全。
[已知Cr（OH）3的溶度积为6.3×
10－31，
≈4，lg2.5≈0.4]
（7）一定条件下，[Cr（CH3COO）2]2·
2H2O受热得到CO和CO2的混合气体，请设计实验检验这两种气体的存在
________________________________________________________________________
答案
（1）Zn＋2Cr3＋===2Cr2＋＋Zn2＋
（2）关闭k1、打开k2
（3）防止空气进入装置乙中氧化Cr2＋
（4）C
（5）83.3%
（6）5.6
（7）①混合气体通入澄清石灰水，溶液变浑浊，说明混合气体中含有CO2；
②混合气体通入灼热的CuO，固体颜色由黑色变为红色，说明混合气体中含有CO（其他合理答案均可）
解析
（1）装置甲中分液漏斗盛装的是稀盐酸，在圆底烧瓶中和锌反应生成氯化锌和氢气，同时发生锌与氯化铬的反应，该反应的离子方程式：
Zn＋2Cr3＋===2Cr2＋＋Zn2＋。
（2）实验开始生成氢气后，为使生成的CrCl2溶液与醋酸钠溶液顺利混合，打开k2关闭k1，把生成的CrCl2溶液压入装置乙中反应。
（3）二价的铬离子不稳定，极易被氧气氧化，装置丙中导管口水封的目的是防止空气进入装置乙中氧化Cr2＋。
（4）醋酸亚铬水合物不溶于水和乙醚，微溶于乙醇，易溶于盐酸，所以可以选用冷水和乙醚洗涤，选C。
（5）氯化铬为9.51/158.5＝0.06mol，得到的氯化亚铬为0.06mol，而醋酸钠为0.15mol，由方程式可知，醋酸钠足量，则得到的[Cr（CH3COO）2]2·
2H2O质量为0.06/2×
376＝11.28g，所得产品的产率为9.4/11.28×
100%≈83.3%。
（6）向废液中通入足量的空气或氧气，将亚铬离子氧化为铬离子，铬的离子沉淀完全时，浓度应小于10－5mol·
L－1，根据溶度积计算，此时溶液中氢氧根离子浓度为4×
10－9mol·
L－1，pH≈5.6。
（7）①一定条件下，[Cr（CH3COO）2]2·
2H2O受热得到二氧化碳和一氧化碳的混合气体，二氧化碳和澄清的石灰水反应生成碳酸钙沉淀，一氧化碳能够在加热条件下还原氧化铜，据此可检验二者，具体方法：
混合气体通入澄清石灰水，溶液变浑浊，说明混合气体中含有CO2。
②混合气体通入灼热的CuO，固体颜色由黑色变为红色，说明混合气体中含有CO。
3．氨基甲酸铵（NH2COONH4）是一种白色固体，易分解、易水解，可用作肥料、灭火剂、洗涤剂等。
某化学兴趣小组制备氨基甲酸铵，反应的化学方程式如下：
2NH3（g）＋CO2（g）NH2COONH4（s） ΔH<
（1）如用右图装置制取氨气，你所选择的试剂是________________________。
（2）制备氨基甲酸铵的装置如右图所示，把氨气和二氧化碳通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生成的氨基甲酸铵小晶体悬浮在四氯化碳中。
当悬浮物较多时，停止制备。
注：
四氯化碳与液体石蜡均为惰性介质。
①发生器用冰水冷却的原因是__________________________________________________
液体石蜡鼓泡瓶的作用是_______________________________________________
②从反应后的混合物中分离出产品的实验方法是________（填写操作名称）。
为了得到干燥产品，应采取的方法是________（填写选项字母）。
A．常压加热烘干
B．高压加热烘干
C．真空40℃以下烘干
③尾气处理装置如图所示。
双通玻璃管的作用：
_________________________________；
浓硫酸的作用：
________________________________、________________________。
（3）取因部分变质而混有碳酸氢铵的氨基甲酸铵样品0.7820g，用足量石灰水充分处理后，使碳元素完全转化为碳酸钙，过滤、洗涤、干燥，测得质量为1.000g。
则样品中氨基甲酸铵的物质的量分数为__________________。
[Mr（NH2COONH4）＝78、Mr（NH4HCO3）＝79、Mr（CaCO3）＝100]
答案
（1）浓氨水与氢氧化钠固体（其他合理答案均可）
（2）①降低温度，提高反应物转化率（或降低温度，防止因反应放热造成产物分解） 通过观察气泡，调节NH3与CO2通入比例 ②过滤 C ③防止倒吸 吸收多余氨气、防止空气中水蒸气进入反应器使氨基甲酸铵水解 （3）0.8000或80.00%
解析
（1）装置中无酒精灯，所以反应是固（液）＋液不需
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