实验三硫酸亚铁铵的制备Word文档下载推荐.docx
《实验三硫酸亚铁铵的制备Word文档下载推荐.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《实验三硫酸亚铁铵的制备Word文档下载推荐.docx(15页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
20℃
30℃
用眼睛观察,比较溶液颜色深度以确定物质含量的方法称为目视比色法。
常用的目视比色法采用的是标准系列法。
用一套由相同质料制成的、形状大小相同的比色管(容量有10、25、50及100mL等),将一系列不同量的标准溶液依次加入各比色管中,再加入等量的显色剂及其他试剂,并控制其他实验条件相同,最后稀释至同样的体积。
这样便配成一套颜色逐渐加深的标准色)。
将一定量被测试液放在另一比色管中,在同样的条件下显色。
从管口垂直向下或从比色管侧面观察,若试液与标准系列中某溶液的颜色深度相同,则这两比色管中的溶液浓度相同;
如果试液颜色深度介于相邻两个标准溶液之间,则试液浓度介于这两个标准溶液的浓度之间。
Ⅰ级
Ⅱ级
Ⅲ级
三.主要仪器与试剂
1.仪器:
锥形瓶(150mL,250mL各一个),蒸发皿,玻璃棒,吸滤瓶,布氏漏斗移液管(1mL,2mL各一根),比色管(25mL)烧杯,量筒
2.试剂:
铁屑,3mol·
L-1硫酸,(NH4)2SO4(S),3mol·
L-1HCl,250g·
L-1KSCN,Fe3+标准液
三、仪器与试剂
四、实验步骤
步骤
现象
思考题
注意事项
11g铁屑,加5mL3mol·
L-1硫酸于150ml锥形瓶
1根据化学方程式,计算硫酸和铁哪一个过量,说明过量的原因,硫酸的浓度为什么选择3mol·
L-1
2通风橱内,<
353K的水浴中加热至反应基本完成,保持总体积;
(瓶上盖一小烧杯大约补加2ml水)
2反应为什么要在通风橱中进行3反应温度为什么要低于353K,反应过程中为什么要不断的补充水4如因温度或水的量未控制好,析出了白色晶体,怎么办5在铁屑与硫酸反应期间,应做哪些事怎么办6如何判断反应已完成
温度控制在70-75度,低了反应慢高了FeSO4析出
3趁热过滤;
7硫酸铵溶解慢,怎么办晶体未能完全溶解,怎么办8趁热过滤后,有的同学的滤液可能带黑色,或漏斗上有晶体,为什么,如何解决9过滤后得到的滤夜带黄色,而且有些混浊,如何处理
4未反应的铁屑弃去;
滤液倒入蒸发皿,滤液中加入计算量(于水)的(NH4)2SO4饱和溶液,调节pH=1~2(稀H2SO4);
10硫酸亚铁、硫酸铵混合溶液为什么要保持微酸性11从pH色阶板上如何判断pH=1~212观看“pH试纸的使用”操作录像后,总结使用pH试纸的注意事项
剩余铁屑转到滤纸上,不能倒入水槽。
若滤液发黄倒回原锥形瓶,加点H2SO4重新热过滤
5水浴加热至出现结晶膜冷却、过滤;
13在水浴加热蒸发的过程中溶液发黄了,为什么如何处理
6晶体称量;
母液弃去。
7不含氧水的准备在250mL锥形瓶中加热150mL纯水至沸,小火煮沸10~20分钟,冷却后备用
14如何准备无氧水
烧水时不盖盖,冷却时盖盖
8样品液配制:
1g样品加2mL3mol·
L-1HCl,15mL无氧水,振荡,样品溶解后,加1mL250g·
L-1KSCN,加不含氧水至25mL刻度线,摇匀。
15如何将固体试样,如硫酸亚铁铵送入比色管中16在比色管中加2mL3mol·
L-1的HCl,1mL250g·
L-1KSCN用何种量器。
加15mL不含氧的纯水,需用量器吗17在比色管中,加水至25mL刻线的操作如何进行
加样顺序不能变
9标准系列配制:
用吸管分别吸取一定量的Fe3+标准液,加入到比色管使Fe3+量为:
Ⅰ级Ⅱ级Ⅲ级
2mL3mol·
L-1HCl,15mL无氧水,1mL250g·
L-1KSCN,用无氧水稀释至刻度线,摇匀。
18要移取一定体积液体时可用哪些量器,如何选用19怎样选择吸管20怎样洗涤吸管21使用洗液的注意事项有哪些22荡洗吸管或移取溶液时,为什么都用小烧杯(50或100mL)来盛纯水或被量液体23荡洗用的纯水,被量的液体应取多少24荡洗吸管时,要求烧杯与吸管同时荡洗3次,能否先将烧杯荡洗3次后,取足量液体,在此液体中荡洗吸管3次25为什么用左手拿洗耳球,右手拿吸管,能否反之,为什么用食指紧按管口,而不能用拇指26为什么吸取溶液时,吸管末端要伸入液面下1cm27:
“调整液面下降至与标线相切”、“将移取溶液放入接受溶液的容器中”的操作均要求烧杯倾斜45度,吸管垂直,管尖靠在容器壁上,为什么28使用有分度移液管移取溶液时,为什么一定要从一个分度放到另一个分度,不用末端收缩部分29比色管要不要用溶液荡洗30配标准系列时,“与样品同体积、同样处理”的含义是什么
因为人眼睛误差,一个同学配标准液
在比色管架上进行比色,确定样品的等级。
31比色时,为什么要打开塞子如何比色
比色时打开塞子,从镜子里观察颜色
五.实验结果及分析
1.制得的(NH4)2SO4·
6H2O实际产量:
理论产量:
Fe—FeSO4—(NH4)2SO4·
56392
产率:
*100%=%
.产品等级:
<
I级
2.分析:
所得产品的量比较合适,等级也比较好,主要是温度控制的比较好,而且趁热过滤准备充分,做的比较快,水浴蒸干的火的大小控制的比较好。
六.问题及思考题
★.思考题
1.在反应过程中,铁和硫酸那一种应该过量,为什么反应为什么要在通风厨中进行
答:
5mL3mol·
L-1硫酸所需铁的质量为克,所以是铁过量。
铁过量可以防止Fe3+的产生.
由于铁屑中存在硫化物(FeS等)、磷化物(Fe2P、Fe3P等),以及少量固溶态的砷,在非氧化性的稀H2SO4溶液中,以H2S、PH3、AsH3的形式挥发出,它们都有毒性,所以在通风橱中进行。
2.混合液为什么要成微酸性
Fe2+在空气中被氧化的速度随溶液酸度的增加而降低,
所以混合液保持微酸性的目的是防止Fe2+的氧化与水解。
3限量分析时,为什么要用不含氧的水写出限量分析的反应式。
防止水中溶有的氧把Fe2+氧化为Fe3+,影响产品等级的判定。
限量分析的反应方程式为:
Fe3++nSCN-=Fe(SCN)n(3-n)(红色)
4:
怎样才能得到较大的晶体
溶液的浓度不能大,要缓慢冷却,静置不能搅拌。
★问题
1.硫酸亚铁与硫酸亚铁铵的性质有何不同
和其他复盐一样,硫酸亚铁铵的溶解度比硫酸亚铁要小。
七讨论
L-1根据计算5mL3mol·
铁过量可以防止Fe3+的产生.(请计算理论上所需的铁质量,思考Fe3+如何产生)
由5mL3mol·
L-1硫酸生成的硫酸亚铁量
M(FeSO4)=152g/mol
mFeSO4=5×
3×
152/1000=(g)
生成FeSO4·
H2O所需的结晶水:
5×
18/1000=(g)
溶解FeSO4所需的水:
由思考题3中的溶解度数据知.
343K的溶解度为100g水,溶解FeSO4需要水的质量:
100×
=?
353K的溶解度为100g水,溶解FeSO4需要水的质量:
∴要使晶体不析出,体系中必须的水量:
343K为+;
353K为+
现5mL3mol·
L-1H2SO4中含水:
3mol·
L-1H2SO4的质量分数为25%,相对密度为
∴mH2O=5×
×
=(g)
根据以上计算,可知T=343K,3mol·
L-1硫酸的浓度合适;
如T=353K,则可适当加水。
2反应为什么要在通风橱中进行
由于铁屑中存在硫化物(FeS等)、磷化物(Fe2P、Fe3P等),以及少量固溶态的砷,在非氧化性的稀H2SO4溶液中,以H2S、PH3、AsH3的形式挥发出,它们都有毒性,所以在通风橱中进行。
尽管这些气体的量不多,但它们的特殊臭味很易觉察。
3反应温度为什么要低于353K,反应过程中为什么要不断的补充水
硫酸亚铁晶体有三种水合物:
7H2O、FeSO4·
4H2O、FeSO4·
H2O。
它们在水溶液中的转变温度为
温度/K
溶解度
w(FeSO4)/%
*FeSO4g/100g水
*FeSO4·
7H2Og/100g水
273
283
293
303
313
323
333
343
353
363
*由以w(FeSO4)/%计的溶解度数据计算而得。
w(FeSO4)={m(FeSO4)/[m(FeSO4)+m(H2O)]}100%
根据以上数据作图,得如下溶解度曲线:
从溶解度数据可知,铁与稀硫酸的反应温度不宜过高,当T>343K时,就有可能析出溶解度较小的白色晶体FeSO4·
H2O,因此反应温度不宜大于343K。
如从反应容器带有水,反应速度等因素综合考虑,实验中控制温度不高于353K,建议不大于348K。
如水蒸发,会因溶剂少而析出白色晶体,故需补充水保持原体积。
为避免水的蒸发,可在锥形瓶口套一50mL小烧杯。
4如如因温度或水的量未控制好,析出了白色晶体,怎么办
可加入适量水,一边加热(水浴温度小于343K),一边摇动,让其慢慢溶解,但时间较长。
5在铁屑与硫酸反应期间,应做哪些事怎么办
反应开始时,由于酸的浓度大,反应剧烈,此时人不要离开,一旦反应剧烈,取出锥形瓶旋摇,一方面降温,一方面旋摇有利于气体的放出。
控制好水浴温度。
当温度达到343K时,调节火焰为小火,使环境的吸热与灯提供的热量大致平衡,控制温度在343~348K为宜。
当温度到348K时移去煤气灯。
一旦温度控制好,人可在短时间内离开,但不要忘了回到通风橱观察水浴温度、体系的总体积,旋摇锥形瓶。
水浴温度的测量。
测量用温度计,但注意保护好温度计。
使用时,温度计不能碰到任何硬物。
不测时,在实验桌上放稳,以防温度计滚落打破。
一旦打破,水银散落在地,一定要告诉指导教师,尽量收集起水银,并在地面洒上硫磺粉。
由于水浴温度可在一个温度区间内波动,因此可用“经验”来判断:
343~353K水浴水不沸腾,但冒水汽,手握杯壁感到烫,但能握住。
如无感性知识,可先用温度计测,待水浴温度达
343~353K,用手握杯壁,体验手的感觉后,以“经验”判断,不再用温度计。
注意:
锥形瓶内溶液的总体积,如体积小了,可适当补加水,但切勿多加!
以免反应速度减慢。
配制(NH4)2SO4饱和溶液;
剪滤纸,准备好过滤装置
6如何判断反应已完成
反应中产生的氢气会附着在铁屑上,当气泡上升时,铁屑随同上升,一旦气泡逸出,铁屑下沉,因此反应中会看到铁屑上下浮沉。
当反应基本完成时,产生的氢气气泡很少,铁屑沉于瓶底,根据此现象可判断反应基本完成。
7硫酸铵溶解慢,怎么办晶体未能完全溶解,怎么办
将小烧杯或蒸发皿盖上干净的表面皿后,用小火适当加热,加速其溶解,如小火加热后晶体仍未完全溶解,则可补加适量的水,小火适当加热。
8趁热过滤后,有的同学的滤液可能带黑色,或漏斗上有晶体,为什么,如何解决
滤液带黑色,说明铁屑未清除干净。
这是由于滤纸未贴紧有缝隙,或滤纸剪大了,使滤纸边缘不能与漏斗贴紧,造成铁屑穿过缝隙进入滤液造成的。
应重新剪大小合适的滤纸,而且使滤纸贴紧漏斗,除去缝隙,再过滤一次。
在反应过程中,如体积或温度未控制好,造成白色晶体FeSO4·
H2O析出,过滤时与铁屑一起除去而损失产品;
第二个原因是未趁热过滤,因溶液冷却,温度降低后有FeSO4·
7H2O析出。
第一种情况,可以先加少量的水,加热,旋摇锥形瓶,使其溶解后过滤;
第二种情况,在反应基本完成后,仍应将锥形瓶放在热水浴里,待过滤的准备工作做好后,再从水浴中取出锥形瓶立即趁热过滤。
9过滤后得到的滤夜带黄色,而且有些混浊,如何处理
如反应时间过长,硫酸基本反应完,造成pH大,Fe2+水解与氧化,使溶液混浊,而且发黄
处理方法:
过滤前加1~2滴酸,使溶液呈酸性,反应1~2分钟后再过滤。
10硫酸亚铁、硫酸铵混合溶液为什么要保持微酸性
Fe2+在空气中被氧化的速度随溶液酸度的增加而降低,有报道,当
[H+]=·
L-1后,[Fe2+]基本不变。
[化学教育,1985,2,P38]
11从pH色阶板上如何判断pH=1~2
从色阶板上看,pH=1是红色,pH=2是红中带点黄。
注意,当[H+]≥·
L-1时,试纸显紫红色,已无法区分溶液的酸度。
12观看“pH试纸的使用”操作录像后,总结使用pH试纸的注意事项
存放在广口瓶中,盖子盖严。
避免环境中的酸或碱气氛的影响。
节约起见,剪成小块使用。
用镊子取试纸。
如用手取,手上沾污的酸碱会使试纸变色。
放在干净、干燥的表面皿或滴板的凹穴内,不放在桌上,因桌上的脏物会使测定不准,不丢入溶液中,因溶液中不能引入其他杂物。
pH试纸显色半分钟内,需与标准色阶板比色,确定pH值。
用后的试纸不要丢入水槽,以免堵塞水槽。
溶液发黄,说明有Fe3+存在,可能的原因是:
⑴溶液的pH值未控制在1~2,pH值高,Fe2+易氧化与水解。
⑵火焰太大,已超过了石棉网的石棉芯,从而包住烧杯和蒸发皿,火焰的高温使水浴之外的蒸发皿部分的温度高于373K,温度高,则加快Fe2+氧化与水解的速度。
高温与高pH值使Fe2+氧化与水解,产生Fe[(OH)(H2O)5]2+,Fe[(OH)2(H2O)4]+以及聚合物,因此溶液发黄。
倘若有Fe(OH)3沉淀生成,溶液中还会出现棕色。
⑴调节火焰不超过石棉芯,火焰的大小以保持水浴水沸腾为准。
⑵在发黄的溶液中加几滴3mol·
L-1硫酸,再加入处理好的小铁钉(用砂皮除锈或稀硫酸清洗后,自来水冲洗,纯水荡洗),搅拌,使Fe3+转变为Fe2+。
因加热会减少氧在纯水中的溶解度而除去氧。
此操作为两人合作。
Fe3+的限量分析是确定Fe3+的含量范围,属于定量分析的范围,所以不能引入杂质,需用纯水。
实验中两人合作配制标准系列共三份,再加每人各配制一份样品液,合计为五份,需用不含氧的水25×
5=125mL,考虑到加热时水的蒸发,所以加热150mL纯水。
沸后改为小火,如大火,水会从锥形瓶口冲出;
浪费能源。
冷却时,将洗净的小烧杯倒扣在锥形瓶上,减少氧的溶解。
由于冷却需要时间,请同学们先准备不含氧的水,再进行硫酸亚铁的制备。
15如何将固体试样,如硫酸亚铁铵送入比色管中
将试样放在对折好的纸条上,慢慢送入纸条,竖起比色管,试样落入管底。
纸条的长度由比色管的长度定。
如用骨匙加,管口会沾上试样。
16在比色管中加2mL3mol·
加15mL不含氧的纯水,需用量器吗
由于限量分析采用目视比色法,方法的相对误差约为5~20%;
同时加的酸量大,显色剂又是大大过量,因此可用量筒量取,也可以用1mL多少滴的液体估量的方法。
但要记住,标准系列和样品要在同样条件下显色,或者都用量筒,或者均用估量的方法。
不必用量器量取15mL无氧水,因体系的总体积由比色管的刻度线决定,与第一次加的水量准确与否无关。
加水时,可以参考25mL比色管上10mL处的刻度线。
17在比色管中,加水至25mL刻线的操作如何进行
由于总体积要准确,所以稀释时,先加无氧水至刻线下处,后用滴管加。
滴管要伸进管内,伸向管壁滴加,直至弯月面的最低点与刻线相切(当整圈刻线的前后重叠,表示视线与刻线水平)。
如直接用烧杯等容器加,则很容易过刻线而失败。
18要移取一定体积液体时可用哪些量器,如何选用
可选用量筒(量杯)、吸管、滴定管;
粗略量取液体体积时用量筒,准确移取一定体积的液体时用吸管,滴定管只在无合适体积的吸管时才用于移取准确体积的溶液,如取溶液。
19怎样选择吸管
吸管有无分度吸管(又称移液管)和有分度吸管(又称吸量管)之分,如需吸取5mL、10mL、25mL等整数,用相应大小的无分度吸管;
量取小体积且不是整数时,一般用有分度吸管,如取液体,可用有分度吸管。
有分度吸管又有1mL、2mL、5mL、10mL等,移取液体时选用体积接近的2mL吸管,而不用5mL、10mL的,因体积越小管径越小,最小分度值小,移取准确。
20怎样洗涤吸管
依次用洗液、自来水洗后,再用纯水、被量液体各荡洗3次,洗液洗去脏物,自来水冲洗去洗液,纯水洗去自来水的杂质离子,被量液体荡洗3次后,使吸管内液体的浓度与试剂瓶中的浓度相同。
21使用洗液的注意事项有哪些
洗液由粗重铬酸钾溶于温热的浓硫酸中配制而成,洗液有强酸性、强氧化性,能把仪器洗净,使用时注意:
被洗涤的器皿不宜有水,以免洗液被冲稀而失效。
仪器洗涤时,如仪器内无还原性物质,可直接用洗液洗。
如有,则用水冲洗,尽量去水后再用洗液洗。
如洗液中引入水,会析出橙红色的物质;
洗液可以反复使用,用后请倒回原瓶;
当洗液的颜色由原来的深棕色变为绿色,即Cr(Ⅵ)被还原为Cr(Ⅲ)时,洗液已失效而不能使用;
盛洗液的瓶要塞紧瓶塞,以防洗液吸水而失效。
洗液用过后,立即倒回原瓶,以免吸水;
由于Cr(Ⅵ)是致癌物质,所以凡能不用洗液洗的仪器一定不用洗液;
洗液废水应回收,作处理后排放由于洗液的强酸性、强氧化性,它对衣服、皮肤、橡皮等的腐蚀性也很强,使用时请小心。
本实验中,称量瓶、容量瓶、吸管、滴定管、比色管可用洗液洗
22荡洗吸管或移取溶液时,为什么都用小烧杯(50或100mL)来盛纯水或被量液体
避免纯水或被量液体的浪费,在荡洗或移取溶液的操作中,吸管末端需深入液面下1cm,也就是说,容器内应有一定量的液体,如容器的体积越大,如250mL,400mL烧杯,其内径也越大,达到同样液层厚度所需的液体量越多,会造成纯水或溶液的浪费。
23荡洗用的纯水,被量的液体应取多少
按操作要求:
⑴荡洗时,无分度吸管内液面上升到球部,有分度吸管充满全部体积的1/5,因此可以估计进入吸管的液体量。
⑵烧杯内应留有一定量的溶液,避免吸管口脱离液体,空气吸入吸管,造成液体被吸入洗耳球而弄脏(此现象称为吸空)。
我们可以根据吸管的大小估计应取的液体量。
例如荡洗25mL无分度吸管,液面上升到球部,估计进入液体量为10mL。
再加烧杯中还应留有一定量的液体,避免吸空,则取20~30mL纯水或液体就足以荡洗一次。
若荡洗2mL有分度吸管,进入液体为全部体积的1/5,估计进入液体量最多为1mL,再加上烧杯中应留有的液体,则取10mL液体荡洗一次。
请同学们学会估算,尽量少取荡洗液,并以此类推到移取溶液时,根据移取量适当放宽,以节约纯水,节约试剂。
24荡洗吸管时,要求烧杯与吸管同时荡洗3次,能否先将烧杯荡洗3次后,取足量液体,在此液体中荡洗吸管3次
不能。
用纯水荡洗时,将自来水冲洗干净的吸管一放入纯水中,就把自来水引入纯水,因此在此烧杯中荡洗3次,仍有自来水杂质。
有同学会说,用滤纸把吸管外部的自来水吸干后再放入纯水中。
但这样做仍有引进杂质的可能性
吸管外壁仍有杂质离子存在;
用洗耳球吸取纯水到一定的体积,在一旦拿去洗耳球、右手立即按住的情况下,仍有带自来水的纯水回到烧杯中而引入杂质。
用被量液体荡洗的情况同上。
同学们记住,烧杯和吸管同时荡洗3次,即二者同洗后倒掉荡洗液,取新的荡洗液进行第二次荡洗……。
25为什么用左手拿洗耳球,右手拿吸管,能否反之,为什么用食指紧按管口,而不能用拇指
让我们从操作来分析,操作“当溶液吸到标线以上,立即用右手食指按住,取出吸管,烧杯倾斜45度,吸管垂直,管尖靠住杯壁,微微抬起食指,当液面缓缓下降至与标线相切时,立即紧按食指,使溶液不再流出。
”要求手指灵活,一般人右手较灵活,食指比拇指灵活、方便,所以用右手拿吸管,食指按管口。
26为什么吸取溶液时,吸管末端要伸入液面下1cm
吸取溶液的操作中,随着溶液进入吸管,烧杯内的液体减少,液面一旦下降至吸管口下,会使空气进入吸管,由于空气轻,造成液体进入洗耳球而弄脏。
此现象即为思考题23中提到的“吸空”。
为了避免吸空,吸管末端要伸入液面下1cm,而且在吸取过程中应随容器中液面下降而降低。
那能否伸入1cm以上不能!
如吸管伸入液面下过多,则管外沾附的溶液也多,会使它带到接受溶液的容器中,使移液量增多
27:
“调整液面下降至与标线相切”、“将移取溶液放入接受溶液的容器中”的操作均要求烧杯倾斜45度,吸管垂直,管尖靠在容器壁上,为什么
只有烧杯倾斜,才能使吸管垂直,管尖接触容器壁;
吸管垂直,溶液下流的速度最快;
管尖靠在容器壁上,溶液沿壁下流时有拉力,既使溶液下流速度快,又使溶液不溅出;
在“调整液面下降至与标线相切”的操作中,管尖靠在容器壁上,可使管外、管口多余的液体均除去,使移出的溶液等于标称容量。
在“将移取液放入接受容器”的操作中,管尖靠在容器壁上,溶液不会溅出,管口的最后一滴溶液可靠去,留在接受容器中。
28使用有分度移液管移取溶液时,为什么一定要从一个分度放