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22、扇形滤纸的作用是什么？
23、实验时，层析缸里为什么不能有水？
24、乙酸正丁酯的制备实验中用碳酸氢钠洗涤的目的是什么？
25、熔点测定实验中软木塞为什么要有一个切口？
26、用过的毛细管能否重复使用，为什么？
27、蒸馏或回流操作中，冷凝水为什么要从冷凝管的下端进，上端出？
28、蒸馏操作结束时先关水后停止加热还是先停止加热后关水，为什么？
29、纸层析、纸上电泳实验过程中，为什么手不能直接接触纸条的工作部分？
有机化学实验现场考试试题（B卷）
一、操作部分（7-8分）
1．重结晶：
取2克粗乙酰苯胺用水进行重结晶提纯。
仪器和试剂：
抽滤装置、滤纸、烧杯、电炉、活性炭、表面皿、玻棒等
2．蒸馏：
选择合适的仪器装置蒸馏20ml工业酒精。
待蒸馏出1ml左右的馏液，结束实验。
3．正溴丁烷的制备：
加料、装置、加热回流（2分钟）、拆卸仪器。
原料：
NaBr3g、浓H2SO46ml、正丁醇6ml、水10ml。
4．氨基酸的纸色谱分离：
展开5cm即可。
样品：
丙氨酸；
丙氨酸和亮氨酸混合液。
试剂：
展开剂-显色剂。
5．乙酸乙酯的提纯：
以乙酸和乙醇为原料，在硫酸的催化下，采取边反应边蒸出产物的方法，得到乙酸乙酯的粗产物，其中的杂质主要有：
酸、乙醇、水，请用洗涤和干燥的办法将这些杂质除去（操作至待蒸馏止）。
样品：
粗酯10ml；
碳酸氢钠饱和溶液；
水；
无水氯化钙。
乙酸乙酯：
密度0.901
二、问答题（口答部分2-3分）（从以下问题中任选2-3题，让学生口答。
）
（一）常识、蒸馏及沸点测定
10、蒸馏酒精用什么样的冷凝管？
蒸馏时选择合适烧瓶的依据是什么？
2、任举出两种分离提纯有机化合物的操作？
11、蒸馏的意义是什么？
如何判断某一组分是否蒸馏完毕？
12、蒸馏时加沸石的作用是什么？
蒸馏过程中若发现没加沸石，怎么办？
13、蒸馏时，温度计水银球应置于什么位置最合适？
14、蒸馏或回流操作中，冷凝水为什么要从冷凝管的下端进，上端出？
15、测得某种溶液有固定的沸点，能否认为该液体一定是纯物质？
16、蒸馏法可以分为哪几种，比较各自异同点及适用范围
17、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为每秒1-2滴？
在蒸馏过程中，火大小不变，为什么蒸了一段时间后，温度计的读数会突然下降？
（二）熔点的测定
9、熔点测定的意义？
样品未研细对熔点测定有何影响？
加热过快对测定熔点有何影响？
10、用过的毛细管能否重复使用，为什么？
11、甲、乙两种试样的熔点都为以任何比例混合都为134℃，这说明什么
（三）水蒸气蒸馏
12、水蒸气蒸馏的适用条件是什么？
如何判断水蒸气蒸馏已完毕
13、如何分离提纯水蒸气蒸馏得到的混合液？
如何提高水蒸气蒸馏的效率？
（四）薄层层析和纸层析
14、层析时点样时样点过大或过小对实验结果有什么影响？
15、层析时，斑点为什么不能浸入展开剂内？
16、展开时，层析缸里为什么不能有水？
层析缸为什么要密封？
17、纸层析过程中，为什么手不能直接接触纸条的工作部分？
18、Rf的含义是什么？
如何利用它鉴定有机化合物
（五）乙酰苯胺的制备与重结晶
19、重结晶主要有哪几步？
每一步操作要注意什么？
制得的产物怎样检验其纯度？
加活性炭过多对实验会有什么影响？
21、为什么在热过滤过程中要预热布氏漏斗和抽滤瓶？
（六）正溴丁烷的制备与萃取
22、加料时，先使溴化钠和浓硫酸混合，再加正丁醇和水，行否？
23、在正溴丁烷的制备中，粗产物中可能有哪些杂质，各步洗涤的目的何在，用浓硫酸洗涤时为何要用干燥的分液漏斗？
24、用分液漏斗洗涤有机产物时，产物时而在上层，时而在下层，可用什么方法加以鉴别？
25、萃取的意义是什么？
对萃取剂有什么要求？
上层液体为什么要从上面倒出来？
26、乙酸异戊酯制备过程用碳酸氢钠洗涤的目的是什么？
27、如何判断粗产品分离时，正溴丁烷是否蒸馏完全？
28、正溴丁烷的制备中，干燥后，再蒸馏，得到的
中南大学考试试卷
2006—2007学年上学期期末考试试题时间60分钟
有机化学实验课程64学时2学分考试形式：
闭卷
专业年级：
化工0501—0507总分100分，占总评成绩40%
一、填空题（本题22分，每空2分）
1、测定熔点使用的熔点管（装试样的毛细管）一般外径为1~1.2mm，长为70~80mm。
试样的高度约为（），试样应不含（），装样应（）。
2、蒸馏是提纯（）物质的常用方法。
当二组分沸点相差（）℃以上，可用普通蒸馏的方法分离，当二组分沸点相差不大，或需高纯度，可用（）分离。
一定压力下，一种纯净的（）物质具有恒定的沸点，且沸程范围很小，一般为（）℃。
3、测定熔点的意义主要有（）和（）。
4、重结晶操作过程中，若待提纯物质含有有色杂质，可用活性炭脱色，活性炭用量依颜色深浅而定，一般为待提纯物质质量的（）%。
二、判断题（共15分，每小题3分，正确的在括号内打“√”，错误的打“×
”）
1、蒸馏时温度计水银球应毗连冷凝管的出口，若水银球位置在冷凝管出口上方，测得温度偏高。
（）
2、测定熔点时，使熔点偏高的因素是试样中含有杂质。
（）
3、用蒸馏法测液体的沸点时，烧瓶内被测化合物的体积应占烧瓶体积的3/4。
（）
4、制备出的液体物质在进行蒸馏提纯前，先需要干燥，一般每10mL样品约需0.5—1.0g干燥剂。
5、萃取是利用混合物中各组分在两种互不相溶或微溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离提纯的一种操作。
三、选择题（共12分，每题4分）（若为多选，少选选对适当给分，多选或选错不给分）
1、适用于水蒸气蒸馏的化合物应具备的性质有（）。
A、不溶或难溶于水B、在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物
C、在沸腾下与水不起化学反应D、在100℃左右，该化合物应有一定的蒸汽压
2、抽气过滤结束时的操作顺序是（）。
A、先关水泵再打开安全瓶的活塞B、先打开安全瓶的活塞再关水泵
C、先关水泵再拔抽滤瓶的橡胶管D、先拔抽滤瓶的橡胶管再关水泵
3、重结晶操作的一般步骤，其顺序是（）。
（顺序错不给分）
A、活性炭脱色；
B、趁热过滤；
C、制饱和溶液；
D、溶液冷却析晶
E、干燥；
F、过滤收集晶体；
G、检验纯度
四、实验操作题（共15分）（请画到试卷背面）
1、请画出普通蒸馏的装置图，并标出各部分仪器的名称。
（7分）
2、请画出“气体吸收—回流装置图”。
（8分）
五、问答题（共18分，每小题6分）
1、正溴丁烷的制备实验使用的基本操作有哪些？
2、在格氏试剂的合成和加成反应中，采取哪些措施保证反应顺利进行？
3、分离萘、对甲苯胺及β-萘酚三组分混合物的实验中，利用了物质的什么性质？
请写出分离流程。
（请写到试卷背面）
六、计算题（共18分）（写出计算过程,若有小数,请保留两位小数）（请写到试卷背面）
1、两个组分A和B已用TLC分开，当溶剂前沿从样品原点算起，移动了7.0cm时，A距原点1.75cm，而B距原点4.55cm。
计算A和B的Rf值。
（6分）
2、在“亚苄基乙酰苯的制备”实验中，其反应方程式如下：
如果实验中反应物的用量分别为：
苯乙酮9g，0.075mol；
苯甲醛10.6g,0.10mol,
实验得到产物亚苄基乙酰苯的产量为:
7.2g。
1、反应中哪一组分过量？
并请计算其过量百分数。
（4分）
2、试计算亚苄基乙酰苯的产率。
化工专业《有机化学实验》考试评分细则
一、填空题（本题22分，每空2分）
1、2～3mm（2mm～5mm，3mm～5mm均可），杂质（水分），均匀结实。
2、液体，20～30℃，分馏法，液体，0.5～1
3、检测固体纯度，定性鉴定固体物质
4、1～5
二、判断题（本题15分，每小题3分）
1：
×
2：
3：
4：
√5：
√
三、选择题（本题12分，每小题4分）
ABCD（少选一个扣1分）2：
B（多选、不选、选错均没分）
3：
CABDFEG（选错一个顺序全扣）
四、实验操作题（本题15分，第1小题7分，第二小题8分）
（1）蒸馏装置（7分）
1、仪器名称及连接顺序正确2分
2、温度计位置正确2分
3、仪器、装置比例适当、美观大方2分
4、进出水标明并正确1分
（2）气体吸收-回流装置（8分）
参照
（1）给分。
五、问答题（本题18分，每小题6分，总分四舍五入）
（1）找关键词，以下四点每找到一个得1.5分）
5、气体吸收-回流
6、蒸馏
7、萃取
8、干燥
（2）找主要意思，以下四点每找到一个得1.5分）
1、所用仪器及试剂必须充分干燥。
操作过程应迅速，尽量减少把空气中的水分带进反应体系；
反应过程中冷凝管上必须装带有氯化钙的干燥管。
2、镁条如长期放置，使用前应将氧化层用砂纸打磨擦亮，剪成小段。
3、乙醚必须事先经无水处理；
正溴丁烷事先用无水氯化钙干燥并蒸馏纯化；
丙酮用无水碳酸钾干燥，亦经蒸馏纯化。
4、通过控制一种反应物的滴加速度来控制反应速度。
（3）利用物质的酸碱性实现分离（1分），分离流程图5分
六、计算题（本题18分，第
（1）小题6分，第
（2）小题12分）
（1）A的Rf值=1.75cm/7.0cm=0.25（3分）B的Rf值=4.55cm/7.0cm=0.65（3分）
或者A的Rf值=1.75cm/7.0cm,B的Rf值=4.55cm/7.0cm也可得满分，算错不扣分。
（2）第1问共4分，第二问8分。
1、苯甲醛过量。
（1分）
苯甲醛过量百分数=[（0.1mol-0.075mol）/0.075mol]×
100%=33.33%（3分）
没有保留两位小数扣1分.
2、亚苄基乙酰苯的产率=｛7.2克/[（208g/mol）×
0.075mol]｝×
100%=46.15%（8分）
没有保留两位小数扣1分。
2006—2007学年上学期期末考试试题时间90分钟
有机化学实验课程36学时1学分考试形式：
应化、制药05级总分100分，占总评成绩50%
一、选择题（20分，每小题1分）
1．测定有机化学熔点数据偏高，可以的原因是？
A.化合物不纯；
B.化合物没有充分干燥;
C.熔点管壁太厚;
D.熔点管壁太薄
2．在实验室中下列哪种物质最容易引起火灾?
（）
A.乙醇；
B.四氯化碳;
C.乙醚;
D.煤油
3．欲去除环己烷中少量的环己烯，最好采用下列哪一种方法？
A.用HBr处理然后分馏；
B.用臭氧化水解,然后分馏;
C.浓硫酸洗涤;
D.用浓氢氧化钠洗涤
4．实验中由于干燥不当蒸馏得到的产品浑浊，为了得到合格的产品，应如何处理？
A.倒入原来的蒸馏装置中重蒸一次；
B.再加入干燥剂待产物变清后，过滤;
C.倒入干燥的蒸馏装置中重蒸一次;
D.再加干燥剂干燥，待产物变清后过滤到干燥的蒸馏装置中重蒸
5．氰酸铵转化为尿素的成功有什么意义？
（）
A.开辟了化肥尿素生产的新时代；
B.是本世纪初最重要的化学成就之一;
C.是人类第一次跨过了无机界与有机界的鸿沟；
D.以上说法都不正确
6．黄鸣龙是我国著名的有机化学家，他最有名的贡献是：
A.完成了青霉素的合成；
B.在有机半导体方面做出了大量的工作;
C.改进了肼对羰基的还原反应;
D.在元素有机方面做出了大量的贡献
7．在用混合溶剂重结晶时，抽滤后洗涤结晶时最好用哪一种液体：
A.混合物中易溶成分；
B.混合物中难溶成分;
C.原配比混合溶剂;
D.三者都不行
8．用普通乙醚制备绝对乙醚，可采用哪种方法？
A.加4Å
分子筛过滤；
B.加苯共沸蒸馏;
C.乙醇及硫酸处理;
D.碳酸钠水溶液处理
9．纯化含有少量乙胺、二乙胺的三乙胺，应采用哪种操作？
A.碱洗；
B.酸洗;
C.在NaOH溶液中用结甲苯磺酰氯处理再蒸馏;
D.用甲苯磺酰氯处理
10.测定有机物熔点时，200℃以下的常采用哪种热载体？
A.H2SO4；
B.HCl;
C甘油.;
D.环己烷
11.清洗实验仪器时，如有下列溶剂者可以用，应选用哪一种较为合理？
A.乙醚；
B.氯仿;
C.苯;
D.丙酮
12.由茶叶提取咖啡因时精制咖啡因最简便的方法是：
A.溶剂提取；
B.蒸馏;
C.升华;
D.重结晶
13.蒸馏低沸点易燃的有机液体时应采用哪一种加热方式？
A.油浴；
B.水浴;
C.明火;
D.空气浴
14.应用蒸馏分离有机化合物，依据下列哪种性质的差异？
A.溶解度；
B.重度;
C.化学性质;
D.挥发度
15.金属钠只可以用于干燥含痕量水的下列哪类物质？
A.醇；
B.胺;
C.醚;
D.酸
16.干燥醛类化合物，最好选用下列哪种干剂？
A.CaO；
B.MgSO4;
C.KOH;
D.Na
17.用分液漏斗萃取振荡时，漏斗的活塞部分应采取何种位置？
A.向上倾斜；
B.向下倾斜;
C.保持水平位置;
D.保持垂直位置
18.沸点相差30℃的液体混合物，应采用哪一种方法分离？
A.分馏；
C.水蒸汽蒸馏;
D.减压蒸馏
19.蒸馏硝基苯（b.p.210.8℃），应选用哪一种冷凝管？
A水冷球形冷凝管；
B.水冷直形冷凝管;
C.空气冷凝管;
D.三者都可以
20.减压蒸馏时应选用哪一种接受器？
A.园底烧瓶；
B.克氏蒸馏瓶;
C.锥形瓶;
D.平底烧瓶
二、填空题：
（共20分，每小题2分）
1、重结晶操作过程中，若待提纯物质含有有色杂质，可用（）脱色，其用量依颜色深浅而定，一般为待提纯物质质量的（）%。
2、测定熔点的意义主要有（）和（）。
3、水蒸气蒸馏是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一，常用于下列情况：
（1）混合物中含有大量的（）；
（2）混合物中含有（）物质；
（3）在常压下蒸馏会发生（）的（）有机物质。
4、蒸馏是提纯液体物质的常用方法。
当二组分沸点相差（）℃以上，可用普通蒸馏的方法分离。
一定压力下，一种纯净的液体物质具有恒定的沸点，且沸程范围很小，一般为（）℃。
5、进行减压蒸馏时，加热和抽气的顺序，应当是先后，而且必须用加热。
6、一有机物在水中的溶解度较少，而在环己烷、氯仿、乙酸乙酯和丙酮中溶解度较大，应选用混合溶剂重结晶。
7、薄层色谱点样时，应距离底部cm左右，如果距离太近，斑点在溶剂中，使分离效果。
8、有机溶剂或化学品起火时，应当用灭火，不可用灭火；
电器起灭，应先。
9、从苯甲醛制备苯甲酸和苯甲醇实验中，苯甲醇的乙醚提取液需用饱和NaHSO3洗涤，其目的是。
10、合成正溴丁烷的实验中，用洗涤除去未反应的正丁醇和副产物正丁醚。
三、问答题（共20分，每小题4分）
1．苯甲酸乙酯的合成中应用什么原理和措施来提高平衡反应的产率的？
2．有机合成反应完毕后常用到冷却析晶，若析不出晶体，可以采取哪些措施？
3．乙醚作为一种常用的萃取剂，其优缺点是什么？
4．VB1催化催化合成安息香中，加入苯甲醛后，反应混合物的pH值要保持9-10，这是实验成功与否的关键，请问溶液pH值过低或过高有什么不好？
5.苯甲酸和苯甲醇的合成中两种产物分离提纯的原理是什么？
四、实验操作题（共20分）
1、本学期在合成亚苄基乙酰苯的实验中使用机械搅装置，请画出装置图，并标出各部分仪器的名称。
2．祥述重结晶5g萘（重结晶溶剂：
95%乙醇）的实验步骤和操作方法？
（12分）
五、实验设计题（共20分）：
根据提供的有关物理常数，回答问题。
试设计如何由正丁醇制备正丁醚，有关物理常数如下：
名称
分子量
性状
折光率
比重
熔点℃
沸点℃
溶解度
水
醇
醚
正丁醇
74.1
无色液
1.399
0.89
-89.8
118
915
正丁醚
130.23
1.3992
0.764
-98
142.4
<
0.05
浓H2SO4
98.08
1.84
10.35
340
恒沸物：
正丁醚-水（沸点94.1℃含水33.4%）；
正丁醚-水-正丁醇（沸点90.6℃，含水29.9%，正丁醇34.6%），
正丁醇-水（沸点93℃，含水44.5%），
回答下列问题：
1．写出主反应和主要副反应。
2．画出反应装置图。
3．简述制备步骤和分离提纯步骤（实验流程）。
4．指出实验的关键点及注意事项。
5．如何检验产品的纯度？
附评分细节:
一.选择题（共20分，每小题1分）
1.C2.C3.C4.D5.C6.C
7.C8.A9.C10.A11.D
12.C13.B.14D15C16B
17A18B19C20A
1、活性炭；
1~5
2、检验固体物质的纯度；
定性鉴定固体有机物
3、
（1）焦油状或树脂状杂质；
（2）不挥发性；
（3）分解；
高沸点
4、20~30；
0.5~1
5、抽真空；
加热；
油浴
6、丙酮—水
7、1；
溶解；
降低（或受影响）
8、湿布或石棉布、灭火器；
水；
关电源开关
9、除去未反应的苯甲醛
10、浓硫酸（或浓H2SO4）
一种反应物（乙醇）大大过量【1分】；
往反应物中加入环己烷【1分】，反应中环己烷－乙醇－水形成三元共沸体系，使用分水器把反应中产生的水分移走【1分】；
浓硫酸除起催化作用外，其吸水作用有利于平衡往右边移动【1分】。
可用玻璃棒摩擦瓶壁【1分】
（注意用力技巧，以免捅破烧瓶【1分】），或加几粒晶种【2分】。
优点：
沸点不高易除去【1分】，价格适宜，对有机物的溶解性好【1分】。
缺点：
易燃易爆，易挥发【1分】，萃取后常带有一定量的水，有一定的麻醉性【1分】。
pH过低，CN-浓度太低，不利于由VB1产生的负碳离子进攻醛羰基【2分】；
噻唑环被破坏，不利于反应的进行【2分】。
利用苯甲酸钠盐和苯甲醇在水，和乙醚中的溶解度【2分】,前者溶于水,后者不溶于水,可以通过萃取分液进行分离【1分】。
水相中的苯甲酸钠盐酸化后可沉淀出苯甲酸【1分】。
答：
实验装置如下图所示，全画正确得4.5分，每画错一部分扣0.5分。
图中仪器有滴液漏斗、三颈瓶、搅拌棒、温度计、克莱森接头、球形冷凝管和温度计套管，每写对一个得0.5分。
2、祥述重结晶5g萘（重结晶溶剂：
在100mL圆底烧瓶里，加5g粗萘，30mL95%乙醇和少许沸石（2分）。
装上回流冷凝管，接通冷却水，用水浴加热至沸，边加热边摇动（2分）。
如不能完全溶解，从冷凝管上端继续加入少量95%乙醇，每次加完后要摇动一下并继续加热，直到完全溶解后，再多加5mL（2分）。
熄灭火源，移去水浴，稍冷后加少量活性炭，稍加摇动（2分）。
再用水浴加热煮沸5min，进行减压热过滤，滤液置于干燥的锥形瓶中冷至室温（2分）。
待结晶完全后，用布氏漏斗抽滤（1分）。
抽干，用少量95%乙醇洗涤产品，再抽干，把产品移至表面皿中干燥，称重（1分）。
五、参考答案：
设计题参考答案（A卷）：
共20分
1．主反应和主要副反应如下（4分）：
主反应（3分）：
副反应（1分）：
2．画出反应装置图（5分）：
分水回流装置，温度计插入反应化合物中（图略）
分水（1分），回流（2分），温度计（1分），插入反应液（1分）
3．简述制备步骤和分离提纯步骤（实验流程）（
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