仪器分析QC应知应会初级Word文档下载推荐.docx
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（二）、防火、防爆（本公司内严禁任何明火）
实验室内必须具备灭火用具。
实验人员必须知道如何使用。
操作易燃物时必须远离火源，瓶塞打不开时，切忌用火加热或用力敲打。
倾倒易燃液体时还必须谨防静电。
加热可燃易燃物时，必须在水浴或者严密的电热板上缓慢进行，严禁用明火或电炉加热.
蒸馏液体时，如果需要补充液体时，应先等其冷却后再补充。
蒸馏易燃物时应先通水再通电加热。
身上或手上沾有易燃物时，应立即清洗干净。
不是所有的易燃物都是可以用水清洗的。
烘箱、电炉周围严禁放有易燃物或带挥发性的易燃液体。
（三）、灭火
发生火灾时不得大呼小叫、到处乱跑,应及时灭火。
发生大规模火灾时，首先应快速从安全通道离开失火场所，安全后拨打119,不可单独冲入火灾现场灭火。
（抢救公司财产的精神值得肯定，但此行为只会招致不必要的损失。
）发生局部火灾时,应立即切断电源,选择使用合适的灭火器灭火。
灭火器
灭火剂
适用范围
二氧化碳灭火器
二氧化碳液体
适用于扑灭油类、易燃烧、气体和电气设备的火灾
1211灭火器
二氟一氯一溴甲烷
用于油类、档案资料、电气设备、精密仪器的灭火
合成泡沫
发泡剂为蛋白、氟碳表面活性剂
扑救非水溶性可燃液体、油类和一般固体物的火灾
干粉灭火器
分为ABC型BC型。
前者为磷酸铵盐干粉灭火剂，后者为碳酸氢钠干粉灭火剂。
用于扑救油类、可燃液体、可燃气体和电气设备的火灾
身上的衣物着火时不可跑动。
应迅速脱去衣物，或在地上打滚扑灭.灭火器不可对人脸。
（四）、有毒有害化学物质的处理
无机酸类：
将废酸慢慢倒入过量的含碳酸钠或氢氧化钙的水溶液中或用废碱相互中和。
中和后用大量水冲洗。
氢氧化钠、氨水:
用盐酸水溶液中和后,再用大量水冲洗。
含氰废液：
加入氢氧化钠使PH大于10，加入过量的3％的高锰酸钾溶液，使CN-氧化分解。
含氟废液：
加入石灰使生成氟化钙沉淀.
可燃有机物：
焚烧炉焚烧.
（五）、化验室用电安全
化验室用电要根据设备及房间用电总功率配备电源。
化验室电源电压要稳定。
化验室照明和设备用电要分开各项电源要匹配好。
精密仪器需要有稳压。
化验室电源要和生产车间用电量大的设备电源分开。
化验室电源要有地线。
三相五线制。
第二部分基本常识
第一章允许差
一、准确度和误差
1.准确度系指测得结果与真实值接近的程度。
2.误差系指测得结果与真实值之差.
二、精密度和偏差
1.精密度系指在同一实验中，每次测得的结果与它们的平均值接近的程度.
2。
偏差系指测得的结果与平均值之差。
三、误差和偏差
由于“真实值”无法准确知道，因此无法计算误差。
在实际工作中，通常是计算偏差（或用平均值代替真实值计算误差，其结果仍然是偏差）。
四、绝对偏差和相对偏差
绝对偏差=测得值－平均值
绝对偏差
相对偏差=-—-——-————-×
100％
平均值
若两份平行操作，设A、B为两次测得值，则其相对偏差如下式计算:
A－平均值A－（A＋B）/2A－B
相对偏差（％）=--——---—-—--×
100％=-———-—--—-—×
100%=-—----——×
100%
平均值（A＋B）/2A＋B
五、标准偏差和相对标准偏差
1.标准偏差是反映一组供试品测定值的离散的统计指标.
若设供试品的测定值为Xi,则其平均值为X，且有n个测定值，那么标准偏差为：
1。
标准偏差（SD）
SX=
2.相对标准偏差（RSD）
SX
RSD=×
六、最大相对偏差
相对偏差是用来表示测定结果的精密度，根据对分析工作的要求不同而制定的最大值（也称允许差）。
七、误差限度
误差限度系指根据生产需要和实际情况，通过大量实践而制定的测定结果的最大允许相对偏差。
第二章有效数字的处理
一、有效数字
1.在分析工作中实际能测量到的数字就称为有效数字.
2。
在记录有效数字时,规定只允许数的末位欠准，而且只能上下差1。
二、有效数字修约规则
用“四舍六入五成双”规则舍去过多的数字。
即当尾数≤4时，则舍；
尾数≥6时，则入;
尾数等于5时，若5前面为偶数则舍,为奇数时则入。
当5后面还有不是零的任何数时，无论5前面是偶或奇皆入.
例如：
将下面左边的数字修约为三位有效数字
2.324→2。
322。
325→2.322.326→2.332.335→2。
342.32501→2。
33
三、有效数字运算法则
1。
在加减法运算中，每数及它们的和或差的有效数字的保留，以小数点后面有效数字位数最少的为标准.在加减法中，因是各数值绝对误差的传递，所以结果的绝对误差必须与各数中绝对误差最大的那个相当。
0375＋0。
0745＋39.54=?
39.54是小数点后位数最少的，在这三个数据中,它的绝对误差最大，为±
0.01，所以应以39。
54为准，其它两个数字亦要保留小数点后第二位，因此三数计算应为：
2.04＋0.07＋39。
54=41。
65
在乘除法运算中,每数及它们的积或商的有效数字的保留，以每数中有效数字位数最少的为标准。
在乘除法中，因是各数值相对误差的传递,所以结果的相对误差必须与各数中相对误差最大的那个相当.
13.92×
0。
0112×
9723=？
0.0112是三位有效数字，位数最少，它的相对误差最大，所以应以0。
0112的位数为准，即：
13.9×
97=0。
307
3。
分析结果小数点后的位数，应与分析方法精密度小数点后的位数一致。
4.检验结果的写法应与药典规定相一致.
第三章药典、行业标准中有关概念及规定
一、试验温度
水浴温度除另有规定外，均指98～100℃；
2.热水系指70～80℃；
3.微温或温水系指40～50℃；
4.室温系指10~30℃;
5.冷水系指2～10℃；
6。
冰浴系指约0℃；
7.放冷系指放冷至室温。
二、取样量的准确度
1.试验中供试品与试药等“称量”或“量取”的量,均以阿拉伯数码表示，其精确度可根据数值的有效数位来确定，如称取“0。
1g”，系指称取重量可为0。
06～0。
14g；
称取“2g”，系指称取重量可为1。
5～2。
5g；
称取“2。
0g"
系指称取重量可为1。
95～2.05g；
00g"
，系指称取重量可为1。
995～2.005g.
“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。
3.“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一。
4.“精密量取"
系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。
5.“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效位数选用量具.
6。
取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±
10％。
三、试验精密度
恒重除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量；
干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行；
炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。
2.试验中规定“按干燥品（或无水物，或无溶剂）计算”时，除另有规定外,应取未经干燥（或未去水，或未去溶剂）的供试品进行试验，并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重（或水分，或溶剂）扣除.
试验中的“空白试验"
，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果；
含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”,系指按供试品所耗滴定液的量（ml）与空白试验中所耗滴定液量（ml）之差进行计算。
4.试验时的温度，未注明者，系指在室温下进行;
温度高低对试验结果有显著影响者，除另有规定外，应以25℃±
2℃为准。
四、试验用水，除另有规定外,均系指纯化水。
酸碱度检查所用的水,均系指新沸并放冷至室温的水.
五、酸碱性试验时，如未指明用何种指示剂，均系指石蕊试纸。
六、液体的滴，系在20℃时,以1。
0ml水为20滴进行换算.
七、本版药典使用的滴定液和试液的浓度，以mol/L（摩尔/升）表示者，其浓度要求精密标定的滴定液用“XXX滴定液（YYYmol/L）"
表示；
作其他用途不需精密标定其浓度时，用“YYYmol/LXXX溶液"
表示，以示区别.
八、限度
1.标准中规定的各种纯度和限度数值以及制剂的重（装）量差异，系包括上限和下限两个数值本身及中间数值.规定的这些数值不论是百分数还是绝对数字,其最后一位数字都是有效位。
试验结果在运算过程中，可比规定的有效数字多保留一位数，而后根据有效数字的修约规则进舍至规定有效位。
计算所得的最后数值或测定读数值均可按修约规则进舍至规定的有效位，取此数值与标准中规定的限度数值比较，以判断是否符合规定的限度.
2.原料药的含量（%），除另有注明者外，均按重量计。
如规定上限为100%以上时，系指用本药典规定的分析方法测定时可能达到的数值，它为药典规定的限度或允许偏差，并非真实含有量;
如未规定上限时,系指不超过101.0%。
九、溶解度试验法:
除另有规定外，称取研成细粉的供试品或量取液体供试品，置于25℃±
2℃一定容量的溶剂中，每隔5分钟强力振摇30秒钟;
观察30分钟内的溶解情况，如看不见溶质颗粒或液滴时，即视为完全溶解。
十、含量测定必须平行测定两份，其结果应在允许相对偏差限度之内，以算术平均值为测定结果,如一份合格，另一份不合格,不得平均计算，应重新测定.
十一、记录复核
检验记录完成后，应有第二人对记录内容、计算结果进行复核。
复核后的记录,属内容、计算错误，复核人要负责；
属检验错误复核人无责任。
第四章取样方法
一、进厂原料取样
对进厂原料按批（或件数）取样。
若设进厂总件数为n，则当n≤3时,每件取样；
当3＜n≤300时，按＋1取样量随机取样；
当n＞300时，按＋1取样量随机取样。
二、对中间体（半成品）按批（包装单位：
桶、锅等）取样.
若设总包装单位为n，则当n≤3时，按包装单位取样;
三、对成品按批取样。
若设总件数（包装单位：
箱、袋、盒、筒等）为n，则当n≤3时，逐件取样；
当n＞300时,按＋1取样量随机取样。
第三部分基础专业知识及操作技能
第一章化验室常用玻璃仪器
一、常用玻璃仪器的主要用途、使用注意事项一览表
名称
主要用途
使用注意事项
烧杯
配制溶液、溶解样品等
加热时应置于石棉网上，使其受热均匀,一般不可烧干
锥形瓶
加热处理试样和容量分析滴定
除有与上相同的要求外，磨口锥形瓶加热时要打开塞，非标准磨口要保持原配塞
碘瓶
碘量法或其它生成挥发性物质的定量分析
同上
圆（平）底烧瓶
加热及蒸馏液体
一般避免直火加热，隔石棉网或各种加热浴加热
圆底蒸馏烧瓶
蒸馏；
也可作少量气体发生反应器
凯氏烧瓶
消解有机物质
置石棉网上加热,瓶口方向勿对向自己及他人
洗瓶
装纯化水洗涤仪器或装洗涤液洗涤沉淀
量筒、量杯
粗略地量取一定体积的液体用
不能加热,不能在其中配制溶液，不能在烘箱中烘烤，操作时要沿壁加入或倒出溶液
量瓶
配制准确体积的标准溶液或被测溶液
非标准的磨口塞要保持原配；
漏水的不能用；
不能在烘箱内烘烤，不能用直火加热，可水浴加热
滴定管（2550100ml）
容量分析滴定操作;
分酸式、碱式
活塞要原配；
漏水的不能使用;
不能加热；
不能长期存放碱液；
碱式管不能放与橡皮作用的滴定液
微量滴定管
1234510ml
微量或半微量分析滴定操作
只有活塞式；
其余注意事项同上
自动滴定管
自动滴定；
可用于滴定液需隔绝空气的操作
除有与一般的滴定管相同的要求外，注意成套保管，另外，要配打气用双连球
移液管
准确地移取一定量的液体
上端和尖端不可磕破
刻度吸管
准确地移取各种不同量的液体
称量瓶
矮形用作测定干燥失重或在烘箱中烘干基准物；
高形用于称量基准物、样品
不可盖紧磨口塞烘烤，磨口塞要原配
试剂瓶：
细口瓶、广口瓶、下口瓶
细口瓶用于存放液体试剂；
广口瓶用于装固体试剂;
棕色瓶用于存放见光易分解的试剂
不能加热;
不能在瓶内配制在操作过程放出大量热量的溶液;
磨口塞要保持原配；
放碱液的瓶子应使用橡皮塞，以免日久打不开
滴瓶
装需滴加的试剂
漏斗
长颈漏斗用于定量分析,过滤沉淀；
短颈漏斗用作一般过滤
分液漏斗：
滴液球形梨形筒形
分开两种互不相溶的液体；
用于萃取分离和富集（多用梨形）；
制备反应中加液体（多用球形及滴液漏斗）
磨口旋塞必须原配，漏水的漏斗不能使用。
试管：
普通试管、离心试管
定性分析检验离子；
离心试管可在离心机中借离心作用分离溶液和沉淀
硬质玻璃制的试管可直接在火焰上加热，但不能聚冷；
离心管只能水浴加热
（纳氏）比色管
比色、比浊分析
不可直火加热；
非标准磨口塞必须原配;
注意保持管壁透明，不可用去污粉刷洗
冷凝管：
直形球形蛇形空气冷凝管
用于冷却蒸馏出的液体，蛇形管适用于冷凝低沸点液体蒸汽,空气冷凝管用于冷凝沸点150℃以上的液体蒸汽
不可聚冷聚热；
注意从下口进冷却水,上口出水
抽滤瓶
抽滤时接受滤液
属于厚壁容器，能耐负压；
不可加热
表面皿
盖烧杯及漏斗等
不可直火加热，直径要略大于所盖容器
研钵
研磨固体试剂及试样等用；
不能研磨与玻璃作用的物质
不能撞击；
不能烘烤
干燥器
保持烘干或灼烧过的物质的干燥;
也可干燥少量制备的产品
底部放变色硅胶或其它干燥剂，盖磨口处涂适量凡士林；
不可将红热的物体放入，放入热的物体后要时时开盖以免盖子跳起或冷却后打不开盖子
垂熔玻璃漏斗
过滤
必须抽滤；
不能聚冷聚热；
不能过滤氢氟酸、碱等;
用毕立即洗净
垂熔玻璃坩埚
重量分析中烘干需称量的沉淀
标准磨口组合仪器
有机化学及有机半微量分析中制备及分离
磨口处勿需涂润滑剂;
安装时不可受歪斜压力;
要按所需装置配齐购置
二、玻璃仪器的洗涤方法
洁净剂及其使用范围
最常用的洁净剂有肥皂、合成洗涤剂（如洗衣粉）、洗液（清洁液）、有机溶剂等。
肥皂、合成洗涤剂等一般用于可以用毛刷直接刷洗的仪器，如烧瓶、烧杯、试剂瓶等非计量及非光学要求的玻璃仪器。
肥皂、合成洗涤剂也可用于滴定管、移液管、量瓶等计量玻璃仪器的洗涤，但不能用毛刷刷洗。
洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃仪器,如滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凯氏烧瓶等特殊要求与形状的玻璃仪器；
也用于洗涤长久不用的玻璃仪器和毛刷刷不下的污垢。
洗涤玻璃仪器的方法与要求
（1）一般的玻璃仪器（如烧瓶、烧杯等）:
先用自来水冲洗一下，然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗,再用自来水清洗，最后用纯化水冲洗3次（应顺壁冲洗并充分震荡，以提高冲洗效果）。
计量玻璃仪器（如滴定管、移液管、量瓶等）：
也可用肥皂、洗衣粉的洗涤，但不能用毛刷刷洗。
（2）精密或难洗的玻璃仪器（滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗等）:
先用自来水冲洗后，沥干,再用铬酸清洁液处理一段时间（一般放置过夜），然后用自来水清洗，最后用纯化水冲洗3次。
（3）洗刷仪器时，应首先将手用肥皂洗净，免得手上的油污物沾附在仪器壁上，增加洗刷的困难。
（4）一个洗净的玻璃仪器应该不挂水珠（洗净的仪器倒置时，水流出后器壁不挂水珠）。
二、玻璃仪器的干燥
（1）晾干不急等用的仪器,可放在仪器架上在无尘处自然干燥。
（2）急等用的仪器可用玻璃仪器气流烘干器干燥（温度在60～70℃为宜）。
（3）计量玻璃仪器应自然沥干，不能在烘箱中烘烤。
三、玻璃仪器的保管
要分门别类存放在试验柜中，要放置稳妥，高的、大的仪器放在里面。
需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片，以免日久粘住。
第三章化学试剂等级
一级品即优级纯,又称保证试剂（符号G.R。
），我国产品用绿色标签作为标志,这种试剂纯度很高，适用于精密分析,亦可作基准物质用。
2.二级品即分析纯，又称分析试剂（符号A。
R。
），我国产品用红色标签作为标志，纯度较一级品略差,适用于多数分析，如配制滴定液,用于鉴别及杂质检查等。
3.三级品即化学纯，（符号C.P.）,我国产品用蓝色标签作为标志,纯度较二级品相差较多,适用于工矿日常生产分析。
4。
四级品即实验试剂（符号L。
R.）,杂质含量较高，纯度较低,在分析工作常用辅助试剂（如发生或吸收气体，配制洗液等）。
5.基准试剂它的纯度相当于或高于保证试剂，通常专用作容量分析的基准物质.称取一定量基准试剂稀释至一定体积，一般可直接得到滴定液，不需标定,基准品如标有实际含量，计算时应加以校正。
光谱纯试剂（符号S.P.）杂质用光谱分析法测不出或杂质含量低于某一限度,这种试剂主要用于光谱分析中。
7。
色谱纯试剂用于色谱分析。
8.生物试剂用于某些生物实验中。
9。
超纯试剂又称高纯试剂.
第三章容量仪器的使用方法
（一）量瓶的使用方法
1.量瓶具有细长的颈和磨口玻塞（亦有塑料塞）的瓶子，塞与瓶应编号配套或用绳子相连接，以免条错,在瓶颈上有环状刻度。
量瓶是用来精密配制一定体积的溶液的.
向量瓶中加入溶液时,必须注意弯月面最低处要恰与瓶颈上的刻度相切,观察时眼睛位置也应与液面和刻度同水平面上，否则会引起测量体积不准确。
量瓶有无色、棕色两种，应注意选用。
量瓶是用来精密配制一定体积的溶液的，配好后的溶液如需保存，应转移到试剂瓶中，不要用于贮存溶液.量瓶不能在烘箱中烘烤。
（二）移液管的使用方法
移液管有各种形状,最普通的是中部吹成圆柱形,圆柱形以上及以下为较细的管颈，下部的管颈拉尖，上部的管颈刻有一环状刻度.移液管为精密转移一定体积溶液时用的。
使用时，应先将移液管洗净,自然沥干，并用待量取的溶液少许荡洗3次。
然后以右手拇指及中指捏住管颈标线以上的地方，将移液管插入供试品溶液液面下约1cm，不应伸入太多，以免管尖外壁粘有溶液过多，也不应伸入太少,以免液面下降后而吸空。
这时，左手拿橡皮吸球（一般用60ml洗耳球）轻轻将溶液吸上,眼睛注意正在上升的液面位置，移液管应随容器内液面下降而下降，当液面上升到刻度标线以上约1cm时，迅速用右手食指堵住管口，取出移液管，用滤纸条拭干移液管下端外壁,并使与地面垂直，稍微松开右手食指，使液面缓缓下降，此时视线应平视标线，直到弯月面与标线相切，立即按紧食指，使液体不再流出,并使出口尖端接触容器外壁,以除去尖端外残留溶液。
3.再将移液管移入准备接受溶液的容器中，使其出口尖端接触器壁,使容器微倾斜,而使移液管直立，然后放松右手食指，使溶液自由地顺壁流下,待溶液停止流出后，一般等待15秒钟拿出。
注意此时移液管尖端仍残留有一滴液体,不可吹出。
（三）刻度吸管的使用方法
刻度吸管是由上而下（或由下而上）刻有容量数字，下端拉尖的圆形玻璃管。
用于量取体积不需要十分准确的溶液。
2.刻度吸管有“吹”、“快"
两种形式。
使用标有“吹”字的刻度吸管时，溶液停止流出后，应将管内剩余的溶液吹出；
使用标有“快”字的刻度吸管时，待溶液停止流出后，一般等待15秒钟拿出。
3.量取时,最好选用略大于量取量的刻度吸管，这样溶液可以不放至尖端，而是放到一定的刻度（读数的方法与移液管相同）.
（四）容量仪器使用的注意事项
移液管及刻度吸管一定用橡皮吸球（洗耳球）吸取溶液，不可用嘴吸取。
2.滴定管、量瓶、移液管及刻度吸管均不可用毛刷或其他粗糙物品擦洗内壁，以免造成内壁划痕,容量不准而损坏.每次用毕应及时用自来水冲洗，再用洗衣粉水洗涤（不能用毛刷刷洗），用自来水冲洗干净，再用纯化水冲洗3次，倒挂，自然沥干，不能在烘箱中烘烤。
如内壁挂水珠，先用自来水冲洗，沥干后，再用重铬酸钾洗液洗涤，用自来水冲洗干净，再用纯化水冲洗3次，倒挂，自然沥干。
需精密量取5、10、20、25、50ml等整数体积的溶液，应选用相应大小的移液管，不能用两个或多个移液管分取相加的方法来精密量取整数体积的溶液.
使用同一移液管量取不同浓度
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