化验室岗位培训资料Word文档格式.docx
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凯氏烧瓶
消解有机物质
置石棉网上加热，瓶口方向请勿对向自己及他人；
可用于减压蒸馏
量筒、量杯
粗略地量取一定体积的液体
不能加热，不能在其中配制溶液，不能在烘箱中烘烤，不能盛热溶液，操作时要沿壁加入或倒出溶液
容量瓶
配制准确体积的标准溶液或被测溶液
要保持磨口原配；
漏水的不能用；
不能在烘箱内烘烤，不能用直火加热，可水浴加热
滴定管
容量分析滴定操作；
分酸式、碱式
活塞要原配；
漏水的不能使用；
不能加热；
不能长期存放碱液；
碱式管不能放与橡皮作用的滴定液；
酸式、碱式不能混用
自动滴定管
自动滴定；
可用于滴定液需隔绝空气的操作
除有与一般的滴定管相同的要求外，注意成套保管，另外，要配打气用双连球
移液管
准确地移取一定量的液体
上端和尖端不可磕破；
要洗净
刻度吸管
准确地移取各种不同量的液体
同上
称量瓶
高形用于称量样品；
低形用于烘样品
不可盖紧磨口塞烘烤，磨口塞要原配；
称量是不可直接用手拿取，应带指套或垫洁净纸条拿取
滴瓶
装需滴加的试剂
不要将溶液加入橡皮头内
试剂瓶：
细口瓶、广口瓶、下口瓶
细口瓶用于存放液体试剂；
广口瓶用于装固体试剂；
棕色瓶用于存放见光易分解的试剂
不能在瓶内配制在操作过程放出大量热量的溶液；
磨口塞要保持原配；
放碱液的瓶子应使用橡皮塞，以免日久打不开
漏斗
长颈漏斗用于定量分析过滤沉淀；
短颈漏斗用作一般过滤
不可直接加热，根据沉淀量选择漏斗大小
分液漏斗：
滴液球形梨形筒形
分开两种互不相溶的液体；
用于萃取分离和富集（多用梨形）；
制备反应中加液体（多用球形及滴液漏斗）
磨口旋塞必须原配，漏水的漏斗不能使用；
长期不用时磨口处垫一张纸
试管：
普通试管、离心试管
定性分析检验离子；
离心试管可在离心机中借离心作用分离溶液和沉淀
硬质玻璃制的试管可直接在火焰上加热，但不能聚冷；
离心管只能水浴加热
比色管
比色、比浊分析
不可直火加热；
非标准磨口塞必须原配；
注意保持管壁透明，不可用去污粉刷洗
冷凝管：
直形球形蛇形空气冷凝管
用于冷却蒸馏出的液体，蛇形管适用于冷凝低沸点液体蒸汽，空气冷凝管用于冷凝沸点150℃以上的液体蒸汽
不可聚冷聚热；
注意从下口进冷却水，上口出水
抽滤瓶
抽滤时接受滤液
属于厚壁容器，能耐负压；
不可加热
表面皿
盖烧杯及漏斗等
不可直火加热，直径要略大于所盖容器
研钵
研磨固体试剂及试样等用；
不能研磨与玻璃作用的物质
不能撞击；
不能烘烤
干燥器
保持烘干或灼烧过的物质的干燥；
也可干燥少量制备的产品
底部放变色硅胶或其它干燥剂，盖磨口处涂适量凡士林；
不可将赤热的物体放入，放入热的物体后要时时开盖以免盖子跳起或冷却后打不开盖子
1.2玻璃仪器的洗涤
在分析工作中，洗涤玻璃仪器不仅是一个实验前的准备工作，也是一个技术性的工作。
仪器洗涤是否符合要求，对分析结果的准确度和精确度均有影响。
分析化学实验中使用的玻璃仪器常粘附有化学药品，既有可溶性物质，也有灰尘和其它不溶性物质以及油污等。
为了使实验得到正确的结果，实验所用的玻璃仪器必须是洁净的，有时还需要干燥，所以须对玻璃仪器进行洗涤和干燥，玻璃仪器的洗涤根据实验要求、污物性质和沾污的程度选用适宜的洗涤方法。
化学实验室中常用的洗涤剂是肥皂、肥皂液（特制商品）、洗洁精、洗衣粉、去污粉、各种洗涤液和有机溶剂等。
其方法有冲洗、刷洗及药剂洗涤等。
①一般污物的洗涤方法：
1）用水刷洗用毛刷刷洗仪器（从里到外），每次刷洗用水不必太多，可洗去可溶性物质、部分不溶性物质和尘土等，但不能除去油污等有机物质。
2）用去污粉、肥皂粉或洗涤剂洗用蘸有肥皂粉或洗涤剂的毛刷擦拭，再用自来水冲洗干净，可除去油污等有机物。
用上述方法不能洗涤的仪器或不便于用毛刷刷洗的仪器，如容量瓶、移液管等，若内壁沾附油污等物质，则可视其油污的程度，选择洗涤剂进行清洗，即先把肥皂粉或洗涤剂配成溶液，倒少量洗涤液于容器内振荡几分钟或浸泡一段时间后，在用自来水冲洗干净。
3）用铬酸洗液洗涤铬酸洗液是用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸配制而成，具有极强的氧化性和酸性，能彻底除去油污等物质。
在使用时要注意不可溅在身上，以免灼伤皮肤和烧伤衣服。
用过的洗液应该倒回原来密封的瓶中。
②特殊污物的洗涤方法：
对于某些污物用通常的方法不能洗涤除去，则可通过化学反应将沾附在器壁上的物质转化为水溶性物质。
例如，铁盐引起的黄色污物可加入稀盐酸或稀硝酸浸泡片刻即可除去；
接触、盛放高锰酸钾后的容器可用草酸溶液清洗（沾在手上的高锰酸钾也可同样清洗）；
沾在器壁上的二氧化锰用浓盐酸处理使之溶解；
沾有碘时，可用碘化钾溶液浸泡片刻，或加入稀的氢氧化钠溶液温热之，或用硫代硫酸钠溶液也可除去，银镜反应后沾附的银或有铜附着时，可加入稀硝酸，必要时可稍微加热，以促进溶解。
用自来水洗净后的玻璃仪器，还需要用蒸馏水或去离子水淋洗2-3次，洗净的玻璃仪器器壁上不能挂有水珠。
表2几种常用的洗液
洗涤液名称
配制方法
使用方法
铬酸洗液
研细的重铬酸钾10g溶于20ml热水中，搅拌慢慢加入200浓硫酸
用于去除器壁残留油污，用少量洗液刷洗或浸泡一小段时间，洗液可重复使用，变绿无效
有机溶剂
苯、乙醚、二氯乙烷等
可洗去油污或可溶于该溶剂的有机物质，使用时要注意其毒性及可燃性。
碱性洗液
10%氢氧化钠水溶液或乙醇溶液
水溶液加热（可煮沸）使用，其去油效果较好。
注意：
煮的时间太长会腐蚀玻璃，碱-乙醇洗液不要加热
碱性高锰酸钾洗液
4g高锰酸钾溶于水中，加入10g氢氧化钠，用水稀释至100ml
洗涤油污或其他有机物，洗后容器沾污处有褐色二氧化锰析出，再用浓盐酸或草酸洗液、硫酸亚铁、亚硫酸钠等还原剂去除
草酸洗液
5-10g草酸溶于100ml水中，加入少量浓盐酸
洗涤高锰酸钾洗液后产生的二氧化锰，必要时加热使用
工业盐酸
浓盐酸或1:
1盐酸溶液
用于洗去碱性物质及大多数无机物残渣，可用盐酸-乙醇（1:
2）洗液洗涤被有色物污染的比色皿、容量瓶、移液管等。
乙醇、浓硝酸
不可事先混合
用一般方法很难洗净的少量残留有机物，可用此法：
于容器内加入不多于2ml的乙醇，加入10ml浓硝酸，静置即发生激烈反应，放出大量热及二氧化氮，反应停止后再用水冲，洗涤操作应在通风橱中进行，不可塞住容器，做好防护
1.3玻璃仪器的干燥和保管：
①玻璃仪器的干燥方法有下列几种：
1）倒置晾干将洗净的仪器倒置在干净的仪器架上或仪器柜内自然晾干。
2）热（或冷）风吹干仪器如急需干燥，则可用吹风机吹干。
对一些不能受热的容量器皿可用吹风干燥。
如果吹风前用乙醇、乙醚、丙酮等易挥发的水溶性有机溶剂冲洗一下，则干得更快。
3）加热烘干洗净的仪器可放在烘箱内烘干。
烘干温度一般控制在105℃左右，仪器放进烘箱前应尽量把水倒净。
能加热的仪器如烧杯、试管也可直接用小火加热烘干。
加热前，要把仪器外壁的水擦干，加热时，仪器口要略向下倾斜。
称量用的称量瓶等烘干后要放在干燥器中冷却和保存。
带实心玻璃塞的及厚壁仪器烘干时要注意慢慢升温并且温度不可过高，以免烘裂，量器不可放于烘箱中烘。
②玻璃仪器的保管:
在贮藏室内玻璃仪器要分门别类地存放，以便取用。
主要保管办法有：
1）移液管洗净后置于防尘的盒中。
2）滴定管用后，洗去内装的溶液，洗净后装满纯水，上盖玻璃短试管或塑料套管，也可倒置夹于滴定管架上。
3）比色皿用毕洗净后，在瓷盘或塑料盘中下垫滤纸，倒置晾干后装入比色皿盒或清洁的器皿中。
4）带磨口塞的仪器容量瓶或比色管最好在洗净前就用橡皮筋或小线绳把塞和管口栓好，以免打破塞子或互相弄混。
需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片，以免日久粘住。
长期不用的滴定管要除掉凡士林后垫纸，用皮筋栓好活塞保存。
1.4分析化学实验中常用的玻璃器皿及操作示意图
①玻璃器皿
塑料洗瓶锥形瓶吸滤瓶称量瓶滴瓶
普通干燥器真空干燥器坩埚钳碘量瓶
吸量管单标移液管酸式滴定管碱式滴定管容量瓶三角漏斗
布氏漏斗研钵（陶瓷、玛瑙）坩埚（陶瓷、银、金等）
②操作示意图
（a）（b）（C）
图1-1固体试样的（a）称取、（b）取样、（C）溶解
图1-2液体试样的倾注（a）、容量瓶的使用（b）（c）移液管移取（d）
图1-3酸、碱式滴定管的使用
第二章：
化学试剂
2.1分类、规格
①常见试剂的分类：
级别
名称
代号
瓶标颜色
适用范围
一级
优级纯
GR
绿色
痕量分析和科学研究
二级
分析纯
AR
红色
一般定性定量分析实验
三级
化学纯
CP
蓝色
适用于一般的化学制备和教学实验
四级
实验试剂
LR
棕色或其它颜色
一般的化学实验辅助试剂
②特殊试剂的分类、规格：
1）基准试剂：
用于标定滴定分析标准溶液的标准参考物质。
可做为基准物使用，也可精确称量后直接配制标液。
含量99.95—100.05%，杂质含量略低于优级纯或相当。
标签：
浅蓝色
2）生物染色剂：
配制微生物标本的染色液。
枚瑰红色，BS
3）生化试剂：
配制生物化学检验试剂。
咖啡色，BR
4）光、色谱纯试剂、指示剂、缓冲试剂等。
SP、GC、ind.
2.2使用注意事项
1）不同的分析方法对试剂有不同的要求，因不同等级的试剂价格往往相差很远，纯度越高价格越贵。
不同等级试剂选择不当，会造成资金浪费或影响化验结果。
2）化验员应熟知试剂的性质（如市售酸碱的浓度，试剂在水中的溶解度，有机溶剂的沸点、燃点，试剂的腐蚀性、毒性、爆炸性等）。
3）保护包装瓶上的标识，分装或配制试剂后应立即粘标签。
决不可在瓶中装与标签不符的物质。
无标签的试剂可取小样检定，不能用的要慎重处理，不应乱倒。
4）取样：
固体用洁净药勺从试剂瓶中取出，决不可用手抓取；
液体可用洁净量筒倒取，不要用吸管伸入原瓶试剂吸取；
取出的试剂不可倒回原瓶。
5）打开易挥发试剂时，不可把瓶口对准自己脸部或别人。
化学试剂不可舌头品尝，一般不能作为药用或食用。
6）不可用鼻子对准试剂瓶猛吸气，用手在试剂瓶上方扇动，使空气吸向自己闻气味。
2.3药品的安全使用
1）药品和试剂要远离光源、热源并采取避光保存。
2）有毒的化学药品，要由专人负责保管，对药品的使用及领取做详细记录。
而且取用有毒、有恶臭味的试剂，应在通风橱中进行，用完后将瓶塞密封。
3）强酸、强碱等有腐蚀性试剂，设专柜储存，使用时要带防护用具。
4）易燃易爆药品应存放于阴凉干燥处、通风良好，远离热源、火源、避免阳光直射。
时常检查药品瓶上的标签是否清楚，如模糊不清应及时更换标签。
5）腐蚀性药品洒在皮肤、衣物或桌面时，应立即用湿布擦干，然后用相应的弱酸、弱碱清洗，最后用清水冲洗。
6）打开易挥发试剂瓶时，不准把瓶口对自己脸部或他人。
7）不可直接用鼻子对着试剂瓶口辨认气味，如有必要，可将其远离鼻子，用手在瓶口上方扇动一下，使气味扇向自己辩认，绝不可用舌头品尝试剂。
8）严禁氧化剂和可燃物质一起研磨，物质放在一起，爆炸性药品应在低温处贮存，不得和其它易燃物质放在一起，移动时，不得剧烈震动。
9）放药品的试剂瓶，应有完整的标签，严禁将用完的原装试剂空瓶在不更换标签的情况下，装入其它试剂。
10）所有药品、试剂要摆放整齐，贴有与内容物相符的标识。
11）药品不慎沾在手上，应立即清洗，以免忘记，误食入体内。
12）稀释浓硫酸时，只能将浓硫酸慢慢到入水中，不能相反，必要时用水冷却。
13）做易燃液体的蒸馏、回收、回流、提纯操作要专人负责，远离明火，操作过程中不得离人，以防温度过高、或冷却水突然中断，周围不得放置化学药品。
14）取下正在沸腾的水或溶液时，须用烧瓶夹夹住摇动后取下，以防突然剧烈沸腾溅出溶液伤人。
15）微生物实验中一旦发生意外，如吸入菌液、划破皮肤、细菌污染实验台面或地面等处时，应立即说明及时处理。
16）每次微生物试验后，需用体积分数20ml/L的来苏液浸手或以肥皂洗手，再以清水冲洗。
17）化验使用过的废渣、废液应进行化学处理后方能倒掉。
表3化验室药品清单
药品名称
药品性质
危险性类别
存储方法
硫酸银
无色结晶或白色结晶性粉末，遇光逐渐变黑色，在1085℃分解
有刺激性、剧毒品
密封干燥避光保存
硫酸汞
无机化合物，白色结晶粉末，无气味，硫酸汞有剧毒，对环境有危害，对水体可造成污染
剧毒品
储存于阴凉、通风的库房，远离火种、热源，防止阳光直射
浓硫酸
无色无味油状液体，是一种高沸点难挥发的强酸，易溶于水，能以任意比与水混溶
属中等毒类，对皮肤粘膜具有很强的腐蚀性
与可燃性和还原性及强碱物质分开
重铬酸钾
橙红色三斜晶体或针状晶体，溶于水，不溶于乙醇
急性毒性、刺激性、致癌性
密封阴凉保存
邻苯二甲酸氢钾
无色单斜结晶或白色结晶性粉末，在空气中稳定,能溶于水，微溶于醇
密封保存
硫酸亚铁铵
浅蓝绿色结晶或粉末，对光敏感，在空气中逐渐风化及氧化
低毒，有刺激性
七水硫酸亚铁
柱状或粒状集合体，呈不规则块状，蓝绿色、绿色伴有条痕白色
宜密闭贮藏，防止变色或受潮
邻菲罗啉
一水合物为白色结晶性粉末
轻质氧化镁
白色轻质疏松无定型粉末，无臭无味，无毒
盐酸
无色液体有腐蚀性
具强腐蚀性、强刺激性
储存于阴凉、通风的库房
氢氧化钾
白色粉末或片状固体
中等毒、强腐蚀性
密封干燥保存
碘化钾
白色立方结晶或粉末
二氯化汞
呈无色结晶或白色颗粒或粉末状，常温下微量挥发
能引起中毒
碘化汞
猩红色粉末，质重，无气味，对光敏感
密封阴凉避光保存
酒石酸钾钠
无色透明结晶体
硫代硫酸钠
单斜晶系白色结晶粉末，比重1.667，易溶于水，不溶于醇
强氧化性
硫酸锌
无色或白色结晶、颗粒或粉末，无气味，味涩
刺激性
氢氧化钠
常温下是一种白色晶体，具有强腐蚀性，易溶于水
强腐蚀性
硼酸
白色粉末状结晶或三斜轴面鳞片状光泽结晶，有滑腻手感，无臭味
有刺激性、有毒
溴百里酚蓝
浅玫瑰色结晶性粉末，熔点200~202℃，易溶于乙醇﹑醚﹑甲醇及稀氢氧化碱溶液
碳酸钠
为白色粉末，为强电解质
该品不燃，具腐蚀性、刺激性
氯化铵
无色结晶或白色结晶性粉末
阴凉、通风、干燥的库房内
无水乙醇
不含水的乙醇,我们平时用的乙醇也就是酒精都是医用酒精
硫酸锰
白色至浅红色细小晶体或粉末
具刺激性,吸入、摄入或经皮吸收有害
碘酸钾
无色或白色结晶粉末，无色单斜结晶
有强氧化性,有刺激性
低温通风处，远离火种、热源
五水硫代硫酸钠
无色单斜晶系结晶,无臭，有清凉带苦的味道
酚酞
白色或浅黄色三斜细小结晶，在空气中稳定
可溶性淀粉
白色或淡黄色粉末，无臭无味，不溶于冷水
碘
紫黑色晶体，具有金属光泽，性脆，易升华
有毒性和腐蚀性
密封阴凉干燥保存
磷酸二氢钾
无色结晶或白色颗粒状粉末,在空气中稳定
磷酸氢二钠
无色透明单斜系棱形晶体
内衬聚乙烯塑料袋、外套塑料编织袋包装
硼砂
无色半透明晶体或白色结晶粉末。
无臭，味咸
干燥、清洁的库房内
氢氧化钙
白色粉末状固体、是一种强碱
干燥的库房中保存
白色粉末，为强电解质
弱刺激性和弱腐蚀性
碳酸氢钠
白色粉末或细微结晶，无臭、味咸、易溶于水
低毒
第三章：
误差、有效数字
3.1误差分类
根据误差产生的原因和性质将误差分为系统误差和偶然误差。
①系统误差：
又称可测误差，分析测试条件中，有一个或几个固定因素不能满足规定的要求而引起的误差，此类误差具有单向性，即正负、大小都有一定的规律性，当重复进行实验分析时会重复出现。
若找出原因。
即可设法减少到可忽略的程度。
1）产生原因：
方法：
拟定的分析方法本身不十分完善所造成的误差。
如：
反应不能定量完成；
有副反应发生；
滴定终点与化学计量点不一致；
干扰组分存在等。
仪器：
主要是仪器本身不够准确或未经校准引起的。
量器（容量瓶、滴定管等）和仪表刻度不准。
试剂：
由于试剂不纯或蒸馏水不纯，含有被测物或干扰物而引起的误差。
操作：
由于化验人员对分析操作不熟练，对终点颜色敏感性不同、对刻度读数不正确等引起。
2）校正方法：
采用标准方法与标准样品进行对照试验；
校正仪器减小仪器误差；
采用纯度高的试剂校正试剂误差；
提高人员业务水平，减少操作误差。
②偶然误差：
随机的、不可避免的，呈正态分布又称随机误差，是由某些难以控制、无法避免的偶然因素造成的，其大小与正负都是不固定的。
如操作中温度、湿度、灰尘等的影响都会引起分析数值的波动。
操作中温度、湿度、灰分等的影响都会引起分析数值的波动。
减少偶然误差应重复多次平行实验并取平均值。
3）过失误差：
操作人员的粗心大意或未按操作规程做，可避免。
3.2误差表示方法
①准确度和误差
1）准确度是指测得结果与真实值接近的程度，准确度的高低常以误差的大小来衡量。
2）误差是指测得结果与真实值之差。
②精密度和偏差
1）精密度是指在同一实验中，每次测得的结果与它们的平均值接近的程度，精密度的好坏常用偏差表示。
2）偏差是指测得的结果与平均值之差。
③误差与偏差
由于“真实值”无法准确知道，因此无法计算误差。
在实际工作中，通常是计算偏差（或用平均值代替真实值计算误差，其结果仍然是偏差）。
④绝对偏差和相对偏差
绝对偏差=测得值—平均值
相对偏差=
若两份平行操作，设A、B为两次测得值，则其相对偏差如下式计算：
相对偏差（%）=
⑤标准偏差和相对标准偏差
1）标准偏差是反映一组供试品测得值的离散的统计指标
如设供试品的测得值为X
，则其平均值为
，且有n个测定值，那么标准偏差为：
S=
2）相对标准偏差：
CV=
⑥提高化验室测定结果准确性和测定结果的可靠性，可采用以下几种方法：
1）对各种试剂、仪器及器皿进行检定或校正
2）增加测定次数
3）空白试验
4）对照试验
5）回收试验
6）正确选取样品量
3.3有效数字的处理
①有效数字
具体地说，是指在分析工作中实际能够测量到的数字。
所谓能够测量到的是包括最后一位估计的，不确定的数字。
我们把通过直读获得的准确数字叫做可靠数字；
把通过估读得到的那部分数字叫做存疑数字。
把测量结果中能够反映被测量大小的带有一位存疑数字的全部数字叫有效数字。
②有效数字修约规则：
用“四舍六入五成双”规则舍去过多的数字。
即当尾数≤4时，则舍；
尾数≥6时，则入；
尾数等于5时，若5前面为偶数则舍，为奇数时则入。
当5后面还有不是零的任何数时，无论5前面是偶或奇皆入。
例如：
将下面左边的数字修约为三位有效数字
2.324→2.322.325→2.322.326→2.332.335→2.342.32501→2.33
③有效数字运算法则：
1）在加减法运算中，每数及它们的和或差的有效数字的保留，以小数点后面有效数字尾数最少的为标准。
在加减法中，因是各数值绝对误差的传递，所以结果的绝对误差必须与各数中绝对误差最大的那个相当。
例如：
2.0375+0.0745+39.54=？
39.54为准，其它两个数字亦要保留小数点后第二位，因此三数计算应为：
2.04+0.07+39
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