仪器操作自检维护规程.docx

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仪器操作自检维护规程

1KG真空自耗炉···················································2

7300V电感耦合等离子体发射光谱仪······························5

ONH2000氧氮分析仪···············································6

HCS-140型红外CS分析仪··········································8

HB-3000C布氏硬度计··············································11

1KG真空自耗炉

一、操作规程

1、开机准备：

1）剪切引弧料；

2）打磨阴极棒，并固定安装。

2、水气系统：

1）打开“水阀”（压力表显示0.15MPa）；

2）打开“气阀”。

3、电气系统：

1）打开“控制柜”总电源，电源指示灯“亮”；

2）启动“滑阀泵”、“增压泵”和“高阀”，待“有增压泵油温”达到195℃（设备运行约30分钟后）：

3）启动“放气阀”和“结晶器”（状态：

向下）

3.1打开炉门盖；

3.2将结晶器部分按导轨移出；

3.3将事先准备好的“引弧料”倒入“结晶器”内；

3.4启动“结晶器”（状态：

向上），并将结晶器部分按导轨移进；

3.5关闭炉门盖。

4）关闭“放气阀”和“高阀”，打开“真空计”电源；

5）启动“低阀”：

5.1“真空计”显示：

“J1”变“亮”时，启动“罗茨阀”；

5.2“真空计”显示：

“J2”变“亮”时，关闭“低阀”；

启动“高阀”和“主阀”。

6）抽真空状态：

“真空计”显示：

4.0E-2（正常状态）。

7）熔炼前，启动“水阀”，将水系统“炉体”水阀略打开，使得有水流出即可；

8）启动“熔炼运行”时，“电弧电压”由0V升至60V左右；

9）启动“自动调节”时，“弧电流”有偏微波动，此时调节弧电流达到0.7KA～0.8KA；（待熔炼结束时，“熔炼运行”和“自动调节”将自动关闭，此时将“弧电流”调节旋钮归位即可）；

10）启动“计时”，先归“0”，待计时达到20分钟后出炉；（注：

此20分钟时间为“有增压泵油温”冷却时间）

11）待20分钟后，关闭“真空计”电源、“水阀”和“主阀”，启动“放气阀”；

12）打开炉门盖（清扫炉门盖内的产物），启动“手动调节”后；再将启动“电极杆”（状态：

快升）和“结晶器”（状态：

向下）；

13）按导轨方向将“结晶器”部分移出，再将“结晶器及钛锭”拿出；清扫结晶器内的产物后，将“结晶器”正确地装回原位；

14）启动“结晶器”（状态：

向上），并按导轨方向将“结晶器”部分移进到位，并且关闭炉门盖；

15）关闭“放气阀”，打开“真空计”电源；启动“低阀”，关闭“增压泵”；

16）待“真空计”显示：

1.0E0时，关闭“真空计”、“罗茨泵”和“低阀”；启动“高阀”，关闭水系统“炉体”水阀，进入“油泵增压冷却状态”，使得油温冷却到90℃；

17）待油泵增压冷却到90℃后，关闭“滑阀泵”、“高阀”和控制柜总电源；

随后关闭水系统“水阀”和供气系统“气阀”即可。

二、维护与保养：

1、工作完后，真空炉需保持在0Pa的真空状态。

2、经常保持设备和周围环境的整洁（每周打扫两次）。

3、密封部位的零部件拆装时，应用航空汽油或酒精清洗，干燥后涂上真空脂再装上。

4、设备外表面应经常擦拭，保持清洁干净。

5、随时检查真空泵的油量及质量，发现不足及时注入，发现泵油变质应及时彻底换油。

6、经常检查各路水、气源情况，特别是电气部分，应随时检查。

注意接地是否良好。

7、设备运行过程中如发现异常和出现故障应立即停机，待故障排除后，方可再行开机。

8、真空炉维修应停电维修，在带电情况下维修时，必须保证操作人员，维修人员及设备的绝对安全。

7300V电感耦合等离子体发射光谱仪

一．操作规程

1．打开通风系统、氩气、循环水。

2．打开电脑和操作软件界面，仪器进行预热。

3．预热结束，打开空气压缩机，在操作界面打开泵及雾化剂，观察等离子实际压力。

4．设置试样的信息，正确输入试样的质量和溶解体积。

5.点燃等离子炬，观察火焰的颜色。

6.打开工作区域及方法对样品进行分析。

7.分析完毕依次关闭操作界面、空气压缩机、循环水、氩气及排风系统。

二．自检规程

1.仪器预热稳定后，等离子炬燃烧稳定15-20分钟。

2.进样器进去离子水，使雾化器中的废液全部排出。

3.使用国家标准样品检验整机的稳定性和灵敏度，如果国家标准样品的分析结果在要求的标准范围之内，说明仪器的灵敏度良好且稳定，可以测试试样。

反之，用国家标准样品测试最少两次，校正仪器，使标准样品的测试结果在要求的标准范围之内，开始测定未知试样。

三．维护规程

1.正确操作仪器的开关机顺序。

2.确保室内的空调、冷水循环、空气压缩机和氩气的正常使用。

3.定期用超声波对炬管进行清洗。

4.定期检查蠕动泵的转动，确保废液顺利排出，废液不超过废液桶的1/3。

5.定期检查ICP电路情况，确保仪器供电正常。

ONH2000氧氮分析仪

一、操作规程

1、ON分析时将仪器红色按钮打到ON通道，开通氦气。

2、将分析仪器由0档开到1档为待机状态，在此状态下预热稳定3-5小时。

3、将分析仪器由1档转到2档为分析状态，检查载气流量。

4、双击电脑桌面Uni软件，进入主界面，关闭炉子等待并稳定10分钟左右。

5、开始分析：

空烧→制样→校正仪器→分析样品。

6、H分析时将仪器红色按钮打到H通道，开通氮气。

7、H分析的其他步骤如同ON分析。

二、自检规程

1、待仪器预热好并处于稳定状态下，空烧3-6次，使空白曲线接近于横坐标。

2、分析标样；

（1）若标样分析结果在它的标准值范围内，可分析样品。

（2）若标样分析结果高于或低于标准值范围，继续再分析一个标样，如果分析结果仍然不在标准值范围内，进行校正。

3、选中不在标准值范围内的标准试样结果（标样两次分析结果平行，同是选中两次结果；两次分析结果不平行，选中最后的分析结果进行单点校正），点击“校正”进入校正界面，选择“低氧”“低氮”，在标准值栏内输入对应的标准值，点击“应用”，然后关闭校正界面。

4、校正完成后，继续分析标样，如果标样分析结果符合标准值，可以进行样品分析；如果高于或低于标准值范围，按上述步骤2、3进行校正。

三、维护保养

1、短时期停机把开关放到1档，处于预热状态，长时间停机把开关打到2档，处于关闭状态。

2、为了确保结果的准确性和延长电极的使用寿命，每分析一个样，清理炉头和上下电极。

3、每一个月更换高氯酸镁和固体氢氧化钠试剂，在仪器使用过程中发现试剂颜色变成浅灰色或结块时，必须及时更换试剂。

4、每3个月更换氧化铜试剂，更换时必须将仪器关闭，待催化炉彻底冷却后更换。

每半年更换一次循环水，必须用去离子水。

HCS-140型红外CS分析仪

一．操作规程 

1、打开仪器开关和天平开关，预热30分钟左右。

2、等仪器预热完成后，依次打开高频开关、计算机开关和高纯氧气阀，检查是否漏气。

3、打开计算机后，双击界面上的HCS-140软件，进入界面，稳定5分钟。

4、开始分析：

废样→空白→标样→校正仪器→分析样品

二．自检规程

1、等仪器预热结束后，先做两个废样进行仪器的稳定

2、等仪器稳定之后做一个空白样

3、做完空白样进行标样验证，如果标样结果不在给定范围内，则需要进行校正

4、用鼠标单击分析软件工具按钮“校正”进入自动校正对话框。

5、选择刚才分析的标准样品结果（需选择重复性好的结果），用鼠标左键单击所要选择的结果项，选中后该结果项所在行变为蓝色，称为高亮显示；如果希望取消刚才的选择项，再次单击该结果项即可。

6、如果需要同时选择连续多个结果，在选择好第一个结果后，先按Shift键，同时鼠标左键单击所选连续结果中最后一个结果。

7、如果需要同时选择非连续多个结果，在选择好第一个结果后，先按Ctrl键，同时鼠标左键单击所选结果。

单击“选择高亮”按钮，表示确认选择结果；单击“取消按钮”按钮，表示取消选择结果，显示剩下未选择的结果。

8、在对话框左下部的编辑框内分别输入标准样品的碳、硫标准值，并选择右边的复选框（可选择其一，也可以二者都选）。

按“单点系数校正”按钮，进入校正结果确认窗口。

9、窗口上方结果窗口显示按新校正系数系统重新复算的计算结果，窗口下方显示新的校正系数。

按“保存”按钮即可（如果不满意此次校正，按“取消”按钮即可）。

之后再次进行标样验证，如果任不在其范围之内，则可以重复以上步骤进行校正。

三．维护保养

清洗石英燃烧管 

石英燃烧管在样品分析过程中，会被样品分析时喷溅的金属氧化物沾污，需加以清除。

一般每分析24个样品需清扫一次，若粉尘较多时，需增加清扫次数。

清扫时，按住分析仪面板上“排尘”键，炉头钢丝轮刷自动下降清刷石英燃烧管，放开排尘键，轮刷自动上升复位，反复几次。

分析时间久了，管壁上积聚的喷溅物靠轮刷已难于清除，需取下石英燃烧管进行清洗，方法如下：

（1） 按分析仪面板上“升降”键，降下坩埚托 

（2） 关闭动力气气源 

（3） 取下石英燃烧管下端的“0”型密封圈 

（4）拔去炉头清扫组件上气路管 

（5）拧松炉头清扫组件的两只压紧螺帽 

（6）取下炉头清扫组件 

（7） 取出石英燃烧管 

（8） 将石英燃烧管放入加热到60℃~80℃的（1：

3）盐酸溶液中浸泡 

（9） 待燃烧管表面的喷溅物基本清除后，取出燃烧管，用清水漂洗 

（10） 用试管刷刷去残留污垢。

（11） 把燃烧管放入烘箱中烘干 

（12）装好燃烧管、炉头清扫组件及燃烧管下端的“0”型密封圈（密封圈内壁涂一薄层真空硅脂） 

（13）进行漏气检查 

HB-3000C布氏硬度计

一、操作规程：

1、确认样品的炉号、规格、以及样品的长度是否符合实验要求。

2、检查工作台与压头之间的位置是否正确。

3、根据试样，选择对应的压头，并将其装入主轴中。

4、根据不同的试样，选择对应的试验方法。

5、打开电源，进入“准备试验状态”。

6、在准备试验状态下按“MENU”键，进入参数设置主菜单，设置好“硬度符号”、“参数设置”、“显示实验力”和“标定”，按“ENTER”键确认后，程序自动返回到准备试验状态。

7、在试台上放好试件，转动手轮，使压头保护帽与试样接触并产生一定压力，按“START”键开始试验。

8、试验结束后，转动手轮，取下试样，用读数显微镜测量试样表面的压痕直径，将测得结果查《金属布氏硬度数值表》得到试样硬度值。

9、关闭电源结束试验。

二、自检规程：

1、示值误差检查，应按标准块标注的实验条件进行。

在标准块表面不同位置上进行五次硬度实验，取其算术平均值，该值和标准块标称值之差与标准块标称值之比不应超过±3％。

若硬度计所测定的示值误差超过规定时，则需用标准测力仪器来检查硬度计的试验力是否正确，其试验力允差应不超过±1％。

2、定期检查钢球（按使用情况最长不超过一个月）直径在不同方向上的误差球表面在5倍放大镜下观察无任何表面缺陷，球表面粗糙度Ra不应大于0.05微米。

三、维护与保养

1、硬度计摩擦表面，均需定期加油润滑（每月润滑两次）。

2、减速器每半年加黄油一次，可用工业用凡士林。

3、经常检查换向开关接触点的烧伤，烧蚀情况，必要时加以清理或更换新的开关。

4、硬度计实验完毕后，应套上防尘罩，以免灰尘进入机器内部。

5、停止试验时，应将砝码挂架取下来，搬运时并应将杠杆固定，以防损坏机件。