QCVRYZ01101 L8900全自动氨基酸分析仪验证报告资料Word文档格式.docx

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4.1安装确认

4.1.1安装确认所需文件资料

4.1.2关键性仪表及消耗性备品

4.1.3评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求

4.1.4评价设备的安装是否符合设计规范、GMP及供应商提议的要求

4.1.5起草操作规程

4.1.6仪器仪表校正

4.2运行确认

4.3性能确认

4.4拟订再验证项目及周期

4.5验证结果评定与结论

5附件

1设备基本情况：

工作原理：

氨基酸分析仪是利用样品中各组分，在分析柱中的缓冲液（流动相）和固定相间的分配及吸附系数不同，由流动相把溶液样品带入分析柱中进行分离，并与泵2吸入的茚三酮溶液在混合器混合,送入反应柱反应后生成深蓝色的液体并通过检测器进行检测的仪器，根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。

本仪器由液路系统、进样系统、柱分离系统、染色系统、检测系统和数据采集系统组成。

设备编号：

设备名称：

型号：

系列号：

生产厂家：

供货厂家：

出厂日期：

到货日期：

使用部门：

工作间：

管理员：

维修服务：

服务单位名称：

地址：

邮政编码：

联系人：

联系电话：

传真：

2验证目的：

为确认本仪器测试数据准确可靠，性能稳定，特制订本验证方案，对此仪器进行验证。

验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写验证方案变更申请及批准书（附件1），报验证小组批准。

3职责：

3.1验证小组

3.1.1负责验证方案的审批；

3.1.2负责验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施；

3.1.3负责验证数据及结果的审核；

3.1.4负责验证报告的审批；

3.1.5负责发放验证证书；

3.1.6负责再验证周期的确定。

3.2保障部

3.2.1配合完成设备的安装、调试；

3.2.3负责仪器、仪表的校正。

3.2.4负责验证用对照品、样品及其它消耗性备品的准备；

3.3质量管理部

3.3.1负责设备的安装、调试，并做好相应的记录；

3.3.2负责建立设备档案；

3.3.3负责收集各项验证测试结果；

3.3.4负责备品的保存；

3.3.5负责设备的操作、维护保养；

3.3.6负责拟订再验证项目及周期；

3.3.7负责起草设备使用、维护保养的标准操作规程。

3.4参加验证人员及所承担的工作

姓名

职务

所承担的工作

邓志军

质量管理部部长

负责整个验证工作的协调，审核并批准验证方案和报告，签发验证证书

陈千平

保障部部长

负责协助设备的验收及安装，仪器、仪表的校正

黄祥彪

质量管理部QA

负责组织人员对实施过程的监督，实现验证过程中技术参数的监控

尹文明

设备操作员

负责设备的操作以及修订标准操作规程，验证过程的实施及记录，建立设备档案

4验证内容：

质量管理部在设备开箱验收后建立设备档案，整理使用手册等技术资料，归档保存（见表1）。

表1安装确认所需资料及存放处

文件/资料

存放地点

采购合同

档案室

安装调试记录

仪器仪表检定记录及鉴定证书

使用手册

备件清单

检查人

复核人

日期

确

认

使用部门

保障部

验证小组

日期

4.1.2关键性仪表及消耗性备品

列出关键性仪表及消耗性备品的目录（附件2），汇总统计，作为设备的关键资料，用来与设备以后的变动做比较。

4.1.3评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求

设备安装完成后，根据系统设计方案及技术参数、采购定单、供应商提供的技术资料等进行评价，评价内容应包括系统性能、质量、适用性等。

设备性能、质量、适用性评价表见附件3。

4.1.4评价设备的安装是否符合设计规范、GMP及供应商提议的要求

查阅设备采购定单、操作手册等，列出设备安装、使用所需条件，包括温度、湿度、通风条件、电路等。

检查设备安装与使用所处的环境条件，是否符合上述要求。

检查结果记录于表2。

表2设备安装条件检查记录

安装条件要求

实际安装条件

温度

15～30℃

湿度

小于75%

其它

条件

电气部分是否符合要求

□符合□不符合

管路连接是否符合要求

仪表连接是否符合要求

工作台不受阳光直射

室内应无腐蚀性气体或其它影响测定的气体干扰

周围应无影响测定的强电场、磁场和强烈震动

L-8900全自动氨基酸分析仪标准操作规程。

4.1.6仪器仪表校正

列出仪器、仪表清单，确定校正周期，并按规定程序进行校正（校正记录见附件4）。

4.2.1管道流路的密封性

设定泵1流速0.4ml/min、泵2流速0.35ml/min,观察流路有无泄漏，数据记录如表3

表3管道流路的密封性

时间

泵1

泵2

可接受标准

结论

0小时

无泄漏

1小时

验证委员会

4.2.2检测器检定：

基线噪声的检定

仪器处于正常运行状态，运行分析程序待基线稳定后，进行基线检查。

数据记录如表6

表6基线噪声的检定记录

基线噪声

第一信道

第一信道不大于150

第二信道

第二信道不大于600

4.2.3峰面积的再现性检定

取混合按技术标准溶液H型6ml加0.02mol/L盐酸溶液稀释至1000ml，作为供试品；

待基线稳定后，将仪器设定自动进样20ul。

连续进样5次，按Gly峰面积计算。

下式计算再现性误差。

RSD=

×

式中RSD为相对标准偏差；

n为测量次数；

Xi为第i次测量的峰面积；

为n次进样的峰面积的算术平均值。

测试结果记录于表8。

表8定量重复性检定记录

Gly峰面积

平均

RSD

相对标准偏差应≤1.0%

确认

4.2.3峰保留时间的再现性检定

取峰面积的再现性检定的5次进样图谱分析，按Ala保留时间（min）计算。

Xi为第i次测量的保留时间；

为n次进样的保留时间的算术平均值。

Ala保留时间（min）

相对标准偏差应≤0.5%

4.2.4峰的分离度检定

取复方氨基酸注射液（18AA-V）6ml，加0.02mol/L盐酸溶液稀释至1000ml，作为对照品溶液。

取该供试液20μl注入氨基酸分析仪，记录色谱图，由图可知，苏氨酸-丝氨酸、甘氨酸-丙氨酸、异亮氨酸-亮氨酸各峰分离度均大于1.2。

检测的样品峰

分离度

标准

苏氨酸-丝氨酸

甘氨酸-丙氨酸

异亮氨酸-亮氨酸

4.2.5线性试验

精密量取复方氨基酸注射液（18AA-V）6ml，置100ml量瓶中，加0.02mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，作为贮备液；

分别精密量取该储备液6.0ml、8.0ml、10.0ml、12.0ml、14.0ml置100ml量瓶中，加0.02mol/L盐酸溶液稀释至刻度，作为供试液。

精密量取各供试液20μl注入氨基酸分析仪，记录色谱图。

对所测定结果以浓度对峰面积进行线性回归。

试验结果见下表。

浓度（µ

g/ml）

峰面积

线性回归方程

试验结果表明，复方氨基酸注射液（18AA-V）在µ

g/ml～µ

g/ml浓度范围内线性关系良好。

4.2.6回收率实验

精密称取复方氨基酸注射液（18AA-V）各原辅料适量，按处方配制成含主药80%、100%、120%三个不同浓度的模拟样品，分别取三个不同浓度的模拟样品6ml，加0.02mol/L盐酸溶液稀释至1000ml，作为供试品溶液。

另取氨基酸混合标准液1ml，加0.02mol/L盐酸溶液稀释至25ml，作为对照品溶液。

分别精密量取20μl注入氨基酸分析仪，计算回收率。

回收率应大于98.0%。

剂量

加入量（g）

测得量（g）

回收率（%）

平均值（%）

RSD（%）

80%组

100%组

120%组

目的：

使用标准品或供试品，确认仪器性能符合使用要求。

实验步骤：

复方氨基酸注射液（18AA-V）各氨基酸含量测定：

对照品溶液的制备取混合氨基酸对照品1ml用0.02mol/L盐酸稀释至25ml作为标准对照品。

供试品溶液的制备取本品6ml用0.02mol/L盐酸稀释至1000ml作为样品。

测定取对照品溶液与供试品溶液，使用L-8900氨基酸分析仪进行分离测定，并计算下列氨基酸的含量。

计算公式如下：

M1表示样品进样量的各氨基酸质量（ng）；

V1表示样品进样体积（ul）；

M表示处方中各氨基酸质量（g）。

表9性能确认

氨基酸

组分

对照液

供试液

可接受

保留时间

标示含量

甘氨酸

80%～120%

精氨酸

赖氨酸

操作人

4.4拟订再验证项目及周期

验证小组根据安装确认、运行确认、性能确认试验结果，拟订的再验证周期：

4.4.1每一年进行一次再验证。

4.4.2L-8900全自动氨基酸分析仪发生重大变更进行再验证。

验证小组根据收集各项验证、试验结果记录，对验证结果进行如下的综合评审：

4.5.1L-8900全自动氨基酸分析仪安装确认、运行确认、性能确认各项确认按拟定的方案顺利完成整个验证过程，记录完整，数据真实。

4.5.2验证过程完全按拟定的方案进行，中途没有对方案进行修改，验证过程中没有遗漏。

4.5.3综合各项记录分析及验证监督，验证小组一致确认L-8900全自动氨基酸分析仪验证合格，可以投入使用。

5附件

附件1

验证方案变更申请及批准书

验证方案

名称

编号

修改内容

修改原因

及依据

修改后方案

起草人

起草日期

部门负责人

审核日期

审批

审批日期

附件2

关键性仪表及消耗性备品情况

设备编号

设备名称

型号

系列号

关

键

性

仪

表

仪表名称

生产厂家及型号

校正证书编号

保存处

校正周期

消

耗

备

品

品名

单位

数量

D灯

碘钨灯

石英吸收池

附件3

设备性能、质量及适用性评价表

用途

性能质量要求

评

价

结

果

附件4

仪器仪表校正记录

仪器仪表名称

结果

附件5

再验证项目及周期

序列号

序号

检查项目

验证方法

周期

1

线路连接

2

附件检查

3

清洁

4

干燥剂硅胶

是否变红

5

管道流路的

密封性

6

柱箱温度稳定性检定

7

FID检测器检定

8

定量重复性检定

保障部